CN113952266B - 牡丹花水的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了牡丹花水的制备方法与应用。本发明所提供的制备牡丹花水的方法，包括如下步骤：(1)取发育时期为大风铃期至破绽期的牡丹花苞，花苞直径为1.5cm～2.5cm，将去掉花蕊后的花瓣用纯净水清洗，得到清洗后的牡丹花瓣；(2)将所述步骤(1)清洗后的牡丹花瓣按照花瓣鲜重与纯净水重量比为1:1～1:3的比例进行蒸馏，蒸馏时间1h～3h，收集蒸馏后冷凝下来的澄清透明的液体，即得到牡丹花水。本发明将牡丹花苞的花瓣进行蒸馏获得的牡丹花水，含有大量的功能成分，用于护肤及食品领域充分发挥其价值。
Description
技术领域
本发明涉及提取方法，特别地涉及牡丹花水的制备方法与应用。
背景技术
牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)是芍药科(Paeoniaceae)芍药属(Paeonia)多年生落叶灌木，原产于中国，在我国已有1600余年的人工栽培史，集观赏、药用和食用于一身的重要资源植物。2011年凤丹和紫斑牡丹籽油获批新资源食品，2013年‘凤丹’牡丹花瓣获批新资源食品原料，扩大了其应用范围。目前以花为材料相关研究主要集中于色素组成、含量及呈色机理及花瓣提取物抗氧化活性等，分离鉴定的化合物主要有黄酮、黄酮醇及花色苷类，此外，还含有脂肪酸、多糖、蛋白质、多酚类化合物、微量元素、维生素等多种成分。此外，对花瓣中重要成分的提纯工艺进行了研究，王晓等(王晓,江婷,程传格,***,郑成超,张伟逸.超声波强化提取牡丹花黄酮[J].山东科学,2004(03):13-16.)利用超声提取和酶解法建立了牡丹花中总黄酮最佳提取工艺。张志超等(2016)比较了温浸提取、回流提取、超声提取凤丹牡丹中的花青素的方法，超声提取花青素效率最高，提取工艺稳定。牡丹花中挥发性成分测定主要以开放时期花或者干花为材料利用GC-MS进行初步研究，***等(***，董福英.菏泽牡丹花挥发油化学成分分析.山东化工，1999，3：35-36)把采自菏泽的多个牡丹品种的花混在一起，对其挥发油化学成分进行了分析，共鉴定出49种化合物。周海梅等(周海梅，戚军超，董苗菊等.固相微萃取-气相色谱-质谱分析牡丹花的挥发性成分.化学分析计量，2008，17：21-23)应用顶空固相微萃取技术对采自洛阳的10个牡丹品种中鉴定出34种挥发性成分。Li et al(Li SS,Chen LG,Xu YJ,Wang LJ,WangLS.2012.Identification of floral fragrances in tree peony cultivars bygaschromatography–mass spectrometry.Scientia Horticulturae,142:158–165)利用顶空固相微萃取法提取并检测出六个牡丹花瓣中168种挥发性成分，其中多数是萜烯类、醇类和烷烃类，也含有少量酮类、醛类、酸类和其它化合物。周畅等(周畅,李玉红,姚雷.不同条件下提取牡丹花的成分及分析[J].上海交通大学学报(农业科学版),2015,33(05):28-33.)利用有机溶剂萃取方法提取白牡丹干花成分，共检出78种化合物，其中烷烃类化合物占比最大达到51.30％。李双(李双.牡丹花精油的提取、分析及抗氧化性研究[D].齐鲁工业大学,2015.)以菏泽牡丹花为原料建立了牡丹精油提取的最佳工艺条件为蒸馏时间4h，液料比15mL/g，氯化钠浓度5％，利用超声辅助水蒸气蒸馏法可加快精油和萃取溶剂的融合，提高植物精油的提取效率；还建立了超高压提取牡丹花精油最佳工艺条件，在此条件下牡丹花精油的提取率为0.7265％。吴晓莹(吴晓莹.牡丹叶片和花瓣营养成分分析研究[D].湖南农业大学,2017)对四个牡丹品种的花瓣进行了成分鉴定，花瓣中的脂肪酸主要以硬脂酸、十六烷酸、亚油酸的形式存在，含有微量的α-亚麻酸。
