CN113831147A - 一种碳碳复合材料人造骨骼 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳碳复合材料人造骨骼，涉及医疗用品材料技术领域。本发明应用于人体或动物体内的人造骨骼材料领域，包括碳纤维预制体、热解石墨或热解碳及表面涂层；表面涂层采用羟基磷灰石层、珍珠层、高强度矿化水凝胶中一种，表面涂层方法包括浸渍、原位生长或喷涂；热解石墨或热解碳的填充具体采用气相沉积或浸渍烧结工艺；制造工艺包括：制造碳纤维预制体、填充增密并通过精密机加工形成胚体、表面涂层的方式获得人造骨骼。本发明相对于不锈钢以及钛合金金属质量更轻，密度更小的优点，具体密度可根据不同部位进行密度设计，满足不同部位的结构密度和强度要求，具有良好的生物相容性，并且各向异性，强度可以根据实际预制体进行设计。
Description
技术领域
本发明属于医疗用品材料技术领域，特别是涉及一种碳碳复合材料人造骨骼。
背景技术
人造骨是一种具有生物功能的新型无机金属材料，它类似于人骨和天然牙的性质的结构。传统的骨科手术通常采用金属材料，包括钛合金、不锈钢等在内的固定物进行接骨、复位、固定、修复等，这类金属内固定物在创伤愈合后继续保留在患者体内，强度没有变化，容易在骨愈合过程中产生应力遮挡，不利于新生骨的生长，导致骨折愈合后可能再次发生骨折的危险，绝大多数此类金属内固定物在创伤治愈后需要二次手术进行拆除，这样不但增加了患者的痛苦，而且增加了患者的治疗费用。
碳/碳复合材料具有良好的生物相容性和力学相容性，它的出现解决了碳材料强度与韧性的问题，是一种极具潜力的新型生物医用材料，在骨修复和骨替代领域具有很大的应用前景，但是由于人工骨的形状比较复杂，采用化学气相渗透或液相浸渍等传统的碳/碳复合材料制备方法很难制备出形状复杂的碳/碳制件，并且制备周期比较长，成本高，如何基于保证性能前提下，在较短时间内制备出形状复杂的人造骨骼，是碳/碳复合材料人工骨骼能够得以发展和应用所亟需解决的问题，快速原型制造技术可以快速制造出产品原型和对应的模具，缩短产品的生产研制周期；本技术方案具体通过采用碳纤维预制体并于碳纤维预制体之间填充热解石墨或热解碳及表面涂层，方式采用浸渍、原位生长或喷涂的方式表面涂层的附着，满足人体骨骼实际所需要的强度和密度，很好的解决了上述问题。
发明内容
本发明提供了一种碳碳复合材料人造骨骼，解决了以上问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种碳碳复合材料人造骨骼，应用于人体或动物体内的人造骨骼材料领域，包括碳纤维预制体、填充于碳纤维预制体之间的热解石墨或热解碳及表面涂层；
所述表面涂层采用羟基磷灰石层、珍珠层、高强度矿化水凝胶中一种，具体表面涂层方法包括浸渍、原位生长或喷涂；
所述热解石墨或热解碳的填充具体采用气相沉积或浸渍烧结工艺。
进一步地，所述碳纤维预制体采用高温煅烧后可碳化的纤维原料，所述纤维原料包括聚丙烯氰纤维、预氧丝、酚醛纤维、木质纤维和棉纤维。
进一步地，经本技术工艺制造的所述人造骨骼的密度为0.5-2.1g/cm3。
进一步地，所述S03步骤中，采用喷涂的方式具体采用等离子喷涂枪进行喷涂，喷涂厚度为可满足人体对表面涂层厚度要求的50-90μm。
进一步地，所述碳纤维预制体的制备采用短纤维制备，具体步骤包括：
P01、将纤维原料进行表面去杂处理、破碎或短切处理以及分散处理，得到一定长度的研磨纤维或短纤维，短纤维的长度是3-6mm，研磨纤维的长度是10-200μm；
P02、将处理后的纤维原料与辅料分散于溶剂中，所述辅料包括石墨、粘合剂、分散剂以及树脂；
P03、将分散于溶剂中混合料进行均匀搅拌，搅拌后通过模具过滤，形成初步胚体，所述溶剂包括水、有机溶剂，有机溶剂包括酒精、己烷、甲醛、甲苯、间二甲苯、对二甲苯；
P04、将过滤后成型的初步胚体进行浸润树脂，并将浸润树脂后的初步胚体进行干燥固化形成碳纤维预制体。
进一步地，所述粘合剂采用环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、脲醛树脂、有机硅树脂、亚克力树脂一种或多种。
进一步地，所述石墨为鳞片石墨、石墨烯和热解石墨中的一种或多种。
