CN113816610A - 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法 - Google Patents

一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法 Download PDF

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CN113816610A CN202111183678.4A CN202111183678A CN113816610A CN 113816610 A CN113816610 A CN 113816610A CN 202111183678 A CN202111183678 A CN 202111183678A CN 113816610 A CN113816610 A CN 113816610A
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Abstract

本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法，其包括以下质量百分含量的基础玻璃组分：SiO2：50‑80wt％、Li2O：5‑25wt％、K2O：0.4‑10.5wt％、Al2O3：0.4‑6wt％、P2O5：0.5‑6wt％、ZnO：0.4‑6wt％、其它成分：0‑11wt％；玻璃陶瓷修复体还包括含Y2O3的ZrO2的纳米粉体、着色剂和/或荧光剂；以基础玻璃的总质量为基准，含Y2O3的ZrO2纳米粉体：0.5‑8％、着色剂和荧光剂：0‑9％。本发明提供的硅酸锂玻璃陶瓷修复体具有高的断裂韧性。

Description

一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法
技术领域
本发明涉及牙科用材料技术领域，特别是涉及一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法。
背景技术
二硅酸锂玻璃陶瓷是晶相和玻璃相均匀分布的多晶材料。因此，玻璃陶瓷既具有玻璃的透光性又具有陶瓷的强度，被广泛应用于牙齿修复领域，例如，玻璃陶瓷是前牙美学修复的首选材料。然而，硅酸锂玻璃陶瓷的脆性限制了其应用。
目前提高二硅酸锂玻璃陶瓷韧性的主要方法是通过熔融法制备硅酸锂玻璃陶瓷时，在熔制前将ZrO2晶体与其他原料一起经熔融、澄清及浇铸工序后，ZrO2均匀分布于基础玻璃，在随后的核化与晶化热处理过程中，ZrO2相从基础玻璃析出起到提高韧性作用，这种方式添加的ZrO2，一方面高温下容易与玻璃中的氧化硅等原料发生反应而失去提高韧性的作用，另一方面最终形成单斜相，无法利用相变提高韧性，增韧效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法，以提高硅酸锂玻璃陶瓷修复体的韧性。具体技术方案如下：
本发明的第一方面提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其包括以下质量百分含量的基础组分：
Figure BDA0003298332220000011
Figure BDA0003298332220000021
其中，所述其他成分包括Rb2O、Cs2O、MgO、BaO、In2O3、La2O3、GeO2、Nb2O5、WO3、MoO3中的至少一种；
所述玻璃陶瓷修复体还包含Y2O3的ZrO2纳米粉体、着色剂和/或荧光剂；以所述基础玻璃的总质量为基准，所述含Y2O3的ZrO2纳米粉体的加入量为0.5-8wt％；所述着色剂和/或荧光剂的加入量为0-9wt％。
在本发明的一些实施方案中，所述含Y2O3的ZrO2纳米粉体中Y2O3含量为2-6mol％；
所述着色剂和/或荧光剂包括过渡族金属氧化物及稀土着色剂、锆系色料、尖晶石色料。
在本发明的一些实施方案中，以所述基础玻璃的总质量为基准，所述含Y2O3的ZrO2纳米粉体的加入量为1-6wt％；所述着色剂和/或荧光剂的加入量为1-5wt％。
在本发明的一些实施方案中，所述过渡族金属氧化物及稀土着色剂包括Fe2O3、V2O5、NiO、MnO、Cr2O3、Co2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O5、Er2O3、Tb4O7、Tm2O3、Sm2O3、Dy2O3、Bi2O3、Yb2O3中的至少一种，所述锆系色料包括锆铁红、锆镨黄、锆灰中的至少一种，所述尖晶石色料包括铬铁红色料、铁铬锌棕色料中的至少一种。
在本发明的一些实施方案中，所述硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性为2.1-2.6MPa·m1/2。
本发明的第二方面提供了一种硅酸锂陶瓷修复体的制备方法，其包括以下步骤：
1)将基础玻璃组分混合均匀，在1200℃-1700℃下加热18-125min后进行水淬，得到熔块；
2)将熔块进行研磨，得到粒径为1-50μm的熔块粉末，然后与粒径小于100nm含Y2O3的ZrO2纳米粉体、着色剂和/或荧光剂进行混合得到混合粉末；
3)将混合粉末在20-260MPa进行干压成型或者等静压成型得到坯体；
4)将坯体烧结，得到硅酸锂玻璃陶瓷；
5)将烧结后的块体加工处理成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
在本发明的一些实施方案中，所述烧结在真空条件下进行烧结，真空度为45-6000Pa，烧结温度为340-955℃，烧结时间为20-125min,得到压制块体；将压制块体进行热压铸得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度870-930℃。
在本发明的一些实施方案中，所述烧结在以下条件下进行：烧结温度为350-750℃，烧结时间为15-150min；
然后将瓷块进行CAD/CAM加工；
