CN113834831A - 制备透射电子显微镜样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本揭示内容涉及透射电子显微镜样品的制备，提供了制备透射电子显微镜样品的方法，包含：提供初始透射电子显微镜样品，其中初始透射电子显微镜样品包含金属层以及氧化层，氧化层位于金属层上；以及形成保护结构于氧化层的上表面上，获得透射电子显微镜样品；其中，当形成保护结构于氧化层的上表面上，是形成非晶保护层于氧化层的上表面上，接着，形成导电层于非晶保护层上，获得透射电子显微镜样品；或是当形成保护结构于氧化层的所述上表面上，是形成碳膜于氧化层的上表面上。本揭示内容的一些实施方式中，透过在氧化层上形成保护结构，达到保护氧化层的效果，满足可高度分辨金属层、氧化层以及导电层，并精确测量各层厚度的需求。
Description
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜(transmission electron microscope；TEM)样品制备技术领域，具体涉及保留透射电子显微镜样品中氧化层以及提升各层分界的分辨率的方法。
背景技术
透射电子显微镜是微观结构观测的重要工具，具有高度的空间分辨率，可准确用于纳米级厚度的测量。透射电子显微镜是以高能电子束作为光源，电磁场作为透镜，电子束穿透样品时，电子与样品中的原子发生碰撞，根据通过的电子量以及散射角等差异，呈现电子影像。一般而言，透射电子显微镜样品的制备会经过导电处理，在样品上形成一层导电层，以助于达成更清晰的样品成像。
若是样品为金属材料，则其表面常会因氧化反应，形成氧化层，而氧化层对于金属材料的导电、导热等性能具有显着的影响。因此，精确地测量金属材料的各层厚度，特别是氧化层厚度，对于后续的成品性质的掌控是重要的。
然而，以习知的方式制备而得的透射电子显微镜样品的影像，样品经导电处理后，氧化层常会消失而无法观测，在氧化层无法作为分界的情况下，金属材料与后续导电处理所形成的导电层也难以分辨。
精确测量各层厚度，有利于对金属材料的性能做出准确的评估，以及掌握加工后成品的性质。因此，如何解决透射电子显微镜样品中氧化层经导电处理后会消失，以及无法高度分辨金属层以及导电层的界面的问题，是样品制备技术领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述氧化层经导电处理后会消失以及无法高度分辨透射电子显微镜样品中金属层以及导电层的界面的问题，本揭示内容的一方案在于提供制备透射电子显微镜样品的方法，在氧化层上形成保护结构，不仅可保护氧化层，且满足高度分辨金属层、氧化层以及导电层，并精确测量各层厚度的需求。
本揭示内容所采用的技术方案是：提供初始透射电子显微镜样品，其中初始透射电子显微镜样品包含金属层以及氧化层，氧化层位于金属层上；以及形成保护结构于氧化层的上表面上，获得透射电子显微镜样品；其中，当形成保护结构于氧化层的上表面上，是形成非晶保护层于氧化层的上表面上，接着，形成导电层于非晶保护层上；或是当形成保护结构于氧化层的上表面上，是形成碳膜于氧化层的上表面上。
在一些实施方式中，保护结构的厚度介于1至1000nm之间。
在一些实施方式中，非晶保护层的成分包含碳。
在一些实施方式中，形成碳膜于氧化层的上表面上的步骤包含以蒸镀法形成碳膜于氧化层的上表面上。
在一些实施方式中，以蒸镀法形成碳膜于氧化层的上表面上步骤包含将初始透射电子显微镜样品放入喷碳蒸镀仪腔室，执行碳蒸镀。
在一些实施方式中，执行碳蒸镀的时间介于50秒至300秒之间。
在一些实施方式中，形成碳膜于氧化层的上表面上的步骤包含以聚焦离子束形成碳膜于氧化层的上表面上。
在一些实施方式中，聚焦离子束的离子束条件包含加速电压介于30keV至50keV之间，以及光栏孔的尺寸为80μm。
在一些实施方式中，以聚焦离子束形成碳膜于氧化层的上表面上步骤，包含以电子束***形成沉积层于氧化层的上表面上，接着以聚焦离子束形成碳膜于沉积层上。
在一些实施方式中，形成导电层于非晶保护层上步骤之后，或是形成碳膜于氧化层的上表面上步骤之后，包含以下步骤：切断透射电子显微镜样品的特定区域，获得可转移区域；将可转移区域固定到支撑铜片上；以及以离子束将可转移区域减薄。
