CN113893618A - 一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺 - Google Patents
一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113893618A CN113893618A CN202111172191.6A CN202111172191A CN113893618A CN 113893618 A CN113893618 A CN 113893618A CN 202111172191 A CN202111172191 A CN 202111172191A CN 113893618 A CN113893618 A CN 113893618A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cleaning
- silicon powder
- filter element
- powder filter
- scale
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims abstract description 158
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 41
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 title claims abstract description 27
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M potassium chlorate Chemical compound [K+].[O-]Cl(=O)=O VKJKEPKFPUWCAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 claims 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 22
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 22
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 4
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 4
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 2
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910015844 BCl3 Inorganic materials 0.000 description 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium chloride Substances Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D41/00—Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids
- B01D41/04—Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids of rigid self-supporting filtering material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/08—Cleaning involving contact with liquid the liquid having chemical or dissolving effect
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/10—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration
- B08B3/12—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration by sonic or ultrasonic vibrations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
- C11D1/72—Ethers of polyoxyalkylene glycols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
- C11D3/2075—Carboxylic acids-salts thereof
- C11D3/2086—Hydroxy carboxylic acids-salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/02—Inorganic compounds
- C11D7/04—Water-soluble compounds
- C11D7/10—Salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/02—Inorganic compounds
- C11D7/04—Water-soluble compounds
- C11D7/10—Salts
