CN113893787A - 一种用于多相连续反应的反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于多相连续反应的反应器，包括反应器外壳体和药物反应腔，药物反应腔内设置有催化剂层和加热装置，药物反应腔还连接有液体物料注入口、气体物料导入口和产品出口，产品出口连接有产品纯化装置，产品纯化装置还通过液体物料回收通道与液体物料注入口相连通。工作时，催化剂设置于催化剂层上，由气体物料导入口向药物反应腔内通入空气，开启加热装置，将巴豆醛溶液由液体物料注入口注入药物反应腔中进行反应。反应后的液体产品通过产品出口流出，并进入产品纯化装置进行纯化分离，将分离得到的纯化产品进行收集，未反应的液体物料通过液体物料回收通道重新进入药物反应腔继续进行反应。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备及其周边配套设施技术领域，特别是涉及一种用于多相连续反应的反应器。
背景技术
巴豆酸(2-丁烯酸)是一种重要的化工原料，它有顺式和反式两种异构体。由于反式-2-丁烯酸结构通常更为稳定，在生产和制备过程中主要以反式结构的巴豆酸为主。其分子中含有双键和羧基，因此具有相应的反应性，常用于合成杀菌剂、树脂、涂料、增塑剂和药物等。
目前，工业上生产巴豆酸的方法主要是通过乙烯多次氧化得到，路线如下所示：
在实验室，一般采用金属、金属氧化物、强酸性催化剂以及负载型催化剂等为催化剂，用氧气或空气进行氧化制备巴豆酸。例如林静等(巴豆醛的选择氧化，厦门大学学报：自然科学版，1993，3(6)：745-748)利用活性二氧化锰、醋酸铜-醋酸钴和钴的希夫碱络合物作为催化剂，在氧气或空气条件下将巴豆醛氧化为巴豆酸。公开号为CN 1415594A的中国专利中，选用贵金属银作催化剂，在氧化塔中进行巴豆醛的氧化反应以制备巴豆酸，该工艺使用的催化剂用量少且可回收循环使用，但催化剂成本较高，产率一般，不适合用于工业化大量生产。
综上所述，不难发现现阶段工业生产巴豆酸的主要方法是通过巴豆醛在氧化塔中氧化得到，但由于氧化过程复杂、能耗高、对环境危害大，导致产率较低不适用于工业化生产。
因此，如何改变现有技术中，工业生产巴豆酸生产成本高且产率较低的现状，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于多相连续反应的反应器，以解决上述现有技术存在的问题，提高工业生产巴豆酸的产率，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种用于多相连续反应的反应器，包括反应器外壳体，所述反应器外壳体具有能够容纳反应物料的药物反应腔，所述药物反应腔内设置有催化剂层和加热装置，所述催化剂层能够承载催化剂，所述加热装置能够加热所述催化剂，所述药物反应腔还连接有液体物料注入口、气体物料导入口和产品出口，所述液体物料注入口与液体物料相连通，所述气体物料导入口与气体物料相连通；所述反应器外壳体的外部设置冷凝装置，所述冷凝装置能够与所述药物反应腔进行热量交换；
所述催化剂层的数量为多层，多层所述催化剂层沿所述液体物料和所述气体物料的流动方向叠加设置，相邻的所述催化剂层之间具有间隙；所述加热装置与所述催化剂层一一对应；
所述产品出口连接有产品纯化装置，所述产品纯化装置能够对反应得到的产品进行纯化分离，所述产品纯化装置包括纯化产品收集口，所述产品纯化装置还通过液体物料回收通道与所述液体物料注入口相连通。
优选地，所述的用于多相连续反应的反应器还包括加压冷凝过滤回收装置，所述加压冷凝过滤回收装置与所述药物反应腔相连通，所述加压冷凝过滤回收装置能够将所述药物反应腔内反应后产生的气体加压冷凝后进行回收。
优选地，所述催化剂层与所述药物反应腔的内壁可拆卸连接；所述催化剂层可滑动地与所述药物反应腔的内壁相连。
优选地，所述药物反应腔内设置有液体雾化喷淋装置，所述液体雾化喷淋装置与所述液体物料注入口相连通。
优选地，所述液体物料注入口设置于所述药物反应腔的顶部，所述气体物料导入口设置于所述药物反应腔的底部。
优选地，所述反应器外壳体的内部设置有反应器内壳体且二者之间具有间隙，所述反应器内壳体的空腔形成所述药物反应腔。
优选地，所述加压冷凝过滤回收装置具有废气净化排出口，所述加压冷凝过滤回收装置还通过液体产品导出通道与所述产品纯化装置相连通，所述液体产品导出通道与所述产品出口之间设置单向控制阀，所述液体物料回收通道与所述液体物料注入口之间还设置控制阀。
