CN113896590A - 一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法 - Google Patents

一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法。该肥料用海藻提取物的酶解加工方法包括：碱解步骤，在反应罐内依次加入5‑15倍海藻重量的水，加入海藻，加入碳酸钾和氢氧化钾的混合碱解剂；升温至80℃‑130℃进行碱解，间歇搅拌，充分反应后获得碱解产物；中和步骤，分离碱解产物获得清液，加入乳酸或醋酸，并加入磷酸二氢钾或磷酸二氢铵进行缓冲中和，使pH≤7.5；酶解步骤，在海藻液中加入以降解海藻酸和纤维为主要成分的成品酶，酶的加入比例为海藻酸含量的5‑15%，反应pH值为5‑8，于40‑50℃条件下进行酶解，充分反应后获得酶解产物；过滤分离提取物步骤，过滤分离酶解产物获得海藻提取物液体，获得肥料用海藻提取物。

Description

一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法
技术领域
本发明涉及海藻加工技术领域，尤其涉及一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法。
背景技术
褐藻中含有丰富的活性物质，农业上应用主要是利用其水溶性的提取物，成分主要有海藻多糖、海藻酸、甘露醇，其中海藻酸含量是评价海藻肥质量的一个重要指标等。海藻提取物有很好的复配性，可跟N、P、K等成分混配制备海藻类肥料，海藻肥是全球用量最大的水溶性生物有机肥料。
海藻提取物加工过方法有物理法、化学法、酶解法，提取过程的关键是海藻酸的提取，海藻中的海藻酸主要以水不溶的海藻酸钙形式存在，需要通过化学转化成可溶性海藻酸盐才能有效提取。另目前的酶解技术可以将水溶性海藻酸盐降解为寡糖，寡糖形式的海藻酸、海藻酸钙、海藻酸锌在酸性条件下有可水溶的特性。所以物理法，海藻酸提取率低；化学法提取物不能跟酸、钙复配；酶解法提取物的配伍性好。
目前国内海藻提取以化学法为主，近几年随着酶解技术的成熟，酶解法慢慢成为技术发展趋势。相比较，化学法有效成分提取率高，成本低，工艺简单，适合工厂化应用；酶解法成本高，生产条件要求高，如需要海藻充分破碎，尽量使用新鲜海藻原料等，酶解专一性决定了提取物有效成分少，技术上有待继续完善。
发明内容
发明的目的在于，提供一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法，解决化学法海藻提取物跟钙、铁、锌等的复配性问题，改变目前酶解海藻模式，便于技术上推广应用，使肥料用海藻提取物兼具寡糖和多糖成分，应用效果更好。
为了实现上述目的，本发明其中一实施例中提供一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法，包括步骤：
碱解步骤，在反应罐内依次加入5-15倍海藻重量的水，加入海藻，加入碳酸钾和氢氧化钾的混合碱解剂；升温至80℃-130℃进行碱解，间歇搅拌，充分反应后获得碱解产物；
中和步骤，分离碱解产物获得清液，加入乳酸或醋酸，并加入磷酸二氢钾或磷酸二氢铵进行缓冲中和，使pH≤7.5；
酶解步骤，在海藻液中加入以降解海藻酸和纤维为主要成分的成品酶，酶的加入比例为海藻酸含量的5-15％，反应pH值为5-8，于40-50℃条件下进行酶解，充分反应后获得酶解产物；
过滤分离提取物步骤，过滤分离酶解产物获得海藻提取物液体，获得肥料用海藻提取物。
进一步地，在碱解步骤中，加入的混合碱解剂中包含5-25％海藻重量的碳酸钾和5-25％海藻重量的氢氧化钾。
进一步地，进行碱解的温度范围为90℃-110℃。
进一步地，在中和步骤，加入0.5-3％海藻液重量的乳酸或醋酸。
进一步地，在中和步骤，加入海藻液重量0.1-1％的磷酸二氢钾或磷酸二氢铵。
进一步地，在酶解步骤中，酶解时间12-24小时。
进一步地，在酶解步骤中，采用加入氯化钙的方式检测酶解反应程度，当加入氯化钙后的溶液澄清无絮凝或浑浊时，酶解反应充分。
进一步地，在过滤分离提取物步骤中，所获得的肥料用海藻提取物的pH值为6.0-6.2，有海藻香味和甜味。
进一步地，在过滤分离提取物步骤中，检测所获得的肥料用海藻提取物，其中的组分为海藻酸1.5-3％、多糖3-6％、氧化钾1.5-3％、总糖4.5-9％，有机质3-6％。
进一步地，在过滤分离提取物步骤中，所述海藻酸为寡糖形式，所述多糖中的碱溶糖类和所述有机质为小分子的多糖和多肽形式，兼具寡糖和多糖活性。
