CN113943414A - 一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，包括以下步骤：步骤一、高玻璃化温度含羟基聚合物的制备，通过分子结构设计分别制备出高玻璃化温度的无溶剂含羟基聚合物和无溶剂的高分子量聚合物；步骤二、无溶剂高分子量聚合物的制备；步骤三、无溶剂聚氨酯胶黏剂的配方优化。该无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法利用环氧基团与羧基的开环反应来制备无溶剂的羟基树脂，与传统的缩合聚合方法制备无溶剂树脂相比，这种方法可以灵活的将各类环氧化合物及羧基化合物进行组合以获得理想的分子结构，同时有效的降低了羟基树脂的分子量，更容易实现无溶剂化。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体为一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法。
背景技术
在新基建建设所涉及的电子器件、新能源汽车、轨道列车等领域，高性能胶黏剂起着举足轻重的作用。电子器件的封装与散热，汽车及轨道列车的焊接、涂装、装配以及内饰等各个制造环节，都离不开高端胶黏剂的使用。胶黏剂在这些领域发挥着粘接、密封、传导、减震，甚至是作为部件结构基体，已成为不可或缺的一部分。随着人们对环保、高性能新材料的要求愈加严格，聚氨酯胶黏剂的技术提升要求已十分迫切。无溶剂胶黏剂是一种不用任何溶剂即可进行使用的胶黏剂，是环保型胶黏剂的重要品种之一。
目前无溶剂聚氨酯胶黏剂的初粘力、粘接强度、耐热性等依然是困扰其应用的技术难题。本发明拟解决的关键问题有以下几个方面：
1)实现聚氨酯胶黏剂的无溶剂化，核心在于开发制备无溶剂羟基聚合物的技术，这是聚氨酯胶黏剂对环保的要求；该羟基聚合物需满足以下几点要求：无溶剂，固含达到96％以上；低粘度，以利于施工；带有一定数量的羟基官能团，以实现后期的固化；这对羟基聚合物的分子结构设计提出了很高的要求。
2)提高聚氨酯胶黏剂的初粘力，聚氨酯胶黏剂所采用的含羟基组分和含异氰酸酯组分均为低分子量聚合物，均不具备良好的初粘力；如何通过科学的组分构成和分子结构设计提高聚氨酯胶黏剂的初粘力，是需要解决的一大技术难题。
3)聚氨酯胶黏剂的耐热性有待提高，耐热性的提高需要在分子结构中引入耐热的环状刚性结构如饱和苯环、氮杂环等；如何将这些耐热性的分子结构引入聚氨酯胶黏剂体系中以提高其耐热性，是本发明拟解决的另一关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，包括以下步骤：
步骤一、高玻璃化温度含羟基聚合物的制备，通过分子结构设计分别制备出高玻璃化温度的无溶剂含羟基聚合物和无溶剂的高分子量聚合物；
步骤二、无溶剂高分子量聚合物的制备，利用聚合物共混技术，将高玻璃化温度的羟基聚合物和高分子量聚合物进行搭配，实现聚氨酯胶黏剂良好的初粘力；
步骤三、无溶剂聚氨酯胶黏剂的配方优化，选择合适的含异氰酸酯组分、助剂及填料，合理优化聚氨酯胶黏剂的配方，制备出满足要求的无溶剂聚氨酯胶黏剂。
进一步的，所述步骤一高玻璃化温度含羟基聚合物的制备是将刚性分子结构如氮杂环、六氢化苯环引入无溶剂羟基聚合物，通过刚性分子结构的引入提高聚氨酯胶黏剂的耐热性和初粘力。
进一步的，所述刚性分子结构的引入方式设置有两种，
a)采用分子结构刚性的异氰尿酸三缩水甘油酯与小分子一元酸(异辛酸、异壬酸等)进行开环反应，获得带有氮杂环结构的无溶剂羟基聚合物；
b)采用六氢苯酐与一元醇反应，获得具有六氢化苯环结构的一元酸，而后将其与三羟基甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚等环氧化合物进行开环反应，获得带有六氢化苯环结构的无溶剂羟基化合物。
进一步的，所述步骤二无溶剂高分子量聚合物的制备是根据聚氨酯胶黏剂羟基组分的要求，利用自由基聚合技术，在引发剂的存在下，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯进行自由基共聚合，制备出无溶剂高分子量聚合物。
进一步的，所述步骤三中含异氰酸酯组分包含无溶剂异氰酸酯固化剂HDI三聚体、HDI缩二脲和PAPI。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用环氧基团与羧基的开环反应来制备无溶剂的羟基树脂。与传统的缩合聚合方法制备无溶剂树脂相比，这种方法可以灵活的将各类环氧化合物及羧基化合物进行组合以获得理想的分子结构，同时有效的降低了羟基树脂的分子量，更容易实现无溶剂化。
2、本发明将饱和苯环、氮杂环结构引入无溶剂羟基树脂体系中，提高了羟基树脂的玻璃化温度，改善了聚氨酯胶黏剂的耐热性能，据相关研究报导，采用氮杂环、饱和苯环的树脂体系所制备的热固性树脂，其耐热温度可在200℃以上，在聚氨酯胶黏剂中引入这种刚性结构，将极大地改善其耐热性能。