上述研究为盛开时的牡丹花，多集中于类黄酮等次生代谢物研究，为花瓣开发利用奠定了基础，但是关于牡丹花朵发育进程中小分子挥发物的积累规律及花瓣蒸馏的工艺研究较为匮乏。尤其是近年来，牡丹花蕊茶的热销，未开放的花苞是摘取花蕊最好的原料，随之而来的是花瓣在摘取之后变成了废弃物，造成资源的极大浪费。到目前为止，对牡丹花瓣蒸馏获得纯露均为相对含量(峰面积法，数值是％)，对绝对含量一无所知，不利于作为后期原料进行精确添加。
已有对研究多集中在花瓣中的类黄酮化合物成分含量分析，也有研究其花盛花期挥发性成分，但对不同发育时期花瓣中挥发成分合成与积累规律的研究到目前尚未报道；对花朵开放时挥发成分测定多采用的顶空收集法及相对定量的方法(Li SS,Chen LG,XuYJ,Wang LJ,Wang LS.2012.Identification of floral fragrances in tree peonycultivars by gaschromatography–mass spectrometry.Scientia Horticulturae,142:158–165)，其从盛花期‘凤丹’中通过GC-MS共检测出58种挥发性成分并计算了百分含量，从占比角度而言，其测定的盛花期的化合物其主要是萜烯类、烷烃类和醇类等，分别占总挥发性成分的47.531％、0.638％、14.491％。其中相对含量比较高的是(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯(42.850％)、十五烷(10.043％)、(R)-3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇(8.657％)、1,3,5-三甲氧基-苯(8.245％)、十七烷(6.301％)和(E)-3,7-二甲基-1,2,6-辛二烯-1-醇(3.511％)。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的是提供了牡丹花水的制备方法。
本发明提供的制备牡丹花水的方法，包括如下步骤：
(1)取发育时期为大风铃期至破绽期的牡丹花苞，花苞直径为1.5cm～2.5cm，将去掉花蕊后的花瓣用纯净水清洗，得到清洗后的牡丹花瓣；
(2)将所述步骤(1)清洗后的牡丹花瓣按照花瓣鲜重与纯净水重量比为1:1～1:3的比例进行蒸馏，蒸馏时间1h～3h，收集蒸馏后冷凝下来的澄清透明的液体，即得到牡丹花水。
所述牡丹为‘凤丹’牡丹。
优选地，所述牡丹花苞为破绽期的牡丹花苞，所述花苞直径为2.5cm。
优选地，所述牡丹花瓣鲜重与纯净水的重量比为1:2。
优选地，所述蒸馏时间为1h。
所述蒸馏为先用电磁炉1000W加热至有水蒸气出现后，调至800W，进行蒸馏，蒸馏压力为常压，蒸馏温度为100℃。
以上方法制备得到的牡丹花水也属于本发明的保护范围。
本发明还提供了一种牡丹纯露水，由包含如下质量百分比含量的物质制成：所述牡丹花水20％～30％、水40％～60％、1,2-戊二醇1％～2％、透明质酸钠2％～4％、丁二醇1％～2％。
本发明还提供一种牡丹纯露精华液，由包含如下质量百分比含量的物质制成：所述牡丹花水20％～40％、水30％～50％、1,2-戊二醇1％～2％、甘油2％～4％、透明质酸钠1％～2％、PCA钠0.1％～1％、水解透明质酸钠1％～2％、丁二醇1％～2％、海藻糖1％～2％、聚谷氨酸钠0.1％～1％、尿囊素0.1％～1％、聚山梨醇酯-20 0.1％～0.5％、甜菜碱0.1％～0.6％。
本发明还提供了一种牡丹纯露面膜，由包含如下质量百分比含量的物质制成：所述牡丹花水10％～20％、水30％～70％、甘油1％～3％、对羟基苯乙酮1％～3％、1,2已二醇0.5％～2％、环五聚二甲基硅氧烷0.5％～1％、取二甲基硅氧烷0.2％～1％、氢化聚异丁烯0.2％～1％、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.15％～0.5％、卡波姆0.09％～0.15％、三乙醇胺0.09％～0.15％、透明质酸钠0.02％～0.05％、羟乙基纤维素0.02％～0.05％、香精0.001％～0.002％、牡丹根提取物0.001％～0.002％、苯氧乙醇0.001％～0.002％、鲟鱼子酱提取物0.001％～0.002％。