本发明的有益效果在于，提供的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，一方面实现化学法—酶解法联合提取，流程更科学，发挥化学降解优势，提取物有效成分在多糖、海藻酸、蛋白质等方面含量含量更高，较单独使用酶解法有效成分提取率增加10％以上。另一方面有利于酶解法在肥料用海藻加工上的应用推广，较单独使用酶解法，原料、设备条件要求低，用酶量减少减少60％以上。再一方面，本发明的海藻提取物以海藻酸寡糖和碱提的海藻多糖类有机成分为主，作为生产海藻肥的原料时可很钙、锌、铁多价金属离子盐以及酸复配，扩大了海藻类肥料配伍范围；同时兼具寡糖和多糖活性，肥料效果更好，适用于植物生长调节剂、生物有机肥料。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，呈现本申请的技术方案及其它有益效果。
图1为本申请实施例提供的肥料用海藻提取物的酶解加工方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
具体的，请参阅图1，本申请实施例提供一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法，包括步骤S1-S4。
S1、碱解步骤，在反应罐内依次加入5-15倍海藻重量的水，加入海藻，加入5-25％海藻重量的碳酸钾和5-25％海藻重量的氢氧化钾的混合碱解剂；升温至80℃-130℃进行碱解，进行碱解的温度范围优选为90℃-110℃，间歇搅拌，充分反应后获得碱解产物。
S2、中和步骤，分离碱解产物获得清液，加入0.5-3％海藻液重量的乳酸或醋酸，并加入海藻液重量0.1-1％的磷酸二氢钾或磷酸二氢铵进行缓冲中和，使pH≤7.5。
S3、酶解步骤，在海藻液中加入以降解海藻酸和纤维为主要成分的成品酶，酶的加入比例为海藻酸含量的5-15％，反应pH值为5-8，于40-50℃条件下进行酶解，酶解时间12-24小时，充分反应后获得酶解产物；以跟钙不絮凝为反应终点，采用加入氯化钙的方式检测酶解反应程度，当加入氯化钙后的溶液澄清无絮凝或浑浊时，酶解反应充分。
S4、过滤分离提取物步骤，过滤分离酶解产物获得海藻提取物液体，获得肥料用海藻提取物，作为生产海藻肥的关键原料。所获得的肥料用海藻提取物的pH值为6.0-6.5，有海藻香味和甜味。检测所获得的肥料用海藻提取物，其中的组分为海藻酸1.5-3％、多糖3-6％、氧化钾1.5-3％、总糖4.5-9％，有机质3-6％。
本申请实施例中，所述海藻酸为寡糖形式，所述多糖中的碱溶糖类和所述有机质为小分子的多糖和多肽形式，兼具寡糖和多糖活性。目前的化学法提取方案成分以大分子多糖为主，缺少寡糖；酶解法提取以中性水溶成分为主，有效成分相对化学法少。
本技术方案为先化学降解，海藻液和海藻渣分离后，对海藻液单独酶解的模式，酶解主用作用是降解海藻酸，其中化学降解采用碳酸钾和氢氧化钾联合碱解方式。目前酶解方案一般为采用缓和的盐缓冲条件，将海藻酸钙转化为水溶性海藻酸钾，转化的同时进行酶解，海藻渣液和海藻液在同一体系内，酶解作用是降解海藻酸和海藻纤维，酶用量大；化学降解一般采用硫酸降解-氢氧化钾中和或单独的氢氧化钾碱解模式等。
本发明的有益效果在于，一方面实现化学法—酶解法联合提取，流程更科学，发挥化学降解优势，提取物有效成分在多糖、海藻酸、蛋白质等方面含量含量更高，较单独使用酶解法有效成分提取率增加10％以上。另一方面有利于酶解法在肥料用海藻加工上的应用推广，较单独使用酶解法，原料、设备条件要求低，用酶量减少减少60％以上。再一方面，本发明的海藻提取物以海藻酸寡糖和碱提的海藻多糖类有机成分为主，作为生产海藻肥的原料时可很钙、锌、铁多价金属离子盐以及酸复配，扩大了海藻类肥料配伍范围；同时兼具寡糖和多糖活性，肥料效果更好，适用于植物生长调节剂、生物有机肥料。
为了验证本申请化学法—酶解法联合提取方法获得的肥料用海藻提取物相对化学法及酶解法均具有良好的实质效果，下列举例对比验证。
实验组-本专利方案
1、投料500kg干泡叶藻，5000kg水，50kg碳酸钾、100kg氢氧化钾，升温90℃以上，间歇搅拌，反应12小时。
2、离心机分离，获得约5000kg清液,取1000kg清液转入小配料罐中，缓慢加入11公斤醋酸，5公斤磷酸二氢钾，检测pH是6.5。
3、加入1公斤酶，酶解温度44℃，酶解时间12小时后，取样，加氯化钙，溶液澄清无絮凝或浑浊
4、离心分离，获得清液。检测指标海藻酸2.2％,多糖5.1％,pH6.1,氧化钾含量2.6％,总糖含量5.5％，有机质含量3.8％有海藻香味和甜味。
对比组1-化学法方案
1、投料500kg干泡叶藻，5000kg水，50kg碳酸钾、100kg氢氧化钾，90℃以上，间歇搅拌，反应12小时。
