CN113955773A - 一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粘胶纤维生产技术，具体而言，涉及一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***及方法，包括可依次连通的酸冷结晶装置、一级真空分离装置、闪蒸提硝装置、二级真空分离装置以及干燥装置；一级真空分离装置包括依次连通的一级悬液器、一级带式真空过滤机以及浓酸浴储罐；二级真空分离装置包括依次连通的二级悬液器、二级带式真空过滤机以及中和桶。该***在酸冷结晶装置和闪蒸提硝装置之后分别设置一个真空分离装置，可以有效提高元明粉的产量。该方法将酸冷结晶和一步提硝法结合在一起，通过两次真空分离，有效解决了莫代尔纤维生产工艺中硫酸钠分离困难的技术瓶颈。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶纤维生产技术，具体而言，涉及一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***及方法。
背景技术
硫酸钠为一种无机化合物，十水合硫酸钠俗称芒硝，而高纯度、颗粒细的无水状态的硫酸钠称之为元明粉。硫酸钠是粘胶纤维生产主反应中必然生成的物质。
在粘胶纤维的生产中，酸浴与粘胶反应生成水和硫酸钠，为维持酸浴组成恒定，需要脱除酸浴中多余的水分和过量的硫酸钠。受莫代尔纤维生产工艺限制，莫代尔纤维酸浴中硫酸钠含量较低，需要通过酸冷结晶***将硫酸钠转化成芒硝，从酸浴中结晶析出，继而通过焙烧***将芒硝转换成元明粉，之后通过干燥***生成合格的元明粉。
传统工艺中，芒硝分离技术为真空转鼓离心机分离，存在离心机生产能力低的问题，同时离心机转毂、转毂压环、分料盘等过流件表面易腐蚀导致离心机运行故障率高，造成设备维修费用高；且将芒硝转化成元明粉的方法主要是通过高温焙烧实现脱水，高能耗制约了莫代尔纤维发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***及方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***及方法。
本发明提供一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***，包括可依次连通的酸冷结晶装置、一级真空分离装置、闪蒸提硝装置、二级真空分离装置以及干燥装置；所述一级真空分离装置包括依次连通的一级悬液器、一级带式真空过滤机以及浓酸浴储罐；所述二级真空分离装置包括依次连通的二级悬液器、二级带式真空过滤机以及中和桶。
本发明的上述技术方案的有益效果在于，在酸冷结晶装置和闪蒸提硝装置之后分别设置一个真空分离装置，使经过酸冷结晶后析出的芒硝能够被有效过滤分离，从而提高闪蒸提硝装置中一步提硝的转化率，再经过二级真空分离装置，得到高纯度的元明粉。本发明的***及方法，将酸冷结晶处理和一步提硝处理相结合，具有节省蒸汽的特点；同时，由于带式真空滤机***分离能力大，小固体颗粒也能够被有效分离，因此，元明粉的相对产量较传统离心机***更高。
本发明的上述技术方案还能够通过以下进一步技术方案实施：
进一步，所述一级真空分离装置还包括一级水环真空泵，所述一级水环真空泵与一级尾气处理装置连通；所述一级水环真空泵还与至少一个一级气液分离罐的顶部连通；每个所述一级气液分离罐的顶部分别与所述一级带式真空过滤机的真空盒连通；每个所述一级气液分离罐的底部分别与一级母液罐连通；所述二级真空分离装置还包括二级水环真空泵，所述二级水环真空泵与二级尾气处理装置连通；所述二级水环真空泵还与至少一个二级气液分离罐的顶部连通；每个所述二级气液分离罐的顶部分别与所述二级带式真空过滤机的真空盒连通；每个所述二级气液分离罐的底部分别与二级母液罐连通。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，水环真空泵能够为气液分离罐提供负压，使带式真空过滤机的母液吸收到每个气液分离罐里，并在气液分离罐里实现母液与酸气的分离。