本发明将牡丹花苞的花瓣进行蒸馏获得的牡丹花水，含有大量的功能成分，用于护肤及食品领域充分发挥其价值。
附图说明
为了说明而非限制的目的，现在将根据本发明的优选实施例、特别是参考附图来描述本发明，其中：
图1为不同样品的DPPH抗氧化能力比较结果。
图2为不同样品的ABTS抗氧化能力比较结果。
图3为不同样品的FRAP抗氧化能力比较结果。
图4为***样品化合物色谱图(上为样品1，中为样品11，下为样品22)。
图5为不同样品中各类化合物的百分含量结果。
具体实施方式
实施例1、牡丹花水的提取方法
一、材料
‘凤丹’牡丹花来自安徽亳州(张艳丽.2015.清钮琇及其《亳州牡丹述》述论.农业考古，第3期，267-272)。利用三个不同发育时期的花瓣为原料。牡丹三个时期分别为花苞直径分别为1.5cm、2cm和2.5cm，对应的大风铃期、圆桃期和破绽期(李嘉珏，张西方，赵孝庆.2011.中国牡丹.北京：中国大百科全书出版社.),对应花瓣颜色分别为绿色、浅黄色及白色，均在花朵开放(盛花期)之前。将采摘花蕊后的花瓣，用纯净水清洗干净，用于后续蒸馏。
二、提取方法筛选
1、含水率测定
称取不同时期的花瓣，称取鲜重，烘箱烘干至恒重后称其干重，计算含水率，了解每个阶段花苞状态。
2、水蒸气蒸馏
利用三因素三水平正交试验设计9个处理(表1)，其中三因素三水平分别是发育时期(S1～S3)、料液比(花瓣鲜量与纯净水重量比分别为1:1、1:2和1:3)，蒸馏时间分别为(1h、2h和3h)。蒸馏设备购自成都普检仪器有限责任公司(TX05-02G)，蒸馏过程中先用电磁炉1000W加热至有水蒸气出现后，调至800W，进行蒸馏，蒸馏压力为常压(一个大气压下)，蒸馏温度为100℃，三个时间段(蒸馏1h、2h和3h)分别收集蒸馏后冷凝下来的澄清透明的液体，即得到牡丹花水，用于后续分析。
表1正交试验用于牡丹花水加工参数优化
表1中的发育时期S1指花苞直径为1.5cm，对应的大风铃期；S2指花苞直径为2cm，对应的圆桃期；S3指花苞直径为2.5cm，对应的破绽期。
3、抗氧化活性
抗氧化活性测定主要采用DPPH\ABTS及FRAP铁离子还原法，主要参考文献(PengLP,Hao Q,Men SQ,Wang XR,Huang WY,Tong NN,Chen M,Liu ZA,Ma XF,Shu QY*.2020.Ecotopic over-expression of PoCHS from Paeonia ostii altered the fattyacids composition and content in Arabidopsis thaliana.Physiologia Plantrum,1-13)。具体方法如下：使用1.5ml反应体系，0.2mM DPPH自由基溶液1450ul和50ul样品液充分混匀，置于室温并黑暗放置30min，测定515nm下的吸光值，每个样品设置3个重复。1.5ml反应体系，1465ul ABTS自由基反应液和15ul样品液在室温、黑暗条件下反应10min，然后在波长732nm下测定吸光度。使用1.5ml体系将50ul样品液与1450ul FRAP反应液混合，在室温、黑暗条件下反应15min，之后测定593nm的吸光值。这种方法均以没食子酸为标品进行测定。测定采用分光光度计(UV-6100,MAPADA,上海,中国)。
4、GC-MS检测方法
气相色谱-质谱仪：HP7890 B/7000 C型，美国安捷伦科技公司。部分方法参考liet al(Li SS,Chen LG,Xu YJ,Wang LJ,Wang LS.2012.Identification of floralfragrances in tree peony cultivars by gaschromatography–massspectrometry.Scientia Horticulturae,142:158–165)。
