CN113912902A - 一种多孔pdms泡沫制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔PDMS泡沫制备方法及其应用，涉及PDMS制备技术领域。本发明包括步骤：将PDMS预聚体与交联剂混合，用磁力搅拌器充分搅拌均匀；将PDMS溶液与正己烷混合稀释，用磁力搅拌器充分搅拌均匀；将PDMS/正己烷混合液与去离子水混合，用超声波细胞粉碎机分散；将油水乳液进行室温静置，吸除上层清液后进行预聚合，最后升温至120℃聚合、干燥10h，去除表面半透明粘稠覆盖层即得到白色多孔PDMS泡沫。本发明通过设置的静置和预聚合步骤，促使水滴分布更加致密；通过正己烷降低PDMS粘度，促使了水滴以更加均匀和细小的状态稳定分散在油相中；制备所得PDMS泡沫应用于柔性电子器件中，有效满足了柔性电子器件的高灵敏和小型化的发展需求。

Description

一种多孔PDMS泡沫制备方法及其应用
技术领域
本发明属于PDMS制备技术领域，特别是涉及一种多孔PDMS泡沫制备方法及其应用。
背景技术
近年来，柔性智能可穿戴电子器件得到了迅猛发展，其中柔性压力传感是关键的技术之一。压力传感器实现将压力信号转换成可用输出信号进行测量，柔性化的压力传感器在电子皮肤、运动识别和穿戴式健康实时监测/诊断（如心跳、血压、脉搏）等先进电子设备上发挥着巨大潜能。传感器的介质层是实现信号转换和柔性功能的重要组成部分，对柔性传感性能起决定性作用。PDMS是典型的柔性压力传感器介质层材料，具有成本低、稳定性高、亲肤和杨氏模型小的优点。PDMS介质层基于压力作用下电容变化或填充材料导电路径变化将压力信号转换为电信号，通过构筑多孔结构的PDMS可以显著地加强这种作用从而增大传感器灵敏度。
现有技术方案通常采用模板法制备多孔PDMS，例如以糖为模板制备多孔PDMS泡沫：将固体糖颗粒与未聚合的PDMS混合，除泡后加热固化，然后用水溶解洗去固体糖颗粒，干燥后得到含有气孔的PDMS泡沫。例如以水滴为模板制备多孔PDMS泡沫：将水和未聚合的PDMS混合，机械搅拌产生小水滴，然后加热使PDMS固化，同时体系中的水滴气化而离开本体，得到含有气孔的PDMS泡沫。
现有技术方案有以下问题：
引入模板时，模板会团聚、模板的尺寸和分布不均匀，使气孔尺寸偏大且尺寸和分布不均匀。如糖、盐、柠檬酸一水合物这些常用的模板颗粒很难完全以单颗粒的形式分散在未聚合的PDMS液相中，颗粒之间团聚严重、颗粒在体系中分散不均匀。水滴作模板时，水与PDMS的分子量、粘度差异巨大，机械搅拌下产生的水滴稳定性差，在固化前会相互融合甚至分层；
去除模板时，可能会造成气孔不能完全形成或气孔融合长大、气孔和尺寸分布不均。如糖等硬颗粒用液体溶解洗去时，若颗粒完全被PDMS包裹则无法去除该模板（大部分是用水作溶剂，由于PDMS疏水所以很难润湿洗去所有的模板）。水滴模板则在体系加热固化时快速气化和融合，造成气孔不规则、尺寸过大且分布不均匀。
以上问题，导致了其不能满足柔性压力传感器高灵敏和小型化的进一步发展需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔PDMS泡沫制备方法及其应用，以解决现有的问题：引入模板时，模板会团聚、模板的尺寸和分布不均匀，使气孔尺寸偏大且尺寸和分布不均匀；去除模板时，可能会造成气孔不能完全形成或气孔融合长大、气孔和尺寸分布不均。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多孔PDMS泡沫的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将PDMS预聚体与交联剂混合，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，形成PDMS溶液；
将所述PDMS溶液与正己烷混合稀释，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，形成PDMS/正己烷混合液；
将所述PDMS/正己烷混合液与去离子水混合，用超声波细胞粉碎机分散，形成油水乳液；
将所述油水乳液进行室温静置，吸除上层清液后进行预聚合，最后升温聚合、干燥，形成样品；
取出样品，去除表面半透明粘稠覆盖层即得到白色多孔PDMS泡沫。
进一步地，其中，将PDMS预聚体与交联剂混合，为按照质量比10:1的比例将PDMS预聚体与交联剂混合。
进一步地，其中，将所述PDMS溶液与正己烷混合稀释，为按照质量比1~3:0.5~2比例将所述PDMS溶液与正己烷混合稀释。
进一步地，其中，将所述PDMS/正己烷混合液与去离子水混合，用超声波细胞粉碎机分散，主要包括：
将所述PDMS/正己烷混合液与去离子水按照质量比1~3:0.5~2比例混合，用超声波细胞粉碎机80~160W超声分散90s~250s。
进一步地，所述室温静置为在室温闭口静置12~36h；所述预聚合为转移至60~90℃烘箱预聚合2~6h。
进一步地，所述室温静置为在室温闭口静置24h；所述预聚合为转移至80℃烘箱预聚合4h。
进一步地，其中，升温聚合、干燥，主要包括：
升温至110~140℃聚合、干燥8~14h。
进一步地，其中，升温聚合、干燥，主要包括：
升温至120℃聚合、干燥10h。
上述制备的多孔PDMS泡沫在柔性压力传感器上的应用。
上述的应用，所述柔性压力传感器为压容传感器或压阻传感器。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过正己烷降低PDMS粘度，采用超声波细胞粉碎机均匀和细化水滴作为模板，促使了水滴以更加均匀和细小的状态稳定分散在油相中；
本发明通过设置的静置和预聚合步骤，促使水滴分布更加致密，水滴气化时仍能保持原始水滴的分散和形貌；
本发明所制备的PDMS泡沫应用于柔性电子器件中，有效满足了柔性电子器件的高灵敏和小型化的发展需求。
附图说明
图1为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫宏观照片。
图2为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫切面扫描电镜50倍放大照片。
