CN113903998B - 一种锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将注液和封口后的半成品电芯进行预充电处理和化成处理，制得锂离子电池，所述预充电处理为将半成品电芯静置1‑4h，然后以0.05C‑0.1C的电流进行充电，充电时间为至少2.5min，经过上述条件的预处理后能够提升电池负极与壳体的电压，提升壳体发生腐蚀的电位，从而减少电池壳体发生腐蚀的风险，提高安全性，延长使用期限。

Description

一种锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池及其制备方法。
背景技术
1991年，日本公司sony商业化的锂离子电池应用以来，锂离子电池发展迅速，锂离子电池从最早的消费类电池一直发展到汽车用动力电池，从2008年以来，随着技术的发展，国家政策的推动，动力电池行业发展迅速，目前已经成为新能源汽车动力最主要的组成部分。
对于锂离子动力电池来说，其是电动汽车产业的重要组成部分，市面上主要的动力电池主要组成部分为软包，圆柱，方形电池三种，对于方形电池来说外壳材料多采用铝壳，其具有散热性好，机械强度高的优点。下塑胶安装在外壳盖板上，将电芯与外壳连接在一起。
由于下塑胶和电池外壳均为导电材料，在使用状态下电池外壳带电，影响电池的正常使用和电气安全性能。为此，现有技术中多通过更改下塑胶的材质，采用绝缘材料代替导电材料，使得整个外壳使用状态下不带电。但是研究中发现采用这种不带电的电池外壳时，外壳内侧壁更容易产生腐蚀，腐蚀严重会导致外壳损坏，电解液漏液，对动力锂离子电池的安全性产生较大隐患。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中因采用绝缘性材料制作的下塑胶使外壳使用时不带电而导致外壳易腐蚀的缺陷，从而提供一种锂离子电池的制备方法。
本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将注液和封口后的半成品电芯进行预充电处理，制得锂离子电池，所述预充电处理为将注液和封口后的半成品电芯静置1-4h，然后以0.05C-0.1C的电流进行充电，充电时间为至少2.5min。
进一步地，所述预充电处理中，充电时间为2.5-80min。
进一步地，预充电处理之后还包括化成处理和分容处理。
在某些优选的实施方式中，所述化成处理为将预充电处理后的电池静置，然后以0.05C-0.2C的电流充电至2.5-3.8V，即得。
在某些优选的实施方式中，所述分容处理为将化成处理后的电池以0.3-0.4C的电流充电至4.0-4.5V，静置20min-40min，然后以0.3C-0.4C的电流放电到2.5-3.0V，循环上述充电和放电2-3次。
进一步地，所述化成处理中，静置时间为24-36h。
进一步地，所述半成品电芯的制备方法，包括如下步骤：
将正极、负极和隔膜组装成电池极组，将电池极组放置于包装壳中组装，干燥，注电解液，封口，即得。
其中，本发明的正极可以采用常规市售的正极片，也可以采用本领域的常规材料经常规工艺加工得到，例如可采用常规正极活性材料结合在常规集流体上，正极活性材料可采用LiMnO2、LiMn2O4、LiNixMnyCozO2、LiCoO2、LiFePO4中的一种或几种，其中x+y+z＝1，在某些优选的实施方式中，0.6≤x≤0.90，0.05≤y≤0.2，0.05≤z≤0.2。集流体可采用铝箔上，箔材的厚度为10～15μm。结合的工艺可以采用现有的涂布和冷压工艺。具体地，将正极活性物质、导电剂、粘结剂按照常规比例混合均匀并加入到溶剂中，制成正极浆料；将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，烘干后冷压，再进行模切、分条，制成正极片。其中该正极浆料的固含量可以为70-75％，导电剂可以为常规导电剂，例如乙炔黑，粘结剂可以为常规粘结剂，例如丁苯橡胶或偏氟乙烯PVDF，溶剂可采用常规有机溶剂，例如N-甲基吡咯烷酮NMP。
本发明的负极可以采用常规市售的负极片，也可以采用本领域的常规材料经常规工艺加入得到，例如可采用常规负极活性材料结合在常规集流体上，负极活性材料可采用石墨或者硅负极材料。结合的工艺可以采用现有的涂布和冷压工艺。具体地，将负极活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂按照常规比例混合，加入溶剂水中混合均匀并制成负极浆料；将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，烘干后进行冷压，制成负极片。其中该负极浆料的固含量可以为50-55％，导电剂可以为常规导电剂，例如乙炔黑，粘结剂可以为常规粘结剂，例如丁苯橡胶或者偏氟乙烯PVDF，增稠剂可采用常规增稠剂，例如羟甲基纤维素钠。
本发明的电极液可采用常规市售的锂离子电解液，也可采用现有常规材料自制，例如可采用包括溶剂、锂盐和添加剂的电解液，所述溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。所述锂盐选自六氟磷酸锂和/或四氟硼酸锂；所述添加剂选自碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯和二氟磷酸锂中的至少一种。锂盐的摩尔浓度为0.8-1.2mol/L，可采用体积比为1:1:1-1:2:2的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)的混合液为溶剂。添加剂的体积百分数可以为0.5-5％。
本发明的可采用现有的传统隔膜，例如PE隔膜、PP隔膜、PP/PE复合薄膜，或者其他市售隔膜。
本发明还提供了一种锂离子电池，其按照上述任一所述的制备方法制得。
本发明还提供了一种锂离子电池，具有所述的正电极。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的锂离子电池的制备方法，研究发现使用绝缘下塑胶的锂离子电池，使用时，负极与壳体之间会存在微短路反应，形成轻微腐蚀，长期使用导致漏液发生，通过注液和封口后的半成品电芯进行预充电处理和化成处理，制得锂离子电池，并控制所述预充电处理为将半成品电芯静置1-4h，然后以0.05C-0.1C的电流进行充电，充电时间为至少2.5min，经过上述条件的预处理后能够提升电池负极与壳体的电压，提升壳体发生腐蚀的电位，从而减少电池壳体发生腐蚀的风险，提高安全性，延长使用期限。
2、本发明提供的锂离子电池的制备方法，在优选的实施方案中，控制预充电处理过程中，充电时间为2.5-80min，能够进一步提升电池的抗腐蚀性能。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置1h，以0.05C的电流充电5min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。然后经0.33C的电流充电到4.2V，室温搁置30min，以0.33C电流放电到2.8V，循环上述充电和放电2次，完成分容，获得锂离子电池。
其中本实施例采用的半成品电芯采用如下方法制备得到：
