CN113893618A - 一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,一是垢型转型清洗,浸泡温度为45‑50℃、浸泡时间为0.5‑1小时,垢型转型清洗液的组成为:3‑5%的氧化剂、8‑10%的助剂,其余为水组成;二是除垢清洗,浸泡温度为60‑65℃、浸泡时间为1‑1.5小时,除垢清洗液组成为:2‑5%的除垢剂、1‑2%的渗透剂,其余为水组成;三是在超声波清洗槽中清洗,常温、声波频率为33KHz、清洗时间为2‑2.5小时;超声波清洗液组成:1~3%的松动剂,其余为水组成。清洗再生工艺用于多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生,硅粉过滤芯的除垢率达到95%以上,满足硅粉过滤芯使用要求,腐蚀速率和腐蚀总量低于国家标准。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域,具体涉及一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,满足硅粉过滤芯使用要求的清洗复合配方及特殊工艺。
背景技术
某多晶硅有限公司冷氢化装置主要生产工艺:将氢气、硅粉、四氯化硅在高温高压条件下反应生成三氯氢硅,其硅粉过滤器是装置的核心设备。过滤器作用是将工艺气体氢气、氯硅烷气体、硅粉混合气体中的硅粉过滤下来,为后续工艺提供原料。由于生产周期的进行,过滤芯的过滤通道会被细硅粉等介质堵塞,失去过滤作用,从而影响生产的顺利进行,需要更换过滤芯,或对过滤芯清洗再生后使用。
过滤芯相关(设计)参数:
名称:硅粉过滤芯
结构形式:丝网
主体材质:316L
支架材质:304
过滤介质:氢气、氯硅烷气体、硅粉
过滤精度:5微米
过滤差压:4KPa
工艺温度:300℃
堵塞介质:细硅粉、PCl3、BCl3、AlCl3、金属氯化物
外形尺寸:Φ83×2050mm
单根重量:12㎏
由于硅粉过滤芯是多晶硅生产企业的核心精密部件,堵塞介质主要为硅粉,而硅化物的化学清洗在业界是高难度的,因此清洗除垢需要采用特殊的工艺及特殊的清洗配方。
发明内容
本发明的目的在于一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,满足硅粉过滤芯使用要求的清洗复合配方及特殊工艺。
1、清洗复合配方及特殊工艺
该复合配方及特殊工艺操作简单,制备方便,价格低廉,对环境无污染,能将多晶硅生产企业的硅粉过滤芯再生,满足硅粉过滤芯使用要求。
为达到上述目的,本发明的技术方案:
一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,清洗再生步骤如下:
(1)垢型转型清洗,将硅粉过滤芯在垢型转型清洗液中浸泡,浸泡温度为45-50℃、浸泡时间为0.5-1小时;垢型转型清洗液的重量百分组成为:3-5%的氧化剂、8-10%的助I剂,其余为水组成;
(2)垢型转型清洗后的硅粉过滤芯在除垢清洗溶液中浸泡进行除垢清洗,浸泡温度为60-65℃、浸泡时间为1-1.5小时;除垢清洗液重量百分组成为:2-5%的除垢剂、1-2%的渗透剂,其余为水组成;
(3)除垢清洗后硅粉过滤芯在超声波清洗槽中清洗,常温、声波频率为33KHz、清洗时间为2-2.5小时;超声波清洗液重量百分组成为:1~3%的松动剂,其余为水组成。
本发明的复合配方及特殊工艺包括三组:第一组为进行垢型转型清洗液复合配方,第二组为除垢清洗液配方,第三组为超声波清洗液配方。要求三组配方工艺只能单独使用,第一组复合配方使用完成后再进行第二组配方使用,然后进行第三组配方使用。
第一组为垢型转型清洗液复合配方
一种能实施硅粉过滤芯垢型转型清洗液复合配方,重量百分组成为:4-8%的氧化剂、 8-10%的助剂,其余为水组成。
本发明的优选为:6-7%的氧化剂、8-9%的助剂,其余为水组成。
本发明配方所述的氧化剂为氯酸钾,助剂为碳酸氢钠。
本发明垢型转型清洗液的制备方法,准备足量的单种药剂,现场配置。准备好清洁水在过滤芯清洗槽内,计算需要配置的药剂重量,分别加药剂(指固态)于过滤芯清洗槽内,搅匀。
