CN113861085B - 一种有机无机锑基金属卤化物发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机无机锑基金属卤化物发光材料，所述材料包括[SbX6]八面体单元和[Na(CH3SOCH3)2]3单元，所述X为卤族元素，所述材料为单晶材料，能发出黄光，可以解决现有技术铅基材料易出现铅泄露的问题。这种材料结合蓝光芯片应用于白光LEDs(WLEDs)，具有优异的显色指数、相关色温和稳定性，不需要加入额外的荧光粉，将其应用于可见光通信，具有较高的调制传输速率。并且本发明所提供的反溶剂制备法，此方法工艺简单、成本低廉、可操作性强，有利于在实际应用中推广，在未来固体照明，可见光通信领域中有一定的实践意义。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种有机无机锑基金属卤化物发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
白发光二极管(white light-emitting diodes，WLEDs)作为固体照明光源，具有广阔的应用前景。我国政府早在十多年前，就启动了“国家半导体照明工程”计划，开始深入探索半导体照明技术。商用WLEDs的制备方法是在蓝光LED芯片InGaN与商业黄色发光Ce3+:YAG荧光粉耦合。但是，由于缺乏红光和绿光，导致Color Render Index(CRI)偏低(70～80之间)和Correlated Color Temperature(CCT)偏高(5500～7500K)。为了解决这些问题，人们提出使用Eu2+:CaS或Eu3+:Y2O2S等铕基红色荧光粉引入WLEDs。但是，硫化物不稳定以及散射效应导致低的流明效率，此外，稀土元素光谱有限以及相对较低的库存量。因此，开发明亮、高效、廉价的发光材料是势在必行。
近年来，有机无机金属卤化物材料由于主体材料偏“软”，金属存在强的激子-声子相互作用，材料受激发后引起晶格畸变，从而使得激子被晶格束缚，属于一种能产生自限域发光的材料。由于该材料宽光谱吸收、荧光光谱宽、荧光发射效率高、荧光寿命长等突出的光电性能，其在WLEDs领域具有较为重要的应用价值，受到科学家们的广泛关注。其中基于铅的有机无机金属卤化物最早被本领域技术人员进行研究，但是由于金属卤化物材料是离子型晶体材料，对湿度、光照、温度等环境因素十分敏感，基于铅的有机无机金属卤化物存在铅泄露的风险，破坏环境以及人的身体，其不适用于大规模产业化应用。
因此，探索有机无机金属卤化物的简单可控合成以及高稳定性，利用其他元素替代铅元素制备出有机无机金属卤化物材料是发光材料技术领域亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种有机无机锑基金属卤化物发光材料及其制备方法，实现所述有机无机锑基金属卤化物可以替代基于铅的有机无机金属卤化物材料，并且所提供的制备方法简单易操作，所制备合成的材料可很好地应用于WLEDs等发光材料技术领域。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种有机无机锑基金属卤化物发光材料，所述材料包括[SbX6]八面体单元和[Na(CH3SOCH3)2]3单元，所述X为卤族元素。
优选的，所述X为Cl或Br。
进一步，所述材料为单晶材料，能发出黄光。
2.一种有机无机锑基金属卤化物发光材料的制备方法，包括如下步骤：将卤化钠和卤化锑加入二甲基亚砜中，分散均匀后进行过滤，将过滤后的溶液加入甲苯溶液进行反溶剂法反应，待反应结束后，将溶液吸出，用冲洗溶剂冲洗沉淀物，干燥制得有机无机金属卤化物发光材料。
进一步，所述卤化钠和卤化锑的摩尔比为0.5～4:1。
进一步，所述二甲基亚砜与溴化钠的摩尔比为0.8：0.02～0.2。
进一步，所述反溶剂法温度条件为20～35°，反应时间为4～48h。
进一步，所述卤化钠为氯化钠或溴化钠，所述卤化锑为氯化锑或溴化锑。
进一步，所述冲洗溶剂为甲苯。
3.所述有机无机锑基金属卤化物发光材料在WLEDs中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供的有机无机锑基金属卤化物属于一种新材料，可以解决现有技术铅基材料易出现铅泄露的问题，其由有机部分和无机金属卤化物部分组成，发光中心为[SbX6]八面体单元，[SbX6]八面体单元之间通过[Na(CH3SOCH3)2]3单元隔开，可有效减小八面体相互间的影响，材料受到激发后可发出明亮的黄光，且具有较宽的半高宽，较高的荧光效率和较长的荧光寿命。这种材料结合蓝光芯片应用于白光LEDs(WLEDs)，具有优异的显色指数、相关色温和稳定性，不需要加入额外的荧光粉，制备得到的WLEDs具有较高的稳定性，将其应用于可见光通信，具有较高的调制传输速率。并且本发明所提供的反溶剂制备法，此方法工艺简单、成本低廉、可操作性强，有利于在实际应用中推广，在未来固体照明，可见光通信领域中有一定的实践意义。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的有机无机锑基金属卤化物([Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6)单晶材料的晶体结构图；
图2为实施例1中制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料的XRD图；
图3为实施例1中制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料的最佳激发波长和发射光谱图；
图4为实施例1中制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料的荧光寿命图；
图5为实施例1中制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料在不同激发波长下的发射光谱图；
图6为实施例1中制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料在不同激发强度下的发射强度图；
图7为为实施例1制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料结合420nm芯片的发光测试图；
图8为实施例1制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料结合420nm芯片制备的WLEDs的PL光谱图；
图9为WLEDs在不同测试时间下CCT(相关色温)和CRI(显色指数)的变化图；
图10为实施例1制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料结合420nm芯片制备的WLEDs应用于可见光通信的电-光-电频率响应图
图11为实施例2制备得到单晶材料在日光灯和365nm荧光灯下的对比图；
图12和图13为[Na(CH3SOCH3)2]3SbCl6单晶材料的最佳激发和发射光谱图；