将加工后的瓷块二次烧结得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为780-930℃，烧结时间为5-60min。
本发明有益效果：本发明提供的硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法，通过调控基础玻璃中各组分的种类及含量，调控含Y2O3的ZrO2纳米粉体中Y2O3在基础玻璃中的含量，能够提高硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性，使本发明的硅酸锂玻璃陶瓷修复体具有更好的应用前景。当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员基于本发明所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其基础玻璃中各组分的质量百分含量为：
Figure BDA0003298332220000031
Figure BDA0003298332220000041
本发明中，其他成分包括Rb2O、Cs2O、MgO、BaO、In2O3、La2O3、GeO2、Nb2O5、WO3、MoO3中的至少一种；
玻璃陶瓷修复体还包含Y2O3的ZrO2纳米粉体、着色剂和/或荧光剂；以所述基础玻璃的总质量为基准，所述含Y2O3的ZrO2纳米粉体加入量为0.5-8wt％，优选为1-6wt％；所述着色剂和/或荧光剂的加入量为0-9wt％，优选为1-5wt％。
发明人发现，通过在基础玻璃中加入含Y2O3的ZrO2纳米粉体，调控含Y2O3的ZrO2纳米粉体中Y2O3在基础玻璃中的含量在本发明范围内，能够提高硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性。不限于任何理论，这可能是由于坯体烧结后在硅酸锂玻璃陶瓷中形成了Y-TZP(氧化钇稳定四方氧化锆)或Y-PSZ(氧化钇部分稳定氧化锆)，Y-TZP或Y-PSZ均匀分布在硅酸锂玻璃陶瓷中，起到颗粒弥散增韧的作用，同时Y-TZP具有相变增韧作用，两种机制综合起到提高硅酸锂玻璃陶瓷修复体韧性的作用。
在本发明的一些实施方案中，含Y2O3的ZrO2纳米粉体中Y2O3含量为2-6mol％，即在上述含Y2O3的ZrO2纳米粉体中，所述Y2O3的含量为2-6mol％，提高了硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性。
在本发明的一些实施方案中，着色剂和/或荧光剂包括过渡族金属氧化物及稀土着色剂、锆系色料、尖晶石色料。
在本发明的一些实施方案中，硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性为2.1-2.6MPa·m1/2。
在本发明中，对硅酸锂玻璃陶瓷的种类没有特别限制，只要能实现本发明目的即可，优选为二硅酸锂玻璃陶瓷或偏硅酸锂陶瓷。
本发明的一种实施方案中，过渡族金属氧化物及稀土着色剂可以包括但不限于Fe2O3、V2O5、NiO、MnO、Cr2O3、Co2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O5、Er2O3、Tb4O7、Tm2O3、Sm2O3、Dy2O3、Bi2O3、Yb2O3等中的至少一种，锆系色料可以包括但不限于锆铁红、锆镨黄、锆灰等中的至少一种，尖晶石色料可以包括但不限于铬铁红色料、铁铬锌棕色料等中的至少一种。
本发明还提供一种前述任一方案的硅酸锂玻璃陶瓷修复体的制备方法，包括以下步骤：
1)将基础玻璃组分混合均匀，在1200℃-1700℃下加热18-125min后进行水淬，得到熔块；
2)将熔块进行研磨，得到粒径为1-50μm的熔块粉末，然后与粒径小于100nm含Y2O3的ZrO2纳米粉体、着色剂和/或荧光剂进行混合得到混合粉末；
3)将混合粉末在20-260MPa进行干压成型或者等静压成型得到坯体；
4)将坯体烧结，得到硅酸锂玻璃陶瓷；
5)将烧结后的块体加工处理成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
在本发明的一些实施方案中，所述烧结在真空条件下进行烧结，真空度为45-6000Pa，烧结温度为340-955℃，烧结时间为20-125min,得到压制块体；将压制块体进行热压铸得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度870-930℃。
在本发明的一些实施方案中，所述烧结在以下条件下进行：
烧结温度为350-750℃，烧结时间为15-150min；
然后将瓷块进行CAD/CAM(计算机辅助设计/计算机辅助制造)加工；
将加工后的瓷块二次烧结得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为780-930℃，烧结时间为5-60min。
上述步骤1)中的水淬是指将熔化后的基础玻璃组分倒入冷水中的处理过程。上述步骤2)中，本发明对研磨的方式没有特别限制，只要能实现本发明的目的即可，例如，先对熔块进行粗磨，再进行细磨。在制备硅酸锂玻璃陶瓷修复体时，采用本发明提供的组分及组分的含量，得到的硅酸锂玻璃陶瓷修复体具有较高的断裂韧性。
在本发明中干压成型是指将熔块粉末装入模具中，在压力机上加压，使粉末在模具内相互靠近，并借助内摩擦力牢固地结合，形成一定形状的坯体。在本发明中等静压成型是指将待压试样置于高压容器中，利用液体介质从各个方向对试样进行均匀加压，形成一定形状的坯体。本发明对压力机和高压容器没有特别限制，可以是本领域已知的压力机和高压容器，只要能实现本发明的目的即可。
压铸法可以包括但不局限于以下步骤：先制备修复体的蜡型，然后用包埋料包埋修复体蜡型，固化得到包埋圈，对包埋圈加热使蜡型熔融并挥发后放入压铸炉中，再将硅酸锂玻璃陶瓷放入包埋圈中对硅酸锂玻璃陶瓷进行压铸，得到硅酸锂玻璃陶瓷修复体。其中，压铸温度为870-930℃。本发明对包埋料没有特别限制，只要能实现本发明的目的即可，例如，包埋料为磷酸盐。
