CN113897582A - 一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的方法，包括以下步骤：首先将基片进行表面清洗预处理，然后在清洗后的基片上沉积过渡层，最后在过渡层表面沉积类石墨导电碳膜。通过本发明方法沉积的导电碳膜导电性高、结构致密，膜层与基片的结合力强。本发明提供的方法沉积面积大、效率高、绿色无污染，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，具体的说是一种磁过滤阴极真空弧沉积类石墨导电碳膜的制备方法，属于薄膜材料制备技术领域。
背景技术
据了解，阴极真空电弧沉积是将真空弧电源所产生的等离子体经过偏压电源等引出到基片表面的一种薄膜沉积方法，具有离化率高、沉积温度低、沉积速率高、结合力等优点。然而，使用阴极真空电弧沉积的薄膜仍然存在颗粒较大，致密性较差等问题。而磁过滤阴极真空电弧沉积方法是基于阴极真空电弧沉积的优化改进技术。磁过滤阴极真空弧沉积技术中的弯曲弧磁过滤器可以有效滤除阴极真空电弧所产生的大颗粒，提供完全电离的等离子源，从而提高膜层的质量和均匀性。现有的磁过滤阴极真空弧沉积技术主要用于制备sp3键杂化为主的硬质类金刚石碳膜。碳膜中sp3键含量的多少直接决定类金刚石碳膜的硬度。为了获得高硬度碳膜涂层，长期以来，研究人员一直致力于优化磁过滤阴极真空电弧沉积工艺参数获得高sp3键含量的类金刚石碳膜碳膜。除了sp3键杂化为主的类金刚石碳膜结构， sp2键杂化为主的类石墨导电碳膜是另外一类重要碳膜材料，在电化学防腐等领域具有广阔的应用前景。然而，使用磁过滤阴极真空弧沉积技术制备类石墨导电碳膜的研究却鲜有报道。为了进一步拓展磁过滤阴极真空弧沉积制备碳膜材料的类型，亟需开发磁过滤阴极真空弧沉积技术用于制备类石墨导电碳膜的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足而提供一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，能够实现高致密性、高导电性类石墨导电碳膜的制备。
本发明提供一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，按以下步骤进行：
第一步、基片预处理：对基片进行超声清洗并烘干后，在氩气条件下对基片表面进行等离子体清洗；
第二步、沉积过渡层：在一定压力的工作气体条件下，采用磁过滤阴极真空沉积技术对预处理后的基片表面进行过渡层沉积；
第三步、 导电碳膜的制备：在一定压力的工作气体条件下，采用磁过滤阴极真空沉积技术在过渡层表面进行类石墨碳膜沉积。
本发明首先对基片进行预处理，而后在基片表面沉积一层过渡层，再在过渡层上沉积类石墨导电碳膜层。通过本发明方法沉积的导电碳膜导电性高、结构致密，膜层与基片的结合力强。本发明提供的方法沉积面积大、效率高、绿色无污染， 具有良好的应用前景。
本发明进一步细化的技术方案如下：
优选的，所述第一步中，基片预处理具体包括：将基片依次放入异丙醇、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，烘干后固定到薄膜沉积真空腔内的基片挂架上；抽真空，打开气体阀门通入氩气，调节腔室气压；打开离子源，调节离子源电压和占空比，对基片表面进行等离子体清洗；
所述第二步中，沉积过滤层具体包括：向薄膜沉积真空腔内通入氩气工作气体，调节基片挂架转速、气体流量、腔室气压、偏压电源电压和占空比、离子源电压和占空比，打开过渡层靶材电弧源、引出源、稳弧源和聚焦源，调节沉积时间，在预处理清洗后的基片表面进行过渡层沉积；
所述第三步中，导电碳膜的制备具体包括：向薄膜沉积真空腔内通入氩气工作气体，调节基片挂架转速、气体流量、腔室气压、偏压电源电压和占空比、离子源电压和占空比，打开石墨靶对应的电弧源、引出源、稳弧源和聚焦源，调节沉积时间，在过渡层表面进行类石墨碳膜沉积。
优选的，所述导电碳膜为类石墨碳膜，其中所述类石墨碳膜的厚度为2～5μm，方阻为12～30Ω/□。