优选地，所述药物反应腔的高径比为1-8，所述反应器外壳体的高径比为1-9，所述药物反应腔的直径与所述反应器外壳体的直径比为0.1-0.9。
优选地，所述药物反应腔的高径比为3-7，所述反应器外壳体的高径比为2-5，所述药物反应腔的直径与所述反应器外壳体的直径比为0.2-0.8。
优选地，所述药物反应腔内的反应温度为20-40℃。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明的用于多相连续反应的反应器，包括反应器外壳体，反应器外壳体具有能够容纳反应物料的药物反应腔，药物反应腔内设置有催化剂层和加热装置，催化剂层能够承载催化剂，加热装置能够加热催化剂，药物反应腔还连接有液体物料注入口、气体物料导入口和产品出口，液体物料注入口与液体物料相连通，气体物料导入口与气体物料相连通；反应器外壳体的外部设置冷凝装置，冷凝装置能够与药物反应腔进行热量交换；催化剂层的数量为多层，多层催化剂层沿液体物料和气体物料的流动方向叠加设置，相邻的催化剂层之间具有间隙；加热装置与催化剂层一一对应；产品出口连接有产品纯化装置，产品纯化装置能够对反应得到的产品进行纯化分离，产品纯化装置包括纯化产品收集口，产品纯化装置还通过液体物料回收通道与液体物料注入口相连通。
本发明的用于多相连续反应的反应器，工作时，催化剂设置于催化剂层上，由气体物料导入口向药物反应腔内通入空气，开启加热装置，将巴豆醛溶液由液体物料注入口注入药物反应腔中进行反应。反应后的液体产品通过产品出口流出，并进入产品纯化装置进行纯化分离，将分离得到的纯化产品进行收集，未反应的液体物料通过液体物料回收通道重新进入药物反应腔继续进行反应。本发明的用于多相连续反应的反应器，能够连续的生产巴豆酸，形成循环，令原料充分反应，提高了原料巴豆醛的利用率和产物巴豆酸的产率，节约生产成本；另外，本发明设置多层催化剂层，提高催化剂与药物反应腔内物料的接触面积，进一步提高产率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的用于多相连续反应的反应器的结构示意图；
其中，1为反应器外壳体，2为药物反应腔，3为催化剂层，4为加热装置，5为液体物料注入口，6为气体物料导入口，7为产品出口，8为冷凝装置，9为产品纯化装置，10为液体物料回收通道，11为加压冷凝过滤回收装置，12为气体回收口，13为液体产品导出通道，14为液体雾化喷淋装置，15为反应器内壳体，16为废气净化排出口，17为单向控制阀，18为控制阀，19为纯化产品收集口，20为温度传感器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种用于多相连续反应的反应器，以解决上述现有技术存在的问题，提高工业生产巴豆酸的产率，降低生产成本。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
请参考图1，图1为本发明的用于多相连续反应的反应器的结构示意图。
本发明提供一种用于多相连续反应的反应器，包括反应器外壳体1，反应器外壳体1具有能够容纳反应物料的药物反应腔2，药物反应腔2内设置有催化剂层3和加热装置4，催化剂层3能够承载催化剂，加热装置4能够加热催化剂，药物反应腔2还连接有液体物料注入口5、气体物料导入口6和产品出口7，液体物料注入口5与液体物料相连通，气体物料导入口6与气体物料相连通；反应器外壳体1的外部设置冷凝装置8，冷凝装置8能够与药物反应腔2进行热量交换；催化剂层3的数量为多层，多层催化剂层3沿液体物料和气体物料的流动方向叠加设置，相邻的催化剂层3之间具有间隙；加热装置4与催化剂层3一一对应；产品出口7连接有产品纯化装置9，产品纯化装置9能够对反应得到的产品进行纯化分离，产品纯化装置9包括纯化产品收集口19，产品纯化装置9还通过液体物料回收通道10与液体物料注入口5相连通。
本发明的用于多相连续反应的反应器，工作时，催化剂设置于催化剂层3上，由气体物料导入口6向药物反应腔2内通入空气，开启加热装置4(需要时可开启冷凝装置8，以调节药物反应腔2内的温度，为了便于监测药物反应腔2内温度，可在药物反应腔2内设置温度传感器20)，将巴豆醛溶液由液体物料注入口5注入药物反应腔2中进行反应。反应后的液体产品通过产品出口7流出，并进入产品纯化装置9进行纯化分离，将分离得到的纯化产品进行收集，未反应的液体物料通过液体物料回收通道10重新进入药物反应腔2继续进行反应。本发明的用于多相连续反应的反应器，能够连续的生产巴豆酸，形成循环，令原料充分反应，提高了原料的巴豆醛利用率和产物巴豆酸的产率，节约生产成本；另外，本发明设置多层催化剂层3，提高催化剂与药物反应腔2内物料的接触面积，进一步提高产率。
