CN113860884A - 一种多色陶瓷及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种多色陶瓷及其制备方法,该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为195MPa,且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。本公开提供的多色陶瓷中的不同陶瓷体间的陶瓷体结合力强、保形性好、界面清晰且不掺杂第三色,应用本公开的制备方法可以制备复杂结构的多色陶瓷。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷注射成型领域,具体地,涉及一种多色陶瓷及其制作方法。
背景技术
陶瓷注射成型(Ceramic Injection Molding,简称CIM)是将聚合物注射成型方法与陶瓷制备工艺相结合而发展起来的一种制备陶瓷零部件的新工艺。特别是对尺寸精度高、形状复杂的陶瓷制品的大批量生产,采用陶瓷粉末注射成型最有优势。目前,陶瓷注射成型已广泛用于各种陶瓷粉料和各种工程陶瓷制品的成型,通过该工艺制备的各种精密陶瓷零部件,已用于航空、汽车、机械、能源、光通讯、生命医学等领域。
现有的注塑陶瓷多以单色陶瓷和简单结构的陶瓷为主,多色陶瓷和复杂结构陶瓷的注塑技术仍是本领域的技术难题。例如,中国专利CN110666931A中公开了一种多色陶瓷制品及其制备方法,该方法可以制得多色陶瓷环状或者层状的简单结构陶瓷产品,但是难以制得稍复杂的带有3D面组合结构的陶瓷产品。
发明内容
本公开的目的在于提供一种复杂结构的多色陶瓷的注塑方法。
为了实现上述目的,本公开的第一方面提供了一种多色陶瓷,该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为195MPa,且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。
本公开的第二方面提供了一种多色陶瓷坯体,该多色陶瓷坯体包括基础坯体和附加坯体,所述基础坯体和所述附加坯体之间填充有填缝剂,所述填缝剂含有无机陶瓷粉体、有机分散剂和有机粘结剂。
可选地,所述填缝剂含有82-86重量%的无机陶瓷粉体、0.1-1重量%的有机粘结剂和0.05-0.5重量%的有机分散剂。
可选地,所述填缝剂含有的无机陶瓷粉体与所述基础坯体中含有的无机陶瓷粉体具有相同的成分。
本公开的第三方面提供了一种多色陶瓷的制备方法,该方法包括以下步骤:
S1、将第一注射料进行第一注塑得到第一坯体,将第二注塑料进行第二注塑得到第二坯体;
S2、在所述第一坯体的贴合面和/或所述第二坯体的贴合面上负载填缝剂,并组装得到第三坯体;
S3、将所述第三坯体进行温等静压处理,得到等温静压后的第三坯体;
S4、将所述等温静压后的第三坯体进行脱脂处理后再进行烧结处理。
可选地,所述第一注射料含有80-85重量%的无机陶瓷粉体和15-20重量%的有机粘结剂;
所述第二注射料含有80-85重量%的无机陶瓷粉体和15-20重量%的有机粘结剂;
所述填缝剂含有82-86重量%的无机陶瓷粉体、0.1-1重量%的有机粘结剂和0.05-0.5重量%的有机分散剂;
所述第一注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量:所述第二注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量:所述填缝剂中无机陶瓷粉体的重量百分含量为1:(0.98-1.02):(0.98-1.02)。
可选地,所述第一注射料含有的无机陶瓷粉体与所述填缝剂含有的无机陶瓷粉体组成成分相同。
可选地,步骤S1中,所述第一注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力40-80MPa,保压时间0.1-1s;
所述第二注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力40-80MPa,保压时间0.1-1s。
可选地,步骤S3中,所述温等静压的条件包括:温度80-200℃,压力100-200Mpa,时间10-30min;优选为温度120-150℃,压力100-120Mpa,时间10-20min。
可选地,步骤S4中,所述脱脂处理的条件包括:程序升温,40-50h由室温升到230℃,保温2-6h;60-80h升温至450℃,保温2-6h;4-8h升温至600℃,保温2h后自然降温至室温;
所述烧结处理的条件包括:升温速率为1-2.5℃/min,升温时间为10-20h,烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为60-180min。
