CN113930054A - 一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料，原料包括：增强纤维、改性环氧树脂和改性固化剂，其中改性环氧树脂和改性固化剂的质量比为100:104‑107；改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，将双酚A环氧树脂为50‑90份、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为5‑10份、脂环族环氧树脂为10‑20份加入反应釜中，升温至80‑90℃，搅拌混合均匀，然后降温至60‑70℃，加入润湿剂0.5‑2份，继续搅拌30‑50min后，真空脱泡得到改性环氧树脂，本发明克服了现有技术的不足，增加了产品的可操作性浸润性提高，而且增强了树脂体系的热稳定性，可提高产品的耐热等级使得产品使用环境不受限。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂基复合材料技术领域，具体属于一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料及其制备方法。
背景技术
在风力发电中，风电叶片是一种关键部件，质量好的风电叶片，能给风电带来更好的效益。为了能够提高发电效率，叶片质量的提升成为了研究的重点，而大梁能给叶片带来强有力的支撑，大梁的质量越好，叶片的性能越佳，改进大梁的质量进而成为了研究中的重点。
传统的风电大梁大多采用真空导入工艺，但此工艺过程繁琐、成本高且制备出来的材料性能低，因此利用拉挤工艺生产风电大梁应运而生。现有技术中所研发的用于生产风电大梁复合材料的可操作时间只能达到6个小时，间隔4小时就需要添加新料，而且可操作时间短意味着树脂对环境温湿度的敏感度大，树脂在反复使用过程中会因为温湿度的影响从而降低产品力学性能和耐温性，而且拉挤速度只能控制在0.5m/min以下，不然会出现起粉，表面平整性不好等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料及其制备方法，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料，原料包括：增强纤维、改性环氧树脂和改性固化剂，其中改性环氧树脂和改性固化剂的质量比为100:104-107；
改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，将双酚A环氧树脂为50-90份、1,4-丁二醇二缩水甘油醚为5-10份、脂环族环氧树脂为10-20份加入反应釜中，升温至80-90℃，搅拌混合均匀，然后降温至60-70℃，加入润湿剂0.5-2份，继续搅拌30-50min后，真空脱泡得到改性环氧树脂。
其中，所述改性固化剂的制备方法为：按重量份将甲基四氢苯酐70-90份加入到反应釜中，搅拌升温至80-90℃，再加入F-100增韧剂5-20份，搅拌2-4h，然后降温至40-50℃，加入复合促进剂2-7份，保温搅拌60-90min，待溶解完全后，得到改性固化剂。
其中，所述复合促进剂包括以下重量份的原料：四乙基溴化胺1-3份、苄基三乙基氯化铵2-5份和0.5-2份咪唑。
其中，所述增强纤维为碳纤维或玻璃纤维。
制备上述的复合材料的方法：在40-50℃下预热改性环氧树脂，然后将改性环氧树脂和改性固化剂按照质量比混合均匀后吸入模具中，对增强纤维进行浸胶，控制浸胶量为10-30wt％，然后含胶增强纤维拉挤固化成型制得复合材料。
其中，所述模具内的第一段温度为150-160℃、第二段温度为190-200℃、第三段温度为170-180℃，含胶增强纤维依次通过模具内的第一段、第二段和第三段，得到固化。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
(1)本发明通过对双酚A环氧树脂进行改性，降低了树脂本身的基础粘度，增加了产品的可操作性浸润性提高，而且增强了树脂体系的热稳定性，可提高产品的耐热等级使得产品使用环境不受限；其次，玻璃化温度的提高也有利于拉挤固化温度的提高，温度提高也可提高拉挤速度，同时产品品质得到提高；
(2)本发明使用多种促进剂复配，可以使每种促进剂的效果达到最佳，可以避免单一促进剂量过多而增粘速度明显，又能使促进剂在高温作用下达到促进作用，使产品快速固化，同时咪唑促进剂又能提高产品耐温性和力学性能。在树脂和固化剂双重改性的条件下，达到了可操作时间12小时，仍能满足0.9m/min的拉挤速度。