(1)正极片的制备：取正极活性材料(LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2)、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按照质量比96.5：2.5：1混合均匀，得到混合物，加入溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，制得正极浆料(固含量为70％)，将正极浆料按照36mg/cm2的面密度均匀涂布在正极集流体铝箔上，铝箔的厚度为10μm，在85℃下烘干后冷压，再进行模切、分条，制成锂离子电池正极片。
(2)负极片的制备：取负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、增稠剂羟甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比96：2：1：1混合，得到混合物，将混合物加入溶剂水中混合均匀并制成负极浆料(固含量为50％)；将负极浆料按照20mg/cm2的面密度均匀涂布在负极集流体铜箔上，铜箔的厚度6μm，在85℃下烘干后进行冷压，制成待制作锂离子电池负极片。
(3)电解液的制备：将六氟磷酸锂溶解于体积比为5:3:2的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的混合溶剂中，得到浓度为1.15mol/L的六氟磷酸锂溶液，加入碳酸亚乙烯酯1vt％，二氟磷酸锂0.5vt％，硫酸乙烯酯DTD 0.5vt％，得到锂离子电池电极液。
(4)将正极片、PE隔膜(购自恩捷公司，型号：SV12)、负极片按照层叠的方式组装得到电池极组，将电池极组放置于带有PE材质下塑胶的铝制包装壳(购自科达利公司，型号52148102)中组装，真空干燥箱中干燥，注入电解液，封口，即得半成品电芯。
实施例2
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置1h，以0.05C的电流充电10min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。经0.33C的电流充电到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环充电和放电2次，完成分容，获得锂离子电池。
其中本实施例采用的半成品电芯采用如下方法制备得到：
(1)正极片的制备：取正极活性材料(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按照质量比96.5：2.5：1混合均匀，得到混合物，加入溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，制得正极浆料(固含量为75％)，将正极浆料均匀按照36mg/cm2的面密度涂布在正极集流体铝箔上，铝箔的厚度为10μm，在85℃下烘干后冷压，再进行模切、分条，制成锂离子电池正极片。
(2)负极片的制备：取负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、增稠剂羟甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)按质量比94：3：1.5：1.5混合，得到混合物，将混合物加入溶剂水中混合均匀并制成负极浆料(固含量为55％)；将负极浆料按照20mg/cm2均匀涂布在负极集流体铜箔上，铜箔的厚度6μm，在85℃下烘干后进行冷压，制成待制作锂离子电池负极片。
(3)电解液的制备：将六氟磷酸锂溶解于体积比为5:3:2的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的混合溶剂中，得到浓度为1.15mol/L的六氟磷酸锂溶液，加入碳酸亚乙烯酯1vt％，二氟磷酸锂0.5vt％，DTD0.5vt％，得到锂离子电池电极液。
(4)将正极片、PE隔膜(购自恩捷公司，型号：SV12)、负极片按照层叠的方式组装得到电池极组，将电池极组放置于带有PE材质下塑胶的铝制包装壳(购自科达利公司，型号52148102)中组装，真空干燥箱中干燥，注入电解液，封口，即得半成品电芯。
实施例3
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置1h，以0.05C的电流充电80min。然后将预处理后的电池在室温下静置36h，以0.2C的电流充电至2.5V，完成化成处理，经0.4C充满到4.2V，搁置40min，按照0.3C放电到2.5V得到放电容量，循环3次，完成分容，获得锂离子电池。
实施例4
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置1h，以0.1C的电流充电2.5min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。经0.33C充满到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环2次，完成分容，获得锂离子电池。
实施例5
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置1h，以0.1C的电流充电5min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。经0.33C充满到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环2次，完成分容，获得锂离子电池。
实施例6
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置1h，以0.1C的电流充电7.5min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。经0.33C充满到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环2次，完成分容，获得锂离子电池。
实施例7
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置4h，以0.05C的电流充电5min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。经0.33C充满到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环2次，完成分容，获得锂离子电池。
实施例8
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置4h，以0.05C的电流充电10min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。经0.33C充满到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环2次，完成分容，获得锂离子电池。
实施例9