进一步，所述一级真空分离装置还包括依次首尾相连形成循环回路的一级冷却水储罐和一级凉水塔；所述一级水环真空泵、所述一级冷却水储罐、所述一级凉水塔依次首尾连通；所述二级真空分离装置还包括依次首尾相连形成循环回路的二级冷却水储罐和二级凉水塔；所述二级水环真空泵、所述二级冷却水储罐、所述二级凉水塔依次首尾连通。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，使水环真空泵的用水能够循环使用，避免了水的浪费。
进一步，所述一级母液罐与一级酸浴储槽连通，所述一级酸浴储槽与所述一级悬液器的顶部连通；所述二级母液罐与二级酸浴储槽连通；所述二级酸浴储槽与所述二级悬液器的顶部连通。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，母液罐中过滤后的母液以及悬液器内的上清液可以被收集至酸浴储槽中，这些收集液被收集后，可重新调配后用于生产。
进一步，所述二级真空分离装置还包括增浓器和喷淋管；所述中和桶与所述干燥装置通过管道连通，所述增浓器设置于所述中和桶与所述干燥装置连通的管道上；所述喷淋管的一端固定安装喷头，所述喷头位于所述二级带式真空过滤机上方；所述喷淋管的另一端与所述增浓器连通。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，使用增浓器中的上清液对二级带式真空过滤机进行喷淋，由于上清液为饱和硫酸钠溶液，替代生产水喷淋元明粉滤饼能够有效去除元明粉滤饼中残留的酸液，经过该喷淋液淋洗后元明粉滤饼硫酸含量在0.2％以下，降低了烧碱消耗，同时该喷淋液不会溶解元明粉，减少了元明粉溶解损失，提高了元明粉产量。
进一步，所述二级真空分离装置还包括离心机；所述离心机设置于所述增浓器与所述干燥装置连通的管道上。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过离心机能够进一步对元明粉固体与溶液分离，进一步提高元明粉的纯度。
本发明提供一种采用如上述的分离***对莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离方法，包括以下步骤：
S1、将莫代尔纤维酸浴溶液进行酸冷结晶处理，得到芒硝酸浴混合液；
S2、将所述芒硝酸浴混合液进行一级真空分离，得到芒硝滤饼；
S3、向所述芒硝滤饼加入闪蒸后的浓酸浴溶液，得到芒硝滤饼浓酸浴混合液；
S4、将所述芒硝滤饼浓酸浴混合液进行一步提硝处理，得到元明粉浓酸浴混合液；
S5、将所述元明粉浓酸浴混合液进行二级真空分离，得到元明粉滤饼；
S6、将所述元明粉滤饼调节pH至中性，再进行干燥，得到元明粉。
本发明的上述方法的有益效果在于：通过本发明的分离***及方法，可以使莫代尔纤维酸浴依次经过酸冷结晶、一级真空分离、一步提硝以及二级真空分离、干燥，最终得到元明粉；该分离***能够将酸冷结晶和一步提硝的处理方法结合在一起，并结合两次真空分离，有效解决了传统方法中采用焙烧工艺和离心分离所带来的能耗大的问题。
进一步，所述步骤S1中，所述酸冷结晶处理的真空度为50～120Kpa，末级落酸温度为3～10℃。
进一步，所述步骤S2中，所述一级真空分离的压力范围为-0.01Mpa～-0.05Mpa。
进一步，所述步骤S5中，所述二级真空分离的压力范围为范围为-0.01Mpa～-0.05Mpa。
附图说明
图1为本发明的莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***的结构示意图；
图2为本发明的莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***的一个实施例中，一级真空分离装置的结构示意图；
图3为本发明的莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***的一个实施例中，二级真空分离装置的结构示意图；
