CN113896907A - 一种t通道制备水凝胶小球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种T通道制备水凝胶小球的方法，涉及水凝胶技术领域。本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法包括如下步骤：(1)将水相和油相分别装入两个平行放置的管道中，以恒流泵推动两相，经过T型微通道装置，得到粒径均一的粒子；所述T型微通道装置与水相和油相的放置管道末端相连；(2)将步骤(1)制备的粒子加入氯化钙溶液中，搅拌，过滤，冲洗，得到所述水凝胶小球；所述水相为海藻酸钠质量分数为0.5～1.5％的海藻酸钠水溶液；所述氯化钙溶液为氯化钙质量分数为4～8％的氯化钙水溶液；所述油相的粘度为8～12cst。由本发明所述方法制备的水凝胶粒径均一，并且制备快捷，成本较低，适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域，尤其涉及一种T通道制备水凝胶小球的方法。
背景技术
当前，国内化妆品使用的水凝胶小球添加在透明或半透明精华液或凝胶中，起到携带有效成分、增加观感和改善用后肤感等作用。小球可以制作成多种色彩，添加该小球的化妆品外观丰富、靓丽，受到消费者的喜爱。国内现有同类产品多采用海藻酸钠水溶液遇钙离子立刻形成透明凝胶的原理，用滴制的方法将海藻酸钠水溶液滴入氯化钙水溶液中使之立刻形成凝胶小球，然后收集小球即可。这一技术存在的明显缺点是，得到的小球尺寸不均一，重复性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种T通道制备水凝胶小球的方法，所述方法具备制备快捷，制备的水凝胶小球尺寸均一，重复性好的优点。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种T通道制备水凝胶小球的方法，包括如下步骤：
(1)将水相和油相分别装入两个平行放置的管道中，以恒流泵推动两相，经过T型微通道装置，得到粒径均一的粒子；所述T型微通道装置与水相和油相的放置管道末端相连；
(2)将步骤(1)制备的粒子加入氯化钙溶液中，搅拌，过滤，冲洗，得到所述水凝胶小球；
所述水相为海藻酸钠质量分数为0.5～1.5％的海藻酸钠水溶液；所述氯化钙溶液为氯化钙质量分数为4～8％的氯化钙水溶液；所述油相的粘度为8～12cst。
本发明通过T型微通道装置，稳定地控制水相和油相的流速，保证制备过程恒定如一；并对水相中海藻酸钠的浓度和氯化钙溶液中氯化钙的浓度进行研究，确定工艺参数符合上述限定时，水凝胶小球的凝结速度更快，粒径也更为均一。油相的粘度对水凝胶小球的制备过程也具有较大的影响，当粘度过大时，油相无法在细管道内连续流动；当粘度过小时，较难控制油相在管道中的流速，无法制备出均匀的水凝胶小球。
优选地，所述水相与油相的流速比为1:18～25。
油相流速过小时，海藻酸钠小球在管道内间隔很小，很容易聚合成大颗粒，油相流速过大时，一方面会造成油相的浪费，另一方面会降低效率。
优选地，所述水相与油相的流速比为1:19～23。
优选地，所述水相与油相的流速比为1:20。两相的流速对性能的影响较大，当水相和油相以所述比例在管道中流动时，制备出的颗粒的粒径最为均匀，多次实验结果都很稳定，并且制备效率也较高。
优选地，所述海藻酸钠的质量分数与氯化钙的质量分数之比为1：4～6。
优选地，所述海藻酸钠的质量分数与氯化钙的质量分数之比为1：5。本发明申请人通过对两者的质量分数之比进行研究，发现其对性能也具有一定的影响，当比例太小时，凝胶小球的凝结速率较慢，离子易聚沉或形变；当比例过大时，凝胶小球的尺寸稳定性相对较差。
优选地，所述步骤(2)中搅拌速度为150～250rpm，所述氯化钙溶液的温度为45～55℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明利用T型微通道装置对水相和油相的流速进行控制，对制备条件进行选择，制备的水凝胶小球的尺寸均一、重复性较好，并且制备快捷，大幅提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明所述T型微通道装置；
图2为实施例1制备的水凝胶小球的实物图；
图3为对比例1制备的水凝胶小球的实物图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例和对比例中使用的二甲基硅油DC10、DC200购自道康宁公司，粘度分别为10cst和350cst；26#白矿油购自广东良朋生物科技有限公司，粘度为26cst。
实施例1
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例包括如下步骤：
(1)以海藻酸钠质量分数为1％的水溶液为水相；以二甲基硅油DC10为油相；将两者分别加入T型微通道装置的水相和油相储存容器中，水相的流速为1mL/min，油相的流速为20mL/min，水相运输管道的直径为1mm，油相运输管道的直径为2mm，水相和油相在T型通道中混合，形成粒径均一的粒子；
(2)将步骤(1)形成的粒子加入氯化钙质量分数为5％的45℃的氯化钙溶液中，以200rpm的转速搅拌，过滤，冲洗，得到所述水凝胶小球。
实施例2
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，氯化钙溶液中氯化钙的质量分数为4％。
实施例3
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，氯化钙溶液中氯化钙的质量分数为6％。
实施例4
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，油相流速为19mL/min。
实施例5
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，油相流速为23mL/min。
实施例6
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，油相流速为18mL/min。
实施例7
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，油相流速为25mL/min。