3、本发明巧妙设计了无溶剂的高分子量聚合物，并在其分子链上引入了羟基基团。该聚合物的引入可显著改善聚氨酯胶黏剂的初粘力，同时因此参与了聚氨酯的固化反应，对粘接强度、耐热性能没有造成不利的影响。这种不同性能聚合物的共混技术创新性地解决了聚氨酯胶黏剂初粘力不佳的问题。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，包括以下步骤：
步骤一、高玻璃化温度含羟基聚合物的制备，将刚性分子结构如氮杂环、六氢化苯环引入无溶剂羟基聚合物，通过刚性分子结构的引入提高聚氨酯胶黏剂的耐热性和初粘力。
刚性分子结构的引入方式设置有两种，
a)采用分子结构刚性的异氰尿酸三缩水甘油酯与小分子一元酸(异辛酸、异壬酸等)进行开环反应，获得带有氮杂环结构的无溶剂羟基聚合物；
b)采用六氢苯酐与一元醇反应，获得具有六氢化苯环结构的一元酸，而后将其与三羟基甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚等环氧化合物进行开环反应，获得带有六氢化苯环结构的无溶剂羟基化合物。
这两种方式均可获得分子链刚性、玻璃化温度较高的羟基聚合物，这些刚性基团的引入对于提高聚氨酯胶黏剂的耐热性和初粘力，都是极为有利的；
步骤二、无溶剂高分子量聚合物的制备，分子量较大的聚合物具有较高的初粘力，借鉴透明胶的组成成分(聚丙烯酸异辛酯或丙烯酸丁酯)，根据聚氨酯胶黏剂羟基组分的要求，利用自由基聚合技术，在引发剂的存在下，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯进行自由基共聚合，制备出无溶剂高分子量聚合物；利用该聚合物高分子量的特点提供聚氨酯胶黏剂良好的初粘力，同时由于其带有羟基，可以参与聚氨酯胶黏剂的固化，能够获得良好的粘接强度；
步骤三、无溶剂聚氨酯胶黏剂的配方优化，首先进行聚氨酯胶黏剂固化剂的性能测试，选择一款制备好的高玻璃化温度的无溶剂羟基聚合物，分别与常用的无溶剂异氰酸酯固化剂HDI三聚体、HDI缩二脲、PAPI等，配合填料、助剂、催化剂等制备无溶剂聚氨酯胶黏剂，考察不同固化剂的初粘力、粘接强度、固化速度、耐热性等指标；HDI三聚体和HDI缩二脲具有更好的柔韧性和耐候性，PAPI则具有更好的硬度和更快的固化速度。可依此根据客户的要求对固化剂进行优化筛选；
其次，考察高分子量聚合物的引入量对聚氨酯胶黏剂初粘力的影响，确定合适的高玻璃化温度羟基化合物与高分子量聚合物的比例，并优化催化剂、助剂、填料的选型和胶黏剂的制备工艺。制备出初粘力好、耐热性优异的无溶剂聚氨酯胶黏剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、高玻璃化温度含羟基聚合物的制备，通过分子结构设计分别制备出高玻璃化温度的无溶剂含羟基聚合物和无溶剂的高分子量聚合物；
步骤二、无溶剂高分子量聚合物的制备，利用聚合物共混技术，将高玻璃化温度的羟基聚合物和高分子量聚合物进行搭配，实现聚氨酯胶黏剂良好的初粘力；
步骤三、无溶剂聚氨酯胶黏剂的配方优化，选择合适的含异氰酸酯组分、助剂及填料，合理优化聚氨酯胶黏剂的配方，制备出满足要求的无溶剂聚氨酯胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，其特征在于：所述步骤一高玻璃化温度含羟基聚合物的制备是将刚性分子结构如氮杂环、六氢化苯环引入无溶剂羟基聚合物，通过刚性分子结构的引入提高聚氨酯胶黏剂的耐热性和初粘力。
3.根据权利要求2所述的一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，其特征在于：所述刚性分子结构的引入方式设置有两种，
a)采用分子结构刚性的异氰尿酸三缩水甘油酯与小分子一元酸(异辛酸、异壬酸等)进行开环反应，获得带有氮杂环结构的无溶剂羟基聚合物；
b)采用六氢苯酐与一元醇反应，获得具有六氢化苯环结构的一元酸，而后将其与三羟基甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚等环氧化合物进行开环反应，获得带有六氢化苯环结构的无溶剂羟基化合物。
4.根据权利要求1所述的一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，其特征在于：所述步骤二无溶剂高分子量聚合物的制备是根据聚氨酯胶黏剂羟基组分的要求，利用自由基聚合技术，在引发剂的存在下，将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯进行自由基共聚合，制备出无溶剂高分子量聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的工艺方法，其特征在于：所述步骤三中含异氰酸酯组分包含无溶剂异氰酸酯固化剂HDI三聚体、HDI缩二脲和PAPI。
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