图4为本发明的莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离方法的流程图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、一级悬液器；11、二级悬液器；
2、一级布料器；21、二级布料器；
3、一级带式真空过滤机；31、二级带式真空过滤机；
4、一级气液分离罐；41、二级气液分离罐；
5、浓酸浴储罐；51、中和桶；
6、一级滤饼收集槽；61、二级滤饼收集槽；
7、一级淋洗水储罐；71、二级淋洗水储罐；
8、一级母液罐；81、二级母液罐；
9、一级积液槽；91、二级积液槽；
10、一级冷却水储罐；101、二级冷却水储罐；
12、一级水环真空泵；121、二级水环真空泵；
13、一级尾气处理装置；131、一级尾气处理装置；
14、一级凉水塔；141、二级凉水塔；
15、一级酸浴储槽；151、二级酸浴储槽；
16、一级胶带冲洗喷头；161、二级胶带冲洗喷头；
17、增浓器；18、喷淋管；19、离心机；20、干燥装置；
100、酸冷结晶装置；200、一级真空分离装置；300、闪蒸提硝装置；400、二级真空分离装置。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1～3所示，本发明的莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***及方法，包括可依次连通的酸冷结晶装置100、一级真空分离装置200、闪蒸提硝装置300、二级真空分离装置400以及干燥装置20；其中，一级真空分离装置200包括依次连通的一级悬液器1、一级带式真空过滤机3以及浓酸浴储罐5；二级真空分离装置400包括依次连通的二级悬液器11、二级带式真空过滤机31以及中和桶51。
本发明的分离***及方法，在酸冷结晶装置100和闪蒸提硝装置300之后分别设置一个真空分离装置，使经过酸冷结晶后析出的芒硝能够被有效过滤分离，从而提高闪蒸提硝装置300中一步提硝的转化率，再经过二级真空分离装置400，得到元明粉滤饼；将元明粉滤饼在中和桶51中进行搅拌形成硫酸钠固液混合液并调节pH至中性6-8，再将硫酸钠固液混合液进行离心分离、干燥，得到高纯度的元明粉。该分离***及方法能够将酸冷结晶和一步提硝的处理方法结合在一起，并结合两次真空分离，有效解决了传统方法中采用焙烧工艺和离心分离所带来的能耗大的问题。
本发明的酸冷结晶装置100，通过控制结晶***真空和各结晶室温度，蒸出水分之后将酸浴中低浓度硫酸钠结晶生成芒硝。
本发明的一步提硝***，具体是指闪蒸提硝***，该***可以通过闪蒸将十水合硫酸钠(芒硝)转化为硫酸钠(元明粉)。
本发明的一级真空分离装置200和二级真空分离装置400理论上可以采用任何能够进行真空分离的装置，以替代离心机进行过滤。
干燥装置20可以为烘干机、压力干燥机等装置。
如图2所示，针对一级真空分离装置200，在本发明的一个实施例中，具有以下结构：
本实施例中，一级带式真空过滤机3与浓酸浴储罐5之间设有一级滤饼收集槽6；一级滤饼收集槽6的进料口与一级带式真空过滤机3的出料端的位置对应；一级滤饼收集槽6与浓酸浴储罐5通过管道连通；经过酸冷结晶析出芒硝的酸浴溶液在一级带式真空过滤机3的滤布和胶带上进行真空分离，分离时，酸液穿过滤布经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空盒，芒硝固体颗粒被截留而形成滤饼，芒硝滤饼随着胶带移动逐渐被脱酸，最后滤布与胶带分开，在出料端通过设置的刮板将滤饼卸出，进入一级滤饼收集槽6中被收集。
一级滤饼收集槽6收集芒硝滤饼后，向其中加入闪蒸后的浓酸浴溶液，芒硝滤饼与浓酸浴溶液混合再次形成混合液，并通过一级滤饼收集槽6与浓酸浴储罐5连通的管道进入浓酸浴储罐5中，准备进入一步提硝***进行一步提硝处理。
