CN113789581A - 一种新型抗菌纤维的制备方法 - Google Patents

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殷明
陈晓苏
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Abstract

本发明公开了抗菌纤维技术领域的一种新型抗菌纤维的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将ZnO分散于去离子水中，然后超声处理30min‑2h，之后调节pH值至8.5；然后在上述溶液加入多巴胺，在室温下继续搅拌4‑12h；最后依次进行过滤、冲洗、干燥后得到的产物PDA‑ZnO；(2)将PDA‑ZnO与溴化十六烷基三甲基咪唑分散于去离子水中，并在70℃‑90℃搅拌12h‑24h，产物依次进行冲洗、离心、干燥后得到得到QP‑ZnO；(3)取QP‑ZnO、PP、抗氧剂1010、热稳定剂168、硅酮粉混合均匀，挤出成型制得抗菌PP树脂；(4)将抗菌PP树脂进行熔融纺丝，所得抗菌纤维A。本发明利用多巴胺对ZnO表面进行改性处理，有利于季铵盐在ZnO表面的负载，提高了季铵盐的热稳定性，更有利于纺丝过程的顺利进行。

Description

一种新型抗菌纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌纤维技术领域，特别涉及一种新型抗菌纤维的制备方法。
背景技术
在日常生活中人们会用到大量的纤维制品，如服装、口罩、个人护理品等。这些纤维制品在长期使用下会滋生大量细菌，如大肠杆菌、青霉菌、金黄色葡萄球菌等，这些有害细菌一旦进入人的身体，将会带来一定的危害。随着人们健康意识的不断增强，对于纤维织物的安全性能也提出了更高的要求，不但要求无毒无害还要具有一定的抗菌性能，针对用户的这一需求，市场逐渐出现了自带抗菌功能的抗菌纤维产品。
目前大部分抗菌纤维需要以抗菌剂溶液对纤维表面进行涂覆或涂抹，以赋予其抗菌能力。但这种表面涂覆的抗菌涂层耐洗脱性较差，数次洗涤之后其抗菌性能将显著下降；洗脱的抗菌剂容易进入水体，形成污染。并且，现有的抗菌剂主要成分是银离子，含银无机抗菌剂具有抗菌活性高的优点，并且已有效地应用到许多领域，成效显著。但因使用的有效成分是银，成本无法降低，阻碍抗菌剂的大规模应用；在光照等条件下添加了含银抗菌剂的产品因含银发生变色，抗菌产品失去商业价值；产品加工过程中，如果温度过高，则银系抗菌剂有效成分变成氧化银，抗菌效果大幅削弱。并且，银系抗菌剂大多具有一定的毒性(国家对饮用水中银离子的含量上限有明确要求)，限制了其适用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效耐久的新型抗菌纤维的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明新型抗菌纤维的制备方法采用的如下技术方案：
一种新型抗菌纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将ZnO分散于去离子水中，然后超声处理30min-2h，之后调节pH值至8.5；然后在上述溶液加入多巴胺，在室温下继续搅拌4-12h；最后依次进行过滤、冲洗、干燥后得到的产物PDA-ZnO；
(2)将PDA-ZnO与溴化十六烷基三甲基咪唑分散于去离子水中，并在70℃-90℃搅拌12h-24h，产物依次进行冲洗、离心、干燥后得到得到QP-ZnO；
(3)取QP-ZnO、PP、抗氧剂1010、热稳定剂168、硅酮粉混合均匀，挤出成型制得抗菌PP树脂；
(4)将抗菌PP树脂进行熔融纺丝，所得抗菌纤维A。
优选的，所述QP-ZnO、抗氧剂1010、热稳定剂168、硅酮粉按重量比计如下：QP-ZnO0.5-2wt％，抗氧剂1010 0.1wt％、热稳定剂168 0.2wt％，硅酮粉0.5wt％。
优选的，步骤(1)中调节pH采用Tris buffer溶液调节。
优选的，步骤(2)中的冲洗采用去离子冲洗，步骤(2)中的干燥采用冷冻干燥。
优选的，步骤(3)中的冲洗采用去离子水和乙醇冲洗，步骤(3)中的干燥为80-100℃下干燥12h-24h。
优选的，步骤(4)中的挤出成型采用双螺杆挤出机，共混温度200℃，螺杆转速300rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明公开了一种以氧化锌(ZnO)和季铵盐为主要抗菌成分，以聚丙烯(PP)为基体的抗菌纤维制备方法。通过熔融共混的方式将抗菌剂加入纤维，避免了洗脱的问题，抗菌性能持久。同时，基于锌和季铵盐的抗菌体系也解决了银系抗菌剂毒性和变色的问题。利用多巴胺对ZnO表面进行改性处理，有利于季铵盐在ZnO表面的负载，提高了季铵盐的热稳定性，更有利于纺丝过程的顺利进行。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1：
1g ZnO分散于500ml去离子水中，使用200W探针超声处理30min。之后使用Trisbuffer溶液将体系pH值调整至8.5。上述溶液加入1.5g多巴胺，在室温下继续搅拌6小时。将上述溶液过滤，并用去离子水冲洗，冷冻干燥，得到的产物PDA-ZnO。1g PDA-ZnO与1g溴化十六烷基三甲基咪唑分散于200ml去离子水中，并在90℃搅拌24h，产物用去离子水和乙醇洗，离心后的产物在80℃下干燥24h，得到QP-ZnO。取QP-ZnO 1g与99g PP、0.1g抗氧剂1010、0.2g热稳定剂168、0.5g硅酮粉混合均匀，在双螺杆挤出机中制备抗菌PP树脂(共混温度200℃，螺杆转速300rpm)。将抗菌PP树脂进行熔融纺丝，所得抗菌纤维A的直径约15μm。
实施例2：
2g ZnO分散于500ml去离子水中，使用200W探针超声处理30min。之后使用Trisbuffer溶液将体系pH值调整至8.5。上述溶液加入4g多巴胺，在室温下继续搅拌6小时。将上述溶液过滤，并用去离子水冲洗，冷冻干燥，得到的产物PDA-ZnO。2g PDA-ZnO与3g氯化十六烷基三甲基铵分散于500ml去离子水中，并在90℃搅拌12h，产物用去离子水和乙醇洗，离心后的产物在80℃下干燥24h，得到QP-ZnO。取QP-ZnO 2g与98g PP、0.1g抗氧剂1010、0.2g热稳定剂168、1.0g偶联剂KH570混合均匀，在双螺杆挤出机中制备抗菌PP树脂(共混温度200℃，螺杆转速300rpm)。将抗菌PP树脂进行熔融纺丝，所得抗菌纤维B的直径约16μm。
实施例3：
2g ZnO分散于500ml去离子水中，使用200W探针超声处理30min。之后使用缓冲溶液将体系pH值调整至5。上述溶液加入4g偶联剂KH550，在室温下继续搅拌6小时。将上述溶液过滤，并用去离子水冲洗，冷冻干燥，得到的产物KH-ZnO。2g KH-ZnO与3g溴化十六烷基三甲基咪唑分散于500ml去离子水中，并在90℃搅拌24h，产物用去离子水和乙醇洗，离心后的产物在80℃下干燥24h，得到QK-ZnO。取QK-ZnO 2g与99g PP、0.1g抗氧剂1010、0.2g热稳定剂168、1.0g偶联剂KH550混合均匀，在双螺杆挤出机中制备抗菌PP树脂(共混温度200℃，螺杆转速300rpm)。将抗菌PP树脂进行熔融纺丝，所得抗菌纤维C的直径约15μm。
性能测试：
制备对照组，对照组包括对照品1和对照品2。
对照品1的制备方法如下：1g溴化十六烷基三甲基咪唑、1g ZnO与99g PP、0.1g抗氧剂1010、0.2g热稳定剂168、0.5g硅酮粉混合均匀，在双螺杆挤出机中制备抗菌PP树脂(共混温度200℃，螺杆转速300rpm)。将上述PP树脂进行熔融纺丝，得到纤维D。
对照品2的制备方法如下：1g溴化十六烷基三甲基咪唑与99g PP、0.1g抗氧剂1010、0.2g热稳定剂168、0.5g硅酮粉混合均匀，在双螺杆挤出机中制备抗菌PP树脂(共混温度200℃，螺杆转速300rpm)。将上述PP树脂进行熔融纺丝，得到纤维E。
将对照组与本发明实施例1-3制得的成品一起进行抗菌测试，按照ASTM E 2149-2020检测，结果如下表1：
表1对照组与本发明实施例1-3的抗菌测试表
Figure BDA0003270253810000041
Figure BDA0003270253810000051
从检测结果可以明显看出，将季铵盐抗菌剂在负载于ZnO之后加入PP纤维中，所的产品抗菌效果显著，且纺丝过程顺利，没有明显的喷丝孔堵塞现象，说明负载了抗菌剂的载体在聚合物中分散均匀。作为对比，样品D、E由于季铵盐没有载体，使得季铵盐在熔融加工以及纺丝过程中受热分解剧烈，产物严重发黄，且分解产物破坏了产品的均一性，使得纺丝过程较为困难。综上所述，本发明提供的配方能够制备抗菌性能优异的PP纤维。