固相微萃取采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头，购自美国Sigma公司(Lot:139108)。试验前萃取纤维头在气相色谱进样口于250℃老化两次，每次0.5h，清洗2次。
色谱条件：HP-5MS(30m×250μm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；载气He，不分流(S1\5\9\11\15\16)或者2V1分流(S21\22\26)，恒流1.0ml/min；进样口温度250℃；柱温：初温40℃，恒温2min，以2℃/min的速率升温到152℃，保持2min，然后20℃/min速度升温至310℃，保持0min，运行310℃，2min。
质谱条件：EI离子源，离子源温度为230℃，四极杆温度150℃，接口温度为280℃，电子能量为70ev，扫描范围为30-500amu。
量取5ml牡丹花水置于20ml棕色螺口玻璃顶空瓶中，用50/30μm萃取纤维头于瓶内萃取30min后取出，在GC-MS进样口250℃解析3min，生成总离子流色谱图，进行GC-MS分析。
定性采用标为正构烷烃C7-C40，定量标品为二辛醇(Sigma)，浓度为0.0072mg/ml。通过在相同条件下的加入的C7-C0的保留时间计算保留指数(RI)。
5、GC-MS检测结果进行分析
利用Agilent G1701DA MSD Productivity ChemStation软件对GC-MS检测结果进行分析，对采集到的质谱图用NIST05.L和RTLpest.L谱库进行分析，对照标品峰面积，采用>0.03％进行积峰，并根据标品进行浓度计算确定牡丹花中各挥发性成分的浓度及百分含量。
采用SPSS软件进行差异显著性分析。
6、结果与分析
(1)不同发育时期花瓣特征及含水率
对三个时期的‘凤丹’牡丹花瓣鲜重、干重进行测定，计算含水率，结果如表2所示。由此可以看出第二个时期(S2)的含水率最低，第一时期(S1)含水率最高，第一时期(S1)花瓣绿色，随着花瓣由绿逐渐变黄到白，含水率先降低再升高，同时与当地气候条件有一点关系，第三时期(S3)，当地出现连续降雨，可能是导致含水率增高的原因之一，建议增加不同地域的材料进行深入分析。
表2三个不同发育时期‘凤丹’花瓣生物量
| 发育时期 | 平均鲜重(g) | 平均干重(g) | 平均含水率(％) |
| S1 | 53.59 | 9.13 | 83.01 |
| S2 | 27.42 | 8.39 | 69.44 |
| S3 | 39.46 | 9.57 | 75.73 |
(2)9种处理牡丹花水抗氧化活性比较
对表1中9种处理获得的提取物进行了三种抗氧化能力分析，分别是DPPH、ABTS和FRAP法，结果如图1-图3所示。从图中可以看出，提取物具有一定的清除自由基能力和铁离子还原能力。DPPH自由基清除能力中样品21最强，样品21和样品15差异不显著；在ABTS法中样品，5个样品均表现出较强的抗氧化能力，且差异不显著；4个样品的FRAP铁离子还原能力较强，且差异不显著。
(3)花瓣蒸馏后化合物成分分析
从表1中三个不同时期，三种料液比及三个不同蒸馏时段的提取物中共检测到145个化合物。其中早期(S1)得到96个化合物(样品1为70，样品5为54个，样品3为47个)，中期(S2)检测到56个化合物(样品11为53个，样品15为47个，样品16为46个)，晚期(S3)检测到48个化合物(图2)。说明随着花蕾长大与花瓣伸长，合成的检测到的化合物成分被逐渐减少，但化合物含量逐渐增加。在此基础上，对化合物进行搜库解谱(详见表3)。
(4)不同发育时期不同蒸馏工艺提取物中化合物种类及含量分析
