CN113881262A - 一种高性能户外亚光粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能户外亚光粉末涂料，包括重量份数比的如下各组分：30‑50份环氧树脂、3‑8份丙烯酸丁酯、5‑10份聚乙二醇二甲醚、1‑4份酸酐类固化剂、10‑15份消光剂、7‑12份聚乙烯醇、0.5‑1.5份受阻酚类抗氧剂、1‑3份硅灰石、3‑5份环己烷‑1,2‑二羧酸二缩水甘油酯；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述消光剂由滑石粉、二氧化硅、环氧树脂改性制备而得，粒径为5‑10μm。该粉末涂料不仅消光效果好，同时兼具良好的耐老化、耐腐蚀等性能。

Description

一种高性能户外亚光粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末材料制备技术领域，具体涉及一种高性能户外亚光粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是与一般涂料完全不同的形态，它是以微细粉末的状态存在的。由于不使用溶剂，所以称为粉末涂料。粉末涂料具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。
消光型粉末涂料通常采用在粉末涂料配方中添加具有消光作用消光剂，已知消光剂的材料可分为无机化合物与有机化合物。所述无机化合物包括氧化硅、氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、二氧化钛等；所述有机化合物包括聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、环氧树脂等。若采用无机消光剂时，会带来无机粒子在涂料中分散性差、在贮存过程中出现硬沉淀，涂料机械性能差等问题，涂层较容易剥落，严重影响该类粉末涂料的应用；若采用有机消光剂时，又无法达到很好的消光效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中消光型粉末涂料存在的上述不足，提供一种高性能户外亚光粉末涂料及其制备方法，通过采用自制消光剂，使该粉末涂料不仅消光效果好，同时兼具良好的耐老化、耐腐蚀等性能。
为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种高性能户外亚光粉末涂料，包括重量份数比的如下各组分：30-50份环氧树脂、3-8份丙烯酸丁酯、5-10份聚乙二醇二甲醚、1-4份酸酐类固化剂、10-15份消光剂、7-12份聚乙烯醇、0.5-1.5份受阻酚类抗氧剂、1-3份硅灰石、3-5份环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述消光剂由滑石粉、二氧化硅、环氧树脂改性制备而得，粒径为5-10μm。
上述任意一种高性能户外亚光粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将15-30份硅酸钠溶液加入反应釜中，升温至80-90℃，边搅拌边向其中滴加98%盐酸溶液，调节该反应体系的pH值在8.3-8.7之间，滴加速率为1-3滴/秒，滴加完毕后，继续保温反应1-2h；
S2：向步骤S1中加入10-20份滑石粉，以速率800-1000r/min继续保温搅拌反应30-50min；经过滤、洗涤得到混合物A；将30-40份环氧树脂加入反应釜中，升温至120-140℃，边搅拌边加入9-15份混合物A，继续反应1-2h，经洗涤、过滤、干燥、粉碎后得消光剂；
S3：按重量份数比，将步骤S2所述消光剂中加入环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，在温度80-90℃下持续反应30-50min；随后加入环氧树脂、丙烯酸丁酯、聚乙二醇二甲醚、酸酐类固化剂、聚乙烯醇、受阻酚类抗氧剂充分混合均匀，得混合物B；
S4：将步骤S3所述混合物B放入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出和造粒，并将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成细粉，即得所述高性能户外亚光粉末涂料。
优选的，步骤S1具体为：将25份硅酸钠溶液加入反应釜中，升温至85℃，边搅拌边向其中滴加98%盐酸溶液，调节该反应体系的pH值在8.5之间，滴加速率为2滴/秒，滴加完毕后，继续保温反应1.5h。
优选的，步骤S2具体为：向步骤S1中加入15份滑石粉，以速率900r/min继续保温搅拌反应45min；经过滤、洗涤得到混合物A；将35份环氧树脂加入反应釜中，升温至130℃，边搅拌边加入12份混合物A，继续反应1.5h，经洗涤、过滤、干燥、粉碎后得消光剂。
优选的，步骤S3具体为：将步骤S2所述消光剂中加入环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，在温度85℃下持续反应40min；随后加入环氧树脂、丙烯酸丁酯、聚乙二醇二甲醚、酸酐类固化剂、聚乙烯醇、受阻酚类抗氧剂以速率1000r/min充分混合均匀，得混合物B。
优选的，步骤S4具体为：将步骤S3所述混合物B放入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出和造粒，其中，挤出机Ⅰ区的温度为135℃-155℃，挤出机Ⅱ区的温度为125℃-145℃；将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成60-100μm的细粉，用120-160目筛网的旋转筛过筛，即可得到所述高性能户外亚光粉末涂料。
优选的，挤出机Ⅰ区的温度为145℃-150℃，挤出机Ⅱ区的温度为130℃-140℃；将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成70-80μm的细粉，用140-150目筛网的旋转筛过筛。