- C11D7/12—Carbonates bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
- C11D2111/10—Objects to be cleaned
- C11D2111/14—Hard surfaces
- C11D2111/20—Industrial or commercial equipment, e.g. reactors, tubes or engines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，一是垢型转型清洗，浸泡温度为45‑50℃、浸泡时间为0.5‑1小时，垢型转型清洗液的组成为：3‑5％的氧化剂、8‑10％的助剂，其余为水组成；二是除垢清洗，浸泡温度为60‑65℃、浸泡时间为1‑1.5小时，除垢清洗液组成为：2‑5％的除垢剂、1‑2％的渗透剂，其余为水组成；三是在超声波清洗槽中清洗，常温、声波频率为33KHz、清洗时间为2‑2.5小时；超声波清洗液组成：1～3％的松动剂，其余为水组成。清洗再生工艺用于多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生，硅粉过滤芯的除垢率达到95％以上，满足硅粉过滤芯使用要求，腐蚀速率和腐蚀总量低于国家标准。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，满足硅粉过滤芯使用要求的清洗复合配方及特殊工艺。
背景技术
某多晶硅有限公司冷氢化装置主要生产工艺：将氢气、硅粉、四氯化硅在高温高压条件下反应生成三氯氢硅，其硅粉过滤器是装置的核心设备。过滤器作用是将工艺气体氢气、氯硅烷气体、硅粉混合气体中的硅粉过滤下来，为后续工艺提供原料。由于生产周期的进行，过滤芯的过滤通道会被细硅粉等介质堵塞，失去过滤作用，从而影响生产的顺利进行，需要更换过滤芯，或对过滤芯清洗再生后使用。
过滤芯相关(设计)参数：
名称：硅粉过滤芯
结构形式：丝网
主体材质：316L
支架材质：304
过滤介质：氢气、氯硅烷气体、硅粉
过滤精度：5微米
过滤差压：4KPa
工艺温度：300℃
堵塞介质：细硅粉、PCl3、BCl3、AlCl3、金属氯化物
外形尺寸：Φ83×2050mm
单根重量：12㎏
由于硅粉过滤芯是多晶硅生产企业的核心精密部件，堵塞介质主要为硅粉，而硅化物的化学清洗在业界是高难度的，因此清洗除垢需要采用特殊的工艺及特殊的清洗配方。
发明内容
本发明的目的在于一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，满足硅粉过滤芯使用要求的清洗复合配方及特殊工艺。
1、清洗复合配方及特殊工艺
该复合配方及特殊工艺操作简单，制备方便，价格低廉，对环境无污染，能将多晶硅生产企业的硅粉过滤芯再生，满足硅粉过滤芯使用要求。
为达到上述目的，本发明的技术方案：
一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，清洗再生步骤如下：
(1)垢型转型清洗，将硅粉过滤芯在垢型转型清洗液中浸泡，浸泡温度为45-50℃、浸泡时间为0.5-1小时；垢型转型清洗液的重量百分组成为：3-5％的氧化剂、8-10％的助I剂，其余为水组成；
(2)垢型转型清洗后的硅粉过滤芯在除垢清洗溶液中浸泡进行除垢清洗，浸泡温度为60-65℃、浸泡时间为1-1.5小时；除垢清洗液重量百分组成为：2-5％的除垢剂、1-2％的渗透剂，其余为水组成；
(3)除垢清洗后硅粉过滤芯在超声波清洗槽中清洗，常温、声波频率为33KHz、清洗时间为2-2.5小时；超声波清洗液重量百分组成为：1～3％的松动剂，其余为水组成。
本发明的复合配方及特殊工艺包括三组：第一组为进行垢型转型清洗液复合配方，第二组为除垢清洗液配方，第三组为超声波清洗液配方。要求三组配方工艺只能单独使用，第一组复合配方使用完成后再进行第二组配方使用，然后进行第三组配方使用。
第一组为垢型转型清洗液复合配方
一种能实施硅粉过滤芯垢型转型清洗液复合配方，重量百分组成为：4-8％的氧化剂、 8-10％的助剂，其余为水组成。
本发明的优选为：6-7％的氧化剂、8-9％的助剂，其余为水组成。
本发明配方所述的氧化剂为氯酸钾，助剂为碳酸氢钠。
本发明垢型转型清洗液的制备方法，准备足量的单种药剂，现场配置。准备好清洁水在过滤芯清洗槽内，计算需要配置的药剂重量，分别加药剂(指固态)于过滤芯清洗槽内，搅匀。
第二组为除垢清洗液配方
一种能实施硅粉过滤芯除垢清洗液配方，重量百分组成为：2-5％的除垢剂，1-2％的助剂，其余为水组成。
本发明的优选为：4-5％的除垢剂，1-2％的助剂，其余为水组成。
本发明配方所述的除垢剂为柠檬酸，助剂为TX-10(TX-10的主要成分是：烷基酚聚氧乙烯醚，含量99％以上)。
本发明除垢清洗液的制备方法，准备足量的柠檬酸，现场配置。测量好过滤芯清洗槽的水容积量，计算需要柠檬酸、TX-10重量。往过滤芯清洗槽内加入清洁水，然后加入柠檬酸、TX-10，搅匀。
第三组为超声波清洗液配方
一种能对硅粉过滤芯进行超声波清洗液的配方，重量百分组成为：1-3％的松动剂，其余为水组成。
本发明的优选为：1-2％的松动剂，其余为水组成。
本发明配方所述的松动剂为YX-219(YX-219生产厂家：岳阳市民洁化工有限公司)。
本发明超声波清洗液的制备方法，准备足量的单种药剂，现场配置。准备好清洁水在超声波清洗槽内，计算需要配置的药剂重量，加入YX-219超声波槽内，搅匀。
2、清洗再生工艺
本发明需要专业的过滤芯清洗场地，过滤芯清洗设备，过滤芯检测设备。
本发明清洗再生工艺过程为：
(1)水冲洗：将过滤芯内外表浮渣冲洗干净。