优选的，所述基片为硅片、玻璃片、不锈钢片或PET片。
优选的，所述第一步中，所述基片烘干温度为60～100℃，抽真空后腔室本体的真空度为1×10-4Pa以上，通入氩气的流量为10～20 sccm，通入氩气后腔室的气压为0.03～0.08Pa；所述离子源电压设置为300～800V，占空比为20～80%。
优选的，所述过渡层靶材为钛靶或铬靶。
优选的，所述过渡层的厚度为0.2～0.6μm。
优选的，所述第二步中，基片挂架转速为10～15r/min，所述通入氩气流量为40～150sccm，腔室气压为0.1～1Pa；所述偏压电源电压设置为200～300 V，占空比设置为30～40%；所述离子源电压设置为300～800V，占空比为50～80%；所述过渡层靶电弧源电流为60～90A，引出源电流为10～12A，稳弧源和聚焦源电流均为4A；沉积时间为5～15min。
优选的，所述第三步中，基片挂架转速为15～20r/min，所述通入氩气工作气体的流量为150～200sccm，腔室气压为1～3Pa；所述碳膜沉积时，石墨靶电弧源电流为70～75A，引出源电流为10～15 A，稳弧源和聚焦源电流均为4A；所述偏压电源的电压设置为300～400V，占空比为40～60%；所述离子源电压设置为550～650V，占空比为70～90%；所述沉积时间为100～300min。
与现有技术相比，本发明的优点和创新性如下：（1）将磁过滤阴极真空电弧沉积技术用于沉积类石墨导电薄膜，实现了实现高致密性、高导电性类石墨导电碳膜的制备；（2）沉积面积大，效率高，可实现规模化生产；（3）本发明实施过程中无有害物质生成、无废气废水排放，绿色无污染，安全可靠。
附图说明
图1为本发明中制备的类石墨碳膜的SEM图。
图2为本发明中制备的类石墨碳膜的Raman图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护权限不限于下述的实施例。
实施例 1
（1）基片预处理：将玻璃基片依次放入异丙醇、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，每次清洗10分钟，100℃烘干后固定到设备腔室内的可旋转基片挂架上；抽真空至1×10-4Pa，打开气体阀门通入流量为10sccm的氩气，腔室的压力为0.06Pa；打开离子源，离子源电压设置为500V，占空比为50%。对玻璃基片表面进行等离子体清洗，时间为20min，以去除基片表面杂质。
（2）沉积钛过渡层：使用氩气为工作气体，设置氩气进气量为80sccm，腔室气压为0.5Pa，调节基片挂架转速为15r/min，打开钛靶电源，设置电弧源电流75A，引出源电流10A，稳弧源和聚焦源电流为4A；偏压电源的电压设置为200V，占空比为30%；离子源电压设置为500V，占空比为60%；在预处理清洗后的基片表面进行钛过渡层沉积，沉积时间为10min。
（3）沉积类石墨碳膜：使用氩气为工作气体，设置氩气进气量为150sccm，腔室气压为1.0Pa，调节基片挂架转速为20r/min，打开石墨靶电源，设置电弧源电流75A，引出源电流10A，稳弧源和聚焦源电流为4A，偏压电源的电压设置为300V，占空比40%，离子源电压设置为600V，占空比为80%，在过渡层表面进行类石墨碳膜沉积，沉积时间为120min。
检测可知，其中过渡层厚度为0.2～0.6μm，类石墨碳膜厚度为2～5μm，方阻为12～30Ω/□。对制备的类石墨碳膜进行电子显微镜扫描和拉曼光谱测量，得到类石墨碳膜的SEM图和Raman图（见图1和图2）。由图1可知，类石墨碳膜由紧密连接结合的碳颗粒构成；由图2可知，类石墨碳膜的Raman图中D 峰和 G 峰的相对强度比（𝐼𝐷/𝐼𝐺）为2.43，可以推算出其 sp2 碳键占比约71%，表明碳膜以类石墨sp2杂化为主。采用压痕法（德国科学技术协会VDI-3198标准）进行膜基结合力判定，测得制得的类石墨碳膜的膜基结合力为HF1等级，说明膜层具有良好的膜基结合力。上述结果表明本实施例方法制备的类石墨碳膜具有较高的导电性能，结构致密，膜层与基片的结合力强。