本实施例提供了一种锂离子电池的制备方法，包括，将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行预充电处理，具体为将半成品电芯室温静置4h，以0.05C的电流充电15min。然后将预处理后的电池在室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V，完成化成处理。经0.33C充满到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环2次，完成分容，获得锂离子电池。
对比例1
本对比例提供了一种锂离子电池的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于不进行预充电处理，具体为将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯进行化成处理和分容处理，具体为将半成品电芯室温下静置24h，以0.1C的电流充电至3.8V(化成处理)，经0.33C充满到4.2V，搁置30min，按照0.33C放电到2.8V得到放电容量，循环2次，完成分容，获得锂离子电池。
对比例2
本对比例提供了一种锂离子电池的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于预充电处理的具体条件不同，本对比例的预充电处理为将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯室温静置5h，以0.1C的电流充电2.5min。
对比例3
本对比例提供了一种锂离子电池的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于预充电处理的具体条件不同，本对比例的预充电处理为将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯室温静置5h，以0.1C的电流充电5min。
对比例4
本对比例提供了一种锂离子电池的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于预充电处理的具体条件不同，本对比例的预充电处理为将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯室温静置5h，以0.1C的电流充电7.5min。
对比例5
本对比例提供了一种锂离子电池的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于预充电处理的具体条件不同，本对比例的预充电处理为将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯室温静置30min，以0.1C的电流充电7.5min。
对比例6
本对比例提供了一种锂离子电池的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于预充电处理的具体条件不同，本对比例的预充电处理为将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯室温静置1h，以0.2C的电流充电7.5min。
对比例7
本对比例提供了一种锂离子电池的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于预充电处理的具体条件不同，本对比例的预充电处理为将按照实施例1相同方法制得的半成品电芯室温静置1h，以0.02C的电流充电7.5min。
实验例1
取各实施例和对比例制备的锂离子电池(每组各两个，记为电芯1和电芯2)置于55℃的高温条件下存储30天后参照GB/T-31485-2015标准进行可靠性测试和电芯安全性测试(包括热箱，短路，过充和过放测试)，然后拆解电芯确认壳体内侧的腐蚀情况。
其中，严重腐蚀是指电池壳体内壁内部发黑严重。经过SEM测试铝材皲裂现象严重，进行EDS表征中，区域均有P、F元素，并且在腐蚀区域的F元素明显偏多，为铝中发生嵌锂行为所致，形成锂铝合金，轻微腐蚀是指电池壳体内壁内部局部发黑，且为点状发黑。经过SEM测试铝材皲裂现象轻微，进行EDS表征中，区域均有P、F元素，并且在腐蚀区域的F元素增加较少，为铝中发生嵌锂行为所致，形成锂铝合金。无腐蚀是指电池壳体内壁内部无发黑。经过SEM测试铝材未出现皲裂现象，进行EDS表征中，区域均有P、F元素，并且在腐蚀区域的F元素无增加。
表1测试结果表
Figure BDA0003290613970000121
Figure BDA0003290613970000131
Figure BDA0003290613970000141
由上表可知，相比于对比例1-7来说，本发明实施例1-9可以明显改善电池外壳的腐蚀情况，提高防腐蚀能力。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括，将注液和封口后的半成品电芯进行预充电处理，制得锂离子电池，所述预充电处理为将半成品电芯静置1-4h，然后以0.05C-0.1C的电流进行充电，充电时间为2.5-15min，预充电处理之后还包括化成处理和分容处理，所述化成处理为将预充电处理后的电池静置，然后以0.05-0.2C的电流充电至2.5-3.8V；所述分容处理为将化成处理后的电池以0.3-0.4C的电流充电至4.0-4.5V，静置20min-40min，然后以0.3C-0.4C的电流放电到2.5-3.0V，循环上述充电和放电2-3次。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述化成处理中，静置时间为24-36h。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述半成品电芯的制备方法，包括如下步骤：
将正极、负极和隔膜组装成电池极组；
将电池极组放置于包装壳中组装，干燥，注电解液，封口，即得。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述电解液包括溶剂、锂盐和添加剂，所述溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯中的至少一种；所述锂盐选自六氟磷酸锂和/或四氟硼酸锂；所述添加剂选自碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯和二氟磷酸锂中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述正极包括集流体和结合在集流体上的正极活性材料，所述负极包括集流体和结合在集流体上的负极活性材料。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述正极活性材料选自LiMnO2 、LiMn2O4 、LiNixMnyCozO2 、LiCoO2 、LiFePO4 中的一种或几种，其中x+y+z=1。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述负极活性材料选自石墨或者硅负极材料。
8.一种锂离子电池，其特征在于，其按照权利要求1-7中任一所述的锂离子电池的制备方法制得。
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