CN113896500A - 一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及自流平砂浆技术领域，尤其是一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，通过150‑180份石膏、20‑30份硅酸钠、50‑80份水泥，1‑5份改性羟基磷灰石、7‑13份接枝石墨烯、10‑19水溶性树脂、0.5‑0.8份减水剂、1‑2份稳定剂、1‑1.5份无机纤维混合得到。在砂浆成型中，水溶性树脂基团亲水效果好，有大量的羧基，与改性羟基磷灰石表面的氨基结合，可以对硫酸钙晶须或碳纤维形成良好的包覆效果，通过硫酸钙晶须或碳纤维填充与改性羟基磷灰石的基团结合，可以强化接枝的石墨烯，使得砂浆整体上强度更高。

Description

一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法
技术领域
本发明涉及自流平砂浆技术领域，尤其是一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法。
背景技术
石膏基自流平砂浆又称自流平石膏，是由半水石膏为胶凝材料、与骨料、填料及多种外加剂进行精确配置、混合均匀而成的干混砂浆，用于建筑地面自找平。
石膏基自流平砂浆根据胶凝原料，可分为α-半水石膏型、Ⅱ型硬石膏型和β-半水石膏型，都是在相应的胶凝原料中添加一定的石英砂、水泥、外加剂(缓凝剂、激发剂、保水剂、消泡剂、减水剂等)，混合均匀即可。由于α-半水石膏的原料价格贵；Ⅱ型硬石膏生产过程为高温(650～750℃)，能耗高；β-半水石膏配制的自流平砂浆产品强度较低。并且现有石膏基自流平砂浆中都添加有石英砂来改善砂浆的强度和流动性，使得成本进一步增加。
现有技术中关于自流平石膏砂浆的制备，多是使用石膏变性和高分子活性剂的混合胶黏。比如专利号为CN202010698520.X一种无砂石膏基自流平砂浆，包括水和如下重量份的组分：半水磷石膏80～97份；碱性物质3～20份；激发剂0.1～2份；外加剂0.35～0.95份，其中使用的组分胶黏度好，但是缺乏砂浆分子链的基团延展与宏观颗粒的结合性设计，导致整体强度上并不能达到预期。又如专利号为CN201710995920.5一种石膏基自流平砂浆及其制备方法，所述石膏基自流平砂浆包括SiO2气凝胶、硅酸盐水泥、脱硫石膏、缓凝剂、减水剂、乳胶粉、稳定剂和填料，采用下述方法制备所述SiO2气凝胶：用水将所述硅烷偶联剂配制成硅烷偶联剂溶液；将所述疏水性SiO2气凝胶加入所述硅烷偶联剂溶液中，搅拌至所述疏水性SiO2气凝胶完全溶于所述硅烷偶联剂溶液中；所述石膏基自流平砂浆的制备方法包括：用硅烷偶联剂表面改性疏水性SiO2气凝胶；将改性后的SiO2气凝胶与硅酸盐水泥混合，球磨；加入其他组分，混合均匀，其使用了硅烷偶联剂优化颗粒基团，但是其分子链单一，无法使用砂浆在复杂环境中使用的强度要求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，以针对性的基团改性，提高砂浆的胶结强度，具体技术方案如下：
一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基磷灰石和氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比10:1-1.5混合，在30-35℃下研磨20-30min得到改性羟基磷灰石；
(2)将石墨烯浸泡到强酸溶液中，在20-25℃下浸泡20-30min，经减压干燥得到不溶物；将木质素磺酸氨与水配置成质量分数0.8-1％的溶液，加入溶液质量10-12％的前述不溶物，在50-55℃下搅拌30-40min，静置3-5h，减压浓缩得到接枝石墨烯；
(3)以质量份计，取150-180份石膏、20-30份硅酸钠、50-80份水泥，1-5份改性羟基磷灰石、7-13份接枝石墨烯、10-19水溶性树脂、0.5-0.8份减水剂、1-2份稳定剂、1-1.5份无机纤维混合即可；所述石膏由质量比为1:3-4的硫石膏和改性石膏混合而成；所述改性石膏的制作方法为：将磷石膏和碱性水按照质量比1:20混合，浸泡3-5h滤干水分，将磷石膏加热到200-300℃保温30-50min即可。
进一步的，步骤(2)中，所述强酸溶液的质量分数3-5％。
进一步的，步骤(2)中，所述强酸溶液为高氯酸溶液或硝酸溶液中的任意一种。
进一步的，步骤(2)中，所述石墨烯和强酸溶液的质量比为1:20-25。
进一步的，步骤(3)中，所述水溶性树脂为水溶性酚醛树脂、水溶性丙烯酸树脂中的一种或多种。
进一步的，步骤(3)中，所述减水剂为聚羧酸酯。
进一步的，步骤(3)中，所述稳定剂为烷基芳基磺酸钠。
进一步的，步骤(3)中，所述无机纤维为硫酸钙晶须或碳纤维中的一种或多种