第二组为除垢清洗液配方
一种能实施硅粉过滤芯除垢清洗液配方,重量百分组成为:2-5%的除垢剂,1-2%的助剂,其余为水组成。
本发明的优选为:4-5%的除垢剂,1-2%的助剂,其余为水组成。
本发明配方所述的除垢剂为柠檬酸,助剂为TX-10(TX-10的主要成分是:烷基酚聚氧乙烯醚,含量99%以上)。
本发明除垢清洗液的制备方法,准备足量的柠檬酸,现场配置。测量好过滤芯清洗槽的水容积量,计算需要柠檬酸、TX-10重量。往过滤芯清洗槽内加入清洁水,然后加入柠檬酸、TX-10,搅匀。
第三组为超声波清洗液配方
一种能对硅粉过滤芯进行超声波清洗液的配方,重量百分组成为:1-3%的松动剂,其余为水组成。
本发明的优选为:1-2%的松动剂,其余为水组成。
本发明配方所述的松动剂为YX-219(YX-219生产厂家:岳阳市民洁化工有限公司)。
本发明超声波清洗液的制备方法,准备足量的单种药剂,现场配置。准备好清洁水在超声波清洗槽内,计算需要配置的药剂重量,加入YX-219超声波槽内,搅匀。
2、清洗再生工艺
本发明需要专业的过滤芯清洗场地,过滤芯清洗设备,过滤芯检测设备。
本发明清洗再生工艺过程为:
(1)水冲洗:将过滤芯内外表浮渣冲洗干净。
(2)垢型转型清洗:将过滤芯网孔内不能灰化的部分,转型成可以清除的物质。
(3)水冲洗:将过滤芯内外表药剂冲洗干净。
(4)除垢清洗:清除过滤芯内外表及网孔内污垢。
(5)水冲洗:将过滤芯内外表药剂冲洗干净。
(6)超声波清洗:进一步清除过滤芯网孔内的垢渣。
(7)烘干:在过滤芯烘干房内将附在过滤芯网孔内的水份去掉。
本发明在清洗再生过程中,按表1工艺过程进行。
表1硅粉过滤芯清洗再生工艺过程
发明的有益效果
本发明所述的三组清洗液复合配方与清洗工艺,用于多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生,硅粉过滤芯的除垢率达到95%以上,满足硅粉过滤芯使用要求,腐蚀速率和腐蚀总量低于国家标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但是本发明的范围并不限制在实施例范围内,本领域的技术人员可进行改进,其都在本发明范围内。
实施例1
1、垢型转型液复合配方:在过滤芯清洗槽内加1000㎏清洁水,分别向过滤芯清洗槽加入氯酸钾药剂60㎏、碳酸氢钠药剂80㎏,搅匀,即制得所要求的垢型转型复合配方清洗液,溶液为无色液体。
2、除垢清洗液配方:测量计算过滤芯清洗槽1000㎏溶液的刻度,在过滤芯清洗槽中加适量清洁水,加入柠檬酸40㎏、TX-10助剂10㎏,加水至所需刻度,搅匀,即制得所要求的除垢配方清洗液,溶液为淡黄色液体。
3、超声波清洗液配方:测量计算清洗槽1000㎏溶液的刻度,在清洗槽中加适量清洁水,加入10㎏YX-219,加水至所需刻度,搅匀,即制得所要求的除垢配方清洗液,溶液为无色液体。
实施例2
1、垢型转型复合配方:在过滤芯清洗槽内加1000㎏清洁水,分别向过滤芯清洗槽加入氯酸钾药剂70㎏、碳酸氢钠药剂80㎏,搅匀,即制得所要求的垢型转型复合配方清洗液,溶液为无色液体。
2、除垢清洗配方:测量计算过滤芯清洗槽1000㎏溶液的刻度,在过滤芯清洗槽中加适量清洁水,加入柠檬酸50㎏、TX-10助剂20㎏,加水至所需刻度,搅匀,即制得所要求的除垢配方清洗液,溶液为淡黄色液体。
3、超声波清洗配方:测量计算清洗槽1000㎏溶液的刻度,在清洗槽中加适量清洁水,加入20㎏YX-219,加水至所需刻度,搅匀,即制得所要求的除垢配方清洗液,溶液为无色液体。
实施例3
将实施例1的工艺及配方对硅粉过滤芯清洗使用,为了验证特殊工艺及清洗复合配方的使用效果,并对硅粉过滤芯清洗再生前后的主要数据进行标定。
对技术背景所述的某多晶硅有限公司冷氢化装置硅粉过滤芯进行清洗再生,清洗再生数量28根。
1、清洗再生专业设备准备
超声波设备、垢型转型清洗加热槽、除垢清洗加热槽、水冲洗设备、过滤芯放置木架。
2、专业检测设备仪器准备
过滤芯通透性检测设备、过滤芯气相压降检测设备、腐蚀检测仪。
注:通透性检测,即单位时间规定压力、流量下的水流大小检测。
气相压降,即规定压力、流量下的空气压降大小检测。