Claims (6)

1.一种新型抗菌纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将ZnO分散于去离子水中，然后超声处理30min-2h，之后调节pH值至8.5；然后在上述溶液加入多巴胺，在室温下继续搅拌4-12h；最后依次进行过滤、冲洗、干燥后得到的产物PDA-ZnO；
(2)将PDA-ZnO与溴化十六烷基三甲基咪唑分散于去离子水中，并在70℃-90℃搅拌12h-24h，产物依次进行冲洗、离心、干燥后得到得到QP-ZnO；
(3)取QP-ZnO、PP、抗氧剂1010、热稳定剂168、硅酮粉混合均匀，挤出成型制得抗菌PP树脂；
(4)将抗菌PP树脂进行熔融纺丝，所得抗菌纤维A。
2.根据权利要求1所述的新型抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述QP-ZnO、抗氧剂1010、热稳定剂168、硅酮粉按重量比计如下：QP-ZnO 0.5-2wt％，抗氧剂1010 0.1wt％、热稳定剂168 0.2wt％，硅酮粉0.5wt％。
3.根据权利要求1所述的新型抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中调节pH采用Tris buffer溶液调节。
4.根据权利要求1所述的新型抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的冲洗采用去离子冲洗，步骤(2)中的干燥采用冷冻干燥。
5.根据权利要求1所述的新型抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的冲洗采用去离子水和乙醇冲洗，步骤(3)中的干燥为80-100℃下干燥12h-24h。
6.根据权利要求1所述的新型抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的挤出成型采用双螺杆挤出机，共混温度200℃，螺杆转速300rpm。
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