CN113861260A - 一种罗汉果甜苷类化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种罗汉果甜苷类化合物的制备方法,包括以下步骤:将新鲜罗汉果洗净、破碎后,进行水提取和内生酶酶解,得罗汉果提取液;对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液;以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液;对所述罗汉果甜苷富集液进行脱色、脱味和脱农残处理,得罗汉果甜苷溶液;对所述罗汉果甜苷溶液进行浓缩后干燥至呈粉末状,得罗汉果甜苷类化合物。本发明提供的方法工艺简单,可规模化生产,降低了罗汉果甜苷产品的生产成本,且产品质量能够满足市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及罗汉果加工技术领域,具体涉及一种罗汉果甜苷类化合物的制备方法。
背景技术
罗汉果,别名拉汗果、假苦瓜、光果木鳖、金不换等,为葫芦科植物罗汉果Siraitiagrosvenorii(Swingle)C.Jeffrey ex A.M.Lu et Z.Y.Zhang的果实,主要产于桂林永福县,味甘、凉,归肺、大肠经,清热润肺、利咽开音、滑肠通便,用于肺热燥咳,咽痛失音,肠燥便秘。
罗汉果中含有罗汉果三萜皂苷,还有大量的果糖、十多种人体必需氨基酸、脂肪酸、黄酮类化合物、维生素C、微量元素等。罗汉果皂苷作为罗汉果甜味剂的主要成分,是一种具有甜味的三萜烯葡萄糖苷,其配糖苷元是三萜烯醇。其中罗汉果苷V为主要的甜味成分,它无毒、低热量、高甜度、热稳定性好,作为天然甜味剂开发的物质之一,是蔗糖的最佳替代品,越来越受到国内外食品行业的重视。
罗汉果甜苷的生产已有很多年,相关的技术也比较多,但存在生产成本高、工艺较为复杂的问题。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种罗汉果甜苷类化合物的制备方法,旨在提供一种生产成本低、工艺简单的制备罗汉果甜苷的方法。
为实现上述目的,本发明提出一种罗汉果甜苷类化合物的制备方法,包括以下步骤:
将新鲜罗汉果洗净、破碎后,进行水提取和内生酶酶解,得罗汉果提取液;
对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液;
以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液;
对所述罗汉果甜苷富集液进行脱色、脱味和脱农残处理,得罗汉果甜苷溶液;
对所述罗汉果甜苷溶液进行浓缩后干燥至呈粉末状,得罗汉果甜苷类化合物。
可选地,将新鲜罗汉果洗净、破碎后,进行水提取和内生酶酶解,得罗汉果提取液的步骤,包括:
将新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取体系内,先在45~55℃下提取30~60min,然后在70~80℃下提取30~60min,再固液分离,得罗汉果提取液。
可选地,对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液的步骤中,所述精滤的步骤包括:
先使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度40~50℃、压力10~20bar的条件下进行第一次精滤,然后再使用分子量为1500~2000的超滤膜,在温度30~40℃、压力20~30bar的条件下进行第二次精滤。
可选地,对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液的步骤中:
所述罗汉果浓缩液的百利度为5~10%。
可选地,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中:
所述调节pH值为调节pH值至9.0~10.5。
可选地,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中:
所述鼓泡气体流量为:每min的气体流量为所述泡沫分离塔的塔体积的1/30~1/20。
可选地,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中:
所述多级泡沫分离为1~3级。
可选地,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中,所述消泡包括:
向所述泡沫溶液中喷入体积浓度为90~95%的乙醇溶液。
可选地,对所述罗汉果甜苷富集液进行脱色、脱味和脱农残处理,得罗汉果甜苷溶液的步骤,包括:
