CN113943871B - 一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法 - Google Patents

一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，将含钨磷酸铵镁渣用煅烧的方法预处理，先除去氨氮，然后将经过煅烧的含钨磷酸铵镁渣与黑白钨混合钨精矿按一定的质量比进行混合高压浸出，浸出的同时实现回收渣中钨、磷、镁等元素的高效综合利用。本发明采用合理的煅烧工艺可以有效的去除含钨磷酸铵镁渣中的氨氮，同时可保证渣中的磷、镁、三氧化钨尽可能留在渣中，黑白钨混合钨精矿高压碱分解时，不但可以高效回收三氧化钨，而且还可以有效的减少磷酸盐的消耗，大大降低了生产成本，实现变废为宝，还可利用煅烧渣中的镁有效抑制黑白混合钨精矿分解时氟元素的浸出，减小废水除氟的压力，降低生产成本的同时减轻了环保压力。

Description

一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法
技术领域
本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法。
背景技术
在钨冶炼行业中，有一种短流程、低成本工艺越来越受到钨冶炼企业的青睐，即是通过盐酸分解白钨精矿制得钨酸，再用氨水溶解钨酸得到粗钨酸铵溶液，粗钨酸铵溶液经过净化除杂-蒸发结晶等步骤后可制得符合国家标准要求的仲钨酸铵产品。在粗钨酸铵溶液净化除杂工艺步骤中针对溶液中的杂质磷一般采用加入镁盐使其形成磷酸铵镁沉淀的方法除去。然而，在除去钨酸铵溶液中磷的同时会有大量的三氧化钨进入磷酸铵镁渣中，而且含钨磷酸铵镁渣中还有大量的磷、镁等有价元素。含钨磷酸铵镁渣无法有效回收利用，造成钨、镁和磷等有价元素的浪费。目前行业内还未发现理想的方法处理含钨磷酸铵镁渣，严重影响了钨行业的健康发展。因此，研究出一种能够有效回收含钨磷酸铵镁渣中有价元素的方法迫在眉睫。
针对上述问题，发明人提出了采用煅烧的方法去除含钨磷酸铵镁渣中的氨氮，然后结合“氢氧化钠+磷盐”浸出黑白钨混合矿工艺使用煅烧产物。一方面可有效回收渣中三氧化钨，另一方面可充分利用渣中的磷，大大减少黑白钨浸出磷盐的消耗；此外，由于钨冶炼废水中常含有氟化物污染因子，萤石又是常半生于钨精矿中，浸出过程中必然造成氟的溶解，造成废水除氟成本高，本工艺可以利用渣中的镁元素抑制黑白钨混合矿中氟元素的浸出，使含钨磷酸铵镁渣中钨、镁和磷均得到综合利用回收。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，将含钨磷酸铵镁渣用煅烧的方法预处理，先除去氨氮，然后将经过煅烧的含钨磷酸铵镁渣与黑白钨混合钨精矿按一定的质量比进行混合高压浸出，浸出的同时实现回收渣中钨、磷、镁等元素的高效综合利用，即在黑白钨混合钨精矿高压碱浸出时可利用煅烧渣中的磷进行固钙，减少固钙剂磷酸盐的使用，同时可利用煅烧渣中的镁有效抑制黑白混合钨精矿分解时氟元素的浸出，减小废水除氟的压力，降低生产成本的同时减轻了环保的压力。
本发明的具体技术方案如下：
一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：煅烧含钨磷酸铵镁渣
先将磷酸铵镁渣在一定温度下进行煅烧，得到煅烧渣备用；
步骤2：煅烧渣的利用
将步骤1得到的煅烧渣，按一定质量的比加入黑白钨混合矿中进行碱分解。
步骤3：过滤检测
碱分解结束后，用板框压滤机过滤，得到分解渣和浸出液，洗涤吹干，取样检测浸出液中F-和分解渣中WO3，达标后进行后续处理或排放。
进一步地，所述步骤1中的锻烧温度控制在300-800℃，煅烧时间控制在30-180分钟；优选地，所述煅烧温度为400-600℃。
进一步地，所述步骤2中的煅烧渣与黑白钨混合钨精矿的质量比控制在(0.05-0.5):1。
进一步地，所述步骤2中进行碱分解固液比为1:1。
进一步地，所述步骤2中碱分解的反应温度控制在110-170℃，保温1-6小时。
进一步地，所述步骤1中的钨磷酸铵镁渣是钨酸氨溶时添加镁盐形成的共沉淀渣。