图14为[Na(CH3SOCH3)2]3SbCl6单晶材料的荧光寿命测试图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
(一)有机无机锑基金属溴化物发光材料的制备：
将82mg溴化钠、289mg溴化锑加入1.2mL二甲基亚砜中，搅拌1h至分散均匀后，取0.5mL加入20mL玻璃瓶中，然后加入5mL甲苯，27摄氏度静置12h，得到单晶用甲苯冲洗，制得有机无机锑基金属溴化物([Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6)。
对上述实施例1制备得到的有机无机锑基金属溴化物([Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6)进行如下性能检测。其中，图1为[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料的晶体结构图，可看出其由[SbBr6]八面体单元和[Na(CH3SOCH3)2]3单元组成。图2为[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料的XRD图，可发现实验测得的XRD与单晶解析得到的XRD结果对应。进一步对[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料的最佳激发和发射光谱进行检测，图3检测结果显示可知最佳激发在420nm，发射光谱中心波长在608nm。图4为[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料的荧光寿命，可知荧光寿命为3μs。图5为[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料在不同激发波长下的发射光谱，可知不同激发波长下发射波长相同，可知材料的激发态位置固定。图6为[Na(CH3SO CH3)2]3SbBr6单晶材料在不同激发强度下的发射强度结果，由图显示呈现线性关系，可知材料内部没有永久性缺陷。
(二)有机无机锑基金属溴化物发光材料在WLEDs的应用
将实施例1制备所得的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料粘到420nm蓝光芯片上，芯片的光加上样品的黄光，再给芯片一定电压(通常为1-4V)后即发出明亮的白光(图7)，图8为实施例1制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料结合420nm芯片制备的WLEDs的PL光谱，可知成功制备了WLEDs。图9为实施例1制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料结合420nm芯片制备的WLEDs在不同测试时间下CCT(相关色温)和CRI(显色指数)的变化，可知WLEDs具有良好的稳定性。图10为实施例1制备的[Na(CH3SOCH3)2]3SbBr6单晶材料结合420nm芯片制备的WLEDs应用于可见光通信的电-光-电频率响应图，可知带宽为7.2MHz。
实施例2
(一)有机无机锑基金属氯化物发光材料的制备
按照氯化钠和氯化锑的摩尔比为2:1的原则，将实施例1中溴化钠和溴化锑分别替换成氯化钠和氯化锑，其他步骤与实施例所述一致。由实施例2制备得有机无机锑基金属氯化物([Na(CH3SOCH3)2]3SbCl6)。
对上述实施例2制备得到的有机无机锑基金属氯化物([Na(CH3SOCH3)2]3SbCl6)进行如下性能检测，其中图11为制备的单晶材料在日光灯(左)和365nm荧光灯下的照片(右)。进一步对[Na(CH3SOCH3)2]3SbCl6单晶材料的最佳激发和发射光谱进行检测，图12和图13检测结果显示可知最佳激发在330nm，发射光谱中心波长在570nm。图14为[Na(CH3SOCH3)2]3SbCl6单晶材料的荧光寿命，可知荧光寿命为6.9μs。进一步将有机无机锑基金属氯化物发光材料在WLEDs的应用进行测试，其可以得到如实施例1所制备材料的应用效果。
通过上述实施例可充分说明本发明所公开材料结合蓝光芯片应用于白光LEDs(WLEDs)，具有优异的显色指数、相关色温和稳定性，不需要加入额外的荧光粉，制备得到的WLEDs具有较高的稳定性，将其应用于可见光通信，具有较高的调制传输速率。并且本发明所提供的反溶剂制备法，此方法工艺简单、成本低廉、可操作性强，有利于在实际应用中推广。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者替换，而不脱离本技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种有机无机锑基金属卤化物发光材料，其特征在于，所述材料包括[SbX6]八面体单元和[Na(CH3SOCH3)2]3单元，所述x为卤族元素。
2.根据权利要求1所述一种有机无机锑基金属卤化物发光材料，其特征在于，所述X为Cl或Br。
3.根据权利要求1所述一种有机无机锑基金属卤化物发光材料，其特征在于，所述材料为单晶材料，能发出黄光。
4.一种有机无机锑基金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将卤化钠和卤化锑加入二甲基亚砜中，分散均匀后进行过滤，将过滤后的溶液加入甲苯进行反溶剂法反应，待反应结束后，将溶液吸出，用冲洗溶剂冲洗沉淀物，干燥制得有机无机金属卤化物发光材料。
5.根据权利要求4所述一种有机无机锑基金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述卤化钠和卤化锑的摩尔比为0.5～4:1。
6.根据权利要求4所述一种有机无机锑基金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述二甲基亚砜与溴化钠的摩尔比为0.8：0.02～0.2。
7.根据权利要求4所述一种有机无机锑基金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述反溶剂法温度条件为20～35°，反应时间为4～48h。
8.根据权利要求4所述一种有机无机锑基金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述卤化钠为氯化钠或溴化钠，所述卤化锑为氯化锑或溴化锑。
9.根据权利要求4所述一种有机无机锑基金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，所述冲洗溶剂为甲苯。
10.权利要求1所述的一种有机无机锑基金属卤化物发光材料在WLEDs中的应用。
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| CN202111405381.8A CN113861085B (zh) | 2021-11-24 | 2021-11-24 | 一种有机无机锑基金属卤化物发光材料及其制备方法和应用 |
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