CN113884608A - 一种气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的测定方法。包括以下步骤：a：称取一定量盐酸烯丙胺，加入适量氢氧化钠溶液涡旋震荡，使烯丙胺完全游离，制得标准溶液；b：称取一定量聚烯丙胺盐酸盐反应液，加入适量氢氧化钠溶液涡旋震荡，制得待测溶液；c：移取适量标准溶液和待测溶液，迅速密封后进行气相检测，外标法得出待测溶液中烯丙胺盐酸盐的单体含量。本发明测定方法操作简单，快速，准确度高，回收率好，灵敏度高，重现性好。对聚合物反应监控有重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的测定方法。
背景技术
聚烯丙胺盐酸盐为药物碳酸司维拉姆的重要中间体，碳酸司维拉姆是一种新颖的磷酸根结合剂，不含钙和铝是其突出的优点，并且不会被身体吸收，长期使用安全性好。适用于正在透析治疗的肾病晚期患者或高磷血症患者，降低血清磷水平而不引起高钙血症。而聚烯丙胺的聚合反应程度对后续交联反应有较大影响。
聚烯丙胺盐酸盐的合成为烯丙基盐酸盐在偶氮化合物的催化下，发生聚合反应，形成聚丙烯胺盐酸盐聚合物。反应过程如下图
由于聚合反应过程复杂，常规方法很难直接检测反应程度，但可以通过计算烯丙胺盐酸盐的单体含量，来判断整个聚合反应的程度。
聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的测定方法研究较少，至今还没有测定标准，也没有公开的专利，烯丙胺盐酸盐没有紫外吸收，沸点也较高，常见的液相或者气相都无法直接检测，满足不了企业对大生产中控检测的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速检测烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，操作检测，检测准确。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，包括以下步骤：
(a)标准品溶液配制：
精密称定烯丙胺盐酸盐标准品，置容量瓶中，加入稀释剂定容，摇匀，涡旋，摇匀，进气相分析；
(b)供试品溶液配制：
称取聚烯丙胺盐酸盐反应液，置于容量瓶中，稀释剂定容稀释，涡旋，摇匀，进气相分析；
(c)根据公式I计算出烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量ω(％)
其中:
PASAM＝样品溶液中烯丙胺的峰面积
PASTD＝标准溶液中峰面积的平均值
CSAM＝样品溶液的浓度，mg/mL
CSTD＝标准溶液的浓度，mg/mL
f＝烯丙胺盐酸盐标准品的含量。
本发明中所述稀释剂由氢氧化钠溶液和甲醇按比例混合而成。氢氧化钠溶液用量根据聚烯丙胺盐酸盐反应中烯丙胺盐酸盐的用量计算，氢氧化钠溶液用于游离烯丙胺单体，为了保证烯丙胺完全游离，氢氧化钠与参与聚合的烯丙胺盐酸盐的摩尔比例关系为1.5倍至10倍。稀释剂中氢氧化钠溶液和甲醇的用量关系4:6～1:9。
进一步优选地，采用1.0N氢氧化钠溶液：甲醇＝20：80(体积比)作为稀释剂，其中1.0mol/L氢氧化钠溶液用于游离烯丙胺单体，甲醇用于稀释反应液及保护色谱柱，涡旋震荡，游离出烯丙胺单体，并绘制不同浓度烯丙胺盐酸盐(0.005mg/ml～2.0mg/ml)与气相色谱中烯丙胺峰面积的标准曲线，计算回归线方程。
所述气相分析色谱柱为非极性胺类专用毛细管柱。
步骤1)标准品溶液浓度为0.005mg/ml～2.0mg/ml。
气相色谱仪的条件为：色谱柱为非极性胺类专用毛细管柱(包括但不限于CP-Volamine分析柱，Rtx-Volatile分析柱)，初始温度45～55℃，保持1～4min，以8～15℃/min升温至120～160℃后保持5min～10min，再以10～20℃/min升温至240～260℃，保持2～5min，进样口温度为200～250℃；检测器温度260～300℃，氢气35～45mL/min，空气425～475mL/min，氦气30～40mL/min。色谱柱流量为1.0～1.5mL/min。进一步优选为：升温程序：初始温度50℃，保持2min，以10℃/min升温至150℃保持7min，再以15℃/min升温至240℃保持2min。色谱柱流量：1.0mL/min；进样口温度：220℃，检测器温度：260℃，分流比：10:1，进样量：2μL，氢气流量：40mL/min，空气流量：400mL/min，氦气流量：30mL/min。
进一步，样品及标准品涡旋震荡时间为10s～50s；
进一步，样品及标准品涡旋震荡时间优选为30s。