进一步的，步骤(3)中，所述碱性水为质量分数0.1-0.3％的氢氧化钙溶液。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明通过羟基磷灰石的改性，使得羟基磷灰石表面吸附硅烷偶联剂中的氨基，同时吸附硅烷偶联剂的分子链。本发明通过石墨烯氧化出羧基与木质素磺酸氨反应接枝，使得石墨烯的分子链更长，在砂浆成型中可以形成更大的分子联结网络，提高砂浆的整体完整性。在砂浆成型中，水溶性树脂基团亲水效果好，有大量的羧基，与改性羟基磷灰石表面的氨基结合，可以对硫酸钙晶须或碳纤维形成良好的包覆效果，通过硫酸钙晶须或碳纤维填充与改性羟基磷灰石的基团结合，可以强化接枝的石墨烯，使得砂浆整体上强度更高。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基磷灰石和氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比10:1混合，在30℃下研磨20min得到改性羟基磷灰石；
(2)将石墨烯浸泡到强酸溶液中，在20℃下浸泡20min，经减压干燥得到不溶物；将木质素磺酸氨与水配置成质量分数0.8％的溶液，加入溶液质量10％的前述不溶物，在50℃下搅拌30min，静置3h，减压浓缩得到接枝石墨烯；所述强酸溶液的质量分数3％；所述强酸溶液为高氯酸溶液；所述石墨烯和强酸溶液的质量比为1:20；
(3)以质量份计，取150份石膏、20份硅酸钠、50份水泥，1份改性羟基磷灰石、7份接枝石墨烯、10水溶性树脂、0.5份减水剂、1份稳定剂、1份无机纤维混合即可；所述石膏由质量比为1:3的硫石膏和改性石膏混合而成；所述改性石膏的制作方法为：将磷石膏和碱性水按照质量比1:20混合，浸泡3h滤干水分，将磷石膏加热到200℃保温30min即可；所述水溶性树脂为水溶性酚醛树脂；所述减水剂为聚羧酸酯；所述稳定剂为烷基芳基磺酸钠；所述无机纤维为硫酸钙晶须；所述碱性水为质量分数0.1％的氢氧化钙溶液。
实施例2
一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基磷灰石和氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比10:1.5混合，在35℃下研磨30min得到改性羟基磷灰石；
(2)将石墨烯浸泡到强酸溶液中，在25℃下浸泡30min，经减压干燥得到不溶物；将木质素磺酸氨与水配置成质量分数1％的溶液，加入溶液质量12％的前述不溶物，在55℃下搅拌40min，静置5h，减压浓缩得到接枝石墨烯；所述强酸溶液的质量分数5％；所述强酸溶液为硝酸溶液；所述石墨烯和强酸溶液的质量比为1:25；
(3)以质量份计，取180份石膏、30份硅酸钠、80份水泥，5份改性羟基磷灰石、13份接枝石墨烯、19水溶性树脂、0.8份减水剂、2份稳定剂、1.5份无机纤维混合即可；所述石膏由质量比为1:4的硫石膏和改性石膏混合而成；所述改性石膏的制作方法为：将磷石膏和碱性水按照质量比1:20混合，浸泡5h滤干水分，将磷石膏加热到300℃保温50min即可；
所述水溶性树脂为水溶性丙烯酸树脂；所述减水剂为聚羧酸酯；所述稳定剂为烷基芳基磺酸钠；所述无机纤维为碳纤维；所述碱性水为质量分数0.3％的氢氧化钙溶液。
实施例3
一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基磷灰石和氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比10:1.2混合，在33℃下研磨25min得到改性羟基磷灰石；
(2)将石墨烯浸泡到强酸溶液中，在25℃下浸泡20min，经减压干燥得到不溶物；将木质素磺酸氨与水配置成质量分数1％的溶液，加入溶液质量10％的前述不溶物，在55℃下搅拌30min，静置5h，减压浓缩得到接枝石墨烯；所述强酸溶液的质量分数5％；所述强酸溶液为高氯酸溶液；所述石墨烯和强酸溶液的质量比为1:25；
(3)以质量份计，取150份石膏、30份硅酸钠、80份水泥，1份改性羟基磷灰石、13份接枝石墨烯、10水溶性树脂、0.8份减水剂、2份稳定剂、1份无机纤维混合即可；所述石膏由质量比为1:4的硫石膏和改性石膏混合而成；所述改性石膏的制作方法为：将磷石膏和碱性水按照质量比1:20混合，浸泡3h滤干水分，将磷石膏加热到300℃保温30min即可；所述水溶性树脂为水溶性酚醛树脂；所述减水剂为聚羧酸酯；所述稳定剂为烷基芳基磺酸钠；所述无机纤维为硫酸钙晶须；所述碱性水为质量分数0.13％的氢氧化钙溶液。
实施例4
一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基磷灰石和氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比10:1.5混合，在35℃下研磨30min得到改性羟基磷灰石；
(2)将石墨烯浸泡到强酸溶液中，在23℃下浸泡30min，经减压干燥得到不溶物；将木质素磺酸氨与水配置成质量分数0.81％的溶液，加入溶液质量12％的前述不溶物，在55℃下搅拌34min，静置5h，减压浓缩得到接枝石墨烯；
所述强酸溶液的质量分数3.5％；所述强酸溶液为硝酸溶液；所述石墨烯和强酸溶液的质量比为1:24；
(3)以质量份计，取180份石膏、30份硅酸钠、50份水泥，5份改性羟基磷灰石、7份接枝石墨烯、19水溶性树脂、0.8份减水剂、2份稳定剂、1份无机纤维混合即可；所述石膏由质量比为1:4的硫石膏和改性石膏混合而成；所述改性石膏的制作方法为：将磷石膏和碱性水按照质量比1:20混合，浸泡5h滤干水分，将磷石膏加热到200℃保温50min即可；