(3)本发明拉挤固化工艺简单，可连续化机器生产，降低人工成本，同时纤维含量也得到提高，降低了材料成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)改性环氧树脂的制备：将E51双酚A环氧树脂80kg、1,4-丁二醇二缩水甘油醚6kg和脂环族环氧树脂13kg加入反应釜中，升温至85℃，以50r/min转速搅拌混合60min，然后降温至60℃，加入1kg润湿剂AKN210继续搅拌30min后，真空脱泡得到改性环氧树脂，25℃粘度为4362mPa.s；
(2)改性固化剂的制备：将甲基四氢苯酐85kg加入到反应釜中，搅拌升温至80℃，再加入12kg增韧剂F-100，搅拌2h，使预反应得交联网状结构，然后降温至45℃，加入复合促进剂3kg，以50r/min转速保温搅拌60min，待溶解完全后，得到改性固化剂；其中复合促进剂包括以下重量份的原料：四乙基溴化胺1份、苄基三乙基氯化铵2份和0.5份咪唑；
(3)在50℃下预热改性环氧树脂，改性固化剂无需预热，然后把改性环氧树脂和改性固化剂按照100:105质量比混合均匀后吸入模具中，对增强纤维进行浸胶，控制浸胶量为20wt％，然后含胶增强纤维拉挤固化成型制得环氧树脂基复合材料，模具温度设定：第一段160℃预固化、第二段190℃基本固化、第三段170℃后固化，拉挤速度设定为0.9m/min。
经过测定，本实施例所制备的环氧树脂可持续使用12小时，且生产的复合材料无起粉情况，表面直线度和平整度良好，拉伸强度为1520MPa，弯曲强度为1450MPa，玻璃化温度为145℃。
实施例2
(1)改性环氧树脂组分的制备：将E51双酚A环氧树脂77kg、1,4丁二烯二缩水甘油醚7kg和脂环族环氧树脂15kg加入到反应釜中，升温至85℃，以50r/min转速搅拌混合60min，降温至60℃，加入润湿剂AKN210 1kg继续搅拌30min后，真空脱泡得到改性环氧树脂，25℃粘度为3759mPa.s；
(2)改性固化剂的制备：将甲基四氢苯酐81kg加入到反应釜中，搅拌升温至80℃，再加入15kg增韧剂F-100，搅拌2小时，使预反应得交联网状结构，后降温至45℃，加入复合促进剂4kg，以50r/min转速保温搅拌60min，待溶解完全后，得到改性固化剂；其中复合促进剂包括以下重量份的原料：四乙基溴化胺3份、苄基三乙基氯化铵5份和2份咪唑；
(3)在50℃下预热改性环氧树脂，改性固化剂无需预热，然后把改性环氧树脂和改性固化剂按照100:105质量比混合均匀后吸入模具中，对增强纤维进行浸胶，控制浸胶量为20wt％，然后含胶增强纤维拉挤固化成型得环氧树脂基复合材料，模具温度设定：第一段160℃预固化、第二段190℃基本固化、第三段170℃后固化，拉挤速度设定为0.9m/min。
经过测定，本实施例所制备的环氧树脂可持续使用12小时，且生产的复合材料无起粉情况，拉伸强度1490MPa，弯曲强度1410MPa，玻璃化温度为148℃。
实施例3
(1)改性环氧树脂组分的制备：将E51双酚A环氧树脂69kg、1,4丁二烯二缩水甘油醚10kg和脂环族环氧树脂20kg加入到反应釜中，升温至85℃，以50r/min转速搅拌混合60min，降温至60℃，加入润湿剂AKN210 1kg继续搅拌30min后，真空脱泡得到改性环氧树脂，25℃粘度为2684mPa.s；
(2)改性固化剂的制备：将甲基四氢苯酐82kg加入到反应釜中，搅拌升温至85℃，再加入13kg增韧剂F-100，搅拌2小时，使预反应得交联网状结构，后降温至45℃，加入复合促进剂5kg，以50r/min转速保温搅拌60min，待溶解完全后，得到改性固化剂；其中复合促进剂包括以下重量份的原料：四乙基溴化胺2份、苄基三乙基氯化铵4份和1份咪唑；
(3)在50℃下预热改性环氧树脂，改性固化剂无需预热，然后把改性环氧树脂和改性固化剂按照100:106质量比混合均匀后吸入模具中，对增强纤维进行浸胶，控制浸胶量为20wt％，然后含胶增强纤维拉挤固化成型得复合材料，模具温度设定：第一段160℃预固化、第二段190℃基本固化、第三段170℃后固化，拉挤速度设定为0.9m/min。
经过测定，本实施例所制备的环氧树脂基复合材料无起粉情况，表面直线度和平整度良好，拉伸强度1480MPa，弯曲强度1370MPa，玻璃化温度为150℃。
对比例1
与实施例3的区别在于，改性环氧树脂制备时双酚A环氧树脂替换为等质量的脂环族环氧树脂，得到的改性环氧树脂25℃的粘度为9530mPa.s。所制备的环氧树脂基复合材料出现起粉问题，但表面直线度和平整度良好；拉伸强度1204MPa，弯曲强度1136MPa，玻璃化温度为124℃。
对比例2
与实施例3的区别为，将复合促进剂中苄基三乙基氯化铵和咪唑的加入量为0。所制备的环氧树脂基复合材料无起粉问题，但表面直线度和平整度极差，不能适应0.9m/min的拉挤速度；且环氧树脂基复合材料的拉伸强度1291MPa，弯曲强度1305MPa，玻璃化温度为142℃。
对比例3
