CN113884542B - 一种基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器。所述基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器包括：基片集成波导谐振器、缝隙天线、以及集成在基片集成波导谐振器内部的微流道结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，属于微流控技术及传感器研究领域。
背景技术
微流控技术是指在微纳尺度的通道内操控流体的技术。微流控技术在即时诊断、细胞分析、生物传感、药物代谢、环境检测等领域都有重要应用。作为微流控技术的一个重要应用领域，芯片化的微流控传感器研究近年来受到了国内外学术界和产业界的广泛关注，成为一个涉及分析化学、流体物理、生物医学、电子信息和新材料等多学科交叉的前沿研究领域。传统微流控传感器对待测液体的检测大都采用光探测法或化学分析法获取，因此需要在制样或测试过程中做荧光标记或化学修饰，此外，还必须结合专业操作人员和昂贵的专业分析设备检测，这已成为限制微流控传感器大规模广泛使用的主要瓶颈之一。随着无线通信技术的快速发展，以及移动医疗和可穿戴设备的需求激增，微流液体感知与无线通信的技术融合已成为微流控传感器技术研发的热点方向之一。
基于微波谐振器的微流传感器利用介电微扰原理，通过微流通道中不同液体介电常数或电导率的变化导致谐振器的谐振频点和幅值的变化来实现对待测液体的感知和分析。与传统微流传感器相比，基于微波谐振器的微流传感器可以实现无标记和非侵入式的快速检测。微波传感器中常见的谐振器类型主要包括，裂环谐振器(SplitRingResonator)、互耦环缝谐振器(CrossedSplitRingResonator)、介质谐振器(DielectricResonator)，以及基片集成波导(SubstrateIntegratedWaveguide，SIW)谐振器。其中，SIW作为一种集成在介质中的新型类波导结构，是通过在低损耗的电介质基板上，利用周期金属化通孔阵列，连接基板上下金属表面而形成的一种谐振器结构。由于SIW谐振结构继承了传统金属波导的高Q值、低损耗的优点，同时又兼具微带电路的小尺寸、易加工、低成本的优点，因此，在传感器和检测***整机小型化和集成化的需求牵引下，基于SIW的传感器开始受到学术界和产业界的广泛关注。例如，中国专利1(申请号202010044452.5)公开了一种可重构四分之一模基片集成波导微波微流控传感器，其传感器基体采用了PTFE基介质材料，但液体通道采用PDMS有机材料且独立放置于传感器之外。同时，微波信号激励需要依靠SMA连接网络分析仪进行测试。虽然有机材料具有柔性、成本低和可加工性好的优点，但其热稳定性相对较差，不适于高温或腐蚀液体检测，且有机材料有可能与微流体溶剂发生化学反应导致微流通道的溶胀和变形等。与有机材料相比，低温共烧陶瓷(LTCC)和高温共烧陶瓷(HTCC)材料具有高熔点、高强度、化学惰性、耐腐蚀等优点，在高温、高压、腐蚀等极端的化学反应和测试条件应用中具有无可比拟的优势。此外，以LTCC和HTCC为代表的多层陶瓷技术也是制备各类微波谐振器和传感器的技术途径之一。例如，中国专利2(公开号CN109374690A)公开了一种无线微流控传感器，但是其工作原理是依靠电感线圈的近场磁感应耦合的方式，测试距离短，且由于电感线圈的限制，其检测限不高，例如乙醇水溶液，检测限仅为10％(体积浓度)。例如，中国专利3(公开号CN107677707A)公开了一种基于LTCC的基片集成波导式无线无源气体传感器及其制备方法，但是其在基片集成波导结构中心处设置有承载气敏材料的圆柱孔，且在圆柱侧壁金属面涂覆了导电型气敏材料，这相当于在基片集成波导谐振器内部引入了导电材料，由此会降低基片集成波导谐振器的Q值，此外，其缝隙天线开槽位置选在了靠近基片集成波导阵列通孔的位置，由此也会减弱微波信号反射，对传感器灵敏度和测试距离造成影响。最重要的是，该专利公开的是气体传感器，无法进行微流液体检测。
发明内容
针对现有基于微波谐振器的微流控传感器微流道与谐振器集成度低，并且需要依赖SMA有线连接测试等问题，本发明的目的在于提供一种基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，实现液体感知与无线通信的一体化集成，也为无线微流控传感器的设计提供一个新的思路。