与此同时，用于多相连续反应的反应器还包括加压冷凝过滤回收装置11，加压冷凝过滤回收装置11与药物反应腔2相连通，加压冷凝过滤回收装置11能够将药物反应腔2内反应后产生的气体加压冷凝后进行回收。反应后产生的气体通过气体回收口12排出，然后经过加压冷凝过滤回收装置11进行回收与分离，加压冷凝过滤回收装置11还通过液体产品导出通道13与产品纯化装置9相连通，得到的液体继续流向产品纯化装置9进行纯化与回收。
具体地，催化剂层3与药物反应腔2的内壁可拆卸连接，便于向催化剂层3上放置催化剂。在本具体实施方式中，催化剂层3可滑动地与药物反应腔2的内壁相连，即催化剂层3可抽拉地设置于药物反应腔2内且二者可分离，便于催化剂的回收和加料，提高操作便捷度。
更具体地，药物反应腔2内设置有液体雾化喷淋装置14，液体雾化喷淋装置14与液体物料注入口5相连通，液体雾化喷淋装置14能够使进入药物反应腔2的液体物料以雾化喷淋的形式实现加料，使得液体物料与气体物料充分混合，以保证反应器的产率，且无需设置搅拌装置，节约生产成本，降低生产操作难度。
其中，液体物料注入口5设置于药物反应腔2的顶部，气体物料导入口6设置于药物反应腔2的底部，从而进一步提高液体物料与气体物料的混合程度。
在本具体实施方式中，反应器外壳体1的内部设置有反应器内壳体15且二者之间具有间隙，反应器内壳体15的空腔形成药物反应腔2，反应器内壳体15与反应器外壳体1之间可设置支撑部件，提高反应器的整体结构稳定性。
另外，加压冷凝过滤回收装置11具有废气净化排出口16，得到的废气经过净化后排出，减少环境污染，液体产品导出通道13与产品出口7之间设置单向控制阀17，液体物料回收通道10与液体物料注入口5之间还设置控制阀18，便于控制，提高反应器的可靠性。
进一步地，药物反应腔2的高径比为1-8，反应器外壳体1的高径比为1-9，药物反应腔2的直径与反应器外壳体1的直径比为0.1-0.9。
在本发明的其他具体实施方式中，还可以选择，药物反应腔2的高径比为3-7，反应器外壳体1的高径比为2-5，药物反应腔2的直径与反应器外壳体1的直径比为0.2-0.8。
更进一步地，药物反应腔2内的反应温度为20-40℃。
下面通过具体的实施例，对本发明的用于多相连续反应的反应器，进行进一步地解释说明。
实施例1
反应器外壳体1的高为10m，直径为4m，药物反应腔2的高为7m，宽为3m；药物反应腔2的内部设有4个可推拉活动的催化剂层3；反应器外壳体1的外部设置有冷凝装置8，内部设有加热装置4；反应器外壳体1的底部设有气体物料导入口6与产品出口7，顶部设有液体物料注入口5，气体回收口12及温度传感器20，其中液体物料注入口5处还设有液体雾化喷淋装置14；反应器外壳体1外部设有产品纯化装置9，且产品纯化装置9为三通装置，分别与产品出口7，液体产品导出通道13，纯化产品收集口19，液体物料回收通道10相连接；反应器外壳体1外部还设有加压冷凝过滤回收装置11，该装置也设有三通，分别与反应器外壳体1上的气体回收口12，废气净化排出口16，通向产品纯化装置9的液体产品导出通道13相连接。
使用该反应器进行连续生产巴豆酸。通过加热装置4和冷凝装置8控制药物反应腔2的温度为30℃，将巴豆醛溶液从液体物料注入口5通入反应器内进行反应。反应后的液体产品通过产品出口7流出，流向产品纯化装置9进行纯化分离，将分离得到的纯化产品通过纯化产品收集口19进行收集，未反应完全的液体物料通过液体物料回收通道10流向液体物料注入口5继续进行反应；反应后产生的气体通过气体回收口12排出，然后经过加压冷凝过滤回收装置11进行回收与分离，得到的液体继续通过液体产品导出通道13流向产品纯化装置9进行纯化与回收；
反应后的原料巴豆醛的转化率和产物巴豆酸的收率见表1。
实施例2
反应器外壳体1的高为8m，直径为4m，药物反应腔2的高为6m，宽为3m；药物反应腔2的内部设有4个可推拉活动的催化剂层3；反应器其他设置与实施例1相同。
使用该反应器进行连续生产巴豆酸。通过加热装置4和冷凝装置8控制药物反应腔2温度为25℃，将巴豆醛溶液从液体物料注入口5通入反应器内进行反应。反应后的液体产品通过产品出口7流出，流向产品纯化装置9进行纯化分离，将分离得到的纯化产品通过纯化产品收集口19进行收集，未反应完全的液体物料通过液体物料回收通道10流向液体物料注入口5继续进行反应；反应后产生的气体通过气体回收口12排出，然后经过加压冷凝过滤回收装置11进行回收与分离，得到的液体继续通过液体产品导出通道13流向产品纯化装置9进行纯化与回收；