以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
第一步、基片预处理：对基片进行超声清洗并烘干后，在氩气条件下对基片表面进行等离子体清洗；
第二步、沉积过渡层：在一定压力的工作气体条件下，采用磁过滤阴极真空沉积技术对预处理后的基片表面进行过渡层沉积；
第三步、 导电碳膜的制备：在一定压力的工作气体条件下，采用磁过滤阴极真空沉积技术在过渡层表面进行类石墨碳膜沉积。
2.根据权利要求1 所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中，基片预处理具体包括：将基片依次放入异丙醇、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，烘干后固定到薄膜沉积真空腔内的基片挂架上；抽真空，打开气体阀门通入氩气，调节腔室气压；打开离子源，调节离子源电压和占空比，对基片表面进行等离子体清洗；
所述第二步中，沉积过滤层具体包括：向薄膜沉积真空腔内通入工作气体，调节基片挂架转速、气体流量、腔室气压、偏压电源电压和占空比、离子源电压和占空比，打开过渡层靶材电弧源、引出源、稳弧源和聚焦源，调节沉积时间，在预处理清洗后的基片表面进行过渡层沉积；
所述第三步中，导电碳膜的制备具体包括：向薄膜沉积真空腔通入工作气体，调节基片挂架转速、气体流量、腔室气压、偏压电源电压和占空比、离子源电压和占空比，打开石墨靶对应的电弧源、引出源、稳弧源和聚焦源，调节沉积时间，在过渡层表面进行类石墨碳膜沉积。
3.根据权利要求2所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述导电碳膜为类石墨碳膜，其中所述类石墨碳膜的厚度为2～5μm，方阻为12～30Ω/□。
4.根据权利要求2所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述基片为硅片、玻璃片、不锈钢片或PET片。
5.根据权利要求2所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中，所述基片烘干温度为60～100℃，抽真空后腔室本体的真空度为1×10-4Pa以上，通入氩气的流量为10～20sccm，通入氩气后腔室的气压为0.03～0.08Pa；所述离子源电压设置为300～800 V，占空比为20～80%。
6.根据权利要求2所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述过渡层靶材为钛靶或铬靶。
7.根据权利要求2所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.2～0.6μm。
8.根据权利要求2所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中，基片挂架转速为10～15r/min，所述通入氩气流量为40～150sccm，腔室气压为0.1～1Pa；所述偏压电源电压设置为200～300V，占空比设置为30～40%；所述离子源电压设置为300～800V，占空比为50～80%；所述过渡层靶电弧源电流为60～90A，引出源电流为10～12A，稳弧源和聚焦源电流均为4 A；沉积时间为5～15min。
9.根据权利要求2所述一种磁过滤阴极真空弧沉积导电碳膜的制备方法，其特征在于，所述第三步中，基片挂架转速为15～20r/min，所述通入氩气工作气体的流量为150～200sccm，腔室气压为1～3Pa；所述碳膜沉积时，石墨靶电弧源电流为70～75A，引出源电流为10～15A，稳弧源和聚焦源电流均为4A；所述偏压电源的电压设置为300～400V，占空比为40～60%；所述离子源电压设置为550～650V，占空比为70～90%；所述沉积时间为100～300min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220107 |
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