CN113912938A - 一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由均聚聚丙烯、三聚氰胺氢溴酸盐、次磷酸稀土盐、阻燃增效剂和润滑剂以96‑98.25∶0.3‑1.5∶0.2‑1∶0.25‑0.5∶1的质量比制成。本发明利用稀土盐的特性，可以使聚丙烯材料具有一定阻燃性的同时还具有一定的抗紫外光老化的性能，有效克服了卤系阻燃剂耐热性差和使光稳定剂失效等缺点，大大拓展了卤系阻燃剂和聚丙烯材料的使用范围和应用前景，同时极低的使用量使其在制备无纺布和纤维时具有明显的优势。

Description

一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为通用热塑性塑料，具有结晶度高、结构规整、耐热性良好等优点。但纯PP树脂的极限氧指数(LOI)极低，仅为18％左右，耐紫外老化性能也相对较差。PP在燃烧过程中会产生大量烟气和有毒气体，对人民生命健康产生巨大的威胁。同时PP在长期紫外光照射下对其使用性能有很大影响。所以对聚丙烯进行抗紫外老化和阻燃改性对于扩展其应用领域，保护人民群众生命健康具有重要的意义。
目前，应用于聚丙烯中的阻燃剂主要是卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、膨胀型阻燃剂及金属氢氧化物等。但磷系阻燃剂、膨胀型阻燃剂及金属氢氧化物存在添加量大、成本相对较高的缺点且对材料的机械力学性能有不利影响，因此在应用中存在局限。卤系阻燃剂由于价格合适、阻燃效率高等优势在阻燃聚丙烯市场占据重要地位。随着人们环保意识的增强和相关法律法规的完善，阻燃材料低卤化成为发展的趋势。所以选择合适的协效阻燃剂来降低卤素阻燃剂的添加量对于卤素阻燃剂的应用和发展至关重要。
另一方面，聚丙烯在自然环境中受光和热的影响，极易自动光氧化降解(老化)而不能使用，人们常借助于添加光稳定剂和抗氧剂的措施来增进它的耐候性。这种方法较为简单可行，是目前最实际、应用最广的方法。但是溴系阻燃剂与传统的HALS光稳定剂在紫外光照射时发生拮抗作用，主要是溴系阻燃剂在紫外光的作用下产生的HBr与碱性的HALS发生反应，使光稳定剂失效。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料。
本发明的另一目的在于提供上述抗紫外老化阻燃聚丙烯材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，由均聚聚丙烯、三聚氰胺氢溴酸盐、次磷酸稀土盐、阻燃增效剂和润滑剂以96-98.25∶0.3-1.5∶0.2-1∶0.25-0.5∶1的质量比制成，其中，
次磷酸稀土盐为次磷酸铈、次磷酸镧、烷基次磷酸镧、烷基次磷酸铈、苯基次磷酸镧、苯基次磷酸铈；
阻燃增效剂为磷钨酸金属盐或有机增效剂，该有机增效剂的结构式为
Figure BDA0003299552380000021
R1至R4分别独立为C1-C6的烷基，X为烷基、卤素、氨基或磺酸基，Y为烷基、卤素、氨基或磺酸基。
在本发明的一个优选实施方案中，所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈、苯基次磷酸铈、次磷酸镧、苯基次磷酸镧或叔丁基次磷酸镧。
进一步优选的，所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈。
在本发明的一个优选实施方案中，所述磷钨酸金属盐为磷钨酸钠或磷钨酸钙。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机增效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷。
在本发明的一个优选实施方案中，所述润滑剂为EBS。
在本发明的一个优选实施方案中，所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈、苯基次磷酸铈、次磷酸镧、苯基次磷酸镧或叔丁基次磷酸镧，所述磷钨酸金属盐为磷钨酸钠或磷钨酸钙，所述有机增效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，所述润滑剂为EBS。
进一步优选的，所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈。
上述抗紫外老化阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将均聚聚丙烯、三聚氰胺氢溴酸盐、次磷酸稀土盐、阻燃增效剂和润滑剂加入告诉混合机混合充分；
(2)将步骤(1)所得的物料通过双螺杆挤出机熔融混炼挤出、造粒，即得。
在本发明的一个优选实施方案中，所述双螺杆挤出机的转速为180-200rpm，挤出温度为190-210℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用次磷酸稀土盐本身具有的抗紫外老化和协同阻燃性能获得了稳定的抗紫外老化和阻燃PP复合物，次磷酸稀土盐协同MHB阻燃方面具有独特的功效，有效克服了卤系阻燃剂添加量相对较高等缺陷，极低的添加量即可获得较高的阻燃等级，卤系阻燃剂的添加量符合欧盟Rohs法规要求，卤素总含量小于1500ppm，更加环保。