通过上述技术方案,本公开提供了一种多色陶瓷及其制备方法,本公开提供的多色陶瓷中的不同陶瓷体间的陶瓷体结合力强、保形性好、界面清晰且不掺杂第三色,应用本公开的制备方法可以制备复杂结构的多色陶瓷。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本公开,但并不构成对本公开的限制。在附图中:
图1是实施例1(左)和实施例6(右)制备得到的烧结坯体的界面截面图。
图2是对比例1(左)和对比例2(右)制备得到的烧结坯体的界面截面图。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开,并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供了一种多色陶瓷,该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为195MPa,且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。本公开提供的多色陶瓷结构复杂,且不同陶瓷体间的结合力强。
本公开的第二方面提供了一种多色陶瓷坯体,该多色陶瓷坯体包括基础坯体和附加坯体,所述基础坯体和所述附加坯体之间填充有填缝剂,所述填缝剂含有无机陶瓷粉体、有机分散剂和有机粘结剂。
根据本公开的第二方面,所述填缝剂含有82-86重量%的无机陶瓷粉体、0.1-1重量%的有机粘结剂和0.05-0.5重量%的有机分散剂。
作为本公开的一种优选实施方式,为了使制得样品边界清晰分明,而不引入第三色,所述填缝剂含有的无机陶瓷粉体与所述基础坯体中含有的无机陶瓷粉体具有相同的成分。
本公开的第三方面提供了一种多色陶瓷的制备方法,该方法包括以下步骤:
S1、将第一注射料进行第一注塑得到第一坯体,将第二注塑料进行第二注塑得到第二坯体;
S2、在所述第一坯体的贴合面和/或所述第二坯体的贴合面上负载填缝剂,并组装得到第三坯体;
S3、将所述第三坯体进行温等静压处理,得到等温静压后的第三坯体;
S4、将所述等温静压后的第三坯体进行脱脂处理后再进行烧结处理。
本公开的方法将不同注射料分别注塑成型,再通过组装的方式将各注塑坯体进行组装,组装过程中使用填缝剂提高不同坯体间的结合力并填补不同注塑坯体间因尺寸控制不到位而产生的缝隙;通过温等静压使第三坯体中低熔点的有机物软化,使组装好的坯体贴合更紧密,并降低了注塑部件易开裂的风险。
根据本公开的第三方面,所述第一注射料可以含有80-85重量%的无机陶瓷粉体和15-20重量%的有机粘结剂;所述第二注射料可以含有80-85重量%的无机陶瓷粉体和15-20重量%的有机粘结剂;所述填缝剂可以含有82-86重量%的无机陶瓷粉体、0.1-1重量%的有机粘结剂和0.05-0.5重量%的有机分散剂;优选地,所述第一注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量、所述第一注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量和所述填缝剂中无机陶瓷粉体的重量百分含量的比值为1:(0.98-1.02):(0.98-1.02),从而可以减少脱脂烧结过程中不同注射料和填缝剂因尺寸收缩不一致而导致的开裂,从而可以进一步保证多色陶瓷制品的质量。
根据本公开的第三方面,第一注射料和第二注射料中的有机粘结剂以高分子聚合物为主体,配合润滑剂、表面活性剂和增塑剂等辅料。优选地,高分子聚合物可以是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯和聚甲醛中的一种或多种;润滑剂可以选择石蜡、蜂蜡和植物油中的一种或多种;表面活性剂可以选择硬脂酸、油酸、有机硅烷或硬脂酸盐中的至少一种;增塑剂可以选择邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯等常用增塑剂。本公开的填缝剂为配置好的浆料,填缝剂中的无机陶瓷粉体与第二注射料无机陶瓷粉体的成分一致,填缝剂中的有机粘结剂可以由聚乙烯醇、聚乙二醇和聚丙烯酸树脂中的一种或多种,有机分散剂可以由聚酰胺、柠檬酸钠、硬脂酸钠和聚丙烯酸及其盐中的一种或多种。
作为本公开的一种优选实施方式,所述填缝剂含有的无机陶瓷粉体与所述基础坯体中含有的无机陶瓷粉体具有相同的成分,以保证多色陶瓷制品中不同颜色或功能的陶瓷体的边界清晰分明,不掺杂第三色。
根据本公开的第三方面,步骤S1中,所述第一注塑的条件可以包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,注塑压力为50-150MPa,保压压力40-80MPa,保压时间0.1-1s;所述第二注塑的条件可以包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力40-80MPa,保压时间0.1-1s。
根据本公开的第三方面,步骤S3中,所述温等静压的条件可以包括:温度80-200℃,压力100-200Mpa,时间10-30min;优选为温度120-150℃,压力100-120Mpa,时间10-20min。使用上述温等静压的方法得到的等温静压后的第三坯体中低熔点的有机物充分软化,不同陶瓷体的结合更为紧密。
