CN113851666A - 一种一次锂电池的电解液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一次锂电池的电解液及其制备方法和应用，所述电解液包括电解质，有机溶剂和除水剂；所述除水剂包括对甲苯磺酰异氰酸酯和/或含氟异氰酸酯。本发明所述一次锂电池的电解液在不使用分子筛的前提下，在电解液配制时，所述除水剂与其他组分短时间内混合，电解液的含水量即可达到较低的水平。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种一次锂电池的电解液及其制备方法和应用。
背景技术
一次锂电池是一种高能化学原电池，俗称锂电池。以金属锂为负极，溶于有机溶剂的盐类为电解质，金属氧化物或其他固体、液体氧化剂为正极活性材料。按照正极材料划分，目前主要生产的一次锂电池有锂-二氧化锰电池(Li-MnO2)、锂-氟化碳电池(Li/(CF)n)、锂-二硫化铁电池(Li/FeS2)等。一次电池具有比能量高、贮存寿命长(年自放电率小于1％)等突出优点。
CN102107093A涉及锂离子电池电解液技术领域，其公开了一种锂离子电池的电解液除水降酸的方法，以及该方法中使用的锂型分子筛。其公开的方法是采用分子筛对锂离子电池电解液中的溶剂、添加剂进行除水、降酸处理，所述的分子筛为锂型分子筛，即将普通分子筛在锂盐溶剂中锂化后得到的锂型分子筛。其公开的是将普通3A、4A、5A等分子筛置于含Li+的溶液中，根据离子交换原理，将普通的分子筛进行锂化处理得到锂型分子筛，使用该锂型分子筛对锂离子电池的电解液进行除水降酸时，不仅可以满足除水的要求，又能大大降低因和Li+发生离子交换而导致的杂质离子Na+、K+等的引进，从而不会增加电解液中其它金属离子的含量。
CN107959052A公开了一种兼顾除水降酸和提高高电压性能的锂离子电池电解液，其公开的电解液组成包括锂盐、非水有机溶剂、硅氮烷添加剂和其他功能添加剂。所述锂盐、非水有机溶剂、硅氮烷添加剂和其他功能添加剂按质量百分比为所述兼顾除水降酸和提高高电压性能的锂离子电池电解液总含量的5.0％～18.0％、83.0％～94.0％、0.1％～5.0％、0.1％～5.0％。制备工艺简单，成本低廉，易于实施。
一次锂电池一般采用非水的有机电解液，由于水份需要严格控制在较低的水平，对于电解液的除水方法提出了较高的要求，目前常用的除水方法是采用3A、4A或5A的分子筛进行除水，但用分子筛除水时所需要的工时较长(一般需要数小时到数十小时)，另外废弃的分子筛也会对环境产生不良的影响。
综上所述，开发一种环境友好且含水量低的一次锂电池的电解液至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种一次锂电池的电解液及其制备方法和应用，所述电解液环境友好且含水量低。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种一次锂电池的电解液，所述电解液包括电解质，有机溶剂和除水剂；
所述除水剂包括对甲苯磺酰异氰酸酯和/或含氟异氰酸酯。
本发明所述一次锂电池的电解液中包括特定种类的除水剂，使所述电解液在不使用分子筛的前提下，能将含水量保持在较低水平。
优选地，所述除水剂与所述电解液其他组分中的水的摩尔比为(1-1.5):1，其中1-1.5可以为1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.1、1.15、1.2、1.25、1.3、1.35、1.4、1.45等，优选1:(1.01-1.05)。
本发明所述除水剂在使用量较少的情况下即可大幅度降低电解液中的含水量。
优选地，所述电解质包括锂盐。
优选地，所述电解质包括高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂(LiTFS)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSi)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSi)、双草酸硼酸锂(LiBOB)或二氟草酸硼酸锂(LiODFB)中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：高氯酸锂和三氟甲基磺酸锂的组合，三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂的组合，双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的组合等。
优选地，以所述电解液的总质量为100％计，所述电解质在所述电解液中的质量百分数为1％-20％，例如2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％等。
优选地，所述有机溶剂包括环状碳酸酯类有机溶剂和醚类溶剂的组合。
优选地，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯(EC)和/或碳酸丙烯酯(PC)。
优选地，所述醚类溶剂包括乙二醇二甲醚(DME)、二乙二醇二甲醚、乙二醇甲***、1,3-二氧戊环(DXL)或四氢呋喃(THF)中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：乙二醇二甲醚和二乙二醇二甲醚的组合，二乙二醇二甲醚、乙二醇甲***和1,3-二氧戊环的组合，乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇甲***、1,3-二氧戊环和四氢呋喃的组合等。