2、本发明中的次磷酸稀土盐本身具有抗紫外老化的功效，相较于采用光稳定剂等抗老化助剂具有更好的热稳定性；卤系阻燃剂与传统的HALS光稳定剂在紫外光照射时会发生拮抗作用，会使光稳定剂失效，次磷酸稀土盐的使用克服了这一缺陷，可大大拓展卤系阻燃剂和聚丙烯的应用范围。
3、本发明应用于建筑材料、电子电器等领域，可提供更持久、更高效的抗紫外老化和阻燃效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中的均聚聚丙烯的熔体流动速率为2.0～20.0g/10min，等规指数为97.0±0.5％。
实施例1：
称取96.25份均聚聚丙烯、1.5份MHB(CAS号：29305-12-2)、1份次磷酸铈、0.25份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
将得到的混合物通过双螺杆挤出机(转速200rpm，从喂料段至模头的挤出温度依次为165℃、180℃、190℃、200℃、210℃、205℃、210℃、210℃)熔融混炼挤出、造粒、干燥、注塑得抗紫外老化阻燃聚丙烯材料。
实施例2：
称取96.75份均聚聚丙烯、1.2份MHB、0.8份次磷酸铈、0.25份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例3：
称取97.75份均聚聚丙烯、0.6份MHB、0.4份次磷酸铈、0.25份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例4：
称取98.25份均聚聚丙烯、0.3份MHB、0.2份次磷酸铈、0.25份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例5：
称取96.25份均聚聚丙烯、1.5份MHB、1份次磷酸铈、0.25份磷钨酸钠、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例6：
称取96.75份均聚聚丙烯、1.2份MHB、0.8份次磷酸铈、0.25份磷钨酸钙、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例7：
称取97.5份均聚聚丙烯、0.6份MHB、0.4份次磷酸铈、0.5份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例8：
称取98份均聚聚丙烯、0.3份MHB、0.2份次磷酸铈、0.5份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例9
称取97.5份均聚聚丙烯、0.6份MHB、0.4份次磷酸镧、0.5份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例10
称取97.5份均聚聚丙烯、0.6份MHB、0.4份苯基次磷酸铈、0.5份2，3-二甲基-2，3-二溴化苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例11
称取97.5份均聚聚丙烯、0.6份MHB、0.4份苯基次磷酸镧、0.5份2，3-二乙基-2，3-二苯胺基辛烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例12
称取97.5份均聚聚丙烯、0.6份MHB、0.4份甲基次磷酸铈、0.5份2，3-二甲基-2，3-二甲苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
实施例13
称取98份均聚聚丙烯、0.3份MHB、0.2份叔丁基次磷酸镧、0.5份2，3-二甲基-2，3-二(苯磺酸)基己烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
对比例1：
称取96.25份均聚聚丙烯、1.5份MHB、1份次磷酸铝、0.25份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
对比例2：
称取98.25份均聚聚丙烯、0.3份MHB、0.2份次磷酸铝、0.25份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
对比例3：
称取96.25份均聚聚丙烯、2.5份MHB、0.25份2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
对比例4：
称取96.25份均聚聚丙烯、2.75份MHB、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
对比例5：
称取96.25份均聚聚丙烯、1.65份MHB、1.1份次磷酸铈、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
对比例6：
称取96.25份均聚聚丙烯、2.5份次磷酸铈、0.25份2，3＝二甲基-2，3-二苯基丁烷、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
对比例7：
称取96.25份均聚聚丙烯、2.75份次磷酸铈、1份润滑剂EBS加入高速混合机混合5min。
制备方法同实施例1。