一方面，本发明提供了一种基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，包括：基片集成波导谐振器、缝隙天线、以及集成在基片集成波导谐振器内部的微流道结构。本发明是一种新型的、结构简单的无线微流控传感器。
本发明中，首次通过多层陶瓷材料与金属电极材料共烧，创造性地将基片集成波导谐振器和微流道结构集成到同一多层陶瓷基板上，实现了微波谐振器、天线及微流通道的一体化集成。此外，本发明的另一优势在于，在基片集成波导谐振器内部引入微流通道结构，相当于引入了空气介质，而空气的介电损耗近似为0，远小于陶瓷介质材料，因此，通过多层陶瓷技术将基片集成波导谐振器与微流通道结构集成在一起可以明显提高谐振器的Q值，进而有效提升了传感器的灵敏度。由于不同的流体种类和不同浓度的流体具有不同的介电常数和电导率，利用谐振器介电微扰原理，通过微流通道中不同液体介电常数或电导率的变化导致谐振器的谐振频点和幅值的变化，来实现对不同待测液体的感知和分析。具有无标记、无线检测，灵敏度高，稳定性好等优点。
较佳的，所述基片集成波导谐振器由陶瓷基体、位于陶瓷基体上/下表面的第一金属电极面和第二金属电极面、以及周期阵列化金属通孔组成。
较佳的，所述基片集成波导谐振器的形状为方形、圆形或三角形。
较佳的，所述缝隙天线是在第一金属电极面或第二金属电极面开缝形成的；所述缝隙天线的开缝位置设置在周期阵列化金属通孔包围形成的范围以内的正中间位置；所述缝隙天线形状为长方形，长宽比为7～9:1，且宽边与金属通孔的距离保持1倍以上的宽边长度。
较佳的，所述微流道结构位于构成基片集成波导谐振器的陶瓷基体内部，且微流道结构至少具有能贯穿至第一金属电极面或第二金属电极面的进口和出口。
又，较佳的，所述无线微流控传感器还包括：封接在进口的用于引入待测流体的进口软管，以及封接在所述出口的出口软管。
较佳的，所述基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器是通过多层陶瓷技术进行一体化共烧制备；所述多层陶瓷技术可以是低温共烧陶瓷技术或高温共烧陶瓷技术。
另一方面，本发明提供了一种基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器在液体检测中的应用，所述液体为导电率＜0.001S/m的液体或溶液，选自乙醇水溶液、葡萄糖水溶液。较佳的，所述乙醇水溶液的浓度检测限为5vol％(体积浓度)，所述葡萄糖水溶液的浓度检测限为50mg/dL。应理解，通过改变基片集成波导谐振器的尺寸和微流道结构，可以进一步提升传感器的灵敏度，从图中可以看出，现有传感器对50mg/dL以下的浓度也有响应，根据计算结果，该类传感器对葡萄糖水溶液的理论检测限可达1.42mg/dL。
有益效果：
(1)与现有微流控器件中常用的有机基体材料相比，本发明中的优选方案，LTCC材料具有高的化学稳定性，同时可与高电导率的银电极材料共烧，降低传感器材料带来的器件损耗；
(2)与现有微流控技术相比，本发明所述的无线微流控传感器检测为低成本、无标记、非侵入式的检测方式，可以快速便捷获得检测结；
(3)本发明将微流通道内埋于基片集成波导谐振器内部，相当于在其内部引入空气腔体，使得基片集成波导谐振器的Q值从没有微流道时的353显著提升至1205，提升了3倍以上，进而使传感器具有更高的灵敏度；
(4)由于LTCC具有多层工艺优势，可以集成各种功能元器件，使传感器具有更多的功能，有利于实现传感器的小型化和功能集成化。
附图说明
图1为本发明的无线微流控传感器的组成结构示意图
图2为本发明的无线微流控传感器的正面示意图；
图3为本发明的无线微流控传感器的背面示意图
图4为本发明的无线微流控传感器的微流道结构的部分的示意图；
图5为本发明的无线微流控传感器对不同浓度乙醇水溶液的无线测试结果，从图中可知，本发明的传感器对乙醇水溶液的检测限可达5vol％；
图6为本发明的无线微流控传感器对不同浓度葡萄糖水溶液的无线测试结果，从图中可知，本发明的传感器对葡萄糖水溶液的检测限可达50mg/dL；