优选地，以所述电解液的总质量为100％计，所述有机溶剂在所述电解液中的质量百分数为80％-99％，例如82％、84％、86％、88％、90％、92％、94％、96％、98％等。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的一次锂电池的电解液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将电解质和有机溶剂混合后，再将混合液与除水剂搅拌混合5-15min(例如6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min等)，得到所述一次锂电池的电解液。
本发明在电解液的配制中，除水剂与其它组分的混合时间在较短时间内即可完成电解液的除水。
优选地，所述混合液与除水剂混合前进行检测含水量的操作。
优选地，所述混合液与除水剂混合后进行检测含水量的操作。
优选地，所述搅拌混合前和混合后各自独立地进行检测电解质和有机溶剂的含水量的操作。
第三方面，本发明提供一种一次锂电池，所述一次锂电池包括电池壳体、电芯和第一方面所述的电解液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述一次锂电池的电解液在不使用分子筛的前提下，在电解液配制时，所述除水剂与其他组分在短时间内混合，电解液的含水量即可达到较低的水平。
(2)除水时间在15min内时，使用对甲苯磺酰异氰酸酯和/或含氟异氰酸酯作为除水剂，无废弃分子筛量，除水后含水量在86ppm以下；
除水时间在15min内时，所述除水剂与所述电解液其他组分中的水的摩尔比为(1-1.5)：1时，无废弃分子筛量，除水后含水量在25ppm以下；
除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯时，除水时间为10min，在除水剂比电解液其他组分中的水稍微过量时，即所述除水剂与所述电解液其他组分中的水的摩尔比在(1-1.05)：1时范围内时，除水效果更好，除水后含水量在18ppm以下。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种一次锂电池的电解液，所述电解液包括电解质、除水剂和有机溶剂，总质量为200kg；
所述电解质为高氯酸锂，在电解液中的质量百分数为12％；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，在电解液中的添加量为22.22mol；
所述有机溶剂为质量比为1:1:1的PC、DME和DXL，在电解液中至100％。
上述电解液的制备方法包括如下步骤：
将电解质和有机溶剂混合，检测二者的含水总量为2000ppm，再加入除水剂，搅拌混合10min，继续检测体系的含水量。
实施例2
本实施例提供一种一次锂电池的电解液，所述电解液包括电解质、除水剂和有机溶剂，总质量为200kg；
所述电解质为双氟磺酰亚胺锂，在电解液中的质量百分数为12％；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，在电解液中的添加量为22.44mol；
所述有机溶剂为质量比为1:1:1的PC、DME和DXL，在电解液中至100％。
上述电解液的制备方法包括如下步骤：
将电解质和有机溶剂混合，检测二者的含水总量为2000ppm，再加入除水剂，搅拌混合10min，继续检测体系的含水量。
实施例3
本实施例提供一种一次锂电池的电解液，所述电解液包括电解质、除水剂和有机溶剂，总质量为200kg；
所述电解质为高氯酸锂，在电解液中的质量百分数为12％；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，在电解液中的添加量为22.66mol；
所述有机溶剂为质量比为1:1:1的PC、DME和DXL，在电解液中至100％。
上述电解液的制备方法包括如下步骤：
将电解质和有机溶剂混合，检测二者的含水总量为2000ppm，再加入除水剂，搅拌混合10min，继续检测体系的含水量。
实施例4-10
实施例4-10与实施例1的区别在于除水剂的添加量分别为22.89mol(实施例4)、22.11mol(实施例5)、23.33mol(实施例6)、21.99mol(实施例7)、21.78mol(实施例8)、33.33mol(实施例9)和35.552mol(实施例10)其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种一次锂电池的电解液，所述电解液包括电解质、除水剂和有机溶剂，总质量为200kg；
所述电解质为质量比为1:1的三氟甲基磺酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂，在电解液中的质量百分数为1％；
所述除水剂为
在电解液中的添加量为22.22mol；
所述有机溶剂为质量比为1:2:1的EC、二乙二醇二甲醚和四氢呋喃，在电解液中至100％。
上述电解液的制备方法包括如下步骤：
将电解质和有机溶剂混合，检测二者的含水总量为2000ppm，再加入除水剂，搅拌混合5min，继续检测体系的含水量。
实施例12