3、清洗再生药剂准备
药剂足量。
4、准备1根新的硅粉过滤芯,作为检测数据对比。
5、清洗再生
(1)硅粉过滤芯按表1清洗再生控制实施,清洗再生后的硅粉过滤芯(随机抽取10根)与新过滤芯、清洗前过滤芯进行检测对比,数据分析表2:
表2硅粉过滤芯检测对比
注:通透性检测条件:新鲜水压力为0.5MPa、流量20m3/h。
气相压降检测条件:压缩空气压力为0.6MPa、流量为35Nm3/h。
(2)腐蚀检测。对垢型转型清洗、除垢清洗过程的腐蚀率与腐蚀总量进行在线监测,监测数据如表3:
表3硅粉过滤芯清洗腐蚀检测
项目过程 | 垢型转型清洗 | 除垢清洗 |
平均腐蚀率(g/h.㎡) | 0.01 | 0.02 |
平均腐蚀总量(g/㎡) | 0.06 | 0.12 |
注:化学清洗腐蚀率控制国家标准:不锈钢腐蚀率≯2.0g/h.㎡
化学清洗腐蚀总量控制国家标准:不锈钢腐蚀总量≯20.0g/h.㎡
实施例4
将实施例2的工艺及配方对硅粉过滤芯清洗使用,为了验证特殊工艺及清洗复合配方的使用效果,并对硅粉过滤芯清洗再生前后的主要数据进行标定。
对技术背景所述的某多晶硅有限公司冷氢化装置硅粉过滤芯进行清洗再生,清洗再生数量100根。
1、清洗再生专业设备准备
超声波设备、垢型转型清洗加热槽、除垢清洗加热槽、水冲洗设备、过滤芯放置木架。
2、专业检测设备仪器准备
过滤芯通透性检测设备、过滤芯气相压降检测设备、腐蚀检测仪。
3、清洗再生药剂准备
足量。
4、准备1根新的硅粉过滤芯,作为检测数据对比。
5、清洗再生实施
(1)硅粉过滤芯按表1清洗再生控制实施,清洗再生后的硅粉过滤芯(随机抽取20根)与新过滤芯、清洗前过滤芯进行检测对比,数据分析表4:
表4硅粉过滤芯检测对比
序号 | 通透性(L/分钟) | 气相压降(mbar) | 备注 |
1 | 286.7 | 5.6 | 新过滤芯 |
2 | 0 | 69.0 | 清洗前的过滤芯 |
3 | 283.4 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
4 | 285.8 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
5 | 282.2 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
6 | 286.1 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
7 | 283.3 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
8 | 285,7 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
9 | 285.2 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
10 | 283.8 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
11 | 283.3 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
12 | 282.9 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
13 | 284.2 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
14 | 282.4 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
15 | 285.0 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
16 | 283,5 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
17 | 284.7 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