聚烯丙胺盐酸盐反应液是烯丙基盐酸盐在偶氮化合物的催化下，发生聚合反应，形成聚丙烯胺盐酸盐聚合物的反应液。由于聚合反应过程复杂，常规方法很难直接检测反应程度，但可以通过计算烯丙胺盐酸盐的单体含量，来判断整个聚合反应的程度。单体游离的原理为氢氧化钠和烯丙胺盐酸盐的盐酸盐反应，本发明通过绘制烯丙胺盐酸盐标准曲线，采用气相检测反应液中游离的烯丙胺单体，检测限为0.001mg/ml～0.005mg/ml，线性相关数(R2)0.9995～0.9998,线性范围为0.005mg/ml～2.0mg/ml，回收率95％～105％，重复性RSD为0.5％～2.0％，确保了本发明的准确性，因此本发明提供了一种快速，准确的分析聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，满足大生产过程对中控的需求。
有益效果：
1.提供了一种测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐的含量的方法，采用外标法，操作简单，快速，回收率高，灵敏度好，重现性好，准确度高。
2.通过加碱游离出单体烯丙胺的方法，解决了烯丙胺盐酸盐没有紫外吸收，沸点也较高，常见的液相或者气相都无法直接检测的问题。
附图说明
图1为本发明烯丙胺盐酸盐标准品的标准曲线。
图2为本发明烯丙胺盐酸盐检测限色谱图。
图3为本发明烯丙胺盐酸盐标准品色谱图。
图4为本发明样品中烯丙胺盐酸盐单体色谱图。
具体实施方式
以下各实施例中所使用试剂均为购买，直接使用，烯丙胺盐酸盐标准品含量为98.0％。
仪器与条件
气相色谱：Agilent 8860
色谱柱：CP-Volamine(30m×320μm×5μm)Agilent
稀释剂体积比：1.0mol/L氢氧化钠溶液：甲醇＝20：80
OVEN升温程序：50℃/2min→10℃/min→150℃/7min→15℃/min→240℃/2min
色谱柱流量：1.0mL/min
进样口温度：220℃
检测器温度：260℃
分流比：10:1
进样量：2μL
氢气流量：40mL/min
空气流量：400mL/min
氦气流量：30mL/min
实施例1标准曲线绘制及线性回归方程
称取烯丙胺盐酸盐标准品100mg(精确至0.1mg)于50ml容量瓶中，稀释剂(1.0N氢氧化钠溶液：甲醇＝20：80(体积比))稀释，摇匀，涡旋30秒，该溶液为2.0mg/ml的烯丙胺盐酸盐标准溶液，用此标准溶液配置成2.0mg/ml,1.0mg/ml，0.5mg/ml，0.2mg/ml,0.1mg/ml,0.005mg/ml,6个系列溶度的标准浓度，注入气相色谱，以上述条件进行气相测定，绘制标准曲线，如图1所示。由表1所知，线性方程为y＝1165x-10.244,线性相关系数(R2)为0.9998
表1
实施例2
检测限的测定
取烯丙胺盐酸盐标准品50mg至50ml容量瓶，稀释剂(1.0N氢氧化钠溶液：甲醇＝20：80(体积比))定容(约1mg/ml)；取1ml至100ml容量瓶，稀释剂定容，取1ml至10ml容量瓶，稀释定容，即得LOQ溶液(约0.001mg/ml)。进样6针，由表2可知,6针LOQ峰面积RSD为1.80％。进样图谱如图2所示。
表2
重复性：
标准品溶液：
精密称定烯丙胺盐酸盐标准品50mg，置50ml容量瓶中，加入稀释剂定容，摇匀，涡旋30秒，摇匀，即得；平行配制2份，进样图谱如图3所示。
供试品溶液：
称取聚烯丙胺盐酸盐反应液200mg(反应液为粘稠固体)，置于10ml容量瓶中，稀释剂定容稀释，涡旋30秒，摇匀，平行配置6份。进样图谱如图4所示。
按下表进样顺序进行进样
表3
根据公式I计算出烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量ω(％)
其中:
PASAM＝样品溶液中烯丙胺的峰面积
PASTD＝标准溶液中峰面积的平均值
CSAM＝样品溶液的浓度，mg/mL
CSTD＝标准溶液的浓度，mg/mL
f＝烯丙胺盐酸盐标准品的含量
由表4可知，连续5针标准溶液峰面积的RSD为1.95％，STD1-6的峰面积与初始5针标准溶液峰面积的回收率应为102.29％。
表4
| 溶液名称 | 峰面积 |
| STD1-1 | 1086.21 |
| STD1-2 | 1096.67 |
| STD1-3 | 1128.69 |
| STD1-4 | 1070.62 |
| STD1-5 | 1101.12 |
| STD2-1 | 1129.84 |
| STD2-2 | 1136.88 |
| STD1-6 | 1121.81 |
| 回收率 | 102.29％ |
| RSD | 1.95％ |
由表5可知，6份供试品中烯丙胺盐酸盐含量RSD为1.79％。
表5
| 称样量(mg) | 峰面积 | 烯丙胺盐酸盐残留含量(％) | |