首先对表1中不同时期不同加工工艺的9个样品提取物成分占比进行分析，对8大类化合物在9个样品中的百分含量进行统计分析，结果如图3所示。从总体发育进程来看，发育早期(S1)花瓣蒸馏后检测到化合物占比最大的是其他类，中后期(S2、S3)花瓣蒸馏后化合物占比最大的是烷烃类。总蒸馏工艺来看，不同料液比和蒸馏时间处理，不同种类化合物占比会有差异。
在此基础上以标品为参照对每个化合物进行含量计算(详见表3)。早期(S1)样品1中醛类化合物占比最大达到39％，其含量也最高，其中己醛达到94.54mg/L，壬醛达到90.33mg/L，其次是酮类占比达到28％，此类中含量最高的是甲基庚烯酮达到54.66mg/L，庚酮达到28.85mg/L；其他类占比达到15％此类中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪达到38.78mg/L，醇类和酯类化合物占比分别达到8％和7％，含量最高的脂类化合物中苯甲酸乙酯达到28.53mg/L，醇类化合物中桉叶油醇达到18.24mg/L。样品5与样品1相比，烷烃类、醇类、其他类、萜烯类、酸类化合物占比增加，酯类、醛类和酮类化合物占比降低；样品9与样品1相比，烷烃类、醇类、其他类、萜烯类、酸类占比增加，趋势与样品5相似。
同一时期的早期(S1)花瓣中采用不同料液比和蒸馏时间，发现共同存在的24个化合物，这其中在样品1>样品9>样品5的化合物有1个，样品1>样品5>样品9中的化合物有个，样品9>样品5>样品1的化合物有6个，样品5>样品9>样品1中的有7个，在样品1中单独出现的化合物有21个，样品5单独出现的化合物有10个，样品9单独出现的化合物有12个。样品1和5中同时出现的化合物有18个，样品1和9同时出现的化合物有7个，样品5和9同时出现的化合物有3个。单独检测到的含量最高的不同类别的化合物基本都在样品1中。在共有化合物中样品5中含量的比样品1和样品9的多。醇类中的芳樟醇随着料液比增加和蒸馏时间延长，在样品9中含量最高，达到21.56mg/L，是样品1的2.59倍，松油醇出现相似的规律，样品9中的含量是样品1的3.14倍，苯乙醛样品9中的含量达到9.97，是样品1的3.67倍。样品5中含量最高的化合物1,4-二甲基-4-乙酰基-1-环己烯达到是样品1的2.41倍。样品5中的2-正戊基呋喃16.41mg/L含量最高，是样品1的1.31倍，烷烃类中的正二十烷含量达到8.60mg/L是样品1的2.05倍。从总体来看，在发育早期(S1)蒸馏提取牡丹花瓣中的化学成分，以1:1物料比和第一时间(蒸馏1h)获得牡丹花水成分及含量最高，如果不需要特别浓度化合物的话，以1:2物料比，蒸馏时间中段(蒸馏2h)的化合物作为原料。
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中期(S2)化合物中烷烃类占比最大达到61％(样品15)，其中含量最高的是正十七烷(样品16中)达到平均值为281.40mg/L，其次是正十五烷和正二十烷，平均含量达到115.26mg/L(样品16)和57.39mg/L(样品15)；其次是萜烯类占比达到15％，其中8-十七烷烯，平均含量达到104.14mg/L(样品16)，然后是其他类占比为12％，此类中的2-正戊基呋喃，平均含量达到70.53mg/L(样品11)。从料液比和蒸馏工艺来看，烷烃类是在三个样品中占比在出现先升高后降低趋势，样品15中最高(料液比1：2；蒸馏3小时)，脂类、醇类均比样品11占比高，萜烯类逐渐增加，在样品16中最高(料液比1：3，蒸馏1小时)。同一时期的中期花瓣中采用不同料液比和蒸馏时间，发现共同存在的40个化合物，这其中在样品11>样品15>样品16的化合物有4个，样品16>样品11>样品15的化合物有21个，样品15>样品11>样品6的有6个，在样品11中单独出现的化合物有8个，样品15单独出现的化合物有2个，样品16单独出现的化合物有0个。样品11和样品15中同时出现的化合物有2个，样品11和样品16同时出现的化合物有1个，样品15和样品16同时出现的化合物有1个。从中可以看出，样品16中的化合物基本比样品11和样品15更高，说明料液比和出峰时间对化合物种类影响并不大，但对化合物含量影响较大，如在样品16中检测到的脂类中的苯甲酸乙酯含量是样品15的41.97倍。综合考虑，同一时期的样品16的工艺最佳。