以上实施例和对比例的技术效果如下表1至表4所示：
表1
Figure BDA0003299552380000061
Figure BDA0003299552380000071
*ff是5个试样第一次有焰燃烧、第二次有焰燃烧和无焰燃烧的总时间；
*上述UL-94测试样品均会产生熔滴并引燃脱脂棉。
*老化测试为将试样样条热氧老化箱中进行150℃、168h老化后进行阻燃性能测试。
以上表1说明MHB、次磷酸铈、阻燃增效剂三者共同参与才使阻燃效果最优。
表2
Figure BDA0003299552380000072
表3
Figure BDA0003299552380000073
Figure BDA0003299552380000081
*黄色指数变化ΔYI为340nm、168h、50～60℃照射后测量。
*均聚PP的熔融指数为3.2g/min。
表2和表3中可见，在阻燃剂总添加量为2.75％时，老化前的次磷酸稀土盐协同MHB阻燃PP与对比例次磷酸铝协同MHB阻燃PP几乎具有相同阻燃等级和力学性能，但在人工加速老化后次磷酸稀土盐相较于次磷酸铝协同MHB有更好的力学性能和阻燃性能，说明次磷酸稀土盐起到了抗紫外老化和协同MHB阻燃的作用。
表4
Figure BDA0003299552380000082
Figure BDA0003299552380000091
由表4可见，在阻燃剂添加量减少时，次磷酸稀土盐协同MHB阻燃PP与对比例次磷酸铝协同MHB阻燃PP的阻燃效果在老化前后有明显区别，说明次磷酸稀土盐相较于传统次磷酸金属盐可在极低添加量下实现更好的阻燃和抗紫外老化效果。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：由均聚聚丙烯、三聚氰胺氢溴酸盐、次磷酸稀土盐、阻燃增效剂和润滑剂以96-98.25∶0.3-1.5∶0.2-1∶0.25-0.5∶1的质量比制成，其中，
次磷酸稀土盐为次磷酸铈、次磷酸镧、烷基次磷酸镧、烷基次磷酸铈、苯基次磷酸镧、苯基次磷酸铈；
阻燃增效剂为磷钨酸金属盐或有机增效剂，该有机增效剂的结构式为
Figure FDA0003299552370000011
R1至R4分别独立为C1-C6的烷基，X为烷基、卤素、氨基或磺酸基，Y为烷基、卤素、氨基或磺酸基。
2.如权利要求1所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈、苯基次磷酸铈、次磷酸镧、苯基次磷酸镧或叔丁基次磷酸镧。
3.如权利要求2所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈。
4.如权利要求1所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述磷钨酸金属盐为磷钨酸钠或磷钨酸钙。
5.如权利要求1所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述有机增效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷。
6.如权利要求1所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为EBS。
7.如权利要求1所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈、苯基次磷酸铈、次磷酸镧、苯基次磷酸镧或叔丁基次磷酸镧，所述磷钨酸金属盐为磷钨酸钠或磷钨酸钙，所述有机增效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，所述润滑剂为EBS。
8.如权利要求7所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述次磷酸稀土盐为次磷酸铈。
9.权利要求1至9中任一权利要求所述的一种抗紫外老化阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将均聚聚丙烯、三聚氰胺氢溴酸盐、次磷酸稀土盐、阻燃增效剂和润滑剂加入告诉混合机混合充分；
(2)将步骤(1)所得的物料通过双螺杆挤出机熔融混炼挤出、造粒，即得。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的转速为180-200rpm，挤出温度为190-210℃。
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CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Lin Fenglong

Inventor after: Zhang Yan

Inventor after: Song Lijun

Inventor after: Wu Yincai

Inventor after: Wang Shenglong

Inventor after: Wang Xinkun

Inventor after: Chen Libin

Inventor before: Song Lijun

Inventor before: Zhang Yan

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