图7为本发明的无线微流控传感器的结构分解示意图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，首次将基片集成波导谐振器、缝隙天线和微流道结合在一起，利用微流道内流体介电常数和电导率变化引起谐振器谐振频点和振幅变化的原理，通过缝隙天线接收和发射传感器信号，实现了对流体种类和浓度的无线检测。
在本发明一实施方式中，无线微流控传感器的结构如图1和图7所示，包括多层陶瓷基体1、由位于多层陶瓷基体上的周期阵列化金属通孔2(直径D可为0.1～0.5mm和相邻金属通孔之间的间距p可为0.2～1mm)和第一金属电极面(上电极3)和第二金属电极面(下电极)4共同组成的基片集成波导谐振器，以及上电极3中开缝形成的缝隙天线5。其中，开缝位置设置在周期阵列化金属通孔包围形成的范围以内且与金属通孔有规定距离。所述缝隙天线形状为长方形，长(L)宽(W)比可为(7～9):1，且宽边与金属通孔的距离(Wp)保持1倍以上的宽边长度，目的在于减小对传感器灵敏度和测试距离的影响。在谐振器内且在上电极3和下电极4之间还设置有用于容纳待测液体的微流道结构6。其中，微流道结构6至少具有能贯穿至上电极3表面的进口7和出口8(见图3)。待测液体从进口7引入多层陶瓷基体1内的微流道结构6进行检测，继而从出口8流出。
多层陶瓷基体1可以是LTCC或HTCC材料，优选为LTCC材料。多层陶瓷基体的总厚度可为0.5～2mm。
基片集成波导谐振器中的周期阵列化金属通孔2围成的谐振器形状可以方形(边长a可为10～50mm)、三角形(边长a可为10～50mm)或者圆形(直径a可为20～60mm)，优选为正方形。基片集成波导谐振器的谐振频率通过边长尺寸来调节，即周期阵列化金属通孔2围成的谐振器形状尺寸还需结合谐振器初始工作频率设计。
上电极3和下电极4平行设置且通过周期阵列化金属通孔上下连通。上电极3、下电极4、周期阵列化金属通孔2可由金、银或铜等导电金属材料制备，优选为银。
微流道结构6设置在多层陶瓷基体1内，可以是直线、弯折状或多层连通交错等形式分布在上电极3和下电极4之间。在一个优选的示例中，微流道结构6平行于上电极3和/或下电极4，且在平面内呈弯折状分布。进口7和出口8优选地设置在多层陶瓷基体1的上表面且分布在周期阵列化金属通孔2围成的谐振器形状内。在可选的实施方式中，微流道结构的截面形状为矩形或方形，边长c可为0.2～2mm。微流道结构的俯视图为S型，S型的微流道的单向最大长度a0可为5～40mm。
在可选的实施方式中，无线微流控传感器还包括封接在进口用于引入待测流体的进口软管，以及封接在出口的出口软管。
应理解，本发明优选采用LTCC技术制备无线微流控传感器，但不排除采用HTCC等其他方法制备的无线微流控传感器。
在本发明另一个实施方式中，无线微流控传感器在检测流体时，可将待测流体通过外部电泵从进口(流体进口)7处导入，然后待测流体将沿进口流入微流道结构6中，当待测流体通过微流道结构6流经上电极3和下电极4区域内时，基片集成波导谐振器的谐振频率和S11幅值将发生改变，由于不同待测流体或者不同浓度的同种流体的介电常数和电导率不同，因而LC谐振天线的频率偏移量不同，以此实现对流体种类和浓度的检测。
本发明创新性地采用多层陶瓷技术将基片集成波导谐振器/天线集成结构与微流道结合在一起，获得了一种无线微流控传感器。利用微流道内流体介电常数变化引起基片集成波导谐振器谐振频率变化的原理，并通过缝隙天线对液体敏感信号进行无线传输，实现对流体种类和浓度的无线检测。
与基于光谱法和电化学法的传统微流控传感器相比，本发明实现了液体感知与无线微波通信的一体化集成，具有无源无线，小型化便携、灵敏度高和稳定性好等优点，在即时诊断、水体监测、生化分析以及药物筛选以及环境监测等领域有着广泛的应用前景。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：无线微流控传感器的制备
(1)本实施例1采用LTCC技术制备无线微流控传感器(正方形SIW，边长a＝28mm，陶瓷基体总厚度h为0.8mm；金属通孔的直径D＝0.2mm，间距P＝0.4mm，缝隙天线的长度L＝17mm、宽度W＝2mm、Wp＝13mm)。首先在LTCC生瓷带材料表面打孔，包括基片集成波导谐振器的金属通孔、各叠层对位孔、微流道孔洞(a0＝20mm)以及流体进口和出口；通过丝网印刷工艺将银电极浆料按照开缝图案和全面电极的图案分别印制在打好孔洞的LTCC生瓷带材料表面，然后置于80℃烘箱烘干待用；