18 | 286.1 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
19 | 281.9 | 5.4 | 清洗后的过滤芯 |
20 | 285.5 | 5.6 | 清洗后的过滤芯 |
21 | 283,0 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
22 | 283.6 | 5.5 | 清洗后的过滤芯 |
(2)腐蚀检测。对垢型转型清洗、除垢清洗过程的腐蚀率与腐蚀总量进行在线监测,监测数据如表5:
表5硅粉过滤芯清洗腐蚀检测
项目过程 | 垢型转型清洗 | 除垢清洗 |
平均腐蚀率(g/h.㎡) | 0.01 | 0.02 |
平均腐蚀总量(g/㎡) | 0.07 | 0.14 |
实施例3、4结果表明,硅粉过滤芯经过垢型转型清洗、除垢清洗及超声波清洗,可以对使用后的硅粉过滤芯实施清洗再生,对比检测达到或接近新过滤芯的效果。
Claims (9)
1.一种多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于清洗再生步骤如下:
(1)垢型转型清洗,将硅粉过滤芯在垢型转型清洗液中浸泡,浸泡温度为45-50℃、浸泡时间为0.5-1小时;垢型转型清洗液的重量百分组成为:3-5%的氧化剂、8-10%的助I剂,其余为水组成;
(2)垢型转型清洗后的硅粉过滤芯在除垢清洗溶液中浸泡进行除垢清洗,浸泡温度为60-65℃、浸泡时间为1-1.5小时;除垢清洗液重量百分组成为:2-5%的除垢剂、1-2%的渗透剂,其余为水组成;
(3)除垢清洗后硅粉过滤芯在超声波清洗槽中清洗,常温、声波频率为33KHz、清洗时间为2-2.5小时;超声波清洗液重量百分组成为:1~3%的松动剂,其余为水组成。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的垢型转型清洗液的氧化剂为氯酸钾或亚硝酸钠。
3.根据权利要求1所述的所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的垢型转型清洗液的转型助剂为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的除垢清洗液的除垢剂为柠檬酸或磷酸,渗透剂为TX-10。
5.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的超声波清洗液的松动剂为YX-219。
6.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的浸泡温度的调节采用导热油间接加热方式,浸泡时间为温度达到所述温度的下限开始计时,超声波清洗清洗时间,从启动超声波工作开始计时。
7.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的垢型转型清洗液制备方法,加1000㎏清洁水在过滤芯清洗槽内,分别向过滤芯清洗槽加入氯酸钾或亚硝酸钠药剂30-50㎏;碳酸钠或碳酸氢钠药剂80-100㎏,搅匀,即制得所要求的垢型转型清洗液。
8.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的除垢清洗液的制备方法,测量计算过滤芯清洗槽1000㎏溶液的刻度,在过滤芯清洗槽中加适量清洁水,加入柠檬酸20-50㎏,或浓度为85%磷酸23.5-58.8㎏;加入TX-10为10-20㎏,然后加水至所需刻度,搅匀,即制得所需除垢清洗液。
9.根据权利要求1所述的多晶硅生产企业的硅粉过滤芯清洗再生工艺,其特征在于:所述的超声波清洗液制备方法,1000㎏清洁水中加入YX-219药剂10-30㎏,搅匀,即制得所要求的超声波清洗液。
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吴新汨、曾蔚然: "飞灰陶瓷过滤棒清洗再生", 《清洗世界》 * |
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