进一步地，所述纤维原料的形状为长纤维、短纤维、布、毡和纸中的一种或多种。
进一步地，所述碳纤维预制体的制备采用长纤维，具体步骤包括：
首先，根据骨头的类型制定外形，同时根据骨头不同部位的功能不同计算不同部位的密度和强度，设计出骨头的3D结构模型，然后根据模型编制出骨头的大致造型，留出5-10mm的加工余量空间。
进一步地，所述胚体采用体型覆盖人造骨骼成品的长方体或圆柱体体型。
本发明相对于现有技术包括有以下有益效果：
1、本发明的碳碳复合材料人造骨骼具有质量相对于不锈钢以及钛合金金属质量更轻，密度更小的优点；
2、本发明的碳碳复合材料人造骨骼的具体密度可根据不同部位进行密度设计，满足不同部位的结构密度和强度要求；
3、本发明的碳碳复合材料人造骨骼，具有良好的生物相容性，在生物体内不会变质、腐蚀，具有良好的生化共存性，区别于其它金属材质的人造骨骼存在生化排斥性具有明显优势，其密度可以阶梯设计，横向密度和纵向密度可根据需要进行调节，使满足不同使用位置的人造骨骼强度需求；
4、本发明的碳碳复合材料人造骨骼各向异性，强度可以根据实际预制体进行设计；该碳碳复合材料人造骨骼相对于现有的普通的由钛合金或不锈钢金属等制造的人造骨骼，具有良好力学相容性、高纯化以及高活性，其重量、强度和耐磨性均十分优异的特点，相对于钛合金等材料，其采用纤维材料等制造，并由原胚体磨削形成对应所需的人造骨骼所需形状，具有成本更低，制造方法更简单，使用效率更高的优点。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种碳碳复合材料人造骨骼的制备方法的步骤图；
图2为碳纤维预制体的制备方法的步骤图；
图3为采用本技术方案制备好的碳碳复合材料人造骨骼的实物照片图；
图4为本发明具体实施例的原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的核心思想在于，采用包括聚丙烯氰纤维、预氧丝、酚醛纤维、木质纤维和棉纤维中的一种或多种可用于生物体内良好生化共存的纤维制作的碳纤维作为原料，既具有稳定性又具有低成本性，并且所制备出的人体骨骼结构的横向密度和纵向密度可根据实际人体骨骼部位强度的需要进行调整，进行阶梯分布或布局。同时本材料中还包含了鳞片石墨、石墨烯和热解石墨中的一种或多种，具有很高的纯度以及生化共存性，相对于现有的包括钛合金、铝合金等材料大大降低了成本；
请参阅图1-4所示，本发明的一种碳碳复合材料人造骨骼，应用于人体或动物体内的人造骨骼材料领域，包括碳纤维预制体、填充于碳纤维预制体之间的热解石墨或热解碳及表面涂层；
表面涂层采用羟基磷灰石层、珍珠层、高强度矿化水凝胶中一种，具体表面涂层方法包括浸渍、原位生长或喷涂；热解石墨或热解碳的填充具体采用气相沉积或浸渍烧结工艺；
本技术方案的人造骨骼具体采用如下工艺制造：
S01、制造碳纤维预制体；
S02、通过气相沉积或浸渍烧结工艺对碳纤维预制体进行填充增密，并通过精密机加工形成胚体；
S03、对加工形成后的胚体表面通过浸渍、原位生长或喷涂的表面涂层的方式获得人造骨骼。
其中，碳纤维预制体采用高温煅烧后可碳化的纤维原料，所述纤维原料包括聚丙烯氰纤维、预氧丝、酚醛纤维、木质纤维和棉纤维；碳纤维、石墨纤维是一种特殊的材料，应用在保温材料中的碳纤维或石墨纤维，经过刀具或气体破碎机破碎处理的短纤维、纤维粉体或两者的混合，这种材料在纤维直径方向和纤维长度方向的强度系数具有很大的差异性，在高精度显微镜下是液晶结构，具有性能的各向异性，而且其纤维直径为7微米，较国产氰纶纤维直径的15微米来的小。值得注意的是，由于这种材料在性能上的特殊性，所以可以根据纤维方向来调节人造骨骼材料的结构强度方向。
应用在人在骨骼材料中的碳纤维或石墨纤维一般为短纤维或研磨纤维。在结构强度层中短纤维的分布是根据具体的成型工艺决定纤维的排布方向，一部分按照设计要求取向，一部分是杂乱无章分布的，总体是种立体网状结构，主要的结构强度的方式是靠纤维搭接和介质传递共同实现的。可以通过调整取向纤维和杂乱纤维的比例来调整人造骨骼材料的结构强度方向。