CAD技术是指利用计算机及其图形设备帮助设计人员进行设计工作，例如，对缺损牙齿进行扫描，扫描后利用CAD技术对缺损处进行设计。CAM技术是将计算机应用于制造生产过程的过程或***。例如，根据CAD技术设计的形貌，将硅酸锂玻璃陶瓷雕刻成硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
实施例1
按照表1中的配方1，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1200℃，加热时间为125min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到熔块。将熔块烘干，研磨，使平均粒径为1.5μm，得到熔块粉末。再将熔块粉末与表2中的配方a中各组分充分混合均匀，在20MPa下先进行干压成型，再在260MPa下等静压成型得到坯体，将坯体真空烧结，真空度为45MPa，烧结温度为955℃，烧结时间为2min，得到含有二硅酸锂晶核的玻璃陶瓷。然后通过热压铸工艺将二硅酸锂玻璃陶瓷制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。其中，Y-ZrO2中Y2O3含量为2mol％。
实施例2
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为3mol％以外，其余与实施例1相同。
实施例3
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为4mol％以外，其余与实施例1相同。
实施例4
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为5mol％以外，其余与实施例1相同。
实施例5
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为6mol％以外，其余与实施例1相同。
实施例6
按照表1中的配方2，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1700℃，加热时间为18min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到熔块。将熔块烘干，研磨，使平均粒径为22μm，得到熔块粉末。再将熔块粉末与表2中的配方b中各组分充分混合均匀，在260MPa下先进行干压成型得到坯体，将坯体进行烧结，烧结温度为350℃，烧结时间为15min，得到含有二硅酸锂晶核的玻璃陶瓷，再通过CAD/CAM加工后制得的瓷块经过二次烧结制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为780℃，烧结时间为5min。其中，Y-ZrO2中Y2O3含量为2mol％。
实施例7
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为3mol％以外，其余与实施例6相同。
实施例8
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为4mol％以外，其余与实施例6相同。
实施例9
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为5mol％以外，其余与实施例6相同。
实施例10
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为6mol％以外，其余与实施例6相同。
实施例11
按照表1中的配方3，将各组分充分混合均匀后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1550℃，加热时间为70min，将熔制好的玻璃液倒入冷水中，得到熔块。将熔块烘干，研磨，使平均粒径为12μm，得到熔块粉末。再将熔块粉末与表2中的配方c中各组分充分混合均匀，在140MPa下先进行干压成型得到坯体，将坯体进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为80min，得到含有二硅酸锂晶核的玻璃陶瓷，再通过CAD/CAM加工后制得的瓷块经过二次烧结制成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为850℃，烧结时间为30min。其中，Y-ZrO2中Y2O3含量为2mol％。
实施例12
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为3mol％以外，其余与实施例11相同。
实施例13
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为4mol％以外，其余与实施例11相同。
实施例14
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为5mol％以外，其余与实施例11相同。
实施例15
除了Y-ZrO2中Y2O3含量为6mol％以外，其余与实施例11相同。
对比例1
除了Y-ZrO2中不含Y2O3，即Y2O3含量为0mol％以外，其余与实施例1相同。
对比例2
除了Y-ZrO2中不含Y2O3，即Y2O3含量为0mol％以外，其余与实施例6相同。
对比例3
除了Y-ZrO2中不含Y2O3，即Y2O3含量为0mol％以外，其余与实施例11相同。
表1
成分 配方1 配方2 配方3
SiO<sub>2</sub> 80 50 60
Li<sub>2</sub>O 5 25 10
K<sub>2</sub>O 10.5 0.5 5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0.5 5 3
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 1 5 10
ZnO 3 3.5 6
Rb<sub>2</sub>O - - 1.5