有益效果：
1. 本发明以沉淀法制备出二氧化硅，该法制备虽然工艺条件相对简单、成本较低，但其结构性差、在高剪切下结构易被破坏、比表面积小、孔容比较小；为解决这一问题，将其与层状晶型滑石粉结合，形成立体状内核结构，显著提高其结构性；同时，为进一步改善其在涂料中的分散性等问题，以环氧树脂包覆该内核最终形成壳核结构消光剂，该消光剂的粒径控制在5-10μm。本发明制得的该消光剂，不仅消光效果好，且在粉末涂料中的分散性显著提升、不易凝结或沉降，耐候、耐腐蚀性能也得到同步增强。
2. 本发明通过采用环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯对消光剂表面进行改性，增加基团数量，利用空间位阻效应，降低与涂料主体环氧树脂基体的相容性，降低分子链规整排列的能力，在涂料表面形成微粗糙效果，当入射光到达微粗糙表面时，光的反射方向会发生改变从而出现漫反射，连同消光剂协同作用，进一步增强了消光、耐腐蚀等效果。
3. 以环氧树脂为主体，辅以丙烯酸丁酯、聚乙二醇二甲醚，以改善环氧树脂的柔韧性；通过加入受阻酚类，进一步提高粉末涂料的耐候性能。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
S1：将15份硅酸钠溶液加入反应釜中，升温至80℃，边搅拌边向其中滴加98%盐酸溶液，调节该反应体系的pH值在8.3之间，滴加速率为1滴/秒，滴加完毕后，继续保温反应1h；
S2：向步骤S1中加入10份滑石粉，以速率800r/min继续保温搅拌反应30min；经过滤、洗涤得到混合物A；将30份环氧树脂加入反应釜中，升温至120℃，边搅拌边加入9份混合物A，继续反应1h，经洗涤、过滤、干燥、粉碎后得消光剂；
S3：将10份步骤S2所述消光剂中加入3份环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，在温度80℃下持续反应30min；随后加入30份环氧树脂、3份丙烯酸丁酯、5份聚乙二醇二甲醚、1份酸酐类固化剂、10份消光剂、7份聚乙烯醇、0.5份受阻酚类抗氧剂、1份硅灰石充分混合均匀，得混合物B；
S4：将步骤S3所述混合物B放入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出和造粒，其中，挤出机Ⅰ区的温度为135℃，挤出机Ⅱ区的温度为125℃；将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成60-80μm的细粉，用120-140目筛网的旋转筛过筛，即可得到所述高性能户外亚光粉末涂料。
实施例2
S1：将30份硅酸钠溶液加入反应釜中，升温至90℃，边搅拌边向其中滴加98%盐酸溶液，调节该反应体系的pH值在8.7之间，滴加速率为3滴/秒，滴加完毕后，继续保温反应2h；
S2：向步骤S1中加入20份滑石粉，以速率1000r/min继续保温搅拌反应50min；经过滤、洗涤得到混合物A；将40份环氧树脂加入反应釜中，升温至140℃，边搅拌边加入15份混合物A，继续反应2h，经洗涤、过滤、干燥、粉碎后得消光剂；
S3：将15份步骤S2所述消光剂中加入5份环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，在温度90℃下持续反应50min；随后加入50份环氧树脂、8份丙烯酸丁酯、10份聚乙二醇二甲醚、4份酸酐类固化剂、15份消光剂、12份聚乙烯醇、1.5份受阻酚类抗氧剂、3份硅灰石充分混合均匀，得混合物B；
S4：将步骤S3所述混合物B放入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出和造粒，其中，挤出机Ⅰ区的温度为155℃，挤出机Ⅱ区的温度为145℃；将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成80-100μm的细粉，用140-160目筛网的旋转筛过筛，即可得到所述高性能户外亚光粉末涂料。
实施例3
S1：将25份硅酸钠溶液加入反应釜中，升温至85℃，边搅拌边向其中滴加98%盐酸溶液，调节该反应体系的pH值在8.5之间，滴加速率为2滴/秒，滴加完毕后，继续保温反应1.5h；
S2：向步骤S1中加入15份滑石粉，以速率900r/min继续保温搅拌反应45min；经过滤、洗涤得到混合物A；将35份环氧树脂加入反应釜中，升温至130℃，边搅拌边加入12份混合物A，继续反应1.5h，经洗涤、过滤、干燥、粉碎后得消光剂；
S3：将12份步骤S2所述消光剂中加入4份环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，在温度85℃下持续反应40min；随后加入40份环氧树脂、6份丙烯酸丁酯、7份聚乙二醇二甲醚、2份酸酐类固化剂、13份消光剂、10份聚乙烯醇、1份受阻酚类抗氧剂、2份硅灰石充分混合均匀，得混合物B；
S4：将步骤S3所述混合物B放入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出和造粒，其中，挤出机Ⅰ区的温度为145℃，挤出机Ⅱ区的温度为135℃；将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成70-80μm的细粉，用140-150目筛网的旋转筛过筛，即可得到所述高性能户外亚光粉末涂料。
对比例1
与实施例1相比，缺少步骤S1、S2，步骤S3中缺少环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，直接加入二氧化硅消光剂，其他步骤和条件不变。
比照对比例1和实施例1可知，直接以二氧化硅为消光剂，其在涂料中分散性不好、易沉降、凝聚，易剥离，造成粉末涂料的消光、柔韧性、喷涂效果等性能下降。
对比例2
与实施例1相比，步骤S2中不加入滑石粉，其他步骤和条件不变。
