CN113860301B - 一种表面具有裂纹的类多晶钻石粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种表面具有裂纹的类多晶钻石粉及其制备方法，所述类多晶钻石粉是将磨料与球混合物混合后通过球磨粉碎、高温烧结和纯化处理制成。本发明通过球与磨料之间碰撞使磨料仅在表面形成为微裂纹而不破碎；利用氧化剂的氧化作用产生氧化物，一部分和磨粉表面紧密接触，另一部分渗进产生的缝隙内，使磨粉内部和外部都可产生丰富切削刃。
Description
技术领域
本发明涉及超硬磨料领域，尤其涉及一种表面具有裂纹的类多晶钻石粉及其制备方法。
背景技术
近几年以来，作为“工业牙齿”的人造金刚石微粉在半导体芯片、光伏太阳硅片、手机、平板电脑等行业得到了广泛应用。而且，随着科技的不断进步，多种难加工硬脆材料的应用，对研磨抛光的加工提出了越来越高的要求。传统的单晶金刚石，具有各向异性，脆性大，切削刃少且大，易产生划伤，已经不能满足加工要求；多晶金刚石，体具有各向同性，颗粒韧性大，切削刃多且小，自锐性好，加工效率高，但因其工艺特殊性，生产粒径较小且产能低，限制了其更广泛的应用。
本发明内容
针对上述的技术问题，本发明提出了一种表面具有裂纹的类多晶钻石粉及其制备方法，通过加入铁球产生碰撞，同时利用双氧水的氧化作用，使得钻石粉表面有丰富切削刃，内部及表面含裂纹结构。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种表面具有裂纹的类多晶钻石粉及其制备方法，所述类多晶钻石粉是将磨料与球混合物混合后通过球磨粉碎、高温烧结和纯化处理制成。
一种如上述任一项所述的表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将铁球并氧化锆球按照比例混合，得球混合物；
S2. 选单晶金刚石微粉作为磨料，并将磨料和球混合物混合装入球磨罐内；
S3.在步骤S2的球磨罐内加入氧化剂；
S4.打开球磨罐开关进行混合和破碎，得A混合物；
S5.将A混合物倒出，低温烘干后，装入高温炉，抽至真空，进行高温烧结处理，得B混合物；
S6. 将B混合物纯化处理后即可。
优选地，所述步骤S1中的球混合物包括直径为0.2~25mm的铁球和0.1~5mm的氧化锆球。
优选地，所述步骤S1中的球混合物是由铁球和氧化锆球按照质量分数83.3%~92.8%：7.1%~16.7%的比例混合而成。
优选地，所述步骤S2中的磨料为3 ~120μm粒度的单晶金刚石微粉。
优选地，所述步骤S2中的磨料与球混合物按照质量分数12.5%~30.7%的比例混合。
优选地，所述步骤S4中的球磨罐内球磨粉碎的转速为20~80r/min，破碎整形时间为10~180min。
优选地，所述步骤S5中的烧结温度800~1100℃，保温2-4h。
优选地，所述步骤S3中的氧化剂为双氧水。
本发明的有益效果：
1.本发明利用铁球与金刚石之间碰撞，可产生以下作用：控制碰撞时间可以对金刚石进行微破碎，仅在金刚石表面形成为微裂纹而不破碎；碰撞过程中可以产生的铁屑，同时利用双氧水的氧化作用，将铁球表面产生的含铁氧化物，一部分和金刚石表面紧密接触，另一部分渗进产生的缝隙内，金刚石内部和外部都可产生丰富切削刃；
2.研磨抛光过程中，外层颗粒脱落后，内层颗粒仍然可以丰富的切削刃，可使研磨时间更加持久；
3.在固结磨具加工时，表面丰富切削刃可以保持高去除率，表面裂纹可以增加磨粒与结合剂的把持力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明所述的一种表面具有裂纹的类多晶钻石粉及其制备方法，先将直径为0.2-25mm铁球和0.1~5mm氧化锆球，按照83.3%~92.8%：7.1%~16.7%的比例配比形成球混合物，所需磨料可选3 ~120μm单晶金刚石微粉，与上述球混合物按照质量分数12.5%~30.7%的比例混合装入球磨罐内，同时加入一定量双氧水作为氧化剂。再打开球磨罐开关，转速20~80r/min，破碎整形时间为10~180min。
混合结束后，将所需混合物料倒出，低温烘干，装入高温炉，抽至真空。进行高温烧结处理，烧结温度800~1100℃，保温2-4h。将热处理后的混合料，纯化处理后即可得到。
实施例2
单晶金刚石微粉粒度3μm，重量约为200g，铁球直径为0.2mm，重量约为500g，氧化锆球直径0.25mm，重量约为50g，加入双氧水约20ml，转速调为20r/min，破碎整形时间10min；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到800℃，保温2h；自然冷却至室温即可取出，经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉配制成研磨液，加工2英寸蓝宝石衬底片，单位面积压力200g/cm2，晶片平均去除率可达到1.0μm/min，粗糙度Ra值为0.04μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，晶片平均去除率约为：0.6μm/min，粗糙度Ra值为0.08μm。
实施例3
单晶金刚石微粉粒度25μm，重量约为600g，铁球直径为1mm，重量约为2000g，氧化锆球直径1mm，重量约为400g，加入双氧水约50ml，转速调为50r/min，破碎整形时间90min，烧结温度1000℃，保温2.5h；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到1000℃，保温2.5h；自然冷却至室温即可取出，经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉配制成研磨液，加工2.5英寸蓝宝石衬底片，单位面积压力200g/cm2，晶片平均去除率可达到5.6μm/min，粗糙度Ra值为0.09μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，晶片平均去除率约为：2.9μm/min，粗糙度Ra值为0.13μm。
实施例4
单晶金刚石微粉粒度65μm，重量约为1500g，铁球直径为10mm，重量约为6000g，氧化锆球直径5mm，重量约为800g，加入双氧水约100ml，转速调为60r/min，破碎整形时间240min，烧结温度1100℃，保温3h；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到1100℃，保温3h；自然冷却至室温即可取出，经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉制成抛光垫，加工微晶玻璃，100r/min，平均去除率可达到180μm/min，粗糙度Ra值为0.7μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，平均去除率约为：100μm/min，粗糙度Ra值为0.8μm。
实施例5
