CN113788624A - 一种高分散玻璃纤维、玻纤增强尼龙材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高分散玻璃纤维、玻纤增强尼龙材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高分散玻璃纤维、玻纤增强尼龙材料及其制备方法和应用。该高分散玻璃纤维包括基础玻璃氧化物组分和特征元素氧化物组分。本发明提供的高分散玻璃纤维通过向基础玻璃氧化物组分中添加特征元素氧化物组分，得到的玻璃纤维在各类尼龙材料中均具有高分散性，普适性好；利用其增强尼龙材料时，无需浸渍等后处理，也无需额外添加相容剂组分就可在尼龙材料中高分散，实现较好的增强效果。

Description

一种高分散玻璃纤维、玻纤增强尼龙材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种高分散玻璃纤维、玻纤增强尼龙材料及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙是被广泛应用在电子电气、汽车、家电等行业的工程塑料，具有耐热、耐磨、耐化学腐蚀等诸多性能优势。通常在工程塑料应用中，需要填充无机材料发挥机械性能优势，最常用的是玻璃纤维。但是由于尼龙的结晶性较强，玻璃纤维与尼龙二者的相容性较差，注塑时经常面临玻璃纤维在尼龙中分散性差的问题。
解决尼龙玻纤增强复合材料的玻璃纤维分散问题，通常是在复合材料的配方中加入一些分散性助剂或者组分，改变尼龙的结晶性，进而改善玻璃纤维在其中的分散性。比如CN106867247A中，通过加入透明尼龙组分破坏尼龙66的结晶结构，有助于玻璃纤维在树脂内部的分散，降低玻纤的取向和各向异性，降低材料的表面收缩率，提高平整度。
另外，还可以对玻璃纤维进行表面改性，比如CN108285641A公开了一种改性玻璃纤维，经过表面腐蚀后，在聚四氟乙烯和镧、铈的三价金属氧化物的溶液中浸渍改性，提升尼龙改性材料的耐磨损性能和使用手感。CN109054372A是合成了一种高分子聚合物，浸渍于玻纤表面，提高玻璃纤维与尼龙66的分散性和结合性。CN110684342A是将玻纤进行等离子气体表面功能化处理，使玻璃纤维表面含有羟基、羧基、羰基、氨基等功能性基团，提高玻璃纤维与尼龙基体端基的反应性和相容性，促进玻璃纤维在尼龙中的分散性。
CN105802206A是通过在复合材料中加入界面结合剂，一端锚固吸附于玻璃纤维表面，另一端向外与尼龙分子链缠绕，具有有效的空间稳定作用，改善了玻璃纤维与尼龙的界面结合性，又提高了在尼龙基体中的分散性，改善了玻璃纤维在基体中的取向，提高复合材料性能。
但是，对玻璃纤维进行表面分散的后处理的方法增加了高分散功能性玻璃纤维的复杂度，也难以保证分散助剂在玻璃纤维表面分布均匀性。在尼龙玻纤增强复合材料配方中添加其他组分来提高二者的相容性的方法，存在一定的局限，一方面是组分筛选比较难，相容剂对产品性能会有影响，所以难以平衡相容性提升和产品需求之间的关系；另外，不同种类的尼龙结晶性差异较大，玻璃纤维在不同种类尼龙遇到的分散问题也不同，因此添加相容剂的配方在不同种类尼龙产品中不具有普适性。
因此，开发一种在各类尼龙产品中均直接具有较好分散性的玻璃纤维产品具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷或不足，提供一种高分散玻璃纤维。本发明提供的高分散玻璃纤维通过向基础玻璃氧化物组分中添加特征元素氧化物组分，得到的玻璃纤维在各类尼龙材料中均具有高分散性，普适性好；利用其增强尼龙材料时，无需浸渍等后处理，也无需额外添加相容剂组分就可在尼龙材料中高分散，实现较好的增强效果。
本发明的另一目的在于提供上述高分散玻璃纤维的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种玻纤增强尼龙材料。
本发明的另一目的在于提供上述玻纤增强尼龙材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述玻纤增强尼龙材料在制备电子电气、汽车、家电产品中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高分散玻璃纤维，包括基础玻璃氧化物组分77.1～130.50份，还包括如下重量份数的特征元素氧化物组分：
ZnO 1～4份；
SrO0.2～4份；
SrO和ZnO的重量比为1:1～5。
发明人研究发现，在基础玻璃氧化物组分中添加特定量的特征元素氧化物组分，可有效提高玻璃纤维在尼龙中的分散性，且适用于各类尼龙材料，具有较好的普适性，其原因可能在于：
玻纤在尼龙中分散性差的主要原因在于尼龙高分子链间较强的氢键作用，容易发生高分子之间的团聚，无机填充材料难以***高分子链间，因此很难实现良好的相容性。特征元素氧化物中的二价金属元素可以与尼龙材料的酰胺键之间形成络合键，破坏尼龙高分子链间的氢键聚集，提高玻纤和尼龙的相容性，促进玻纤在尼龙中的分散。
SrO和ZnO的重量比对分散性有关键性的影响。如两者的重量比过低，对破坏尼龙氢键的效果不够显著，玻纤分散性变差；如两者的重量比过高，玻纤本身容易发生团聚，在尼龙中的分散性也会降低。
利用该玻璃纤维增强尼龙材料时，无需浸渍等后处理，也无需额外添加相容剂组分就可在尼龙材料中高分散，得到的玻纤增强尼龙材料，玻璃纤维分散性好，可有效实现增强效果，拉伸强度、弯曲模量及弯曲强度均得到显著提升。
本领域常规的用于玻璃纤维的基础玻璃氧化物组分均可用于本发明中。