反应后的原料巴豆醛的转化率和产物巴豆酸的收率见表1。
实施例3
反应器外壳体1的高为9m，直径为3m，药物反应腔2的高为7m，宽为2m；反应器其他设置与实施例1相同。
使用该反应器进行连续生产巴豆酸。通过加热装置4和冷凝装置8控制药物反应腔2的温度为30℃，将巴豆醛溶液从液体物料注入口5通入反应器内进行反应。反应后的液体产品通过产品出口7流出，流向产品纯化装置9进行纯化分离，将分离得到的纯化产品通过纯化产品收集口19进行收集，未反应完全的液体物料通过液体物料回收通道10流向液体物料注入口5继续进行反应；反应后产生的气体通过气体回收口12排出，然后经过加压冷凝过滤回收装置11进行回收与分离，得到的液体继续通过液体产品导出通道13流向产品纯化装置9进行纯化与回收；
反应后的原料巴豆醛的转化率和产物巴豆酸的收率见表1。
实施例4
采用如图1所示的反应器，其中反应器外壳体1的高为9m，直径为5m，药物反应腔2的高为6m，宽为4m；药物反应腔2的内部设有3个可推拉活动的催化剂层3；反应器其他设置与实施例1相同。
使用该反应器进行连续生产巴豆酸。通过加热装置4和冷凝装置8控制药物反应腔2的温度为35℃，将巴豆醛溶液从液体物料注入口5通入反应器内进行反应。反应后的液体产品通过产品出口7流出，流向产品纯化装置9进行纯化分离，将分离得到的纯化产品通过纯化产品收集口19进行收集，未反应完全的液体物料通过液体物料回收通道10流向液体物料注入口5继续进行反应；反应后产生的气体通过气体回收口12排出，然后经过加压冷凝过滤回收装置11进行回收与分离，得到的液体继续通过液体产品导出通道13流向产品纯化装置9进行纯化与回收；
反应后的原料巴豆醛的转化率和产物巴豆酸的收率见表1。
实施例5
采用如图1所示的反应器，其中反应器外壳体1的高为4m，直径为2m，药物反应腔2的高为2.5m，宽为1.2m；药物反应腔2的内部设有2个可推拉活动的催化剂层3；反应器其他设置与实施例1相同。
使用该反应器进行连续生产巴豆酸。通过加热装置4和冷凝装置8控制药物反应腔2内的温度为35℃，将巴豆醛溶液从液体物料注入口5通入反应器内进行反应。反应后的液体产品通过产品出口7流出，流向产品纯化装置9进行纯化分离，将分离得到的纯化产品通过纯化产品收集口19进行收集，未反应完全的液体物料通过液体物料回收通道10流向液体物料注入口5继续进行反应；反应后产生的气体通过气体回收口12排出，然后经过加压冷凝过滤回收装置11进行回收与分离，得到的液体继续通过液体产品导出通道13流向产品纯化装置9进行纯化与回收；
反应后的原料巴豆醛的转化率和产物巴豆酸的收率见表1。
对比例1
反应器与实施例1的反应器基本相同，区别在于，将加热装置4和冷凝装置8去掉。
应用方式与实施例1的反应器基本相同。
反应后的原料巴豆醛的转化率和产物巴豆酸的收率见表1。
对比例2
反应器与实施例1的反应器基本相同，区别在于，将产品纯化装置9与加压冷凝过滤回收装置去掉。
应用方式与实施例1的反应器基本相同。
反应后的原料巴豆醛的转化率和产物巴豆酸的收率见表1。
表1
| 巴豆醛的转化率，％ | 巴豆酸的收率，％ | |
| 实施例1 | 99.93 | 95.47 |
| 实施例2 | 99.82 | 92.32 |
| 实施例3 | 99.85 | 94.63 |
| 实施例4 | 99.95 | 92.78 |
| 实施例5 | 99.72 | 91.62 |
| 对比例1 | 97.67 | 88.92 |
| 对比例2 | 85.43 | 82.73 |
比较实施例和对比例可以看出，利用本发明的反应器可以显著地提高原料巴豆醛的转化率以及产物巴豆酸收率，极大的节约了巴豆酸的生产成本。
本发明的用于多相连续反应的反应器，工作时，催化剂设置于催化剂层3上，由气体物料导入口6向药物反应腔2内通入空气，开启加热装置4(需要时可开启冷凝装置8，以调节药物反应腔2内的温度)，将巴豆醛溶液由液体物料注入口5注入药物反应腔2中进行反应。反应后的液体产品通过产品出口7流出，并进入产品纯化装置9进行纯化分离，将分离得到的纯化产品进行收集，未反应的液体物料通过液体物料回收通道10重新进入药物反应腔2继续进行反应。本发明的用于多相连续反应的反应器，能够连续的生产巴豆酸，形成循环，令原料充分反应，提高了原料的利用率和产率，节约生产成本。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种用于多相连续反应的反应器，其特征在于：包括反应器外壳体，所述反应器外壳体具有能够容纳反应物料的药物反应腔，所述药物反应腔内设置有催化剂层和加热装置，所述催化剂层能够承载催化剂，所述加热装置能够加热所述催化剂，所述药物反应腔还连接有液体物料注入口、气体物料导入口和产品出口，所述液体物料注入口与液体物料相连通，所述气体物料导入口与气体物料相连通；所述反应器外壳体的外部设置冷凝装置，所述冷凝装置能够与所述药物反应腔进行热量交换；