Cs<sub>2</sub>O - 1.5 -
MgO - 2 -
BaO - - 1
In<sub>2</sub>O<sub>3</sub> - 1 0.5
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub> - 2 -
GeO<sub>2</sub> - 1.5 1.5
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> - 1.5 1
MoO<sub>3</sub> - - 0.5
WO<sub>3</sub> - 1.5 -
注：表1中各物质的含量为质量百分含量，“-”表示配方中不存在对应的物质。
表2
Figure BDA0003298332220000091
Figure BDA0003298332220000101
注：表2中Y-ZrO2表示含Y2O3的ZrO2纳米粉体，各物质的含量为质量百分含量，“-”表示配方中不存在对应的物质。
测试方法和设备：
断裂韧性测试：
根据国家标准GB30367-2013牙科学陶瓷材料单边V槽横梁法(SEVNB)，采用万能材料试验机(TH-8201S)测量玻璃陶瓷修复体的断裂韧性，单位为MPa·m1/2。
各实施例和对比例中二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的相关参数和性能对比如表3所示：
表3
Figure BDA0003298332220000111
从表3数据可以看出，实施例1至实施例5的断裂韧性高于对比例1的断裂韧性，实施例6至实施例10的断裂韧性高于对比例2的断裂韧性，实施例11至实施例15的断裂韧性高于对比例3的断裂韧性。可见，二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性随着Y-ZrO2纳米粉体中Y2O3含量的变化而变化，当制备二硅酸锂玻璃陶瓷采用相同配方时，通过加入Y2O3并控制其含量，能够提高二硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性。
从实施例1至实施例15和对比例1至对比例3可以看出，制备二硅酸锂玻璃陶瓷修复体配方中Y-ZrO2纳米粉体中Y2O3的含量在本发明的范围内，能够得到高断裂韧性的二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其基础玻璃中各组分的质量百分含量为：
Figure FDA0003298332210000011
其中，所述其他成分包括Rb2O、Cs2O、MgO、BaO、In2O3、La2O3、GeO2、Nb2O5、WO3、MoO3中的至少一种；
所述玻璃陶瓷修复体还包含Y2O3的ZrO2纳米粉体、着色剂和/或荧光剂；以所述基础玻璃的总质量为基准，所述含Y2O3的ZrO2纳米粉体加入量为0.5-8wt％；所述着色剂和/或荧光剂的加入量为0-9wt％。
2.根据权利要求1所述的硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其中，所述含Y2O3的ZrO2纳米粉体中Y2O3含量为2-6mol％；
所述着色剂和/或荧光剂包括过渡族金属氧化物及稀土着色剂、锆系色料、尖晶石色料。
3.根据权利要求1所述的硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其中，以所述基础玻璃的总质量为基准，所述含Y2O3的ZrO2纳米粉体的加入量为1-6wt％；所述着色剂和/或荧光剂的加入量为1-5wt％。
4.根据权利要求2所述的硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其中，所述过渡族金属氧化物及稀土着色剂包括Fe2O3、V2O5、NiO、MnO、Cr2O3、Co2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O5、Er2O3、Tb4O7、Tm2O3、Sm2O3、Dy2O3、Bi2O3、Yb2O3中的至少一种，所述锆系色料包括锆铁红、锆镨黄、锆灰中的至少一种，所述尖晶石色料包括铬铁红色料、铁铬锌棕色料中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷修复体，其中，所述硅酸锂玻璃陶瓷修复体的断裂韧性为2.1-2.6MPa·m1/2。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的硅酸锂玻璃陶瓷修复体的制备方法，其包括以下步骤：
1)将基础玻璃组分混合均匀，在1200℃-1700℃下加热18-125min后进行水淬，得到熔块；
2)将熔块进行研磨，得到粒径为1-50μm的熔块粉末，然后与粒径小于100nm含Y2O3的ZrO2纳米粉体、着色剂和/或荧光剂进行混合得到混合粉末；
3)将混合粉末在20-260MPa进行干压成型或者等静压成型得到坯体；
4)将坯体烧结，得到硅酸锂玻璃陶瓷；
5)将烧结后的块体加工处理成二硅酸锂玻璃陶瓷修复体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述烧结在真空条件下进行烧结，真空度为45-6000Pa，烧结温度为340-955℃，烧结时间为20-125min,得到压制块体；将压制块体进行热压铸得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，压铸温度870-930℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述烧结在以下条件下进行：烧结温度为350-750℃，烧结时间为15-150min；
然后将瓷块进行CAD/CAM加工；
将加工后的瓷块二次烧结得到二硅酸锂玻璃陶瓷修复体，烧结温度为780-930℃，烧结时间为5-60min。
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