将所述罗汉果甜苷富集液过离子交换树脂进行脱色,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液;
将合并后的所述流出液和洗脱液过活性炭柱,进行脱味和脱农残,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,得罗汉果甜苷溶液。
可选地,对所述罗汉果甜苷溶液进行浓缩后干燥至呈粉末状,得罗汉果甜苷类化合物的步骤,包括:
将所述罗汉果甜苷溶液调节pH值至4.0~6.0,然后浓缩至百利度为50~60%,再进行喷雾干燥,得罗汉果甜苷类化合物。
本发明提供的技术方案中,所述罗汉果甜苷类化合物的制备方法首先对罗汉果进行内生酶酶解,得到罗汉果提取液,然后采用泡沫分离技术进行纯化,进而制得罗汉果甜苷类化合物。该工艺打破了现有技术的局限,不需要外源性酶,充分利用罗汉果内生酶对蛋白质、果胶进行酶解,降低了生产成本,同时还排除了罗汉果中蛋白质等易起泡物质的干扰;然后,进一步利用罗汉果中罗汉果甜苷在适当pH值下能大量且持久的产生泡沫的这一特点,使用泡沫分离技术进行纯化,从而避免生成时产生大量废水,减少了污水处理成本;综合上述,本发明提供的方法工艺简单,可规模化生产,降低了生产成本,且产品质量能够满足市场需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的罗汉果甜苷类化合物的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为降低罗汉果甜苷的生产成本、简化工艺,本发明提出一种罗汉果甜苷类化合物的制备方法,图1所示为本发明提供的罗汉果甜苷类化合物的制备方法的一实施例。参阅图1所示,在本实施例中,所述罗汉果甜苷类化合物的制备方法包括以下步骤:
步骤S10、将新鲜罗汉果洗净、破碎后,进行水提取和内生酶酶解,得罗汉果提取液;
将新鲜罗汉果洗净、破碎后,放入到逆流提取设备中,通过分段控温的方式进行水提取和内生酶酶解,然后固液分离,得罗汉果提取液。所述分段控温是指在两段不同的温度下进行水提取和内生酶酶解,具体地,在本实施例中,步骤S10包括:将新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取体系内,先在45~55℃下提取30~60min,利用罗汉果内生蛋白酶对蛋白质、果胶进行酶解,同时使在后续的泡沫分离步骤中免受蛋白质起泡而影响罗汉果甜苷的纯化;然后在70~80℃下提取30~60min,对罗汉果内的活性蛋白激酶进行灭活,从而使最终制备的罗汉果甜苷类化合物产品无麻舌感;最后,使用卧螺离心机进行固液分离,得罗汉果提取液。
步骤S20、对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液;
在制得所述罗汉果提取液后,通过精滤去除其中没有酶解的蛋白质等大分子,然后浓缩成浓缩液。所述精滤包括两步精滤工艺,在本实施例中,具体包括:先使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度40~50℃、压力10~20bar的条件下进行第一次精滤,得到精滤液;然后将所述精滤液用泵打入膜***,使用分子量为1500~2000的超滤膜,在温度30~40℃、压力20~30bar的条件下进行第二次精滤,滤除所述精滤液中剩余的果胶、蛋白质等大分子物质,得到透析液。
然后,对得到的所述透析液进行浓缩,得到浓缩液,其中,控制所述浓缩液的浓度对后续的泡沫分离工序较为重要,若浓度相对过高,可能会引起气泡尺寸减小,气泡含液量增加,导致分离效率低,也会导致残留液浓度提高;若浓度相对过低,可能存在罗汉果甜苷由溶液中心向表面扩散的推动力不够的问题。优选地,在本发明实施例中,所述罗汉果浓缩液要求百利度(Brix)为5~10%。在此浓度范围内,更有利于后续采用泡沫分离的方式对所述罗汉果浓缩液中的罗汉果甜苷进行分离纯化。
步骤S30、以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液;
在制得所述罗汉果浓缩液后,以其作为鼓泡初始料液,进行多级泡沫分离纯化,所述泡沫分离技术是根据表面吸附原理,基于待分离的罗汉果甜苷与溶液中其他组分之间的表面活性差异来进行分离,通过向溶液中鼓泡并形成泡沫层,将泡沫层与溶液主体分离,由于罗汉果甜苷聚集在泡沫层内,从而可以达到富集罗汉果甜苷的目的。另外,泡沫分离后的初始母液进行浓缩、干燥,还可以用于制备富含氨基酸的低含量罗汉果甜苷产品。