其中，经本技术工艺制造的人造骨骼的密度为0.5-2.1g/cm3，相对于不锈钢为7.8g/cm3，钛合金密度为4.51g/cm3，具有质量更氢，密度更小的优点，本技术方案的人造骨骼包括腰椎骨、前臂骨、股骨等；具体地，本实施例中，采用本技术方案制备的人造骨骼包括如下种类的密度：
腰椎骨密度：0.92-1.18g/cm3，本优选实施例具体为1g/cm3；
股骨颈骨密度：0.61-1.98g/cm3，本优选实施例具体为1.5g/cm3；
根骨密度：0.37-0.67g/cm3，本优选实施例具体为0.52g/cm3；
前臂骨密度0.33-0.54g/cm3，本优选实施例具体为0.44g/cm3；
其中，S03步骤中，采用喷涂的方式具体采用等离子喷涂枪进行喷涂，喷涂枪喷涂的功率为1kw，喷涂距离为110mm，喷涂枪移动速率为180mm/s,喷涂厚度为可满足人体对表面涂层厚度要求的70μm。
其中，碳纤维预制体的制备采用短纤维制备方法和长纤维编织两种方法，碳纤维预制体利用短纤维制备方法的制备方法包括：
P01、将纤维原料进行表面去杂处理、破碎或短切处理以及分散处理，得到一定长度的研磨纤维或短纤维，短纤维的长度是3-6mm，研磨纤维的长度是10-200μm；
P02、将处理后的纤维原料与辅料分散于溶剂中，所述辅料包括石墨、粘合剂、分散剂以及树脂，分散剂采用酰胺类的分散剂，比如POE、聚甲基苯甲酰胺等；溶剂包括溶剂包括水、有机溶剂，有机溶剂包括酒精、己烷、、甲醛、甲苯、间二甲苯、对二甲苯；
P03、将分散于溶剂中混合料进行均匀搅拌，具体的本具体实施例中搅拌速度为60转/min，搅拌时间30min，搅拌后通过模具真空抽滤，形成初步胚体；
P04、将过滤后成型的初步胚体进行浸润树脂，树脂包括四种：树脂酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、聚酰亚胺树脂，并将浸润树脂后的初步胚体进行干燥固化；
如采用酚醛树脂，热固化温度170-200度，压力3-50Mpa，固化时间45-120min形成碳纤维预制体；如采用常温固化环氧树脂，常温固化60min，压力5Mpa；如采用热固化环氧树脂，热固化温度190度，固化35min，压力5Mpa。
其中，采用长纤维编织的碳纤维预制体的制备方法，具体为长纤维3D编制方法，包括如下步骤：
首先，根据骨头的种类制定外形，同时根据骨头不同部位的功能不同计算不同部位的密度和强度，设计出骨头的3D结构模型，然后根据模型编制出骨头的大致造型，具体根据体的不同部位的分析出来的密度进行对应的密度细化编制，留出一定加工余量，一般控制在5mm-10mm，。
如图4所示，以股骨头为例：
股骨头的上端为A区域，中间段为B区域，下端为C区域，AB两端主要需要耐磨性能，需要设计较高密度和强度，B区域主要需要强度，需要设计较高强度就可以了。一般A、C区域的预制体密度控制杂0.6-1.2g/cm3，而B区域控制在0.45-0.6即可。经过沉积后，利用本技术方案制备的碳碳人造骨骼的拉伸强度120-180Mpa，弯曲强度80-100MPa，抗压强度30-120MPa,莫氏硬度6-7；
下面通过以下具体实施例进行阐述，利用相同预制体不同的工艺制备的本技术方案的人造骨骼的密度、强度以及硬度情况：
选用由短纤维编织的碳纤维预制体，
实验条件1：
选用短纤维制备方法进行制备预制体，沉积时间600hrs，甲烷气体流量120L/min,丙烷气体流量30L/min,沉积温度1050度，预制体密度为0.45g/cm2；沉积后，碳碳骨骼的性能：密度：1.5g/cm3,碳碳人造骨骼的拉伸强度140Mpa，弯曲强度85MPa，抗压强度90MPa，莫氏硬度6；
实验条件2：
选用短纤维制备方法进行制备预制体，沉积时间1200hrs，甲烷气体流量120L/min,丙烷气体流量30L/min,沉积温度1050度，预制体密度为0.45g/cm2；沉积后，碳碳骨骼的性能：密度：1.7g/cm3,碳碳的拉伸强度160Mpa，弯曲强度100MPa，抗压强度100MPa,莫氏硬度6；
实验条件3：
选用短纤维制备方法进行制备预制体，沉积时间2000hrs，甲烷气体流量120L/min,丙烷气体流量30L/min,沉积温度1050度，预制体密度为0.45g/cm2；沉积后，碳碳骨骼的性能：密度：1.8g/cm3,碳碳的拉伸强度180Mpa，弯曲强度110MPa，抗压强度105MPa,莫氏硬度6；