本实施例提供一种一次锂电池的电解液，所述电解液包括电解质、除水剂和有机溶剂，总质量为200kg；
所述电解质为质量比为1:1:2的双氟磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂，在电解液中的质量百分数为20％；
所述除水剂为质量比为1:2的
和对甲苯磺酰异氰酸酯，在电解液中的添加量为22.44mol；
所述有机溶剂为质量比为1:2的EC和乙二醇甲***，在电解液中至100％。
上述电解液的制备方法包括如下步骤：
将电解质和有机溶剂混合，检测二者的含水总量为2000ppm，再加入除水剂，搅拌混合15min，继续检测体系的含水量。
对比例1-4
本对比例与实施例1的区别在于不含除水剂，制备中，将电解质和有机溶剂混合后，用2kg、4A分子筛进行干燥720min，其余均与实施例1相同。
对比例2-4
本对比例与对比例1的区在于将2kg、4A分子筛分别替换为6kg、4A分子筛(对比例2)、8kg、4A分子筛(对比例3)和10kg、4A分子筛(对比例4)，其余均与对比例1相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于将对甲苯磺酰异氰酸酯替换为等物质的量的六甲基二硅氮烷，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-12和对比例1-5所述电解液进行水含量测试，测试方法为：卡卡尔费休库伦法测试。
测试结果汇总于表1中。
表1
分析表1数据可知，由实施例可知，除水时间在15min内时，使用对甲苯磺酰异氰酸酯和/或含氟异氰酸酯作为除水剂，无废弃分子筛量，除水后含水量在86ppm以下；除水时间在15min内时，所述除水剂与所述电解液其他组分中的水的摩尔比为(1-1.5)：1时，无废弃分子筛量，除水后含水量在25ppm以下；除水剂优选对甲苯磺酰异氰酸酯时，除水时间为10min，在除水剂比电解液其他组分中的水稍微过量时，即所述除水剂与所述电解液其他组分中的水的摩尔比在(1-1.05)：1时范围内时，除水效果更好，除水后含水量在18ppm以下。本发明所述电解液无需使用分子筛进行干燥，以较短的除水时间形成含水量较低的电解液。
分析对比例1-4与实施例1可知，对比例1-4性能不如实施例1，证明在电解液中加入除水剂所得电解液的性能更佳。
分析对比例5与实施例1可知，对比例5性能不如实施例1，证明采用本发明所述除水剂形成的电解液含水量更低。
分析实施例7-10与实施例1可知，实施例7-8性能不如实施例1和9，实施例10虽然除水效果好，但需要加大除水剂的用量，成本过高，证明除水剂与水的摩尔比在1:(1-1.5)范围内形成的电解液含水量更低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种一次锂电池的电解液，其特征在于，所述电解液包括电解质，有机溶剂和除水剂；
所述除水剂包括对甲苯磺酰异氰酸酯和/或含氟异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一次锂电池的电解液，其特征在于，所述除水剂与所述电解液其他组分中的水的摩尔比为(1-1.5):1。
3.根据权利要求1或2所述的一次锂电池的电解液，其特征在于，所述电解质包括锂盐；
优选地，所述电解质包括高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂或二氟草酸硼酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一次锂电池的电解液，其特征在于，以所述电解液的总质量为100％计，所述电解质在所述电解液中的质量百分数为1％-20％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一次锂电池的电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括环状碳酸酯类有机溶剂和醚类溶剂的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一次锂电池的电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯；
优选地，所述醚类溶剂包括乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇甲***、1,3-二氧戊环或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一次锂电池的电解液，其特征在于，以所述电解液的总质量为100％计，所述有机溶剂在所述电解液中的质量百分数为80％-99％。
8.一种权利要求1-7任一项所述的一次锂电池的电解液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将电解质和有机溶剂混合后，再将混合液与除水剂搅拌混合5-15min，得到所述一次锂电池的电解液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合液与除水剂混合前进行检测含水量的操作；
优选地，所述混合液与除水剂混合后进行检测含水量的操作。
10.一种一次锂电池，其特征在于，所述一次锂电池包括电池壳体、电芯和权利要求1-7任一项所述的电解液。
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