本揭示内容的技术方案达到的有益效果为避免透射电子显微镜样品经导电处理后，氧化层的损耗消失，并提升透射电子显微镜样品中的各层界面的分辨率，可更为精确地测量各层的厚度。
附图说明
本揭示内容的各方面，可由以下的详细描述，幷与所附附图一起阅读，而得到最佳的理解。值得注意的是，根据产业界的普遍惯例，各个特征并未按比例绘制。事实上，为了清楚地说明和讨论，各个特征的尺寸可能任意地增加或减小。
图1为根据本揭示内容的一些实施方式，示出制备透射电子显微镜样品的方法的流程图；
图2为根据本揭示内容的一些实施方式，示出所制备完成的透射电子显微镜样品的示意图；
图3为根据本揭示内容的一些实施方式，所制备完成的透射电子显微镜样品的影像；
图4A至4C为根据本揭示内容的一些实施方式，所制备完成的透射电子显微镜样品的成分分析影像，图4A至4C分别分析同一份透射电子显微镜样品中的不同成分，由下至上分别为金属层、氧化层、以及非晶保护层。
符号说明
100:制备透射电子显微镜样品的方法
S110:步骤
S120:步骤
S122:步骤
S130:步骤
200:初始透射电子显微镜样品
210:金属层
220:氧化层
222:上表面
230:非晶保护层
240:导电层
250:碳膜
300:透射电子显微镜样品
具体实施方式
为了使本揭示内容的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图、实施方式、和实施例，对本揭示内容进一步详细说明。应当理解，本文所描述的具体实施方式和实施例仅用以解释本揭示内容，并不用于限定权利要求的范围。
请见图1，为根据本揭示内容的一些实施方式，示出制备透射电子显微镜样品的方法100的流程图，包含步骤S110、S120、以及S122，或是S110以及S130。
以下根据图1的实施方式进一步说明，并请同时搭配参考图2。
图2为根据本揭示内容的一些实施方式，特别是包含步骤S110、S120、以及S122，或是包含步骤S110以及S130所制备完成的透射电子显微镜样品300的示意图。
步骤S110中，首先提供初始透射电子显微镜样品200，其中初始透射电子显微镜样品200包含金属层210以及氧化层220，氧化层220位于金属层210上。
在一些实施方式中，金属层210的材料包含金属，特别是易氧化的金属，例如镁、铝、猛、锌、铬、铁、钴、镍、锡、铅或其组合，但不限于此。
接着，为达到保护氧化层220的效果，可形成保护结构于氧化层220的上表面222上，获得透射电子显微镜样品300，具体来说，可分别采取实施例一(包含步骤S120以及步骤S122)或是实施例二或实施例三(包含步骤S130)的步骤，获得透射电子显微镜样品300。
在一些实施方式中，保护结构的厚度为纳米等级，可介于1至1000nm之间，例如1nm至100nm、100nm至200nm、200nm至300nm、300nm至400nm、400nm至500nm、500nm至600nm、600nm至700nm、700nm至800nm、800nm至900nm、或是900nm至1000nm。在一实施方式中，保护结构的厚度介于1nm至20nm之间，例如1nm至5nm之间、5nm至10nm之间、10nm至15nm之间、或15nm至20nm之间。
实施例一、形成非晶保护层以保护氧化层
实施例一，请见图1以及图2，在步骤S110后，接续步骤S120，形成非晶保护层230于氧化层220的上表面222上；接着进行步骤S122，形成导电层240于非晶保护层230上，获得透射电子显微镜样品300。
在一些实施方式中，非晶保护层230的成分与金属层210不同，且晶型具有差异。非晶保护层230形成于氧化层220上，可起到界面分离的效果。在一实施方式中，非晶保护层230的成分包含碳。
在一些实施方式中，形成导电层240于非晶保护层230上，也就是进行导电处理，以提升观测的清晰度以及对比度，其中，导电层240的成分可包含金。值得一提的是，非晶保护层230覆盖于氧化层220之上，可起到保护氧化层220的效果，避免在形成导电层240的导电处理中，氧化层220因溅射效应致使厚度消失，而难以利用透射电子显微镜观察到金属层210与导电层240的分界。