进一步地，将氨溶过程中过滤收集到的磷酸铵镁渣进行干燥处理后再进行煅烧。
进一步地，所述干燥处理是利用煅烧含钨磷酸铵镁渣所产生的余热进行烘干；例如通入空气对煅烧含钨磷酸铵镁渣所产生煅烧渣进行换热，产生的热空气对过滤收集到的湿磷酸铵渣沉淀进行风干。
进一步地，所述步骤1中煅烧含钨磷酸铵镁渣产生的氨氮尾气，经进一步回收、处理后进行排放。
本发明采用合理的煅烧工艺，即控制煅烧温度和时间，可以有效的去除含钨磷酸铵镁渣中的氨氮，同时可保证渣中的磷、镁、三氧化钨尽可能留在渣中。并将煅烧渣回用于钨冶炼过程的黑白钨混合钨精矿高压碱分解，使渣中的磷元素和镁元素发挥了充分作用。减少了物料消耗，抑制了钨精矿中氟的浸出，减小废水除氟的压力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.采用合理的煅烧工艺可以有效的去除含钨磷酸铵镁渣中的氨氮，同时可保证渣中的磷、镁、三氧化钨尽可能留在渣中。
2.煅烧渣与黑白钨混合钨精矿高压碱分解时，不但可以高效回收三氧化钨，而且还可以有效的减少磷酸盐的消耗，大大降低了生产成本，实现变废为宝。
3.煅烧后的渣与黑白钨混合钨精矿高压碱分解时渣中的镁元素可以抑制钨精矿中氟的浸出，减小废水除氟的压力。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。
本实施方式的处理过程如下：
步骤1：煅烧含钨磷酸铵镁渣
先将磷酸铵镁渣进行煅烧，煅烧温度控制在300-800℃，煅烧时间控制在30-180分钟，得到煅烧渣备用。
步骤2：煅烧渣的利用
将步骤1得到的煅烧渣，按一定质量的比例加入黑白钨混合矿中进行碱分解，煅烧渣与黑白钨混合钨精矿的质量比控制在(0.05-0.5):1，固液比1:1，反应温度控制在110℃-170℃，保温1.0-6.0小时。
步骤3：过滤检测
碱分解结束后，用板框压滤机过滤，得到分解渣和浸出液，洗涤吹干，取样检测浸出液中F-和分解渣中WO3。
本发明所处理的对象磷酸铵镁是在针对粗钨酸铵溶液进行净化除杂时产生的沉淀，粗钨酸铵溶液中含有钨精矿分解时产生的磷、砷、硅等杂质元素，为了除杂，通常是在钨酸铵溶液中添加镁盐，该镁盐可以是硫酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或多种，优先硫酸镁，工艺原理如下：
Mg2++NH4 ++PO4 3-→MgNH4PO4↓
由此可见，通过该除杂工艺产生的磷酸铵镁渣中，除了含有大量的磷、镁等有价元素外，还含有大量吸附的钨酸根离子。尤其是针对在前申请CN202110926456.0和CN202110947438.0所述的在钨酸氨溶时添加镁盐，通过控制氨溶工艺参数，使氨溶渣与磷酸铵镁形成共沉淀，更加增加了对其他有价离子的富集，因为更有必要对该磷酸铵渣进行回收综合利用。
首先，将氨溶过程中过滤收集到的磷酸铵镁渣进行干燥处理，该干燥处理可以烘干，也可以是自然晾干或风干，本发明优选采用煅烧含钨磷酸铵镁渣所产生煅烧渣的余热来对过滤收集到的磷酸铵渣沉淀进行烘干。根据本发明的一个实施例，可以通入空气对煅烧含钨磷酸铵镁渣所产生煅烧渣进行换热，产生的热空气对过滤收集到的湿磷酸铵渣沉淀进行风干。
对干燥处理后的磷酸铵镁渣进行煅烧，使其分解，除去结合的和吸附的氨氮。对该煅烧过程的温度控制在300-800℃，可以是300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃，对该煅烧过程的时间控制在30-180分钟，可以0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h等。在该温度和匹配时间下煅烧可以使磷酸铵镁渣中的氨氮去除比较彻底，将煅烧渣中的氨氮含量控制在0.1wt％以下，降低了后续高压浸出黑白钨混合钨精矿产生的分解液中的氨氮含量。针对煅烧磷酸铵镁渣产生的氨氮尾气，经进一步回收处理后进行排放。