进一步地,在步骤S30中,所述调节pH值为调节所述罗汉果浓缩液的pH值至呈碱性,从而避免罗汉果甜苷在酸性条件下产生的气泡少且短暂的问题。具体优选为调节所述罗汉果浓缩液的pH值至9.0~10.5。如此,有利于罗汉果甜苷在所述泡沫分离过程中产生丰富而稳定的气泡。
更进一步地,在步骤S30中,所述鼓泡气体流量也是一个较为重要的参数,气体流量过高,会增加泡沫的量,进而在泡沫塔停留的时间会减少,很容易导致泡沫中被分离处理的罗汉果甜苷浓度降低;而气体流量过低,可能会导致气泡达不到泡沫塔的高度而无法收集。优选地,在本发明实施例中,所述鼓泡气体流量为:每min的气体流量为所述泡沫分离塔的塔体积的1/30~1/20。如此,可以确保能够从泡沫中分离出泡沫层,且分离出的泡沫层中的罗汉果甜苷浓度较高。
另外,步骤S30中的所述多级泡沫分离为1~3级,通过分级进行泡沫分离,可以得到不同罗汉果苷V含量的产品,以满足不同的应用需求。当采用1级泡沫分离时,直接以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液进行泡沫分离并收集泡沫溶液;泡沫分离后的初始母液经过浓缩、干燥,可用于制备富含氨基酸的低含量罗汉果甜苷产品。当采用2级泡沫分离时,第1级收集的泡沫溶液作为第2级泡沫分离的初始料液,并收集第2级的泡沫溶液进行消泡;泡沫分离后的初始母液经浓缩、干燥,可用于制备富含氨基酸的低含量罗汉果甜苷产品,第1级母液经本发明提供的后续脱色、脱味、脱农残、浓缩及干燥等处理后,可以用于制备复配高含量的罗汉果甜苷产品,以适应不同的客户需求。当采用3级泡沫分离时,第1级收集的泡沫溶液作为第2级泡沫分离的初始料液,第2级收集的泡沫溶液作为第3级泡沫分离的初始料液,最后第3级收集的泡沫溶液进行消泡;泡沫分离后的初始母液经浓缩、干燥,可用于制备富含氨基酸的低含量罗汉果甜苷产品,第1级和第2级母液经本发明提供的后续脱色、脱味、脱农残、浓缩及干燥等处理后,可以用于制备复配高含量的罗汉果甜苷产品,以适应不同的客户需求。
此外,步骤S30中对所述泡沫溶液进行消泡的方式可以是静置、抽真空搅拌或者是加入消泡剂等方式,优选为采用加入消泡剂的方式,本发明不限制所述消泡剂的种类,采用本领域常规的消泡剂均可。作为本发明的一优选实施例,选用体积浓度90~95%的乙醇溶液作为消泡剂,所述消泡处理为向所述泡沫溶液中喷入体积浓度为90~95%的乙醇溶液。如此,可以加快消泡时间,有利于提高生产效率。
步骤S40、对所述罗汉果甜苷富集液进行脱色、脱味和脱农残处理,得罗汉果甜苷溶液;
在完成所述泡沫分离纯化后,还需要对得到的所述罗汉果甜苷富集液进行脱色、脱味和脱农残处理,其中,所述脱色处理可以利用离子交换树脂实现,所述脱味和脱农残处理可以利用活性炭柱实现。具体地,在本发明实施例中,步骤S40包括:首先,将所述罗汉果甜苷富集液过离子交换树脂进行脱色,所述离子交换树脂进一步优选为D947离子交换树脂,可以使经过所述脱色处理后的产品更加乳白,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液,完成脱色处理;然后,将合并后的所述流出液和洗脱液过活性炭柱,去除异味和农药残留,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,完成脱味和脱农残处理,得罗汉果甜苷溶液。
步骤S50、对所述罗汉果甜苷溶液进行浓缩后干燥至呈粉末状,得罗汉果甜苷类化合物。
最后,对制得的所述罗汉果甜苷溶液进行浓缩和干燥,即可制得罗汉果甜苷类化合物,所述干燥可以采用例如喷雾干燥的方式,具有干燥效率高的优点。具体地,在本实施例中,步骤S50包括:首先,将所述罗汉果甜苷溶液调节pH值至4.0~6.0,有利于使最终制得的罗汉果甜苷类化合物产品的口感更加清甜;然后再将所述罗汉果甜苷溶液浓缩至Brix为50~60%,最后再进行喷雾干燥,获得呈粉末状的产物,即制得罗汉果甜苷类化合物。
本发明提供的技术方案中,所述罗汉果甜苷类化合物的制备方法首先对罗汉果进行内生酶酶解,得到罗汉果提取液,然后采用泡沫分离技术进行纯化,进而制得罗汉果甜苷类化合物。该工艺打破了现有技术的局限,不需要外源性酶,充分利用罗汉果内生酶对蛋白质、果胶进行酶解,降低了生产成本,同时还排除了罗汉果中蛋白质等易起泡物质的干扰;然后,进一步利用罗汉果中罗汉果甜苷在适当pH值下能大量且持久的产生泡沫的这一特点,使用泡沫分离技术进行纯化,从而避免生成时产生大量废水,减少了污水处理成本;总的来说,本发明提供的方法工艺简单,可规模化生产,降低了生产成本,且产品质量能够满足市场需求,最终所制得的罗汉果甜苷类化合物中罗汉果苷V的含量为31.7~61.3%,且经530项农药扫描,结果低于检出限。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)取5000kg新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取设备中,先在50℃下提取60min,然后在80℃下提取30min,再使用卧螺离心机离心,得罗汉果提取液15000L;