优选的，本实施例的一级带式真空过滤机3，其进料端的上部设有一级布料器2，一级布料器2与一级悬液器1连通，一级布料器2的底部设有布料口；经过酸冷结晶析出芒硝的酸浴溶液由一级悬液器1进入一级布料器2中，再由一级布料器2底部的布料口进入一级带式真空过滤机3的滤布上，进行真空分离；一级布料器2可将进入的混合液均匀的摊平，提高过滤效率和效果，同时，进行布料的速度可以根据一级带式真空过滤机3的运行速度而调整，使布料更加均匀，提高真空分离的效果。
优选的，本实施例的一级悬液器1位于一级布料器2的上方，一级布料器2位于一级带式真空过滤机3的上方；一级悬液器1本身为具有增浓作用的罐体，其底部为锥体；经过酸冷结晶析出芒硝的酸浴溶液在一级悬液器1中时，固体颗粒的芒硝能够相对增浓；具体的增浓方式为，溶液从切线位置进入一级悬液器1中，使溶液受到切线离心力实现增浓；这样，经过一级悬液器1增浓后，其底部区域的溶液浓度增加，上部区域为上清液，这样，底部浓度高的溶液在一级带式真空过滤机3上进行真空分离时，能够快速被分离，有效提高了处理效率。
优选的，经过一级悬液器1增浓后，固定颗粒浓度可达到10％以上。
优选的，本实施例中，一级真空分离装置200还包括一级水环真空泵12，一级水环真空泵12与多个一级气液分离罐4的顶部连通，每个一级气液分离罐4分别与一级带式真空过滤机3的真空盒连通；一级水环真空泵12能够为一级气液分离罐4提供负压，使一级带式真空过滤机3的母液吸收到每个一级气液分离罐4里，并在一级气液分离罐4里实现母液与酸气的分离。
一级水环真空泵12还与一级尾气处理装置13连通，每个一级气液分离罐4分别一级母液罐8连通；在一级气液分离罐4内分离的母液通过重力作用落至一级母液罐8中，酸气通过一级气液分离罐4顶部进入一级水环真空泵12后，进入一级尾气处理装置13。
一级母液罐8还与一级酸浴储槽15连通，可以使一级母液罐8内的母液被收集；一级酸浴储槽15还与一级悬液器1连通；一级悬液器1内的上清液能够进入一级酸浴储槽15中，上清液与母液均为酸液，这些酸液被收集后，可在其中加入一定量的硫酸，再供纺丝使用。
一级水环真空泵12还与一级冷却水储罐10以及一级凉水塔14依次首尾连通；由于一级水环真空泵12的运行需要通入水才能够实现抽真空，将其入水口与一级凉水塔14连通，出水口与一级冷却水储罐10连通，并且将一级凉水塔14和一级冷却水储罐10也连通，能够使一级水环真空泵12的水能够循环使用，防止水的过渡消耗，同时节省成本；一级凉水塔14的作用是为循环水降温。
优选的，本实施例的一级真空分离装置200还包括一级胶带冲洗喷头16、一级积液槽9以及一级淋洗水储罐7；一级胶带冲洗喷头16固定于一级带式真空过滤机3上，并位于一级带式真空过滤机3的出料端下方，用于冲洗一级带式真空过滤机3的胶带；一级积液槽9设置于一级带式真空过滤机3的下侧，并用于收集冲洗胶带后的水；一级淋洗水储罐7分别通过管路与一级积液槽9和一级胶带冲洗喷头16连通，并且其与一级胶带冲洗喷头16连通的管路上设有泵，可以将一级淋洗水储罐7中收集的水再次循环至一级胶带冲洗喷头16。
优选的，一级淋洗水储罐7与一级胶带冲洗喷头16连通的管路还可以通入生产水，防止循环水循环次数过多导致的冲洗效果下降。
如图3所示，针对二级真空分离装置400，在本发明的一个实施例中，具有以下结构：
本实施例中，二级带式真空过滤机31与中和桶51之间设有二级滤饼收集槽61；二级滤饼收集槽61的的进料口与二级带式真空过滤机31的出料端的位置对应；经过闪蒸提硝装置300一步提硝得到的元明粉的酸浴溶液在二级带式真空过滤机31的滤布和胶带上进行真空分离，分离时，酸液穿过滤布经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空盒，元明粉固体颗粒被截留而形成滤饼，元明粉滤饼随着胶带移动逐渐被脱酸，最后滤布与胶带分开，在出料端通过设置的刮板将滤饼卸出，进入二级滤饼收集槽61中被收集。
优选的，本实施例的二级带式真空过滤机31，其进料端的上部设有二级布料器21，二级布料器21与二级悬液器11连通，二级布料器21的底部设有布料口；经过闪蒸提硝装置300一步提硝的元明粉的酸浴溶液由二级悬液器11进入二级布料器21中，再由二级布料器21底部的布料口进入二级带式真空过滤机31的滤布和胶带上，进行真空分离；二级布料器21可将进入的混合液均匀的摊平，提高过滤效率和效果，同时，进行布料的速度可以根据二级带式真空过滤机31的运行速度而调整，使布料更加均匀，提高真空分离的效果。