选用由长纤维编织的碳纤维预制体：
试验条件1：
选用由长纤维编织的碳纤维预制体，碳纤维绳或碳纤维丝具体是由碳纤维经过编制压制而成的骨头大致造型；然后，沉积时间600hrs，甲烷气体流量120L/min,丙烷气体流量30L/min,沉积温度1050度，预制体密度为0.4g/cm2；沉积后，碳碳骨骼的性能：密度：1.5g/cm3,碳碳人造骨骼的拉伸强度145Mpa，弯曲强度90MPa，抗压强度95MPa，莫氏硬度6；
试验条件2：
选用长纤维编织的碳纤维预制体，碳纤维绳或碳纤维丝具体是由石墨纤维经过编制压制而成的骨头大致造型；然后，沉积时间1200hrs，甲烷气体流量120L/min,丙烷气体流量30L/min,沉积温度1050度，预制体密度为0.40g/cm2；沉积后，碳碳骨骼的性能：密度：1.8g/cm3,碳碳的拉伸强度200Mpa，弯曲强度115MPa，抗压强度125MPa,莫氏硬度6；
试验条件3：选用长纤维编织的碳纤维预制体，碳纤维绳或碳纤维丝具体是由石墨纤维经过编制压制而成的骨头大致造型；然后，沉积时间2000hrs，甲烷气体流量120L/min,丙烷气体流量30L/min,沉积温度1050度，预制体密度为0.40g/cm2；沉积后，碳碳骨骼的性能：密度：1.8g/cm3,碳碳的拉伸强度200Mpa，弯曲强度115MPa，抗压强度125MPa,莫氏硬度6；
选用由长纤维编织的碳纤维预制体，长纤维比短纤维的沉积时间短，强度高。
以上两种纤维的方式均做表面处理，效果数据(以短纤维为例，长纤维不赘述)：
方法1：
采用羟基磷灰石进行喷涂，喷涂的方式具体采用等离子喷涂枪进行喷涂，喷涂枪喷涂的功率为1kw，喷涂距离为110mm，喷涂枪移动速率为200mm/s,喷涂厚度为可满足人体对表面涂层厚度要求的20μm，莫氏硬度6.2；
方法2：
采用羟基磷灰石喷涂的方式具体采用等离子喷涂枪进行喷涂，喷涂枪喷涂的功率为1kw，喷涂距离为110mm，喷涂枪移动速率为150mm/s,喷涂厚度为可满足人体对表面涂层厚度要求的40μm；莫氏硬度6.4；
方法3：
采用羟基磷灰石喷涂的方式具体采用等离子喷涂枪进行喷涂，喷涂枪喷涂的功率为1kw，喷涂距离为110mm，喷涂枪移动速率为100mm/s,喷涂厚度为可满足人体对表面涂层厚度要求的70μm；莫氏硬度6.8；
羟基磷灰石作用：提高表面光滑度、提高硬度、减少磨损，硬度和喷涂时间有关，时间长则厚度大；
硬度：材料局部抵抗硬物压入其表面的能力称为硬度，牙釉质和牙骨质构成齿冠的外层，莫氏硬度为6～7，主要成分为羟基磷灰石；而成年25-30岁人的骨骼承受能力，如股关节的承受力是体重的3-4倍，膝关节是5-6倍，小腿骨能承受700公斤的力，扭曲的负荷力是300公斤，人体骨头的坚硬程度赛过自然界的石头，一般骨人骨的莫氏硬度为3到4之间，头颅骨亦然；头的承受力为2100kg/cm2＝2100*10000kg/m2＝2.1MPa；人体的骨骼硬度是莫氏硬度4～5之间；由此可见，本技术方案的人造骨在硬度、拉伸强度、弯曲强度以及抗压强度上均大于现有的实体骨头，并且在结构密度上与实际骨骼结构近似，且远远小于钢材、钛合金等材料的密度，具有质量相对钢材钛合金材料更轻质的优点。
其中，粘合剂采用环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、脲醛树脂、有机硅树脂、亚克力树脂一种或多种。石墨为鳞片石墨、石墨烯和热解石墨中的一种或多种；本具体实施例采用的是环氧树脂以及石墨烯。
其中，纤维原料的形状为长纤维、短纤维、研磨纤维、布、毡和纸中的一种或多种，本具体实施例采用的是长纤维。
其中，胚体采用体型覆盖人造骨骼成品的长方体或圆柱体体型，本具体实施例采用的是由圆柱体的胚体进行磨削形成对应的可使用的股骨骨骼结构，胚体的高度、直径均在椎骨的最大长和宽的范围内，通过磨削机构进行自动化的磨削实现人造骨骼的成型。
其中，胚体的纤维材料横向密度大于纵向密度，胚体的纤维材料横向密度大于整体密度的50％；胚体的纤维材料横向密度为1.6-2.1g/cm3，本具体实施例中选用股骨为例，其横向密度为1.8g/cm3，纵向密度具体为0.88g/cm3。
有益效果：