图3为根据本揭示内容中实施例一的步骤，所制备完成的透射电子显微镜样品300的影像，由左下至右上分别为金属层210、氧化层220、以及非晶保护层230。透过本揭示内容所提供的方法，在视野下可明确的区别各层之间的分界，并清楚地观测到约3.5nm的氧化层220。
图4A至4C为根据本揭示内容的实施例一的步骤，所制备完成的透射电子显微镜样品300的成分分析影像，在同一份透射电子显微镜样品300中，透过能量色散X射线谱(Energy-dispersive X ray spectroscopy)分析不同成分的分布情形。影像由下至上分别为金属层210、氧化层220、以及非晶保护层230，可观察到三层结构分别呈现出各层所含有的三种不同成分，而氧化层220被完整保留，并未因导电处理而消失。
实施例二、形成碳膜以保护氧化层-蒸镀法
请见图1以及图2，实施例二与实施例一的差异在于，在步骤S110后，接着进行步骤S130，形成碳膜250于氧化层220的上表面222上，获得透射电子显微镜样品300，其中形成碳膜250于氧化层220的上表面222上可包含以蒸镀法形成碳膜250，例如将初始透射电子显微镜样品200放入喷碳蒸镀仪腔室，执行碳蒸镀。值得说明的是，碳膜250可作为保护结构，保护氧化层220避免因溅镀效应而消失，此外，因碳膜250具有导电性，可取代习知透射电子显微镜样品的制备中的导电处理步骤。即，形成碳膜250之后所获得的透射电子显微镜样品300，不须再形成导电层240于透射电子显微镜样品300表面，即可选择性的经常规处理(例如切割或减薄)后，以透射电子显微镜进行观测。
一般而言，碳膜250的存在即可与氧化层做出区别，本领域技术人员可依制程需求的厚度，调整碳蒸镀的时间。在一实施方式中，碳膜250厚度可大于10nm，例如10nm至3μm之间。在一实施方式中，执行碳蒸镀的时间介于50秒至300秒之间，例如介于50秒至150秒之间、或介于150秒至300秒之间，时间越长碳膜越厚。在一实施方式中，执行碳蒸镀的时间100秒以上，例如100秒、110秒、120秒、130秒、140秒、150秒以上，可取得较佳的氧化层220保护效果。
实施例三、形成碳膜以保护氧化层-聚焦离子束法
实施例三与实施例二的差异在于，实施例二是使用蒸镀法形成碳膜，而实施例三透过聚焦离子束形成碳膜，本领域技术人员亦可视需求，使用其他方法形成碳膜，以保护氧化层220。
在一些实施方式中，形成碳膜250于氧化层220的上表面222上的步骤包含以聚焦离子束形成碳膜250于氧化层220的上表面222上。在一实施方式中，聚焦离子束透过还原C4H10，使碳致密地分布在氧化层220的上表面222。在一实施方式中，离子束条件(beamcondition)包含加速电压介于30keV至50keV之间(例如30keV、40keV、或50keV)，以及光栏孔的尺寸为80μm。在一实施方式中，离子束条件(beam condition)的加速电压为40keV，光栏孔的尺寸为80μm。
此外，在一实施方式中，亦可先利用电子束***形成沉积层于氧化层220的上表面222上，接着以聚焦离子束形成碳膜250于沉积层上，透过两层结构覆盖于氧化层220之上，达成更好的氧化层220的保护效果。
在一些实施方式中，特别是实施例一的形成导电层240于非晶保护层230上步骤之后，或是实施例二或三的形成碳膜250于氧化层220的上表面222上步骤之后，可包含以下步骤：切断透射电子显微镜样品300的特定区域，获得可转移区域；将可转移区域固定到支撑铜片上；以及以离子束将可转移区域减薄。
在一实施方式中，可使用聚焦离子束，采用U形切断透射电子显微镜样品300，离子束条件包含加速电压介于30keV至50keV之间(例如30keV、40keV、或50keV)，以及光栏孔的尺寸为550μm。在一实施方式中，采用U形切断透射电子显微镜样品300的离子束条件(beamcondition)的加速电压为40keV，光栏孔的尺寸为550μm。
在一实施方式中，可在可转移区域上部分表面沉积保护层(例如钨)，避免后续的减薄步骤中，可转移区域的上部分损耗，本领域技术人员可根据需求，调整保护层厚度。