(2)使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度45℃、压力15bar的条件下,对步骤(1)得到的罗汉果提取液进行第一次精滤,得到精滤液;然后将精滤液用泵打入膜***,使用分子量为1800的超滤膜,在温度35℃、压力25bar的条件下进行第二次精滤,滤除所述精滤液中剩余的果胶、蛋白质等大分子物质,得到透析液;再将透析液浓缩至Brix为8%,得罗汉果浓缩液4800L;
(3)以步骤(2)得到的罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.51,然后投入到体积为1000L的泡沫分离塔中,连续进料,调整鼓泡气体流量为35L/min、溶液加热至65℃,进行1级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,用少量体积浓度90%的乙醇溶液喷洒消泡,得罗汉果甜苷富集液;
(4)将步骤(3)得到的罗汉果甜苷富集液过D947离子交换树脂进行脱色,流速为1.5BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液;然后,将合并后的流出液和洗脱液过活性炭柱,去除异味和农药残留,流速为1.5BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,得罗汉果甜苷溶液;
(5)将步骤(4)得到的罗汉果甜苷溶液用柠檬酸调节pH值至4.73,然后浓缩至Brix为50%,喷雾干燥,制得罗汉果甜苷类化合物53.4kg。
经检测,本实施例制得的罗汉果甜苷类化合物含罗汉果苷V 31.7%,经530项农药扫描,结果低于检出限。
实施例2
(1)取7000kg新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取设备中,先在55℃下提取45min,然后在75℃下提取50min,再使用卧螺离心机离心,得罗汉果提取液20500L;
(2)使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度45℃、压力15bar的条件下,对步骤(1)得到的罗汉果提取液进行第一次精滤,得到精滤液;然后将精滤液用泵打入膜***,使用分子量为1800的超滤膜,在温度35℃、压力30bar的条件下进行第二次精滤,滤除所述精滤液中剩余的果胶、蛋白质等大分子物质,得到透析液;再将透析液浓缩至Brix为10%,得罗汉果浓缩液5400L;
(3)以步骤(2)得到的罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.06,然后投入到体积为1000L的泡沫分离塔中,连续进料,调整鼓泡气体流量为33L/min、溶液加热至65℃,进行2级泡沫分离纯化,第1级收集的泡沫溶液作为第2级泡沫分离的初始料液,收集第2级的泡沫溶液,用少量体积浓度95%的乙醇溶液喷洒消泡,得罗汉果甜苷富集液;
(4)将步骤(3)得到的罗汉果甜苷富集液过D947离子交换树脂进行脱色,流速为1.5BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液;然后,将合并后的流出液和洗脱液过活性炭柱,去除异味和农药残留,流速为1.0BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,得罗汉果甜苷溶液;
(5)将步骤(4)得到的罗汉果甜苷溶液用柠檬酸调节pH值至5.40,然后浓缩至Brix为57%,喷雾干燥,制得罗汉果甜苷类化合物44.1kg。
经检测,本实施例制得的罗汉果甜苷类化合物含罗汉果苷V 48.6%,经530项农药扫描,结果低于检出限。
实施例3
(1)取6000kg新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取设备中,先在52℃下提取50min,然后在77℃下提取60min,再使用卧螺离心机离心,得罗汉果提取液18600L;
(2)使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度45℃、压力20bar的条件下,对步骤(1)得到的罗汉果提取液进行第一次精滤,得到精滤液;然后将精滤液用泵打入膜***,使用分子量为1800的超滤膜,在温度35℃、压力20bar的条件下进行第二次精滤,滤除所述精滤液中剩余的果胶、蛋白质等大分子物质,得到透析液;再将透析液浓缩至Brix为5%,得罗汉果浓缩液8700L;