与实施例3的区别为，将复合促进剂中咪唑的加入量为0。所制备的环氧树脂基复合材料无起粉问题，表面直线度和平整度正常，基本能适应0.9m/min的拉挤速度；但环氧树脂基复合材料的拉伸强度1187MPa，弯曲强度1215MPa，玻璃化温度为146℃。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料，其特征在于，原料包括：增强纤维、改性环氧树脂和改性固化剂，其中改性环氧树脂和改性固化剂的质量比为100:104-107；
改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，将双酚A环氧树脂为50-90份、1,4-丁二醇二缩水甘油醚为5-10份、脂环族环氧树脂为10-20份加入反应釜中，升温至80-90℃，搅拌混合，然后降温至60-70℃，加入润湿剂0.5-2份，继续搅拌30-50min后，真空脱泡得到改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料，其特征在于，所述改性固化剂的制备方法为：按重量份将甲基四氢苯酐70-90份加入到反应釜中，搅拌升温至80-90℃，再加入F-100增韧剂5-20份，搅拌2-4h，然后降温至40-50℃，加入复合促进剂2-7份，保温搅拌60-90min，待溶解完全后，得到改性固化剂。
3.根据权利要求2所述的一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料，其特征在于，所述复合促进剂包括以下重量份的原料：四乙基溴化胺1-3份、苄基三乙基氯化铵2-5份和0.5-2份咪唑。
4.根据权利要求1所述的一种风电拉挤大梁用环氧树脂基复合材料，其特征在于，所述增强纤维为碳纤维或玻璃纤维。
5.制备权利要求1-4任意一项所述的复合材料的方法，其特征在于，在40-50℃下预热改性环氧树脂，然后将改性环氧树脂和改性固化剂按照质量比混合均匀后吸入模具中，对增强纤维进行浸胶，控制浸胶量为10-30wt％，然后含胶增强纤维拉挤固化成型制得复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述模具内的第一段温度为150-160℃、第二段温度为190-200℃、第三段温度为170-180℃，含胶增强纤维依次通过模具内的第一段、第二段和第三段，得到固化。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115521582A (zh) * | 2022-11-04 | 2022-12-27 | 洛阳双瑞防腐工程技术有限公司 | 一种风电叶片用拉挤环氧树脂组合物及其制备方法 |
| CN116444947A (zh) * | 2023-04-21 | 2023-07-18 | 四川东树新材料有限公司 | 一种拉挤用环氧树脂及其制备方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN103881301A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-06-25 | 江苏绿材谷新材料科技发展有限公司 | 一种可用于拉挤成型的耐高温环氧树脂组合物及制备方法 |
| CN112778705A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 惠柏新材料科技（上海）股份有限公司 | 一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用 |
| CN112795143A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-14 | 西安永兴科技发展有限公司 | 一种风电用高性能拉挤成型环氧树脂复合材料及其制备方法 |
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2021
- 2021-11-03 CN CN202111295266.XA patent/CN113930054B/zh active Active
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| CN103881301A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-06-25 | 江苏绿材谷新材料科技发展有限公司 | 一种可用于拉挤成型的耐高温环氧树脂组合物及制备方法 |
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