CN113943339A - 一种有效提高剑麻皂素提取率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于剑麻皂素提取技术领域，尤其为一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，所述一种有效提高剑麻皂素提取率的方法的制备步骤为：步骤一：将电动搅拌器、温度计和回流冷凝管安装在2000mL的三口烧瓶中，之后加入60g剑麻水解物和工业乙醇；步骤二：调节pH值，加入纤维素酶，并使酶的质量浓度达到控制值，之后，在一定温度下酶解反应；本发明，现有的提取剑麻皂素的方法产品收率和纯度低，需要用到强酸、强碱或者有机溶剂不仅污染环境而且毒性大，工艺复杂，成本高，而本发明所用的工艺方法不仅提高了剑麻皂素的得率及纯度，避免了强酸、和强碱的使用，减少了投入的成本，提高了经济效益，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于剑麻皂素提取技术领域，具体涉及一种有效提高剑麻皂素提取率的方法。
背景技术
剑麻皂素(Tigogenin替告吉宁)与薯蓣皂素(Diosgenin)，番麻皂素同为合成甾体激素药物的起始原料，它是从生产纤维的东一号剑麻的废渣中提取而得，目前，国内提取剑麻皂素的生产工艺大多是酸水解法，一般先将抽取纤维产生的榨汁储存于发酵池中，自然发酵后，待不溶性剑麻皂苷自然沉降后得到麻膏，再晒干，得到含杂质很多的干燥麻膏，麻膏在高温下酸解，得到剑麻皂素，此方法由于麻膏的杂质太多，导致消耗的硫酸也相应太多，后续的纯化工序所消耗的乙醇量也很大，大幅增加生产成本
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，具有提取率高和工艺简单特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，所述一种有效提高剑麻皂素提取率的方法的制备步骤为：
步骤一：将电动搅拌器、温度计和回流冷凝管安装在2000mL的三口烧瓶中，之后加入60g剑麻水解物和工业乙醇；
步骤二：调节pH值，加入纤维素酶，并使酶的质量浓度达到控制值，之后，在一定温度下酶解反应；
步骤三：将步骤二中反应结束后等到的物质移入40.45℃的恒温水浴中，灭活30min；
步骤四：离心分离酶解液，上层清液留用，下层的沉淀物用70℃的热乙醇回流浸提60min后抽滤，滤液与酶解液合并；
步骤五：浓缩回收乙醇，浓缩液自然放置结晶24h，过滤得剑麻皂素产品。
优选的，所述剑麻水解物其中剑麻的含量为9.12％，无水乙醇为分析纯。
优选的，所述步骤二中纤维素酶的固液比为1:18-1:26，pH值为5.0，酶质量浓度分别为0.15mg/ml、0.18mg/ml、0.20mg/ml，酶解时间为100min，分别在40.45、 50、55和60℃的恒温水浴酶解。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明，现有的提取剑麻皂素的方法产品收率和纯度低，需要用到强酸、强碱或者有机溶剂不仅污染环境而且毒性大，工艺复杂，成本高，而本发明所用的工艺方法不仅提高了剑麻皂素的得率及纯度，避免了强酸、和强碱的使用，减少了投入的成本，提高了经济效益，工艺简单。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供以下技术方案：一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，所述一种有效提高剑麻皂素提取率的方法的制备步骤为：
步骤一：将电动搅拌器、温度计和回流冷凝管安装在2000mL的三口烧瓶中，之后加入60g剑麻水解物和浓度为90％的工业乙醇；
步骤二：调节pH值至4.0，加入纤维素酶，并使酶的质量浓度达到0.15mg/ml，之后，在40℃的温度下酶解反应；
步骤三：将步骤二中反应结束后等到的物质移入40.45℃的恒温水浴中，灭活30min；
步骤四：离心分离酶解液，上层清液留用，下层的沉淀物用70℃的热乙醇回流浸提60min后抽滤，滤液与酶解液合并；
步骤五：浓缩回收乙醇，浓缩液自然放置结晶24h，过滤得剑麻皂素产品，其中皂素含量为90.15％，剑麻皂素提取率为81.16％。
实施例2
本发明提供以下技术方案：一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，所述一种有效提高剑麻皂素提取率的方法的制备步骤为：
步骤一：将电动搅拌器、温度计和回流冷凝管安装在2000mL的三口烧瓶中，之后加入65g剑麻水解物和浓度为95％的工业乙醇；
步骤二：调节pH值至4.5，加入纤维素酶，并使酶的质量浓度达到0.18mg/ml，之后，在45℃的温度下酶解反应；
步骤三：将步骤二中反应结束后等到的物质移入50℃的恒温水浴中，灭活 30min；
步骤四：离心分离酶解液，上层清液留用，下层的沉淀物用70℃的热乙醇回流浸提60min后抽滤，滤液与酶解液合并；
步骤五：浓缩回收乙醇，浓缩液自然放置结晶24h，过滤得剑麻皂素产品，其中皂素含量为91.15％，剑麻皂素提取率为85.55％。
实施例3
本发明提供以下技术方案：一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，所述一种有效提高剑麻皂素提取率的方法的制备步骤为：
步骤一：将电动搅拌器、温度计和回流冷凝管安装在2000mL的三口烧瓶中，之后加入60g剑麻水解物和浓度为95％的工业乙醇；
步骤二：调节pH值至5.0，加入纤维素酶，并使酶的质量浓度达到0.20mg/ml，之后，在50℃的温度下酶解反应；
步骤三：将步骤二中反应结束后等到的物质移入55℃的恒温水浴中，灭活 30min；
步骤四：离心分离酶解液，上层清液留用，下层的沉淀物用70℃的热乙醇回流浸提60min后抽滤，滤液与酶解液合并；
步骤五：浓缩回收乙醇，浓缩液自然放置结晶24h，过滤得剑麻皂素产品，其中皂素含量为92.35％，剑麻皂素提取率为85.36％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，其特征在于：所述一种有效提高剑麻皂素提取率的方法的制备步骤为：
步骤一：将电动搅拌器、温度计和回流冷凝管安装在2000mL的三口烧瓶中，之后加入60g剑麻水解物和工业乙醇；
步骤二：调节pH值，加入纤维素酶，并使酶的质量浓度达到控制值，之后，在一定温度下酶解反应；
步骤三：将步骤二中反应结束后等到的物质移入40.45℃的恒温水浴中，灭活30min；
步骤四：离心分离酶解液，上层清液留用，下层的沉淀物用70℃的热乙醇回流浸提60min后抽滤，滤液与酶解液合并；
步骤五：浓缩回收乙醇，浓缩液自然放置结晶24h，过滤得剑麻皂素产品。
2.根据权利要求1所述的一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，其特征在于：所述剑麻水解物其中剑麻的含量为9.12%，无水乙醇为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种有效提高剑麻皂素提取率的方法，其特征在于：所述步骤二中纤维素酶的固液比为1:18-1:26，pH值分别为4.0、4.5和5.0，酶质量浓度分别为0.15mg/ml、0.18mg/ml、0.20mg/ml，酶解时间为100min，分别在40.45、50、55和60℃的恒温水浴酶解。
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| 张晶等主编: "《中药化学》", 中国农业大学出版社, pages: 232 * |
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