(3)以步骤(2)得到的罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至10.48,然后投入到体积为1000L的泡沫分离塔中,连续进料,调整鼓泡气体流量为45L/min、溶液加热至75℃,进行3级泡沫分离纯化,第1级收集的泡沫溶液作为第2级泡沫分离的初始料液,第2级收集的泡沫溶液作为第3级泡沫分离的初始料液,收集第3级的泡沫溶液,用少量体积浓度90%的乙醇溶液喷洒消泡,得罗汉果甜苷富集液;
(4)将步骤(3)得到的罗汉果甜苷富集液过D947离子交换树脂进行脱色,流速为1.0BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液;然后,将合并后的流出液和洗脱液过活性炭柱,去除异味和农药残留,流速为1.0BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,得罗汉果甜苷溶液;
(5)将步骤(4)得到的罗汉果甜苷溶液用柠檬酸调节pH值至4.85,然后浓缩至Brix为54%,喷雾干燥,制得罗汉果甜苷类化合物27.6kg。
经检测,本实施例制得的罗汉果甜苷类化合物含罗汉果苷V 61.3%,经530项农药扫描,结果低于检出限。
实施例4
(1)取10000kg新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取设备中,先在45℃下提取30min,然后在70℃下提取40min,再使用卧螺离心机离心,得罗汉果提取液25800L;
(2)使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度40℃、压力10bar的条件下,对步骤(1)得到的罗汉果提取液进行第一次精滤,得到精滤液;然后将精滤液用泵打入膜***,使用分子量为1500的超滤膜,在温度30℃、压力25bar的条件下进行第二次精滤,滤除所述精滤液中剩余的果胶、蛋白质等大分子物质,得到透析液;再将透析液浓缩至Brix为7%,得罗汉果浓缩液11300L;
(3)以步骤(2)得到的罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.86,然后投入到体积为1000L的泡沫分离塔中,连续进料,调整鼓泡气体流量为50L/min、溶液加热至50℃,进行3级泡沫分离纯化,第1级收集的泡沫溶液作为第2级泡沫分离的初始料液,第2级收集的泡沫溶液作为第3级泡沫分离的初始料液,收集第3级的泡沫溶液,用少量体积浓度95%的乙醇溶液喷洒消泡,得罗汉果甜苷富集液;
(4)将步骤(3)得到的罗汉果甜苷富集液过D947离子交换树脂进行脱色,流速为1.0BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液;然后,将合并后的流出液和洗脱液过活性炭柱,去除异味和农药残留,流速为1.0BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,得罗汉果甜苷溶液;
(5)将步骤(4)得到的罗汉果甜苷溶液用柠檬酸调节pH值至4.08,然后浓缩至Brix为52%,喷雾干燥,制得罗汉果甜苷类化合物53.7kg。
经检测,本实施例制得的罗汉果甜苷类化合物含罗汉果苷V 51.4%,经530项农药扫描,结果低于检出限。
实施例5
(1)取8000kg新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取设备中,先在48℃下提取40min,然后在73℃下提取45min,再使用卧螺离心机离心,得罗汉果提取液22800L;
(2)使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度50℃、压力15bar的条件下,对步骤(1)得到的罗汉果提取液进行第一次精滤,得到精滤液;然后将精滤液用泵打入膜***,使用分子量为2000的超滤膜,在温度40℃、压力25bar的条件下进行第二次精滤,滤除所述精滤液中剩余的果胶、蛋白质等大分子物质,得到透析液;再将透析液浓缩至Brix为6%,得罗汉果浓缩液10600L;
(3)以步骤(2)得到的罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至10.14,然后投入到体积为1000L的泡沫分离塔中,连续进料,调整鼓泡气体流量为47L/min、溶液加热至80℃,进行3级泡沫分离纯化,第1级收集的泡沫溶液作为第2级泡沫分离的初始料液,第2级收集的泡沫溶液作为第3级泡沫分离的初始料液,收集第3级的泡沫溶液,用少量体积浓度92%的乙醇溶液喷洒消泡,得罗汉果甜苷富集液;