实施例8
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)中，搅拌速度为150rpm。
实施例9
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)中，搅拌速度为250rpm。
实施例10
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，氯化钙溶液的温度为50℃。
实施例11
本发明所述T通道制备水凝胶小球的方法的一种实施例，本实施例与实施例1的区别在于，氯化钙溶液的温度为55℃。
对比例1
一种T通道制备水凝胶小球的方法，本方法与实施例1的区别在于，油相的流速为15mL/min。
对比例2
一种T通道制备水凝胶小球的方法，本方法与实施例1的区别在于，氯化钙溶液中氯化钙的质量分数为3％。
对比例3
一种T通道制备水凝胶小球的方法，本方法与实施例1的区别在于，步骤(2)中，搅拌速度为120rpm。
对比例4
一种T通道制备水凝胶小球的方法，本方法与实施例1的区别在于，步骤(2)中，搅拌速度为280rpm。
对比例5
一种T通道制备水凝胶小球的方法，本方法与实施例1的区别在于，氯化钙溶液的温度为35℃。
对比例6
一种T通道制备水凝胶小球的方法，本方法与实施例1的区别在于，油相为二甲基硅油DC200。
对比例7
一种T通道制备水凝胶小球的方法，本方法与实施例1的区别在于，油相为26#白矿油。
性能测试
统计实施例1～11和对比例1～7制备出的水凝胶小球的粒径分布情况，结果如表1所示。
表1粒径分布表
注：对比例6中使用二甲基硅油DC200作为流动相时，由于其粘度太大，不能在细管道中连续不断流动，所以无法进行实验。
由表1可知，实施例1～11制备的水凝胶小球的粒径分布范围明显比对比例1～5、7更窄，也就是说，由本发明所述方法制备出的水凝胶小球的粒径更为均匀。实施例2～3中氯化钙溶液中氯化钙的含量不在优选范围内，相比于实施例1，其粒径分布范围相对更宽；实施例1、4、5中水相和油相的流速比在1:19～23范围内，相比于实施例6～7，制备的水凝胶小球的尺寸更均匀。
图1为本发明所述T型微通道装置。图2为实施例1制备出的水凝胶小球的实物图，图3为对比例1制备出的水凝胶小球的实物图。从图2和图3的对比中可知，由本发明制备的水凝胶小球的粒径分布更为均一。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种T通道制备水凝胶小球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水相和油相分别装入两个平行放置的管道中，以恒流泵推动两相，经过T型微通道装置，得到粒径均一的粒子；所述T型微通道装置与水相和油相的放置管道末端相连；
(2)将步骤(1)制备的粒子加入氯化钙溶液中，搅拌，过滤，冲洗，得到所述水凝胶小球；
所述水相为海藻酸钠水溶液，所述海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠质量分数为0.5～1.5％；所述氯化钙溶液中，氯化钙的质量分数为4～8％；所述油相的粘度为8～12cst。
2.如权利要求1所述的T通道制备水凝胶小球的方法，其特征在于，所述水相与油相的流速比为1:18～25。
3.如权利要求2所述的T通道制备水凝胶小球的方法，其特征在于，所述水相与油相的流速比为1:19～23。
4.如权利要求3所述的T通道制备水凝胶小球的方法，其特征在于，所述水相与油相的流速比为1:20。
5.如权利要求1所述的T通道制备水凝胶小球的方法，其特征在于，所述海藻酸钠的质量分数与氯化钙的质量分数之比为1：4～6。
6.如权利要求5所述的T通道制备水凝胶小球的方法，其特征在于，所述海藻酸钠的质量分数与氯化钙的质量分数之比为1：5。
7.如权利要求1所述的T通道制备水凝胶小球的方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌速度为150～250rpm，所述氯化钙溶液的温度为45～55℃。
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| CN (1) | CN113896907A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104829850A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-08-12 | 华中科技大学 | 一种球形海藻酸钙凝胶微粒的制备方法 |
| CN109233173A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-18 | 成都华点知享知识产权运营有限公司 | 一种稳定乳液的水凝胶-固体两亲性粒子及其制备方法 |
| CN111748109A (zh) * | 2019-03-29 | 2020-10-09 | 武汉大学 | 一种利用pH值在6~8的壳聚糖溶液制备的壳聚糖微球及其制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104829850A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-08-12 | 华中科技大学 | 一种球形海藻酸钙凝胶微粒的制备方法 |
| CN109233173A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-18 | 成都华点知享知识产权运营有限公司 | 一种稳定乳液的水凝胶-固体两亲性粒子及其制备方法 |
| CN111748109A (zh) * | 2019-03-29 | 2020-10-09 | 武汉大学 | 一种利用pH值在6~8的壳聚糖溶液制备的壳聚糖微球及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张艳;雷建都;林海;耿立媛;苏海佳;马光辉;苏志国;: "利用微流控装置制备微球的研究进展", 过程工程学报, no. 05 * |
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