在一实施方式中，以离子束将可转移区域减薄，其中样品的减薄步骤可能分成数个阶段，包含粗减薄、精减薄、以及低电压清洁。在一实施方式中，用于粗减薄的离子束条件可包含加速电压介于30keV至50keV之间，例如30keV、40keV、或50keV，以及光栏孔的尺寸为80μm或150μm；用于精减薄的离子束条件可包含加速电压介于30keV至50keV之间，例如30keV、40keV、或50keV，以及光栏孔的尺寸为30μm；用于低电压清洁的离子束条件可包含加速电压介于2.5keV至10keV之间，例如2.5keV、3keV、4keV或5keV，以及光栏孔的尺寸为80μm。
综上，本揭示内容的实施方式透过在氧化层上形成保护结构(例如非晶保护层或是碳膜)，可避免制备透射电子显微镜样品的过程中，氧化层因导电处理所引发的溅射效应损耗甚至消失，从而达到保护氧化层的效果，满足可高度分辨金属层、氧化层以及导电层，并精确测量各层厚度的需求。此外，在一些实施方式中，单层保护结构(例如碳膜)还可同时作为导电层，也就是合并了导电处理，无须再形成一层导电层于保护结构之上，节省透射电子显微镜样品的厚度以及制造工序。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种制备透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，包含：
提供一初始透射电子显微镜样品，其中所述初始透射电子显微镜样品包含一金属层以及一氧化层，所述氧化层位于所述金属层上；以及
形成一保护结构于所述氧化层的所述上表面上，获得所述透射电子显微镜样品；其中，
当形成所述保护结构于所述氧化层的所述上表面上，是形成一非晶保护层于所述氧化层的一上表面上，接着，形成一导电层于所述非晶保护层上；或是
当形成所述保护结构于所述氧化层的所述上表面上，是形成一碳膜于所述氧化层的所述上表面上。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护结构的厚度介于1至1000nm之间。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非晶保护层的成分包含碳。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中形成一碳膜于所述氧化层的所述上表面上的步骤包含以蒸镀法形成所述碳膜于所述氧化层的所述上表面上。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，其中以蒸镀法形成所述碳膜于所述氧化层的所述上表面上步骤包含将所述初始透射电子显微镜样品放入一喷碳蒸镀仪腔室，执行碳蒸镀。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中执行碳蒸镀的时间介于50秒至300秒之间。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中形成一碳膜于所述氧化层的所述上表面上的步骤包含以一聚焦离子束形成所述碳膜于所述氧化层的所述上表面上。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，其中所述聚焦离子束的离子束条件包含加速电压介于30keV至50keV之间，以及光栏孔的尺寸为80μm。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，其中以所述聚焦离子束形成所述碳膜于所述氧化层的所述上表面上步骤，包含以一电子束***形成一沉积层于所述氧化层的所述上表面上，接着以所述聚焦离子束形成所述碳膜于所述沉积层上。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，形成所述导电层于所述非晶保护层上步骤之后，或是形成所述碳膜于所述氧化层的所述上表面上步骤之后，包含以下步骤：
切断所述透射电子显微镜样品的一特定区域，获得一可转移区域；
将所述可转移区域固定到一支撑铜片上；以及
以离子束将所述可转移区域减薄。
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