优选的，本实施例的二级悬液器11位于二级布料器21的上方，二级布料器21位于二级带式真空过滤机31的上方；二级悬液器11本身为具有增浓作用的罐体，其底部为锥体；具体的增浓方式为，溶液从切线位置进入二级悬液器11中，使溶液受到切线离心力实现增浓；这样，经过二级悬液器11增浓后，其底部区域的溶液浓度增加，上部区域为上清液，这样，底部浓度高的溶液在二级带式真空过滤机31上进行真空分离时，能够快速被分离，有效提高了处理效率。
优选的，经过二级悬液器11增浓后，固定颗粒浓度可达到10.5％以上。
优选的，本实施例中，二级真空分离装置400还包括二级水环真空泵121，二级水环真空泵121与多个二级气液分离罐41的顶部连通，每个二级气液分离罐41分别与二级带式真空过滤机31的真空盒连通；二级水环真空泵121能够为二级气液分离罐41提供负压，使二级带式真空过滤机31的母液吸收到每个二级气液分离罐41里，并在二级气液分离罐41里实现母液与酸气的分离。
二级水环真空泵121还与一级尾气处理装置131连通，每个二级气液分离罐41分别二级母液罐81连通；在二级气液分离罐41内分离的母液通过重力作用落至二级母液罐81中，酸气通过二级气液分离罐41顶部进入二级水环真空泵121后，进入一级尾气处理装置131。
二级母液罐81还与二级酸浴储槽151连通，可以使二级母液罐81内的母液被收集；二级酸浴储槽151还与二级悬液器11连通；二级悬液器11内的上清液能够进入二级酸浴储槽151中，上清液与母液均为酸液，这些酸液被收集后，可在其中加入一定量的硫酸，再供纺丝使用。
二级水环真空泵121还与二级冷却水储罐101以及二级凉水塔141依次首尾连通；由于二级水环真空泵121的运行需要通入水才能够实现抽真空，将其入水口与二级凉水塔141连通，出水口与二级冷却水储罐10连通，并且将二级凉水塔141和二级冷却水储罐101也连通，能够使二级水环真空泵121的水能够循环使用，防止水的过渡消耗，同时节省成本；二级凉水塔14的作用是为循环水降温。
优选的，本实施例的二级真空分离装置400还包括二级胶带冲洗喷头161、二级积液槽91以及二级淋洗水储罐71；二级胶带冲洗喷头161固定于二级带式真空过滤机31上，并位于二级带式真空过滤机31的出料端下方，用于冲洗二级带式真空过滤机31的胶带；二级积液槽91设置于二级带式真空过滤机31的下侧，并用于收集冲洗胶带后的水；二级淋洗水储罐71分别通过管路与二级积液槽91和二级胶带冲洗喷头161连通，并且其与二级胶带冲洗喷头161连通的管路上设有泵，可以将二级淋洗水储罐71中收集的水再次循环至二级胶带冲洗喷头161。
优选的，二级淋洗水储罐71与二级胶带冲洗喷头161连通的管路还可以通入生产水，防止循环水循环次数过多导致的冲洗效果下降。
优选的，二级滤饼收集槽61与中和桶51通过管道连通，中和桶51通过管道与增浓器17连通；二级滤饼收集槽61收集元明粉滤饼后，元明粉滤饼再被转移至中和桶51中；在中和桶51中加碱调试其pH值，当pH值为中性6～8时，准备进入增浓器17进行增浓处理。
本实施例的二级真空分离装置400，还设有喷淋管18和离心机19；喷淋管18的一端固定安装喷头，喷头位于二级带式真空过滤机31的真空盒内，并且位于二级带式真空过滤机31的胶带上方；喷淋管18的另一端与增浓器17连通；增浓器17分别与中和桶51和离心机19连通，离心机19与干燥装置20连通；二级带式真空过滤机31与喷淋管18对应的位置为洗涤区，元明粉酸浴混合液进入二级带式真空过滤机31上并随胶带移动，在真空的作用下，酸液穿过滤布经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空盒中，固体元明粉颗粒被截留而形成滤饼，随着胶带移动，已形成的滤饼依次进入洗涤区和洗涤区之外的吸干区，最后滤布与胶带分开，在卸滤饼辊处通过刮板将滤饼卸出。