所述催化剂层的数量为多层，多层所述催化剂层沿所述液体物料和所述气体物料的流动方向叠加设置，相邻的所述催化剂层之间具有间隙；所述加热装置与所述催化剂层一一对应；
所述产品出口连接有产品纯化装置，所述产品纯化装置能够对反应得到的产品进行纯化分离，所述产品纯化装置包括纯化产品收集口，所述产品纯化装置还通过液体物料回收通道与所述液体物料注入口相连通。
2.根据权利要求1所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：还包括加压冷凝过滤回收装置，所述加压冷凝过滤回收装置与所述药物反应腔相连通，所述加压冷凝过滤回收装置能够将所述药物反应腔内反应后产生的气体加压冷凝后进行回收。
3.根据权利要求1所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述催化剂层与所述药物反应腔的内壁可拆卸连接；所述催化剂层可滑动地与所述药物反应腔的内壁相连。
4.根据权利要求1所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述药物反应腔内设置有液体雾化喷淋装置，所述液体雾化喷淋装置与所述液体物料注入口相连通。
5.根据权利要求4所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述液体物料注入口设置于所述药物反应腔的顶部，所述气体物料导入口设置于所述药物反应腔的底部。
6.根据权利要求1所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述反应器外壳体的内部设置有反应器内壳体且二者之间具有间隙，所述反应器内壳体的空腔形成所述药物反应腔。
7.根据权利要求2所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述加压冷凝过滤回收装置具有废气净化排出口，所述加压冷凝过滤回收装置还通过液体产品导出通道与所述产品纯化装置相连通，所述液体产品导出通道与所述产品出口之间设置单向控制阀，所述液体物料回收通道与所述液体物料注入口之间还设置控制阀。
8.根据权利要求1所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述药物反应腔的高径比为1-8，所述反应器外壳体的高径比为1-9，所述药物反应腔的直径与所述反应器外壳体的直径比为0.1-0.9。
9.根据权利要求1所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述药物反应腔的高径比为3-7，所述反应器外壳体的高径比为2-5，所述药物反应腔的直径与所述反应器外壳体的直径比为0.2-0.8。
10.根据权利要求1所述的用于多相连续反应的反应器，其特征在于：所述药物反应腔内的反应温度为20-40℃。
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| CN202111261321.3A CN113893787A (zh) | 2021-10-28 | 2021-10-28 | 一种用于多相连续反应的反应器 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116272685A (zh) * | 2023-05-18 | 2023-06-23 | 北京弗莱明科技有限公司 | 一种连续化生产2-丁烯酸用塔式反应器 |
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2021
- 2021-10-28 CN CN202111261321.3A patent/CN113893787A/zh active Pending
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