根据本公开的第三方面,步骤S4中,所述脱脂处理的条件可以包括:程序升温,40-50h由室温升到230℃,保温2-6h;60-80h升温至450℃,保温2-6h;4-8h升温至600℃,保温2h后自然降温至室温;所述烧结处理的条件可以包括:升温速率为1-2.5℃/min,升温时间为10-20h,烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为60-180min。
以下通过实施例进一步详细说明本公开。实施例中所用到的原材料均可通过商购途径获得。
实施例1
本实施例的第一注射料中含有84.5重量%的第一无机陶瓷粉体和15.5重量%的有机粘结剂;第二注射料中含有84.5重量%的第二无机陶瓷粉体、和15.5重量%的有机粘结剂;填缝剂中含有85重量%的第三无机陶瓷粉体、0.5重量%的有机粘结剂和0.2重量%的有机分散剂。其中,第一无机陶瓷粉体由100重量%的氧化锆组成;第二无机陶瓷粉体由95重量%的氧化锆和5重量%黑色色料组成;第三无机陶瓷粉体和第一无机陶瓷粉体成分配比一致。
将第一注塑料以210℃的注塑温度和75MPa的注塑压力进行第一注塑得到第一坯体,其中保压压力为60MPa,保压时间为0.3s;将第二注塑料以210℃的注塑温度和75MPa的注塑压力进行第二注塑得到第二坯体,其中保压压力为60MPa,保压时间为0.3s;在第一坯体和所述第二坯体的贴合面上负载填缝剂,并组装得到第三坯体,填缝剂的负载量以填满第一和第二坯体间的缝隙为准;将第三坯体以120℃,150Mpa温等静压10min;将等温静压后的第三坯体进行脱脂处理和烧结处理,得到本实施例的多色注塑陶瓷,其中脱脂处理的条件为:程序升温,40h由室温升到230℃,230℃保温4h,60h由230℃升温到450℃,450℃保温4h,4h升温到600℃,保温2h后自然降温至室温;所述烧结处理的条件包括:12h升温至1400℃,保温2h。
实施例2
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中的温等静压的条件为温度100℃,压力150Mpa,时间10min。
实施例3
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中的温等静压的条件为温度100℃,压力100Mpa,时间20min。
实施例4
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,填缝剂中的第三无机陶瓷粉体重量百分含量为84%。
实施例5
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,填缝剂中的第三无机陶瓷粉体重量百分含量为86%。
实施例6
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例的使用的填缝剂中的第三无机陶瓷粉体的成分为:99重量%的氧化锆和1重量%黑色色料组成。
对比例1
本对比例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本对比例不进行温等静压处理。
对比例2
本对比例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本对比例的多色注塑陶瓷在制作过程中未负载填缝剂。
测试例1
测试实施例1-6制备得到的陶瓷的挤压测试结果。
使用万能试验机进行挤压测试,具体方法为:将待测的第一坯体放入与之相匹配的治具中,待测样品固定好后,缓缓加力推挤待测样品,记录挤压样品至破坏过程中的最大力,通过公式P=F/S计算得到两种颜色陶瓷的结合强度。每组实施例测3片样品,具体结果见表1。由于对比例1中两种陶瓷接触面有缝隙,对比例2中第一注塑坯体烧结后有裂纹,因此不能使用本测试例的方法进行测试。
表1
通过表1可以得出:本实施例中制得的双色陶瓷,两种颜色陶瓷的结合力大于195Mpa。由此可见,本公开的方法制备得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体结合力强。
测试例2
使用数码显微镜观察实施例1、实施例6和对比例1-2制备得到的烧结坯体的界面截面,其中界面截面图如图1-2所示,通过实施例的界面截面图可以看到,本公开的方法制备实施例1得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体结合力强、保形性好、界面清晰且不掺杂第三色;实施例6中的第一陶瓷体和第二陶瓷体结合力强、保形性好、界面清晰,但由于填缝剂中的第三无机陶瓷粉体的成分与第一注射料中无机陶瓷粉体和第二注射料中无机陶瓷粉体的成分均不相同,因此会在界面中引入第三色;而对比例1中不做温等静压处理,第一陶瓷体与第二陶瓷体接触截面会有缝隙,结合力相对较差;对比例2中未负载填缝剂,那么在做温等静压时会导致中间陶瓷坯体出现微裂纹,而后脱脂烧结后出现裂纹。由此可见,本公开的方法制备得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体结合力强、保形性好、界面清晰,且当填缝剂中的第三无机陶瓷粉体的成分与第一注射料中无机陶瓷粉体或第二注射料中无机陶瓷粉体的成分相同时,本公开制备得到的多色陶瓷中不会掺杂第三色。