比照对比例2和实施例1可知，沉淀法制备的二氧化硅消光剂结构性差，在高剪切下结构易被破坏，造成粉末涂料的耐候、耐腐蚀、耐磨等性能下降。
对比例3
与实施例1相比，步骤S3中不加入环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，其他步骤和条件不变。
比照对比例3和实施例1可知，由于缺少对消光剂的表面基团改性，未通过空间位阻效应影响彼此相容度，涂料粉末表面微粗糙效果不佳，造成粉末涂料的消光、耐腐蚀等性能下降。
对比例4
与实施例1相比，步骤S3中不加入丙烯酸丁酯、聚乙二醇二甲醚，其他步骤和条件不变。
比照对比例4和实施例1可知，缺少丙烯酸丁酯、聚乙二醇二甲醚的成分下，环氧树脂的柔韧性明显下降，造成粉末涂料机械性能差、易破碎。
表面光泽、抗冲击、耐盐雾、人工加速老化、附着力、硬度性能测试按照GB/T21776-2008《粉末涂料及其涂层的检测标准指南》；弯曲试验按照GB/T6742-2007。
对上述各实施例和对比例进行测试，结果如下：
Figure 286083DEST_PATH_IMAGE001
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高性能户外亚光粉末涂料，其特征在于，包括重量份数比的如下各组分：30-50份环氧树脂、3-8份丙烯酸丁酯、5-10份聚乙二醇二甲醚、1-4份酸酐类固化剂、10-15份消光剂、7-12份聚乙烯醇、0.5-1.5份受阻酚类抗氧剂、1-3份硅灰石、3-5份环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种高性能户外亚光粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述消光剂由滑石粉、二氧化硅、环氧树脂改性制备而得，粒径为5-10μm。
3.一种高性能户外亚光粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将15-30份硅酸钠溶液加入反应釜中，升温至80-90℃，边搅拌边向其中滴加98%盐酸溶液，调节该反应体系的pH值在8.3-8.7之间，滴加速率为1-3滴/秒，滴加完毕后，继续保温反应1-2h；
S2：向步骤S1中加入10-20份滑石粉，以速率800-1000r/min继续保温搅拌反应30-50min；经过滤、洗涤得到混合物A；将30-40份环氧树脂加入反应釜中，升温至120-140℃，边搅拌边加入9-15份混合物A，继续反应1-2h，经洗涤、过滤、干燥、粉碎后得消光剂；
S3：按重量份数比，将步骤S2所述消光剂中加入环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，在温度80-90℃下持续反应30-50min；随后加入环氧树脂、丙烯酸丁酯、聚乙二醇二甲醚、酸酐类固化剂、聚乙烯醇、受阻酚类抗氧剂充分混合均匀，得混合物B；
S4：将步骤S3所述混合物B放入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出和造粒，并将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成细粉，即得所述高性能户外亚光粉末涂料。
4.根据权利要求3所述的一种高性能户外亚光粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：将25份硅酸钠溶液加入反应釜中，升温至85℃，边搅拌边向其中滴加98%盐酸溶液，调节该反应体系的pH值在8.5之间，滴加速率为2滴/秒，滴加完毕后，继续保温反应1.5h。
5.根据权利要求3所述的一种高性能户外亚光粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤S2具体为：向步骤S1中加入15份滑石粉，以速率900r/min继续保温搅拌反应45min；经过滤、洗涤得到混合物A；将35份环氧树脂加入反应釜中，升温至130℃，边搅拌边加入12份混合物A，继续反应1.5h，经洗涤、过滤、干燥、粉碎后得消光剂。
6.根据权利要求3所述的一种高性能户外亚光粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤S3具体为：将步骤S2所述消光剂中加入环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，在温度85℃下持续反应40min；随后加入环氧树脂、丙烯酸丁酯、聚乙二醇二甲醚、酸酐类固化剂、聚乙烯醇、受阻酚类抗氧剂以速率1000r/min充分混合均匀，得混合物B。
7.根据权利要求3所述的一种高性能户外亚光粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤S4具体为：将步骤S3所述混合物B放入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出和造粒，其中，挤出机Ⅰ区的温度为135℃-155℃，挤出机Ⅱ区的温度为125℃-145℃；将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成60-100μm的细粉，用120-160目筛网的旋转筛过筛，即可得到所述高性能户外亚光粉末涂料。
8.根据权利要求7所述的一种高性能户外亚光粉末涂料的制备方法，其特征在于，挤出机Ⅰ区的温度为145℃-150℃，挤出机Ⅱ区的温度为130℃-140℃；将造粒得到的产物通过塑料粉碎机粉碎成70-80μm的细粉，用140-150目筛网的旋转筛过筛。
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CN117820936A (zh) * 2024-03-06 2024-04-05 广东睿智环保科技股份有限公司 一种漫反射粉末涂料的制备方法及应用
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