| 供试品1 | 204.58 | 802.88 | 6.17％ |
| 供试品2 | 203.15 | 755.53 | 5.85％ |
| 供试品3 | 204.02 | 780.34 | 6.02％ |
| 供试品4 | 203.16 | 766.01 | 5.93％ |
| 供试品5 | 204.39 | 781.72 | 6.02％ |
| 供试品6 | 203.99 | 779.92 | 6.02％ |
| RSD | N/A | N/A | 1.79％ |
本发明中单体游离的原理为氢氧化钠和烯丙胺盐酸盐的盐酸盐反应，稀释剂中的氢氧化钠与参与聚合的烯丙胺盐酸盐的摩尔比例关系为1.5倍至10倍,以确保完全游离。
实施例3
分别以色谱柱Agilent HP-5(30m*0.32mm*0.25μm)、CP-Volamine(30×0.32mm 5μm)、稀释剂(DMSO NaOH水溶液)和稀释剂(甲醇NaOH水溶液)，在不同升温程序下，进行进样检测，结果如表6所示。
表6
经过筛选，得出如下条件为最优条件如表7所示。
表7：
Claims (10)
1.一种气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)标准品溶液配制：
精密称定烯丙胺盐酸盐标准品，置容量瓶中，加入稀释剂定容，摇匀，涡旋，摇匀，进气相分析；
(b)供试品溶液配制：
称取聚烯丙胺盐酸盐反应液，置于容量瓶中，稀释剂定容稀释，涡旋，摇匀，进气相分析；
(c)根据公式I计算出烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量ω(％)
其中:
PASAM＝样品溶液中烯丙胺的峰面积
PASTD＝标准溶液中峰面积的平均值
CSAM＝样品溶液的浓度，mg/mL
CSTD＝标准溶液的浓度，mg/mL
f＝烯丙胺盐酸盐标准品的含量。
2.根据权利要求1所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，所述稀释剂为氢氧化钠与甲醇按比例混合而成的混合液。
3.根据权利要求1所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，所述气相分析色谱柱为非极性胺类专用毛细管柱。
4.根据权利要求1所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，所述气相分析条件为初始温度45～55℃，保持1～4min，以8～15℃/min升温至120～160℃后保持5min～10min，再以10～20℃/min升温至240～260℃，保持2～5min，进样口温度为200～250℃；检测器温度260～300℃，氢气35～45mL/min，空气425～475mL/min，氦气30～40mL/min。
5.根据权利要求1所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，所述气相分析中，进样口温度为200～250℃；检测器温度260～300℃。
6.根据权利要求1所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，步骤1)标准品溶液浓度为0.005mg/ml～2.0mg/ml。
7.根据权利要求1所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，步骤2)中聚烯丙胺盐酸盐反应液是烯丙基盐酸盐在偶氮化合物的催化下，发生聚合反应，形成聚丙烯胺盐酸盐聚合物的反应液。
8.根据权利要求3所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，所述气相分析色谱柱为CP-Volamine分析柱或者Rtx-Volatile分析柱。
9.根据权利要求3所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，样品及标准品涡旋震荡时间为10s～50s。
10.根据权利要求1所述的气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法，其特征在于，色谱柱流量为1.0～1.5mL/min。
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| CN104422736A (zh) * | 2013-08-22 | 2015-03-18 | 天津泰普药品科技发展有限公司 | 碳酸司维拉姆中残留烯丙基胺的测定方法 |
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