将经过煅烧的含钨磷酸铵镁渣与黑白钨混合钨精矿按一定的质量比进行混合高压浸出，该混合的质量比控制在(0.05-0.5):1，能够在浸出的同时实现回收渣中钨、磷、镁等元素的高效综合利用，即在黑白钨混合钨精矿高压碱浸出时可利用煅烧渣中的磷进行固钙，从而减少固钙剂磷酸盐的使用，同时可利用煅烧渣中的镁有效抑制黑白混合钨精矿分解时氟元素的浸出，减小废水除氟的压力，能够在降低生产成本的同时减轻环保的压力。与黑白钨混合矿进行碱分解的固液比控制1:1，反应温度控制在110-170℃，可以是110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃，保温1-6小时，碱分解所需的氢氧化钠按理论量的2倍加入，固钙剂磷酸盐加入量可以根据煅烧渣的加入量来核算适当减少。
碱分解结束后，用板框压滤机过滤，得到分解渣和浸出液，洗涤吹干，取样检测浸出液中F-和分解渣中WO3。可以判断磷酸铵渣中三氧化钨的回收率以及抑制高压浸出过程中氟离子的浸出的效果。
本实施方式进行处理前的含钨磷酸铵镁渣的主要成分如表1所示。
表1含钨磷酸铵镁渣预处理前的成分
成分 WO<sub>3</sub> MgO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 其他
含量(％) 20.1 17.8 44.6 17.5
下面参考具体实施例对本发明进行更进一步的描述。下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
(1)煅烧：取含钨磷酸铵镁渣置于马弗炉内通入空气煅烧，煅烧温度设置为400℃，保温3小时。煅烧渣的主要成分如下表：
成分 WO<sub>3</sub> MgO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 氨氮 其他
含量(％) 27.1 22.8 49.4 ＜0.1 0.6
(2)高压浸出：将得到的煅烧渣取50g与500g黑白钨混合钨精矿(含WO3：58.9％，Ca：5.8％，F：:1.98％)共同进行高压浸出，控制氢氧化钠用量为理论量的2.0倍，磷酸钠用量25g，液固比1:1调浆，温度140℃，反应时间3小时。
(3)过滤检测：碱分解结束后进行过滤，过滤渣进行充分洗涤后取样进行检测。经检测分解液中氟含量为200mg/L，氨氮小于1mg/L,滤渣含钨0.58％，钨回收率99.7％。
实施例2
(1)煅烧：取含钨磷酸铵镁渣置于马弗炉内通入空气煅烧，煅烧温度设置为600℃，保温2小时。煅烧渣的主要成分如下表：
成分 WO<sub>3</sub> MgO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 氨氮 其他
含量(％) 31.6 19.3 48.5 ＜0.1 0.5
(2)高压浸出：将得到的煅烧渣取50g与500g黑白钨混合钨精矿(含WO3：58.9％，Ca：5.8％，F：:1.98％)共同进行高压浸出，氢氧化钠按理论量的2.0倍加入，磷酸钠加25g，以及按液固比1:1调浆，在温度130℃反应3小时。
(3)过滤检测：碱分解结束后进行过滤，过滤渣进行充分洗涤后取样进行检测。经检测分解液中氟含量为360mg/L，氨氮小于1mg/L,滤渣含钨0.88％，钨回收率99.3％。
实施例3
(1)煅烧：取含钨磷酸铵镁渣置于马弗炉内通入空气煅烧，煅烧温度设置为800℃，保温1小时。煅烧渣的主要成分如下表：
成分 WO<sub>3</sub> MgO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 氨氮 其他
含量(％) 40.9 13.3 45.2 ＜0.1 0.5
(2)高压浸出：将得到的煅烧渣取50g与500g黑白钨混合钨精矿(含WO3：58.9％，Ca：5.8％，F：:1.98％)共同进行高压浸出，氢氧化钠按理论量的2.0倍加入，磷酸钠加25g，以及按液固比1:1调浆，在温度130℃反应3小时。
(3)过滤检测：碱分解结束后进行过滤，过滤渣进行充分洗涤后取样进行检测。经检测分解液中氟含量为625mg/L，氨氮小于1mg/L,滤渣含钨1.85％，钨回收率98.6％。
实施例4
(1)煅烧：取含钨磷酸铵镁渣置于马弗炉内通入空气煅烧，煅烧温度设置为800℃，保温1小时。煅烧渣的主要成分如下表：