图3为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫切面扫描电镜400倍放大照片。
图4为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫孔洞尺寸分布图。
图5为本发明方法制备的多孔PDMS基柔性压力传感器指压下电容随时间变化图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明用于制作多孔PDMS泡沫，具体的，方法如下：
步骤一、将PDMS预聚体与交联剂按照质量比10:1比例混合，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，形成PDMS溶液；
步骤二、将上述PDMS溶液与正己烷按照质量比2:1比例混合稀释，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，形成PDMS/正己烷混合液；
步骤三、将上述PDMS/正己烷混合液与去离子水按照质量比2:1比例混合，用超声波细胞粉碎机120W超声分散150s，形成油水乳液；
上述中，通过在PDMS溶液中加入了低分子量的正己烷，稀释了PDMS的粘度，使油水体系可以通过超声波细胞粉碎机充分超声乳化，水滴更加均匀和细化，增加了水滴在油相中的分散稳定性，水滴几乎不会融合。
步骤四、将步骤三所得油水乳液在室温闭口静置24h，吸除上层清液后转移至80℃烘箱预聚合4h，最后升温至120℃聚合、干燥10h，形成样品；
上述中，设置了室温静置步骤（在室温闭口静置24h），使水滴之间更加靠近，增加了气孔率；通过引入预聚合步骤（80℃烘箱预聚合4h），增加PDMS的交联程度，使水滴在沸点以上的气化溢出过程仍能束缚水滴不发生移动和融合，保持原始水滴的分散和形貌，解决现有技术方案模板团聚和尺寸分布不均匀问题。
步骤五、取出样品，去除表面半透明粘稠覆盖层得到白色多孔PDMS泡沫。
另外，需要注意的是，本发明还用于公开上述制备方法所得到的多孔PDMS泡沫在柔性电子器件中的应用。
具体应用为，将上述方法制备得到的PDMS粘贴或溅射金属电极可形成压容传感器；将上述方法制备得到的PDMS与纳米银（纳米银线、碳纳米管、石墨烯等导电填料）的复合多孔材料并制备压阻传感器（在体系包括油相或水相事先引入纳米银、纳米银线、碳纳米管、石墨烯等导电填料可形成复合多孔压阻敏感泡沫，粘贴或溅射金属电极可形成压阻传感器）。
由此，通过上述技术创新，本专利能使所得气孔保持液滴球形，气孔分散性和均匀性相比现有技术方案有较大提高，最终得到的多孔PDMS具有球形小孔、气孔率高、气孔尺寸和分布均匀，并可通过调整水滴含量调整孔尺寸和气孔率，更加适用于柔性压力传感器。
同时，我们针对上述制备方法的多孔PDMS泡沫进行了相关实验观察，具体参看图1~图5。
其中，图1为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫宏观照片；图2为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫切面扫描电镜50倍放大照片；图3为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫切面扫描电镜400倍放大照片；图4为本发明方法制备的多孔PDMS泡沫孔洞尺寸分布图；图5为本发明方法制备的多孔PDMS基柔性压力传感器指压下电容随时间变化图。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔PDMS泡沫的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将PDMS预聚体与交联剂混合，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，形成PDMS溶液；
将所述PDMS溶液与正己烷混合稀释，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，形成PDMS/正己烷混合液；
将所述PDMS/正己烷混合液与去离子水混合，用超声波细胞粉碎机分散，形成油水乳液；
将所述油水乳液进行室温静置，吸除上层清液后进行预聚合，最后升温聚合、干燥，形成样品；
取出样品，去除表面半透明粘稠覆盖层即得到白色多孔PDMS泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种多孔PDMS泡沫制备方法，其特征在于，其中，将PDMS预聚体与交联剂混合，为按照质量比10:1的比例将PDMS预聚体与交联剂混合。
3.根据权利要求1所述的一种多孔PDMS泡沫制备方法，其特征在于，其中，将所述PDMS溶液与正己烷混合稀释，为按照质量比1~3:0.5~2比例将所述PDMS溶液与正己烷混合稀释。
4.根据权利要求1所述的一种多孔PDMS泡沫制备方法，其特征在于，其中，将所述PDMS/正己烷混合液与去离子水混合，用超声波细胞粉碎机分散，主要包括：
将所述PDMS/正己烷混合液与去离子水按照质量比1~3:0.5~2比例混合，用超声波细胞粉碎机80~160W超声分散90s~250s。
5.根据权利要求1所述的一种多孔PDMS泡沫制备方法，其特征在于，所述室温静置为在室温闭口静置12~36h；所述预聚合为转移至60~90℃烘箱预聚合2~6h。
6.根据权利要求5所述的一种多孔PDMS泡沫制备方法，其特征在于，所述室温静置为在室温闭口静置24h；所述预聚合为转移至80℃烘箱预聚合4h。
7.根据权利要求1所述的一种多孔PDMS泡沫制备方法，其特征在于，其中，升温聚合、干燥，主要包括：
升温至110~140℃聚合、干燥8~14h。
8.根据权利要求7所述的一种多孔PDMS泡沫制备方法，其特征在于，其中，升温聚合、干燥，主要包括：
升温至120℃聚合、干燥10h。
9.如权利要求1-8所制备的多孔PDMS泡沫在柔性压力传感器上的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，所述柔性压力传感器为压容传感器或压阻传感器。
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