(2)将以上打孔和印有电极的各生瓷片按照承载上电极的生瓷片、带有微流道结构的生瓷片，以及承载下电极的顺序依次叠层(参见图1)。为了保持微流道结构的平整，采用单轴压力叠层，叠层压力为1MPa，叠层温度为60℃；然后在通孔处进行银电极的背膜填孔(即，制备通孔电极)，以此连通上电极和下电极，由此得到传感器素坯；
(3)将传感器素坯放入高温电炉，以1℃/min升温到450℃保温60分钟以排除LTCC生瓷带材料中的有机物，然后继续以5℃/min升温至900℃保温20分钟进行烧结，获得LTCC无线微流控传感器样品；
(4)将用于流进和流出流体的peek转接口用双组份胶水牢固地密封粘接在烧结后的传感器样品表面流体进出口(进口和出口)处，以此完成LTCC无线微流控传感器的制备。
实施例2：无线微流控传感器的应用
(1)由于不同流体和不同浓度的同种流体都具有各自的特征介电常数，本发明主要是利用流经微流道的待测流体介电常数及电导率的变化引起传感器的谐振频率和S11幅值发生变化的工作原理，通过外部读取天线对无线微流控传感器S参数的采集和分析，实现对待测流体种类和浓度的无线检测；
(2)将具有不同浓度的乙醇水溶液分别从实施例1制备的无线微流控传感器的流体入口(进口)通入传感器中，待测液体流经传感器的微通道结构后，从流体出口(出口)排出，其测试结果如图5所示，可以看出，不同浓度的乙醇水溶液流入传感器后均表现出不同的谐振频率，以此实现了对不同液体的无线检测；
(3)将具有不同浓度的葡萄糖水溶液分别从无线微流控传感器的流体入口通入传感器中，待测液体流经传感器的微通道结构后，从流体出口排出，其测试结果如图6所示，可以看出，本发明所述传感器可以对介电常数差异较小的不同浓度葡萄糖水溶液进行无线检测，并且具有较高的灵敏度。
Claims (7)
1.一种基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，其特征在于，由基片集成波导谐振器、缝隙天线、以及集成在基片集成波导谐振器内部的微流道结构组成；所述基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器是通过多层陶瓷技术进行一体化共烧制备；
所述基片集成波导谐振器由陶瓷基体、位于陶瓷基体上/下表面的第一金属电极面和第二金属电极面、以及周期阵列化金属通孔组成；
所述缝隙天线是在第一金属电极面或第二金属电极面开缝形成的，所述缝隙天线的开缝位置设置在周期阵列化金属通孔包围形成的范围以内的正中间位置；
所述微流道结构位于构成基片集成波导谐振器的陶瓷基体内部，且微流道结构至少具有能贯穿至第一金属电极面或第二金属电极面的进口和出口；所述微流道结构的截面形状为矩形或方形，边长c为0.2～2mm；所述微流道结构的俯视图为S型，S型的微流道的单向最大长度a0为5～40mm。
2.根据权利要求1所述的基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，其特征在于，所述基片集成波导谐振器的形状为方形、圆形或三角形。
3.根据权利要求1所述的基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，其特征在于，所述缝隙天线的形状为长方形，长宽比为（7～9）：1，且宽边与金属通孔的距离保持1倍以上的宽边长度。
4.根据权利要求1所述的基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，其特征在于，所述无线微流控传感器还包括：封接在进口的用于引入待测流体的进口软管，以及封接在所述出口的出口软管。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器，其特征在于，所述多层陶瓷技术是低温共烧陶瓷技术或高温共烧陶瓷技术。
6. 一种权利要求1至5中任一项所述的基于多层陶瓷技术的无线微流控传感器在液体检测中的应用，其特征在于，所述液体为导电率＜0.001 S/m的液体或溶液，选自乙醇水溶液或葡萄糖水溶液。
7. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述乙醇水溶液的浓度检测限为5vol%，所述葡萄糖水溶液的浓度检测限为50 mg/dL。
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