所述水溶性树脂为水溶性酚醛树脂；所述减水剂为聚羧酸酯；所述稳定剂为烷基芳基磺酸钠；所述碳纤维；所述碱性水为质量分数0.133％的氢氧化钙溶液。
实施例5
一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基磷灰石和氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比10:1.2混合，在35℃下研磨30min得到改性羟基磷灰石；
(2)将石墨烯浸泡到强酸溶液中，在25℃下浸泡30min，经减压干燥得到不溶物；将木质素磺酸氨与水配置成质量分数0.8％的溶液，加入溶液质量12％的前述不溶物，在55℃下搅拌40min，静置5h，减压浓缩得到接枝石墨烯；所述强酸溶液的质量分数5％；所述强酸溶液为高氯酸溶液；所述石墨烯和强酸溶液的质量比为1:20；
(3)以质量份计，取150份石膏、20份硅酸钠、80份水泥，5份改性羟基磷灰石、13份接枝石墨烯、19水溶性树脂、0.8份减水剂、2份稳定剂、1.5份无机纤维混合即可；所述石膏由质量比为1:4的硫石膏和改性石膏混合而成；所述改性石膏的制作方法为：将磷石膏和碱性水按照质量比1:20混合，浸泡5h滤干水分，将磷石膏加热到300℃保温50min即可；所述水溶性树脂为水溶性酚醛树脂；所述减水剂为聚羧酸酯；所述稳定剂为烷基芳基磺酸钠；所述无机纤维为硫酸钙晶须；所述碱性水为质量分数0.1％的氢氧化钙溶液。
对比例设置：
Figure BDA0003282209000000071
试验例1
分别按照实施例1-5和对比例1-3制作石膏基自流平浆液，检测成型后的抗压强度和抗折强度，检测标准《石膏基自流平砂浆》(JC/T1023-2007)。
Figure BDA0003282209000000072
Figure BDA0003282209000000081
由表可以看出，按照本发明方法操作的实施例1-5的浆液凝固后，在强度上显著高于对比例1-3。对比例1改性羟基磷灰石换成羟基磷灰石，由于改性羟基磷灰石在改性中使用的硅烷偶联剂可以释放氨基，使得羟基磷灰石表面基团更为丰富，具备更多的连接点，在使用未改性的羟基磷灰石的对比例1中，联结基团较少，所以强度变低。对比例2未使用木质素磺酸氨，石墨烯表面缺乏接枝基团，在混合中分子小，与石膏胶结过程中没有接枝石墨烯的大伸展分子链，导致整体强度上不如实施例1-3。对比例3所用石膏全是硫石膏，缺乏改性后磷石膏的吸水性，导致整体浆液收缩程度不够，难以达到实施例1-3的强度。

Claims (9)

1.一种无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将羟基磷灰石和氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比10:1-1.5混合，在30-35℃下研磨20-30min得到改性羟基磷灰石；
(2)将石墨烯浸泡到强酸溶液中，在20-25℃下浸泡20-30min，经减压干燥得到不溶物；将木质素磺酸氨与水配置成质量分数0.8-1％的溶液，加入溶液质量10-12％的前述不溶物，在50-55℃下搅拌30-40min，静置3-5h，减压浓缩得到接枝石墨烯；
(3)以质量份计，取150-180份石膏、20-30份硅酸钠、50-80份水泥，1-5份改性羟基磷灰石、7-13份接枝石墨烯、10-19水溶性树脂、0.5-0.8份减水剂、1-2份稳定剂、1-1.5份无机纤维混合即可；所述石膏由质量比为1:3-4的硫石膏和改性石膏混合而成；所述改性石膏的制作方法为：将磷石膏和碱性水按照质量比1:20混合，浸泡3-5h滤干水分，将磷石膏加热到200-300℃保温30-50min即可。
2.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述强酸溶液的质量分数3-5％。
3.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述强酸溶液为高氯酸溶液或硝酸溶液中的任意一种。
4.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述石墨烯和强酸溶液的质量比为1:20-25。
5.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水溶性树脂为水溶性酚醛树脂、水溶性丙烯酸树脂中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述减水剂为聚羧酸酯。
7.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述稳定剂为烷基芳基磺酸钠。
8.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述无机纤维为硫酸钙晶须或碳纤维中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的无砂石膏基自流平浆液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性水为质量分数0.1-0.3％的氢氧化钙溶液。
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