(2)垢型转型清洗：将过滤芯网孔内不能灰化的部分，转型成可以清除的物质。
(3)水冲洗：将过滤芯内外表药剂冲洗干净。
(4)除垢清洗：清除过滤芯内外表及网孔内污垢。
(5)水冲洗：将过滤芯内外表药剂冲洗干净。
(6)超声波清洗：进一步清除过滤芯网孔内的垢渣。
(7)烘干：在过滤芯烘干房内将附在过滤芯网孔内的水份去掉。
本发明在清洗再生过程中，按表1工艺过程进行。
表1硅粉过滤芯清洗再生工艺过程
发明的有益效果
本发明所述的三组清洗液复合配方与清洗工艺，用于多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生，硅粉过滤芯的除垢率达到95％以上，满足硅粉过滤芯使用要求，腐蚀速率和腐蚀总量低于国家标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的范围并不限制在实施例范围内，本领域的技术人员可进行改进，其都在本发明范围内。
实施例1
1、垢型转型液复合配方：在过滤芯清洗槽内加1000㎏清洁水，分别向过滤芯清洗槽加入氯酸钾药剂60㎏、碳酸氢钠药剂80㎏，搅匀，即制得所要求的垢型转型复合配方清洗液，溶液为无色液体。
2、除垢清洗液配方：测量计算过滤芯清洗槽1000㎏溶液的刻度，在过滤芯清洗槽中加适量清洁水，加入柠檬酸40㎏、TX-10助剂10㎏，加水至所需刻度，搅匀，即制得所要求的除垢配方清洗液，溶液为淡黄色液体。
3、超声波清洗液配方：测量计算清洗槽1000㎏溶液的刻度，在清洗槽中加适量清洁水，加入10㎏YX-219，加水至所需刻度，搅匀，即制得所要求的除垢配方清洗液，溶液为无色液体。
实施例2
1、垢型转型复合配方：在过滤芯清洗槽内加1000㎏清洁水，分别向过滤芯清洗槽加入氯酸钾药剂70㎏、碳酸氢钠药剂80㎏，搅匀，即制得所要求的垢型转型复合配方清洗液，溶液为无色液体。
2、除垢清洗配方：测量计算过滤芯清洗槽1000㎏溶液的刻度，在过滤芯清洗槽中加适量清洁水，加入柠檬酸50㎏、TX-10助剂20㎏，加水至所需刻度，搅匀，即制得所要求的除垢配方清洗液，溶液为淡黄色液体。
3、超声波清洗配方：测量计算清洗槽1000㎏溶液的刻度，在清洗槽中加适量清洁水，加入20㎏YX-219，加水至所需刻度，搅匀，即制得所要求的除垢配方清洗液，溶液为无色液体。
实施例3
将实施例1的工艺及配方对硅粉过滤芯清洗使用，为了验证特殊工艺及清洗复合配方的使用效果，并对硅粉过滤芯清洗再生前后的主要数据进行标定。
对技术背景所述的某多晶硅有限公司冷氢化装置硅粉过滤芯进行清洗再生，清洗再生数量28根。
1、清洗再生专业设备准备
超声波设备、垢型转型清洗加热槽、除垢清洗加热槽、水冲洗设备、过滤芯放置木架。
2、专业检测设备仪器准备
过滤芯通透性检测设备、过滤芯气相压降检测设备、腐蚀检测仪。
注：通透性检测，即单位时间规定压力、流量下的水流大小检测。
气相压降，即规定压力、流量下的空气压降大小检测。
3、清洗再生药剂准备
药剂足量。
4、准备1根新的硅粉过滤芯，作为检测数据对比。
5、清洗再生
(1)硅粉过滤芯按表1清洗再生控制实施，清洗再生后的硅粉过滤芯(随机抽取10根)与新过滤芯、清洗前过滤芯进行检测对比，数据分析表2：
表2硅粉过滤芯检测对比
注：通透性检测条件：新鲜水压力为0.5MPa、流量20m3/h。
气相压降检测条件：压缩空气压力为0.6MPa、流量为35Nm3/h。
(2)腐蚀检测。对垢型转型清洗、除垢清洗过程的腐蚀率与腐蚀总量进行在线监测，监测数据如表3：
表3硅粉过滤芯清洗腐蚀检测
| 项目过程 | 垢型转型清洗 | 除垢清洗 |
| 平均腐蚀率(g/h.㎡) | 0.01 | 0.02 |
| 平均腐蚀总量(g/㎡) | 0.06 | 0.12 |
注：化学清洗腐蚀率控制国家标准：不锈钢腐蚀率≯2.0g/h.㎡
化学清洗腐蚀总量控制国家标准：不锈钢腐蚀总量≯20.0g/h.㎡
实施例4
将实施例2的工艺及配方对硅粉过滤芯清洗使用，为了验证特殊工艺及清洗复合配方的使用效果，并对硅粉过滤芯清洗再生前后的主要数据进行标定。
对技术背景所述的某多晶硅有限公司冷氢化装置硅粉过滤芯进行清洗再生，清洗再生数量100根。
1、清洗再生专业设备准备
超声波设备、垢型转型清洗加热槽、除垢清洗加热槽、水冲洗设备、过滤芯放置木架。
2、专业检测设备仪器准备
过滤芯通透性检测设备、过滤芯气相压降检测设备、腐蚀检测仪。
3、清洗再生药剂准备
足量。
4、准备1根新的硅粉过滤芯，作为检测数据对比。
5、清洗再生实施
(1)硅粉过滤芯按表1清洗再生控制实施，清洗再生后的硅粉过滤芯(随机抽取20根)与新过滤芯、清洗前过滤芯进行检测对比，数据分析表4：
表4硅粉过滤芯检测对比
| 序号 | 通透性(L/分钟) | 气相压降(mbar) | 备注 |
| 1 | 286.7 | 5.6 | 新过滤芯 |
| 2 | 0 | 69.0 | 清洗前的过滤芯 |
| 3 | 283.4 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 4 | 285.8 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
| 5 | 282.2 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
| 6 | 286.1 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
| 7 | 283.3 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 8 | 285,7 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 9 | 285.2 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