成分 WO<sub>3</sub> MgO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 氨氮 其他
含量(％) 40.9 13.3 45.2 ＜0.1 0.5
(2)高压浸出：将得到的煅烧渣取200g与500g黑白钨混合钨精矿(含WO3：58.9％，Ca：5.8％，F：:1.98％)共同进行高压浸出，氢氧化钠按理论量的2.0倍加入，磷酸钠加25g，以及按液固比1:1调浆，在温度130℃反应3小时。
(3)过滤检测：碱分解结束后进行过滤，过滤渣进行充分洗涤后取样进行检测。经检测分解液中氟含量为195mg/L，氨氮小于1mg/L,滤渣含钨0.62％，钨回收率99.6％。
实施例5
(1)煅烧：取含钨磷酸铵镁渣置于马弗炉内通入空气煅烧，煅烧温度设置为200℃，保温2小时。煅烧渣的主要成分如下表：
成分 WO<sub>3</sub> MgO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 氨氮 其他
含量(％) 24.2 23.1 50.6 0.9 1.2
(2)高压浸出：将得到的煅烧渣取50g与500g黑白钨混合钨精矿(含WO3：58.9％，Ca：5.8％，F：:1.98％)共同进行高压浸出，氢氧化钠按理论量的2.0倍加入，磷酸钠加25g，以及按液固比1:1调浆，在温度130℃反应3小时。
(3)过滤检测：碱分解结束后进行过滤，过滤渣进行充分洗涤后取样进行检测。经检测分解液中氟含量为213mg/L，氨氮486mg/L,滤渣含钨0.78％，钨回收率99.5％。
实施例6
(1)不加煅烧渣高压浸出：取500g黑白钨混合钨精矿(含WO3：58.9％，Ca：5.8％，F：:1.98％)氢氧化钠按理论量的2.0倍加入，磷酸钠加63g，以及按液固比1:1调浆，在温度130℃反应3小时。
(2)过滤检测：碱分解结束后进行过滤，过滤渣进行充分洗涤后取样进行检测。经检测分解液中氟含量为1988mg/L，滤渣含钨0.68％，钨回收率99.5％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：煅烧含钨磷酸铵镁渣
先将磷酸铵镁渣在300-800℃下进行煅烧30-180分钟，得到煅烧渣备用；
步骤2：煅烧渣的利用
将步骤1得到的煅烧渣，按一定质量比加入黑白钨混合矿中进行碱分解；煅烧渣与黑白钨混合钨精矿的质量比控制在(0.05-0.5):1，碱分解固液比为1:1，碱分解的反应温度控制在110-170℃，保温1-6小时；
步骤3：过滤检测
碱分解结束后，用板框压滤机过滤，得到分解渣和浸出液，将分解渣洗涤吹干，取样检测浸出液中F-和分解渣中WO3。
2.根据权利要求1所述的一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于：所述步骤1中的煅烧温度控制在400-600℃。
3.根据权利要求1所述的一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于：所述步骤1中的钨磷酸铵镁渣是钨酸氨溶时添加镁盐形成的共沉淀渣。
4.根据权利要求3所述的一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于：将氨溶过程中过滤收集到的磷酸铵镁渣进行干燥处理后再进行煅烧。
5.根据权利要求4所述的一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于：所述干燥处理是利用煅烧含钨磷酸铵镁渣所产生的余热进行烘干。
6.根据权利要求1所述的一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于：所述步骤1中煅烧含钨磷酸铵镁渣产生的氨氮尾气，经进一步回收、处理后进行排放。
7.根据权利要求1所述的一种处理含钨磷酸铵镁渣的方法，其特征在于：所述碱分解过程中控制氢氧化钠用量为理论量的2倍，同时添加一定量的磷酸盐。
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