优选的，喷淋管18的喷淋液为增浓器17内的上清液，该溶液为饱和硫酸钠溶液，流量为1～3m3/h之间，温度为40～50℃。
使用高温饱和硫酸钠溶液替代生产水喷淋元明粉滤饼能够有效去除元明粉滤饼中残留的酸液，经过该喷淋液淋洗后元明粉滤饼硫酸含量在0.2％以下，降低了烧碱消耗，同时该喷淋液不会溶解元明粉，减少了元明粉溶解损失，提高了元明粉产量。
优选的，上述实施例中，一级带式真空过滤机3和二级带式真空过滤机31的转速为20～35Hz。
优选的，一级布料器2、二级布料器21、各带式真空过滤机的真空盒均为不锈钢904材质。
如图4所示，本发明提供的莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***及方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将莫代尔纤维酸浴溶液通入酸冷结晶装置100中，进行酸冷结晶处理，得到芒硝酸浴混合液。
优选的，酸冷结晶处理的喂入量为15～25m3/h，真空度为50～120Kpa，末级落酸温度为3～10℃。
优选的，酸冷结晶处理后的莫代尔酸浴喂入量在20～25m3/h，真空度为50～100Kpa，末级落酸温度在3～8℃，芒硝酸浴混合液中芒硝含量在10％～15％。
S2、将芒硝酸浴混合液通入一级真空分离装置200中，进行一级真空分离，得到芒硝滤饼。
优选的，一级真空分离的压力范围为-0.01Mpa～-0.05Mpa。
芒硝滤饼中硫酸钠的含量为30％～42％。
S3、向芒硝滤饼加入闪蒸后的浓酸浴溶液，得到芒硝浓酸浴混合液；采用闪蒸后的浓酸浴溶液目的是溶解芒硝并进行一步提硝。
S4、将芒硝浓酸浴混合液通入一步提硝***中，进行提硝处理，得到元明粉浓酸浴混合液；一步提硝***具体为一种闪蒸***，能够通过闪蒸的方式将芒硝转化为元明粉。
S5、将元明粉浓酸浴混合液通入二级真空分离装置400中，进行二级真空分离，得到元明粉滤饼。
优选的，二级次真空分离的压力范围为范围为-0.01Mpa～-0.05Mpa。
优选的，元明粉滤饼的固含量为80％～90％，硫酸含量为0～0.5％；
S6、元明粉滤饼在中和桶中形成硫酸钠固液混合液并将其pH值调至中性6～8，再将中性6～8的所述元明粉滤饼移至所述干燥装置20中进行干燥，得到元明粉。
以下通过实施例对本发明的分离***及方法的工作过程进行具体说明：
实施例1
采用本发明的上述***和方法对莫代尔纤维生产过程中的酸浴进行处理，以分离其中的硫酸钠。
首先，将莫代尔纤维酸浴通入酸冷结晶装置100中进行酸冷结晶处理，具体的处理方法为，莫代尔纤维酸浴在酸冷结晶装置100中进行降温浓缩，在真空的状态下，得到含有低浓度芒硝的酸浴；酸冷结晶处理的喂入量为20m3/h，真空度为50Kpa，末级落酸温度为3℃，芒硝酸浴混合液中芒硝固含量为15％。
将芒硝酸浴混合液先通入一级悬液器1中进行离心增浓，再使其经过一级布料器2进入一级带式真空过滤机3；同时，开启一级水环真空泵12，使其对一级带式真空过滤机3的真空盒抽真空，从而实施真空分离。
在一级水环真空泵12运行器件，其中使用的循环水经过一级冷却水储罐10，并经过一级凉水塔14进行降温后再次循环至一级水环真空泵12内，实现循环使用；其中，一级水环真空泵12的水流量为5m3/h。
同时，开启一级胶带冲洗喷头16使一级带式真空过滤机3的胶带被冲洗，同时，冲洗的水经过一级积液槽9和一级淋洗水储罐8循环。其中，一级胶带冲洗喷头16的淋洗水流量为3m3/h。
另外，滤液盒接受过滤后的滤液，滤液经过一级气液分离罐4使其中的气体被分离并流通至一级气液分离器13内，滤液进入一级母液罐8被收集。
在上述过程中，一级带式真空过滤机3的压力为-0.03Mpa，转速30Hz。得到的芒硝滤饼产量为6.3t/h，芒硝滤饼中元明粉含量为42％。
芒硝滤饼进入一级滤饼收集槽6，向一级滤饼收集槽6内通入闪蒸后的浓酸浴，再次得到芒硝与浓酸浴的混合液，并输送至浓酸浴储罐5中，在酸浴储罐5中溶解。
将酸浴储罐5中的浓酸浴通入一步提硝***，在一步提硝***中，通过闪蒸除水增浓，得到元明粉与浓酸浴的混合液。