单晶金刚石微粉粒度120μm，重量约为2200g，铁球直径为25mm，重量约为8000g，氧化锆球直径5mm，重量约为2000g，加入双氧水约200ml，转速调为80r/min，破碎整形时间15min，烧结温度1000℃，保温4h；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到1100℃，保温4h；自然冷却至室温即可取出，经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉制成抛光垫，加工陶瓷背板，120r/min平均去除率可达到200μm/min，粗糙度Ra值为0.8μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，平均去除率约为：120μm/min，粗糙度Ra值为0.9μm。
实施例6
单晶金刚石微粉粒度3μm，重量约为100g，铁球直径为0.5mm，重量约为650g，氧化锆球直径0.1mm，重量约为50g，加入双氧水约20ml，转速调为25r/min，破碎整形时间10min；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到800℃，保温2h；自然冷却至室温即可取出。经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉配制成研磨液，加工2英寸蓝宝石衬底片，单位面积压力200g/cm2，晶片平均去除率可达到1.0μm/min，粗糙度Ra值为0.04μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，晶片平均去除率约为：0.6μm/min，粗糙度Ra值为0.08μm。
实施例7
单晶金刚石微粉粒度10μm，重量约为200g，铁球直径为0.5mm，重量约为1000g，氧化锆球直径0.25mm，重量约为100g，加入双氧水约30ml，转速调为25r/min，破碎整形时间60min；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到900℃，保温2h；自然冷却至室温即可取出。经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉配制成研磨液，加工2.5英寸蓝宝石衬底片，单位面积压力200g/cm2，晶片平均去除率可达到1.6μm/min，粗糙度Ra值为0.06μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，晶片平均去除率约为：0.6μm/min，粗糙度Ra值为0.09μm。
实施例8
单晶金刚石微粉粒度25μm，重量约为600g，铁球直径为1mm，重量约为2000g，氧化锆球直径1mm，重量约为400g，加入双氧水约50ml，转速调为50r/min，破碎整形时间90min，烧结温度1000℃，保温2.5h；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到1000℃，保温2.5h；自然冷却至室温即可取出。经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉配制成研磨液，加工2.5英寸蓝宝石衬底片，单位面积压力200g/cm2，晶片平均去除率可达到5.6μm/min，粗糙度Ra值为0.09μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，晶片平均去除率约为：2.9μm/min，粗糙度Ra值为0.13μm。
实施例9
单晶金刚石微粉粒度65μm，重量约为1500g，铁球直径为10mm，重量约为6000g，氧化锆球直径5mm，重量约为800g，加入双氧水约100ml，转速调为60r/min，微破碎时间120min，烧结温度1100℃，保温3h；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到1100℃，保温3h；自然冷却至室温即可取出。经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉制成抛光垫，加工微晶玻璃，100r/min，平均去除率可达到180μm/min，粗糙度Ra值为0.7μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，平均去除率约为：100μm/min，粗糙度Ra值为0.8μm。
实施例10
单晶金刚石微粉粒度120μm，重量约为4000g，铁球直径为25mm，重量约为8000g，氧化锆球直径5mm，重量约为960g，加入双氧水约200ml，转速调为80r/min，微破碎时间180min；
将破碎后的粉体晾干后压块，放置于真空炉中，按照升温速率5℃/min，升温到1100℃，保温4h；自然冷却至室温即可取出。经纯化处理后，即可得到。
将制备出的类多晶钻石粉制成抛光垫，加工陶瓷背板，120r/min平均去除率可达到200μm/min，粗糙度Ra值为0.8μm；而相同条件下，采用金刚石粉体，平均去除率约为：120μm/min，粗糙度Ra值为0.9μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，其特征在于，所述类多晶钻石粉是将磨料与球混合物混合后通过球磨粉碎、高温烧结和纯化处理制成；所述的表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.将铁球并氧化锆球按照比例混合，得球混合物；
S2. 选单晶金刚石微粉作为磨料，并将磨料和球混合物混合装入球磨罐内；
S3.在步骤S2的球磨罐内加入氧化剂；
S4.打开球磨罐开关进行混合和破碎，得A混合物；
S5.将A混合物倒出，低温烘干后，装入高温炉，抽至真空，进行高温烧结处理，得B混合物；
S6. 将B混合物纯化处理后即可；
所述步骤S4中的球磨罐内球磨粉碎的转速为20~80r/min，破碎整形时间为10~180min；
所述步骤S3中的氧化剂为双氧水。
2.根据权利要求1所述的表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的球混合物包括直径为0.2~25mm的铁球和0.1~5mm的氧化锆球。
3.根据权利要求2所述的表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的球混合物是由铁球和氧化锆球按照质量分数83.3%~92.8%：7.1%~16.7%的比例混合而成。
4.根据权利要求1~3任一项所述的表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的磨料为3 ~120μm粒度的单晶金刚石微粉。
5.根据权利要求4所述的表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的磨料与球混合物按照质量分数12.5%~30.7%的比例混合。
6.根据权利要求1~3和5任一项所述的表面具有裂纹的类多晶钻石粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的烧结温度800~1100℃，保温2-4h。
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