以上详细描述了本公开的优选实施方式,但是,本公开并不限于上述实施方式中的具体细节,在本公开的技术构思范围内,可以对本公开的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本公开的思想,其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种多色陶瓷,其特征在于,该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为195MPa,且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。
2.一种多色陶瓷坯体,其特征在于,该多色陶瓷坯体包括基础坯体和附加坯体,所述基础坯体和所述附加坯体之间填充有填缝剂,所述填缝剂含有无机陶瓷粉体、有机分散剂和有机粘结剂。
3.根据权利要求2所述的多色陶瓷坯体,其中,所述填缝剂含有82-86重量%的无机陶瓷粉体、0.1-1重量%的有机粘结剂和0.05-0.5重量%的有机分散剂。
4.根据权利要求3所述的多色陶瓷坯体,其中,所述填缝剂含有的无机陶瓷粉体与所述基础坯体中含有的无机陶瓷粉体具有相同的成分。
5.一种多色陶瓷的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、将第一注射料进行第一注塑得到第一坯体,将第二注塑料进行第二注塑得到第二坯体;
S2、在所述第一坯体的贴合面和/或所述第二坯体的贴合面上负载填缝剂,并组装得到第三坯体;
S3、将所述第三坯体进行温等静压处理,得到等温静压后的第三坯体;
S4、将所述等温静压后的第三坯体进行脱脂处理后再进行烧结处理。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述第一注射料含有80-85重量%的无机陶瓷粉体和15-20重量%的有机粘结剂;
所述第二注射料含有80-85重量%的无机陶瓷粉体和15-20重量%的有机粘结剂;
所述填缝剂含有82-86重量%的无机陶瓷粉体、0.1-1重量%的有机粘结剂和0.05-0.5重量%的有机分散剂;
所述第一注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量:所述第二注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量:所述填缝剂中无机陶瓷粉体的重量百分含量的比值为1:(0.98-1.02):(0.98-1.02)。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,所述第一注射料含有的无机陶瓷粉体与所述填缝剂含有的无机陶瓷粉体组成成分相同。
8.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤S1中,
所述第一注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力40-80MPa,保压时间0.1-1s;
所述第二注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力40-80MPa,保压时间0.1-1s。
9.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤S3中,所述温等静压的条件包括:温度80-200℃,压力100-200Mpa,时间10-30min;优选为温度120-150℃,压力100-120Mpa,时间10-20min。
10.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤S4中,所述脱脂处理的条件包括:程序升温,40-50h由室温升到230℃,保温2-6h;60-80h升温至450℃,保温2-6h;4-8h升温至600℃,保温2h后自然降温至室温;
所述烧结处理的条件包括:升温速率为1-2.5℃/min,升温时间为10-20h,烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为60-180min。
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2020
- 2020-06-30 CN CN202010622086.7A patent/CN113860884B/zh active Active
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