将元明粉与浓酸浴的混合液通入二级真空分离装置400中，二级真空分离装置400的处理过程与一级真空分离装置200相似，二级带式真空过滤机31的压力为-0.03Mpa。
在二级真空分离装置400进行处理时，喷淋管18的流量为3m3/h；元明粉滤饼元明粉含量为90％，硫酸含量为0.1％。
元明粉滤饼进入中和桶51，在中和桶51中加碱调试其PH值，中和桶51中的液固盐浆混合液通过盐浆泵进入增浓器17的套管内，经过增浓器17沉降增浓后，元明粉浆料进入离心机19，通过离心脱水后进入干燥装置20去除水分，得到元明粉。
实施例2
采用与实施例1相同的步骤生产元明粉，在本实施例中，酸冷结晶处理的喂入量为20m3/h，真空度为80Kpa，末级落酸温度为5℃，芒硝酸浴混合液中芒硝固含量为13％。
一级带式真空过滤机3和二级带式真空过滤机31的压力均为-0.03Mpa，转速30Hz；得到的芒硝滤饼产量为6.5t/h，芒硝滤饼中元明粉含量为40％。
喷淋管18的流量为2.2m3/h；元明粉滤饼元明粉含量为90.1％，硫酸含量为0.15％。
实施例3
采用与实施例1相同的步骤生产元明粉，在本实施例中，酸冷结晶处理的喂入量为20m3/h，真空度为100Kpa，末级落酸温度为8℃，芒硝酸浴混合液中芒硝固含量为10％。
一级带式真空过滤机3和二级带式真空过滤机31的压力均为-0.03Mpa，转速20Hz；得到的芒硝滤饼产量为4.3t/h，芒硝滤饼中元明粉含量为42％。
喷淋管18的流量为1m3/h；元明粉滤饼元明粉含量为90.3％，硫酸含量为0.2％。
相对于本发明的技术方案，如果进行一步提硝处理后不再进行二级真空分离，在调节pH值时需要使用大量烧碱，导致效率低、成本增加。
对上述三个实施例的能耗进行计算后得出，本发明的方法和***，取代了传统工艺高温焙烧***，降低了能耗，电耗平均降低了30Kw/h，汽耗平均降低了1.5吨/吨元明粉；最后降低了元明粉滤饼中硫酸的含量，通过洗涤区的冲洗有效降低了硫酸的含量，从而降低了烧碱的消耗，烧碱消耗平均降低近5公斤/吨丝。
在莫代尔纤维生产中，酸冷结晶参数不同，芒硝颗粒大小是不同的。通过离心机分离芒硝只能截留大于离心机筛网间隙的颗粒，带式真空滤机***可以截留粒径更小的芒硝，所以通过一级带式真空过滤机3得到的芒硝产量明显增加。
带式真空滤机***的真空与料层厚度相关，料层厚度在2～3cm时，真空在-0.02～-0.04Mpa之间，带式真空过滤机的分离效率与真空和转速密切相关，当真空度一定时，带式真空过滤机的转速越小，分离效率越高，但产量越低；而转速越大，分离效率越低，但产量越大。通过上述实施例，带式真空过滤机***料层厚度在2～3cm控制，真空度在-0.02～-0.04Mpa之间，转速控制在25～35Hz的条件为宜。
在本发明的描述中，需要说明的是，“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“一级”、“二级”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“一级”、“二级”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***，其特征在于，包括可依次连通的酸冷结晶装置(100)、一级真空分离装置(200)、闪蒸提硝装置(300)、二级真空分离装置(400)以及干燥装置(20)；
所述一级真空分离装置(200)包括依次连通的一级悬液器(1)、一级带式真空过滤机(3)以及浓酸浴储罐(5)；所述二级真空分离装置(400)包括依次连通的二级悬液器(11)、二级带式真空过滤机(31)以及中和桶(51)。
2.根据权利要求1所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***，其特征在于，所述一级真空分离装置(200)还包括一级水环真空泵(12)，所述一级水环真空泵(12)与一级尾气处理装置(13)连通；所述一级水环真空泵(12)还与至少一个一级气液分离罐(4)的顶部连通；每个所述一级气液分离罐(4)的顶部分别与所述一级带式真空过滤机(3)的真空盒连通；每个所述一级气液分离罐(4)的底部分别与一级母液罐(8)连通；