1、本发明的碳碳复合材料人造骨骼具有质量相对于不锈钢以及钛合金金属质量更轻，密度更小的优点；
2、本发明的碳碳复合材料人造骨骼的具体密度可根据不同部位进行密度设计，满足不同部位的结构密度和强度要求；
3、本发明的碳碳复合材料人造骨骼，具有良好的生物相容性，在生物体内不会变质、腐蚀，具有良好的生化共存性，区别于其它金属材质的人造骨骼存在生化排斥性具有明显优势，其密度可以阶梯设计，横向密度和纵向密度可根据需要进行调节，使满足不同使用位置的人造骨骼强度需求；
4、本发明的碳碳复合材料人造骨骼各向异性，强度可以根据实际预制体进行设计；该碳碳复合材料人造骨骼相对于现有的普通的由钛合金或不锈钢金属等制造的人造骨骼，具有良好力学相容性、高纯化以及高活性，其重量、强度和耐磨性均十分优异的特点，相对于钛合金等材料，其采用纤维材料等制造，并由原胚体磨削形成对应所需的人造骨骼所需形状，具有成本更低，制造方法更简单，使用效率更高的优点。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种碳碳复合材料人造骨骼，应用于人体或动物体内的人造骨骼材料领域，其特征在于，包括碳纤维预制体、填充于碳纤维预制体之间的热解石墨或热解碳及表面涂层；
所述表面涂层采用羟基磷灰石层、珍珠层、高强度矿化水凝胶中一种，具体表面涂层方法包括浸渍、原位生长或喷涂；
所述热解石墨或热解碳的填充具体采用气相沉积或浸渍烧结工艺。
2.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述碳纤维预制体采用高温煅烧后可碳化的纤维原料，所述纤维原料包括聚丙烯氰纤维、预氧丝、酚醛纤维、木质纤维和棉纤维。
3.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，经本技术工艺制造的所述人造骨骼的密度为0.5-2.1g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述S03步骤中，采用喷涂的方式具体采用等离子喷涂枪进行喷涂，喷涂厚度为可满足人体对表面涂层厚度要求的50-90μm。
5.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述碳纤维预制体的制备采用短纤维制备，具体步骤包括：
P01、将纤维原料进行表面去杂处理、破碎或短切处理以及分散处理，得到一定长度的研磨纤维或短纤维；
P02、将处理后的纤维原料与辅料分散于溶剂中，所述辅料包括石墨、粘合剂、分散剂以及树脂；
P03、将分散于溶剂中混合料进行均匀搅拌，搅拌后通过模具过滤，形成初步胚体；
P04、将过滤后成型的初步胚体进行浸润树脂，并将浸润树脂后的初步胚体进行干燥固化形成碳纤维预制体。
6.根据权利要求5所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述粘合剂采用环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、脲醛树脂、有机硅树脂、亚克力树脂一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述石墨为鳞片石墨、石墨烯和热解石墨中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述纤维原料的形状为长纤维、短纤维、研磨纤维、布、毡和纸中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述碳纤维预制体的制备采用长纤维制备，具体步骤包括：
首先，根据骨头的类型制定外形，同时根据骨头不同部位的功能不同计算不同部位的密度和强度，设计出骨头的3D结构模型，然后根据模型编制出骨头的大致造型，留出5-10mm的加工余量空间。
10.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料人造骨骼，其特征在于，所述胚体采用体型覆盖人造骨骼成品的长方体或圆柱体体型。
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