后期(S3)整体化合物中不同种类占比比前两个时期(S2、S3)有很大变化，含量均比前两个时期高。占比最高的是烷烃类达到41％(样品26)，其中正十七烷最高，平均含量达到8073.55mg/L(样品22)、正十五烷6386.32mg/L(样品26)和正二十一烷1943.15mg/L(样品22)；其次是醛类占比32％，但醛类化合物含量最高，其中壬醛平均含量达13246.74mg/L(样品22)；此外，其他类占比达到23％(样品22)，其中的1,3,5-三甲氧基苯，平均含量达到10263.73mg/L(样品22)；萜烯类化合物占比达到9％(样品21)，其中8-十七烷烯平均含量达到1946.15mg/L(样品21)，3-蒈烯平均含量达到1634.49mg/L(样品22)；最后醇类化合物占比达到10％(样品21)，其中的橙花醇达到2001.52mg/L(样品21)、3，7-二甲基-1-辛醇1936.74mg/L(样品22)。三个样品醛类、醇类、萜烯类、酮类占比逐渐降低，烷烃类逐渐增加，其他类在样品22和26均比21高。同一时期的中期花瓣中采用不同料液比和蒸馏时间，发现样品中共有的化合物有44个，这其中在样品21>样品22>样品26的化合物有11个，样品26>样品21>样品22的化合物有4个，样品22>样品21>样品26的有16个，此外，样品22>样品26>样品21的化合物有14个。在样品21中单独出现的化合物有1个，样品22和样品26中均没有单独出现的化合物。样品21和样品22中同时出现的化合物有1个，样品22和样品26同时出现的化合物有1个。从中可以看出，样品22中的化合物基本比样品21和样品26更高，说明料液比和出峰时间对化合物种类影响并不大，但对化合物含量影响较大，如在样品16中检测到的醇类中，3，7-二甲基-1-辛醇在样品22中的含量是样品26中的8.99倍。综合考虑化合物的成分及含量，同一时期的样品22的工艺最佳。
(5)不同样品中同类化合物差异显著性分析
将9个样品中不同种类的化合物进行分类及含量加和平均，差异显著性分析结果表明S1和S2期醇类化合物没有显著差异，S3期与前两期差异显著，尤其加工工艺，从总的各类化合物来看，样品22最佳，即S3期花瓣，利用1：2料液比，在蒸馏1小时的提取物从化合物种类及含量均较优(表4)。
表4不同样品同类化合物含量比较
(6)重要化合物功能
本发明采用水蒸气蒸馏法，对三个发育时期挥发性成分进行测定，共鉴定出145个化合物并对其绝对含量进行了测定与分析，我们所鉴定出的化合物种类远高于盛花期，对其绝对定量研究尚未报道，不利于充分了解其花合物含量及未来的精准定量应用。橙花醇是花香气重要成分，在S1和S2期也没有检测到橙花醇，在S3期则检测到高含量的此化合物，又以21号样品(物料比1：1，蒸馏3小时)检测到含量最高；另外，3-蒈烯是‘凤丹’中重要香气成分，并与芍药香气一致，仅在本发明的S3期检测到，并且在样品22号含量最高(物料比1：2，蒸馏1小时)。因此，选择合适的发育时期和优化的蒸馏工艺是可以捕捉到关键化合物，作为后期产品开发的特征风味化合物。