| 10 | 283.8 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 11 | 283.3 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
| 12 | 282.9 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
| 13 | 284.2 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 14 | 282.4 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
| 15 | 285.0 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
| 16 | 283,5 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 17 | 284.7 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 18 | 286.1 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
| 19 | 281.9 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
| 20 | 285.5 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
| 21 | 283,0 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
| 22 | 283.6 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
(2)腐蚀检测。对垢型转型清洗、除垢清洗过程的腐蚀率与腐蚀总量进行在线监测，监测数据如表5：
表5硅粉过滤芯清洗腐蚀检测
| 项目过程 | 垢型转型清洗 | 除垢清洗 |
| 平均腐蚀率(g/h.㎡) | 0.01 | 0.02 |
| 平均腐蚀总量(g/㎡) | 0.07 | 0.14 |
实施例3、4结果表明，硅粉过滤芯经过垢型转型清洗、除垢清洗及超声波清洗，可以对使用后的硅粉过滤芯实施清洗再生，对比检测达到或接近新过滤芯的效果。
Claims (9)
1.一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于清洗再生步骤如下：
（1）垢型转型清洗，将硅粉过滤芯在垢型转型清洗液中浸泡，浸泡温度为45-50℃、浸泡时间为0.5-1小时；垢型转型清洗液的重量百分组成为：3-5%的氧化剂、8-10%的助I剂，其余为水组成；
（2）垢型转型清洗后的硅粉过滤芯在除垢清洗溶液中浸泡进行除垢清洗，浸泡温度为60-65℃、浸泡时间为1-1.5小时；除垢清洗液重量百分组成为：2-5%的除垢剂、1-2%的渗透剂，其余为水组成；
（3）除垢清洗后硅粉过滤芯在超声波清洗槽中清洗，常温、声波频率为33KHz、清洗时间为2-2.5小时；超声波清洗液重量百分组成为：1～3%的松动剂，其余为水组成。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的垢型转型清洗液的氧化剂为氯酸钾或亚硝酸钠。
3.根据权利要求1所述的所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的垢型转型清洗液的转型助剂为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的除垢清洗液的除垢剂为柠檬酸或磷酸，渗透剂为TX-10。
5.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的超声波清洗液的松动剂为YX-219。
6.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的浸泡温度的调节采用导热油间接加热方式，浸泡时间为温度达到所述温度的下限开始计时，超声波清洗清洗时间，从启动超声波工作开始计时。
7.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的垢型转型清洗液制备方法，加1000㎏清洁水在过滤芯清洗槽内，分别向过滤芯清洗槽加入氯酸钾或亚硝酸钠药剂30-50㎏；碳酸钠或碳酸氢钠药剂80-100㎏，搅匀，即制得所要求的垢型转型清洗液。
8.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的除垢清洗液的制备方法，测量计算过滤芯清洗槽1000㎏溶液的刻度，在过滤芯清洗槽中加适量清洁水，加入柠檬酸20-50㎏，或浓度为85%磷酸23.5-58.8㎏；加入TX-10为10-20㎏，然后加水至所需刻度，搅匀，即制得所需除垢清洗液。