(4)将步骤(3)得到的罗汉果甜苷富集液过D947离子交换树脂进行脱色,流速为1.0BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液;然后,将合并后的流出液和洗脱液过活性炭柱,去除异味和农药残留,流速为1.0BV/h,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,得罗汉果甜苷溶液;
(5)将步骤(4)得到的罗汉果甜苷溶液用柠檬酸调节pH值至5.96,然后浓缩至Brix为60%,喷雾干燥,制得罗汉果甜苷类化合物41.4kg。
经检测,本实施例制得的罗汉果甜苷类化合物含罗汉果苷V 55.8%,经530项农药扫描,结果低于检出限。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将新鲜罗汉果洗净、破碎后,进行水提取和内生酶酶解,得罗汉果提取液;
对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液;
以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液;
对所述罗汉果甜苷富集液进行脱色、脱味和脱农残处理,得罗汉果甜苷溶液;
对所述罗汉果甜苷溶液进行浓缩后干燥至呈粉末状,得罗汉果甜苷类化合物。
2.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,将新鲜罗汉果洗净、破碎后,进行水提取和内生酶酶解,得罗汉果提取液的步骤,包括:
将新鲜罗汉果洗净、破碎后,置于逆流提取体系内,先在45~55℃下提取30~60min,然后在70~80℃下提取30~60min,再固液分离,得罗汉果提取液。
3.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液的步骤中,所述精滤的步骤包括:
先使用200nm的陶瓷膜滤芯,在温度40~50℃、压力10~20bar的条件下进行第一次精滤,然后再使用分子量为1500~2000的超滤膜,在温度30~40℃、压力20~30bar的条件下进行第二次精滤。
4.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,对所述罗汉果提取液进行精滤和浓缩,得罗汉果浓缩液的步骤中:
所述罗汉果浓缩液的百利度为5~10%。
5.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中:
所述调节pH值为调节pH值至9.0~10.5。
6.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中:
所述鼓泡气体流量为:每min的气体流量为所述泡沫分离塔的塔体积的1/30~1/20。
7.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中:
所述多级泡沫分离为1~3级。
8.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,以所述罗汉果浓缩液为鼓泡初始料液,调节pH值和鼓泡气体流量,将溶液加热至50~80℃,在泡沫分离塔内进行多级泡沫分离纯化,收集泡沫溶液,然后消泡,得罗汉果甜苷富集液的步骤中,所述消泡包括:
向所述泡沫溶液中喷入体积浓度为90~95%的乙醇溶液。
9.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,对所述罗汉果甜苷富集液进行脱色、脱味和脱农残处理,得罗汉果甜苷溶液的步骤,包括:
将所述罗汉果甜苷富集液过离子交换树脂进行脱色,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,然后合并流出液和洗脱液;
将合并后的所述流出液和洗脱液过活性炭柱,进行脱味和脱农残,收集流出液并使用纯化水洗脱至无甜味,再次合并流出液和洗脱液,得罗汉果甜苷溶液。
10.如权利要求1所述的罗汉果甜苷类化合物的制备方法,其特征在于,对所述罗汉果甜苷溶液进行浓缩后干燥至呈粉末状,得罗汉果甜苷类化合物的步骤,包括:
将所述罗汉果甜苷溶液调节pH值至4.0~6.0,然后浓缩至百利度为50~60%,再进行喷雾干燥,得罗汉果甜苷类化合物。
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