2、离心机分离，获得约5000kg清液。
3、取1000kg清液转入小配料罐中，缓慢加入11公斤醋酸，5公斤磷酸二氢钾，检测pH是6.7。
4、检测指标海藻酸2.2％,多糖5.1％,pH6.7，氧化钾含量2.6％,总糖含量5.5％,有机质含量3.8％,有海藻气味。
对比组2-酶解法方案
1、将500kg干泡叶藻用粉碎机粉碎。
2、投料500kg干泡叶藻粉，5000kg水，升温50-55度后加入50kg碳酸钾，混合均匀进行软化，软化时间4小时，期间间歇搅拌。
3、原料充分软化后，待温度降至45度左右时加入10kg酶制剂，搅拌后，酶解6-16小时，酶解温度42-45度，期间用20％氢氧化钾50kg调节至pH7.0-7.5。
4、离心分离，获得清液。检测指标海藻酸1.9％,多糖4.2％,pH5.5,氧化钾含量0.7％,总糖含量4.5％,有机质含量31％,有海藻香味和甜味。
以化学法、酶解法、本专利方法获得的海藻提取物，进行试验比较。
硝酸钙 硫酸锌 柠檬酸 硬水
化学法提取物 絮凝 絮凝 絮凝 絮凝
酶解法提取物 溶液清 溶液清 溶液清 溶液清
本专利提取物 溶液清 溶液清 溶液清 溶液清
表1 原料配伍性对比
海藻酸提取率 多糖含量提取率 有机质提取率
化学法 22％ 55％ 38％
酶解法 19％ 45％ 30％
本专利方法 22％ 55％ 39％
表2 有效成分提取率对比(以干泡叶藻为例)
实验方法：以水培大蒜进行生根效果对比。测量统计根的平均长度。
Figure BDA0003270198390000071
表3 效果对比
实验结果表明：海藻液对大蒜生根和促根生长效果明显；本专利提取物＞化学法＞酶解法。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，包括步骤：
碱解步骤，在反应罐内依次加入5-15倍海藻重量的水，加入海藻，加入碳酸钾和氢氧化钾的混合碱解剂；升温至80℃-130℃进行碱解，间歇搅拌，充分反应后获得碱解产物；
中和步骤，分离碱解产物获得清液，加入乳酸或醋酸，并加入磷酸二氢钾或磷酸二氢铵进行缓冲中和，使pH≤7.5；
酶解步骤，在海藻液中加入以降解海藻酸和纤维为主要成分的成品酶，酶的加入比例为海藻酸含量的5-15%，反应pH值为5-8，于40-50℃条件下进行酶解，充分反应后获得酶解产物；
过滤分离提取物步骤，过滤分离酶解产物获得海藻提取物液体，获得肥料用海藻提取物。
2.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在碱解步骤中，加入的混合碱解剂中包含5-25%海藻重量的碳酸钾和5-25%海藻重量的氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，进行碱解的温度范围为90℃-110℃。
4.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在中和步骤，加入0.5-3%海藻液重量的乳酸或醋酸。
5.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在中和步骤，加入海藻液重量0.1-1%的磷酸二氢钾或磷酸二氢铵。
6.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在酶解步骤中，酶解时间12-24小时。
7.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在酶解步骤中，采用加入氯化钙的方式检测酶解反应程度，当加入氯化钙后的溶液澄清无絮凝或浑浊时，酶解反应充分。
8.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在过滤分离提取物步骤中，所获得的肥料用海藻提取物的pH值为5.0-6.5，有海藻香味和甜味。
9.根据权利要求1所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在过滤分离提取物步骤中，检测所获得的肥料用海藻提取物，其中的组分为海藻酸1.5-3%、多糖3-6%、氧化钾1.5-3%、总糖4.5-9%，有机质3-6%。
10.根据权利要求9所述的肥料用海藻提取物的酶解加工方法，其特征在于，在过滤分离提取物步骤中，所述海藻酸为寡糖形式，所述多糖中的碱溶糖类和所述有机质为小分子的多糖和多肽形式，兼具寡糖和多糖活性。
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