壬醛于1971年在茶叶中检查出来，具有玫瑰、柑橘等香气，有强的油脂气味，存在于红茶、绿茶、香料烟叶及玫瑰油、柑橘油、白柠檬油以及香紫苏油等精油中，用于配制人造玫瑰油和玫瑰型香精等，可用于食品；在本发明中，‘凤丹’S3期花瓣蒸馏后提取物中含量是所有检测化合物中含量最高的，不同料液比和蒸馏时间差异不显著，已有牡丹相关研究中尚未报道此类化合物，本发明首次发现并检测出该化合物，鉴于其广泛用于香精配方(用量常应少于0.1％)。可用于玫瑰、橙花、铃兰、牡丹、鸢尾、葵花香叶、甜橙、柠檬、茉莉、晚香玉、防风根和许多其他香型，也常作为醛香基的头香。还可极微量用于食用香精中，如柑橘类的配方，特别是柠檬和橘子。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料但用量极微，主要用于配制橙子、柠檬和白柠檬等型香精。此外，其还具有强烈的油脂气味和甜橙气息，其稀乙醇溶液有香草醛和香调，用作食品添加剂，也可用于调制玫瑰、橙花、香紫罗兰、香味等香精。考虑到其高浓度会刺激眼睛、呼吸***和皮肤，在产品开发过程中要严格按照国家规定标准执行。
自从牡丹花瓣被批准为新资源食品原料以来，幼嫩花蕾及未开放的花蕾(本研究中S1-S3期)常用于获得花蕊制作花蕊查，剥离的花瓣作为废物被弃掉，为了充分利用这些资源，本发明将三个时期(S1、S2、S3)的花蕾制作花蕊茶，剥离后的花瓣进行蒸馏得到的提取物作为口服或护肤品原料，对其小分子化合物成分及含量及蒸馏工艺进行了***研究。
实施例2、以牡丹花水为原料制备护肤品
依据以上牡丹花水中的成分、含量以及抗氧化活性分析，以S3发育时期，料液比为1：2，第一时段蒸馏出来(蒸馏1小时)(样品22)的牡丹花水作为原料，针对皮肤干燥、老化、缺乏弹性等问题，开发抗补水、紧致舒缓的三款产品，产品包括纯露水，纯露精华，牡丹纯露面膜的制备。此样品中的化合物成分及含量见表3。
筛选清爽不粘腻、润肤好吸收、易推开持续保湿性强的原料，对配方整体框架中的保湿剂、增稠剂、乳化剂和肤感调节剂进行实验。试用3批次，综合多次试用反馈结果，确定产品配方，具体实例如下：
一、制备牡丹纯露水
以下表5中除水、牡丹花水以外的护肤产品原料均购自广州市拓为精细化工有限公司。
表5制备牡丹纯露水产品配方表
牡丹纯露水的制备方法如下：
1、物料组分说明(与配方表的序号一致)
A组物料：配方表中的1、2、4号成分。
B组物料：配方表中的3、5号成分。
2、工艺过程
(1)清洗、消毒与灭菌
生产过程中所用的器具、设备与管道按清洗、消毒与灭菌操作规程执行。
(2)将A组物料成分加热至70℃，物料搅拌至溶解、均匀，加热至90-100℃，维持30分钟。
(3)降温至40℃后，将B组物料依次加入，搅拌至溶解、均质。
(4)取料检验，合格后过滤出料，即得到牡丹纯露水。
二、制备牡丹纯露精华液
以下表6中除水、牡丹花水以外的护肤产品原料购自广州市拓为精细化工有限公司。
表6制备牡丹纯露精华液产品配方表
牡丹纯露精华液的制备方法如下：
1、物料组分说明(与配方表的序号一致)
A组物料：配方表中的1、2、5、10号成分。
B组物料：配方表中的3、4号成分。
C组物料：配方表中的6、7、8、9号成分。
D组物料：配方表中的11、12、13成分。
2、工艺过程
(1)清洗、消毒与灭菌
生产过程中所用的器具、设备与管道按清洗、消毒与灭菌操作规程执行。
(2)将A组1号成分加热至70℃，其余物料依次加入搅拌至溶解、均匀，加热至90-100℃，维持30分钟。
(3)降温至40℃后，将B组物料依次加入，搅拌至溶解、均质。
(4)将C组物料依次加入，搅拌至溶解、均质。
(5)将D组物料依次加入，搅拌至溶解、均质。
(6)取料检验，合格后过滤出料，即得到牡丹纯露精华液。
三、制备牡丹纯露面膜
以下以下表7中除水、牡丹花水以外的护肤产品原料购自广州市拓为精细化工有限公司。
表7制备牡丹纯露面膜产品配方表
牡丹纯露精华液的制备方法如下：
1、物料组分说明(与配方表的序号一致)
A相原料：1、3、10、12、13
B相原料：6、7、8、9
C相原料：2、4、5
D相原料：11、14、15、16、17
2、工艺过程
(1)A相投乳化锅均质升温82°-85°保温20分钟溶好。
(2)把B相加入A相快速搅拌均质乳化好，保温15分钟后降温。
(3)降温至45C加入分散好的C相和D相搅拌均匀
(4)降温至38℃时，出料，静置
(5)取料检验，合格后出料。
(6)出料后将料体静置，取样化验，合格后分装入袋，即得到牡丹纯露面膜。
产品配方测试
1.首批次样品进行实验室小范围人群试用。