所述二级真空分离装置(400)还包括二级水环真空泵(121)，所述二级水环真空泵(121)与二级尾气处理装置(131)连通；所述二级水环真空泵(121)还与至少一个二级气液分离罐(41)的顶部连通；每个所述二级气液分离罐(41)的顶部分别与所述二级带式真空过滤机(31)的真空盒连通；每个所述二级气液分离罐(41)的底部分别与二级母液罐(81)连通。
3.根据权利要求2所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***，其特征在于，
所述一级真空分离装置(200)还包括依次首尾相连形成循环回路的一级冷却水储罐(10)和一级凉水塔(14)；所述一级水环真空泵(12)、所述一级冷却水储罐(10)、所述一级凉水塔(14)依次首尾连通；
所述二级真空分离装置(400)还包括依次首尾相连形成循环回路的二级冷却水储罐(101)和二级凉水塔(141)；所述二级水环真空泵(121)、所述二级冷却水储罐(101)、所述二级凉水塔(141)依次首尾连通。
4.根据权利要求2所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***，其特征在于，所述一级母液罐(8)与一级酸浴储槽(15)连通，所述一级酸浴储槽(15)与所述一级悬液器(1)的顶部连通；
所述二级母液罐(81)与二级酸浴储槽(151)连通；所述二级酸浴储槽(151)与所述二级悬液器(11)的顶部连通。
5.根据权利要求1～4任意一项所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***，其特征在于，所述二级真空分离装置(400)还包括增浓器(17)和喷淋管(18)；
所述中和桶(51)与所述干燥装置(20)通过管道连通，所述增浓器(17)设置于所述中和桶(51)与所述干燥装置(20)连通的管道上；
所述喷淋管(18)的一端固定安装喷头，所述喷头位于所述二级带式真空过滤机(31)上方；所述喷淋管(18)的另一端与所述增浓器(17)连通。
6.根据权利要求5所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离***，其特征在于，所述二级真空分离装置(400)还包括离心机(19)；所述离心机(19)设置于所述增浓器(17)与所述干燥装置(20)连通的管道上。
7.一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将莫代尔纤维酸浴溶液进行酸冷结晶处理，得到芒硝酸浴混合液；
S2、将所述芒硝酸浴混合液进行一级真空分离，得到芒硝滤饼；
S3、向所述芒硝滤饼加入闪蒸后的浓酸浴溶液，得到芒硝滤饼浓酸浴混合液；
S4、将所述芒硝滤饼浓酸浴混合液进行一步提硝处理，得到元明粉浓酸浴混合液；
S5、将所述元明粉浓酸浴混合液进行二级真空分离，得到元明粉滤饼；
S6、将所述元明粉滤饼调节pH至中性，再进行干燥，得到元明粉。
8.根据权利要求7所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述酸冷结晶处理的真空度为50～120Kpa，末级落酸温度为3～10℃。
9.根据权利要求7所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述一级真空分离的压力范围为-0.01Mpa～-0.05Mp。
10.根据权利要求7所述一种莫代尔纤维酸浴中硫酸钠的分离方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述二级真空分离的压力范围为范围为-0.01Mpa～-0.05Mpa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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