9.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺，其特征在于：所述的超声波清洗液制备方法，1000㎏清洁水中加入YX-219药剂10-30㎏，搅匀，即制得所要求的超声波清洗液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111172191.6A CN113893618A (zh) | 2021-10-08 | 2021-10-08 | 一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111172191.6A CN113893618A (zh) | 2021-10-08 | 2021-10-08 | 一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113893618A true CN113893618A (zh) | 2022-01-07 |
Family
ID=79190393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111172191.6A Pending CN113893618A (zh) | 2021-10-08 | 2021-10-08 | 一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113893618A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101700520A (zh) * | 2009-12-03 | 2010-05-05 | 杭州海纳半导体有限公司 | 单晶/多晶硅片的清洗方法 |
| CN104593172A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-06 | 安徽铜冠机械股份有限公司 | 陶瓷过滤板的清洗药剂 |
| CN109925795A (zh) * | 2017-12-18 | 2019-06-25 | 中核四0四有限公司 | 一种铀转化中氢氟化流化床过滤管清洗方法 |
-
2021
- 2021-10-08 CN CN202111172191.6A patent/CN113893618A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101700520A (zh) * | 2009-12-03 | 2010-05-05 | 杭州海纳半导体有限公司 | 单晶/多晶硅片的清洗方法 |
| CN104593172A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-06 | 安徽铜冠机械股份有限公司 | 陶瓷过滤板的清洗药剂 |
| CN109925795A (zh) * | 2017-12-18 | 2019-06-25 | 中核四0四有限公司 | 一种铀转化中氢氟化流化床过滤管清洗方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴新汨、曾蔚然: "飞灰陶瓷过滤棒清洗再生", 《清洗世界》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102392264B (zh) | 一种缓蚀剂、清洗液及其应用 | |
| CN113893618A (zh) | 一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺 | |
| CN201329230Y (zh) | 一种新型过滤装置 | |
| CN101116797A (zh) | 一种平板膜的化学清洗方法 | |
| CN206483265U (zh) | 一种消失模铸造烟气处理装置 | |
| CN206636737U (zh) | 一种空压机水冷却装置 | |
| CN207886844U (zh) | 一种金属清洗剂生产后的废气处理装置 | |
| CN210303081U (zh) | 一种锅炉废气处理装置 | |
| CN105352842A (zh) | 气体除尘用纤维滤料的pm2.5粉尘过滤特性试验方法 | |
| CN204603564U (zh) | 一种激光加工烟尘环保处理装置 | |
| CN209567915U (zh) | 基于平板陶瓷膜过滤处理废水的装置 | |
| CN211069345U (zh) | 一种过硫酸钠生产用过滤器 | |
| CN207391015U (zh) | 氯硅烷净化回收设备 | |
| CN107131923B (zh) | 煤气流量计的保护***及其保护方法 | |
| CN217939569U (zh) | 浅层砂空气过滤装置 | |
| CN216259937U (zh) | 一种新型防堵塞处理脱硫脱碳甲醇水分离塔 | |
| CN209522896U (zh) | 一种不锈钢硬化处理装置 | |
| CN204603565U (zh) | 一种激光焊接烟尘处理装置 | |
| CN206746221U (zh) | 一种新型废气处理装置 | |
| CN208406608U (zh) | 一种新型制醋车间 | |
| CN212143720U (zh) | 内置式超声清洗装置 | |
| CN214032021U (zh) | 防止二次空气污染的净水装置 | |
| CN208125374U (zh) | 一种尿素氨汽提塔液体分布器检测专用工具 | |
| CN216997921U (zh) | 一种化工废水管式膜预处理装置 | |
| CN218687868U (zh) | 一种喷墨打印机配套用废气净化器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220107 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |