CN113893828A - 一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,包括以下步骤:S1:通过物理球磨法降低燃煤固废飞灰的颗粒尺寸并提升相对比表面积,并创造硅烷偶联反应的负载位点,得到待负载的多孔飞灰颗粒;S2:通过硅烷偶联反应在所述待负载的多孔飞灰颗粒上引入正电性季胺基团,制备得到多孔正电性飞灰材料。与现有技术相比,本发明具有操作简单、无严苛制备环境需要等优点;制备的吸附剂能有效吸附水体中多氟烷基物质,符合固废资源化利用的需求,适合进行工业推广。
Description
技术领域
本发明涉及水环境治理领域,尤其是涉及一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法。
背景技术
多氟烷基物质因为耐油、耐污与表面活性,曾被广泛用作工业涂层(如不粘锅涂层)与清洁产品。由于多氟烷基物质具有高生殖毒性与难降解性,对应地,2020年5月已公开征集了多氟烷基物质的使用与替代(环办便函〔2020〕132号)。多氟烷基物质广泛存在于自然水体与工业废水中,然而污水治理厂现有的消毒和生物污泥工艺无法有效降解该类物质。因此现阶段较为普遍的一种治理途径是采用以活性炭为主的吸附剂进行吸附处理。
活性炭作为常用吸附剂,由于较大的比表面积500-1000m2/g,在高浓度环境下对染料以及重金属离子具有较高的吸附能力。然而考虑到活性炭较大的颗粒尺寸以及低选择性,无法高效吸附水体中微量的多氟烷基物质。因此目前亟需开发新型吸附剂,实现多氟烷基物质污染水体的高效治理。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,整体方法具有操作简单、无严苛制备环境需要等优点,制备的吸附剂能有效吸附水体中多氟烷基物质,符合固废资源化利用的需求,适合进行工业推广。
在本技术方案的构思过程中,申请人认为飞灰作为火力发电的燃煤副产物,具有成本低以及产量大等特点。飞灰主要由SiO2、Al2O3、CaO等组分构成,在工业脱汞、重金属离子吸附等方面展现了一定的应用前景。由于较小的比表面积(1至5m2/g)和表面负电性(zeta电位为-2mV至-20mV在pH 6至pH 8的范围内),原始飞灰对于在水体中呈负电性的多氟烷基物质存在吸附率低与吸附速率慢等问题。因此,考虑到对微量多氟烷基物质治理的迫切需要,以及现有活性炭吸附剂以及原始飞灰材料吸附能力上的不足,开发高效飞灰吸附剂的制备方法具有显著社会效益与经济效益。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
本技术方案的目的是保护一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:通过物理球磨法降低燃煤固废飞灰的颗粒尺寸并提升相对比表面积,并创造硅烷偶联反应的负载位点,得到待负载的多孔飞灰颗粒;
S2:通过硅烷偶联反应在所述待负载的多孔飞灰颗粒上引入正电性季胺基团,制备得到多孔正电性飞灰材料。
进一步地,S1中,在物理球磨之前,通过筛网对燃煤固废飞灰进行粒径筛选,收集筛选出粒径小于15微米的燃煤固废飞灰。
进一步地,S1中,物理球磨的过程为,向球磨机的球磨罐中加入筛选后的燃煤固废飞灰,并加入球磨珠粒,开启球磨机运行0.2~1h。
进一步地,S1中,筛网的目数为800目。
进一步地,S1中,球磨珠粒与飞灰的质量比为10:1。
进一步地,S1中得到的待负载的多孔飞灰颗粒的比表面积为20.4-36.9m2/g,所述待负载的多孔飞灰颗粒的平均粒径为0.8微米。
进一步地,S2中,引入正电性季胺基团的过程为:将待负载的多孔飞灰颗粒与含季铵基团的硅烷偶联剂一并加入蒸馏水混合均匀,并加入乙酸加速硅烷偶联反应,烘干,得到所述多孔正电性飞灰吸附剂。
进一步地,S2中,所述季铵基团的硅烷偶联剂为三甲基[3-(三甲氧硅基)丙基]氯化铵。
进一步地,S2中,所述待负载的多孔飞灰颗粒与含季铵基团的硅烷偶联剂的质量比为10:1;
所述乙酸的加入量为蒸馏水质量的0.1%;
硅烷偶联反应的温度70℃,反应时间2h。
进一步地,S2中,制备得到的多孔正电性飞灰材料的比表面积为18.4-32.1m2/g,颗粒表面zeta电位在pH 6-8条件下保持在+18mV至+23mV之间。
与现有技术相比,本发明具有以下技术优势:
(1)本发明中的制备方法通过将燃煤废物飞灰资源化利用,实现工业废渣向特异性吸附剂产品的转化,有助于同时改善水体环境治理以及火电厂飞灰废渣的堆放问题。
(2)本发明中的制备方法,通过物理球磨的方法制备了小尺寸、多孔飞灰颗粒,提升吸附剂的比表面积;并进一步通过化学偶联的方法引入正电性基团,增加吸附剂对负电性多氟烷基物质的吸附能力。
(3)通过本发明中的制备方法制备的多孔正电性飞灰吸附剂,对全氟辛烷磺酸(多氟烷基物质的代表物)的吸附率可达96.2%,显著高于同等剂量下的商用粉状活性炭吸附剂(36.1%),解决了商用活性炭吸附剂以及原始飞灰材料吸附率低的问题。
(4)本发明中的制备方法操作简单,不涉及高温煅烧以及强酸、强碱过程,无废气处理的要求,制备的吸附剂具有吸附率高,成本低等特点,适合进行工业推广。
附图说明
图1是本技术方案中多孔正电性飞灰制备方法的流程图;
图2为本发明制备的多孔正电性飞灰的微观结构图;
图3是本发明实施例1至3以及活性炭对照样品对全氟辛烷磺酸吸附效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征,均视为现有技术中公开的常见技术特征。
为了进一步阐明本发明的目的、方案与应用前景,以下通过结合图表与实施案例,对本发明进行详细说明。值得注意的是,接下来所述的具体实施案例仅用来说明本发明,并不用来限定本发明。
飞灰原料的组分通过X射线荧光光谱分析分析,得到的组分见表1。结果证明飞灰的主要组分为SiO2和Al2O3,占飞灰总体的70%以上,具有良好的物理研磨与硅烷偶联剂反应的基础。
表1飞灰原料的组分
图1是本发明所述多孔正电性飞灰吸附剂的制备流程图,其中具体制备方法参照实施例3(实施例1至2可视为对比例)。
为更好地展示本发明所述地制备方法在多氟烷基物质治理方面的有益效果,下面将结合具体的实施例进行吸附效果的说明:
实施例1
(1)取燃煤废渣飞灰作为原料,冲洗并烘干后,经过滤网筛选出粒径小于15微米的飞灰颗粒;得到的颗粒烘干备用。
实施例2
(1)取燃煤废渣飞灰作为原料,冲洗并烘干后,经过滤网筛选出粒径小于15微米的飞灰颗粒;烘干备用。
(2)将尺寸为5毫米的氧化锆球磨珠粒与上述飞灰颗粒按照10:1的质量比例加入球磨机腔体;湿磨过程中合适的装填量为球磨腔体体积的1/3至2/3之间,转速为300转/分钟,湿磨时间30min;将球磨后的浆料经过20目筛网过滤后,滤液经过烘干得到多孔飞灰颗粒备用。
实施例3
(1)取燃煤废渣飞灰作为原料,冲洗并烘干后,经过滤网筛选出粒径小于15微米的飞灰颗粒;烘干备用。
(2)将尺寸为5毫米的氧化锆球磨珠粒与上述飞灰颗粒按照10:1的质量比例加入球磨机腔体;湿磨过程中合适的装填量为球磨腔体体积的1/3至2/3之间,转速为300转/分钟,湿磨时间30min;将球磨后的浆料经过20目筛网过滤后,滤液经过烘干得到多孔飞灰颗粒。
(3)将所得多孔飞灰颗粒与硅烷偶联剂三甲基[3-(三甲氧硅基)丙基]氯化铵(CAS编号35141-36-7),按质量比例10:1加入蒸馏水中进行混合,后加入占溶液质量份数0.1%的乙酸加速水解反应;该反应控制温度在70℃,反应时间2h;通过烘干得到多孔正电性飞灰颗粒吸附剂。
图2是本发明的优选实施例(实施例3)所制备的多孔正电性飞灰吸附剂的形貌;通过扫描电子显微镜分析得到:粒长1微米左右小颗粒吸附剂成功通过球磨研磨得到,尺寸的减小能促进吸附过程中的孔内传质速率,加速吸附过程;同时吸附剂表面粗糙多孔,能够提供更多的吸附位点加强吸附能力。