2.第二批次30人试用(从产品水润感、是否易于吸收、产品香味、料体颜色4个角度进行评判，分别按照分数由低到高1-5分打分，表格为30人平均分)，结果如表8所示。
表8第二批次产品配方测试结果
| 产品水润感 | 易于吸收 | 香味 | 颜色 | |
| 牡丹纯露水 | 1-0 | 10 | 7 | 10 |
| 牡丹纯露精华液 | 10 | 10 | 5 | 10 |
| 牡丹纯露面膜 | 10 | 8 | 9 | 10 |
第三批次样品试用规模为10人，使用周期为28天，侧重点为肤感及功效多个方面进行测试(分别按照分数由低到高1-5分打分，表格为10人平均分)，结果如表9所示。
表9第三批次产品配方测试结果
| 去细纹 | 紧致肌肤 | 易涂抹吸收 | 清爽水润 | |
| 牡丹纯露水 | 5 | 5 | 10 | 10 |
| 牡丹纯露精华液 | 5 | 4 | 10 | 10 |
| 牡丹纯露面膜 | 8 | 8 | 9 | 9 |
上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.制备牡丹花水的方法，包括如下步骤：
（1）取发育时期为破绽期的‘凤丹’牡丹花苞，花苞直径为2cm～2.5cm，将去掉花蕊后的花瓣用纯净水清洗，得到清洗后的牡丹花瓣；
（2）将所述步骤（1）清洗后的牡丹花瓣按照花瓣鲜重与纯净水重量比为1:1～1:3的比例进行蒸馏，蒸馏时间1 h～3 h，收集蒸馏后冷凝下来的澄清透明的液体，即得到牡丹花水；所述牡丹花水富含橙花醇、3-蒈烯和壬醛；
所述蒸馏为先用电磁炉1000W加热至有水蒸气出现后，调至800W，进行蒸馏，蒸馏压力为常压，蒸馏温度为100℃。
2.根据权利要求1所述的制备牡丹花水的方法，其特征在于：所述牡丹花苞为破绽期的牡丹花苞，所述花苞直径为2.5cm。
3.根据权利要求1所述的制备牡丹花水的方法，其特征在于：所述牡丹花瓣鲜重与纯净水的重量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的制备牡丹花水的方法，其特征在于：所述蒸馏时间为1 h。
5.权利要求1～4中任一所述的方法制备得到的牡丹花水，所述牡丹花水富含橙花醇、3-蒈烯和壬醛。
6.一种牡丹纯露水，由包含如下质量百分比含量的物质制成：权利要求5所述的牡丹花水20%～30%、水40%～60%、1,2-戊二醇1%～2%、透明质酸钠2%～4%、丁二醇1%～2%。
7.一种牡丹纯露精华液，由包含如下质量百分比含量的物质制成：权利要求5所述的牡丹花水20%～40%、水30%～50%、1,2-戊二醇1%～2%、甘油2%～4%、透明质酸钠1%～2%、PCA钠0.1%～1%、水解透明质酸钠1%～2%、丁二醇1%～2%、海藻糖1%～2%、聚谷氨酸钠0.1%～1%、尿囊素0.1%～1%、聚山梨醇酯-20 0.1%～0.5%、甜菜碱0.1%～0.6%。
8.一种牡丹纯露面膜，由包含如下质量百分比含量的物质制成：权利要求5所述的牡丹花水10%～20%、水30%～70%、甘油1%～3%、对羟基苯乙酮1%～3%、1,2已二醇0.5%～2%、环五聚二甲基硅氧烷0.5%～1%、取二甲基硅氧烷0.2%～1%、氢化聚异丁烯0.2%～1%、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.15%～0.5%、卡波姆0.09%～0.15%、三乙醇胺0.09%～0.15%、透明质酸钠0.02%～0.05%、羟乙基纤维素0.02%～0.05%、香精0.001%～0.002%、牡丹根提取物0.001%～0.002%、苯氧乙醇0.001%～0.002%、鲟鱼子酱提取物0.001%～0.002%。
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2021
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