吸附实验采用全氟辛烷磺酸作为多氟烷基物质的代表物,通过液相色谱-质谱联用仪进行定量测试;并采用商用粉末状活性炭吸附剂(200目,上海麦克林A805338)作为飞灰吸附剂性能测试的对照组。具体吸附实验如下:在蒸馏水中配制初始浓度为3mg/L的全氟辛烷磺酸溶液,通过加入磷酸二氢钠(pH缓冲液)以及氯化钠(离子强度调节剂)模拟实际水体环境(pH 7.5,溶液电导率700μS/cm);依次取5mg本发明制备的飞灰吸附剂(实施例1、2、3)以及商用活性炭吸附剂,分别加入100ml上述全氟辛烷磺酸溶液中进行吸附测试;经过4h吸附时间后,测量溶液中所剩全氟辛烷磺酸浓度。其中实施例3通过结合物理球磨法与化学偶联引入正电性季胺基团的处理方法,对全氟辛烷磺酸吸附率达96.2%,在吸附性能上对比商用活性炭具有显著的优势,体现了本发明所述的制备方法的创新之处。
实验说明,本发明所述的飞灰改性方法能够显著提高飞灰针对多氟烷基物质的吸附效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:通过物理球磨法降低燃煤固废飞灰的颗粒尺寸并提升相对比表面积,并创造硅烷偶联反应的负载位点,得到待负载的多孔飞灰颗粒;
S2:通过硅烷偶联反应在所述待负载的多孔飞灰颗粒上引入正电性季胺基团,制备得到多孔正电性飞灰材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S1中,在物理球磨之前,通过筛网对燃煤固废飞灰进行粒径筛选,收集筛选出粒径小于15微米的燃煤固废飞灰。
3.根据权利要求2所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S1中,物理球磨的过程为,向球磨机的球磨罐中加入筛选后的燃煤固废飞灰,并加入球磨珠粒,开启球磨机运行0.2~1h。
4.根据权利要求2所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S1中,筛网的目数为800目。
5.根据权利要求3所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S1中,球磨珠粒与飞灰的质量比为10:1。
6.根据权利要求3所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S1中得到的待负载的多孔飞灰颗粒的比表面积为20.4-36.9m2/g,所述待负载的多孔飞灰颗粒的平均粒径为0.8微米。
7.根据权利要求1所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S2中,引入正电性季胺基团的过程为:将待负载的多孔飞灰颗粒与含季铵基团的硅烷偶联剂一并加入蒸馏水混合均匀,并加入乙酸加速硅烷偶联反应,烘干,得到所述多孔正电性飞灰吸附剂。
8.根据权利要求7所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S2中,所述季铵基团的硅烷偶联剂为三甲基[3-(三甲氧硅基)丙基]氯化铵。
9.根据权利要求7所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S2中,所述待负载的多孔飞灰颗粒与含季铵基团的硅烷偶联剂的质量比为10:1;
所述乙酸的加入量为蒸馏水质量的0.1%;
硅烷偶联反应的温度70℃,反应时间2h。
10.根据权利要求7所述的一种多孔正电性飞灰吸附剂的制备方法,其特征在于,S2中,制备得到的多孔正电性飞灰材料的比表面积为18.4-32.1m2/g,颗粒表面zeta电位在pH 6-8条件下保持在+18mV至+23mV之间。
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