优选地，所述基础玻璃氧化物组分包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003189991990000031
应当说明的是，MgO/CaO代表MgO、CaO中的一种或两种均可。
更为优选地，所述R2O为Li2O、Na2O或K2O中的一种或几种。
优选地，所述基础玻璃氧化物组分还包括其它添加剂0～2份，进一步优选为0.1～1份。
更为优选地，所述其它添加剂为Na2SO4或CaSO4中的一种或两种。Na2SO4或CaSO4可促进玻璃澄清。
优选地，所述基础玻璃氧化物组分和特征元素氧化物组分中的各组分粒径分布D80为50～200μm。
上述高分散玻璃纤维的制备方法，包括如下步骤：将基础玻璃氧化物组分和特征元素氧化物组分混合，熔融，澄清，均化，成型，切丝即得所述高分散玻璃纤维。
优选地，所述熔融处理在窑池中进行，熔融处理的温度为1450～1600℃，时间为0.5～1小时。
更为优选地，熔融处理的温度为1450～1550℃，时间为0.5～0.8小时。
优选地，所述澄清处理的温度为1450～1600℃，时间为0.5～1小时。
优选地，所述均化处理的温度为1450～1600℃，时间为0.5～1小时。
优选地，所述成型处理的过程为：将均化处理后的熔融流体通过4000孔铂金漏板流出，高速拉丝机带动，成型为玻璃纤维；拉丝的温度为1100～1250℃。
优选地，所述拉丝的过程为：利用短切机切丝，长度为5～15mm。
本发明还请求保护一种玻纤增强尼龙材料，包括如下重量份数的组分：
尼龙 65～75份；
上述高分散玻璃纤维 25～35份；
抗氧剂 0.05～0.1份；
润滑剂 0.05～0.1份。
利用高分散玻璃纤维进行增强，可显著提升尼龙材料的拉伸强度、弯曲模量及弯曲强度。
本领域常规的尼龙、抗氧剂和润滑剂均可用于本发明中。
优选地，所述尼龙为半芳香族尼龙或脂肪族尼龙中的一种或几种，例如PA6、PA66等脂肪族尼龙，PA6T66等半芳香族尼龙。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫酯类抗氧剂或硫醚类抗氧剂中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂为饱和烃类润滑剂、卤代烃类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、脂肪酸酯类润滑剂、脂肪族酰胺类润滑剂、金属皂类润滑剂、脂肪醇类润滑剂或多元醇类润滑剂中的一种或几种。
上述玻纤增强尼龙材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙、高分散玻璃纤维、抗氧剂和润滑剂混合均匀得混合料，然后将混合料熔融挤出，造粒，即得所述玻纤增强尼龙材料。
优选地，利用高混机进行搅拌混合，搅拌的转速为200～300转/min，时间为10～20min。
优选地，利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的挤出温度为210～300℃，长径比为1:40～55，螺杆转速为300～350转/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的高分散玻璃纤维通过向基础玻璃氧化物组分中添加特征元素氧化物组分，得到的玻璃纤维在各类尼龙材料中均具有高分散性，普适性好；利用其增强尼龙材料时，无需浸渍等后处理，也无需额外添加相容剂组分就可在尼龙材料中高分散，实现较好的增强效果。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
尼龙PA6，脂肪族尼龙，BE3250，江苏弘盛新材料股份有限公司。
尼龙PA66，脂肪族尼龙，EP1026，华峰集团有限公司。
尼龙PA6T66，半芳香族尼龙，A-6000，美国苏威。
抗氧剂，REVONOX 608，亚磷酸酯类抗氧剂，上海璞展实业有限公司。
润滑剂，Licolub WE 4，脂肪酸酯类润滑剂，凯茵化工。
SiO2，二氧化硅，山东国化化学有限公司，粒径分布D80＝60μm。
Al2O3，CR10，中铝山东有限公司，粒径分布D80＝60μm。
Li2O，L122329，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，粒径分布D80＝50μm。
B2O3，B108404，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，粒径分布D80＝50μm。
MgO，氧化镁，邢台市镁神化工有限公司，粒径分布D80＝100μm。
CaO，氧化钙，常熟市佳友粉体有限公司，粒径分布D80＝150μm。
TiO2，SR-240，山东东佳集团股份有限公司，粒径分布D80＝55μm。
ZnO 1#，Z112847，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，粒径分布D80＝60μm。
ZnO 2#，氧化锌，河南铭之鑫化工科技有限公司，粒径分布D80＝300μm。
SrO 1#，S105409，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，粒径分布D80＝80μm。
SrO 2#，S817671，上海麦克林生化科技股份有限公司，粒径分布D80＝220μm。
Na2SO4，S112274，上海阿拉丁生化科技股份有限公司，粒径分布D80＝180μm。
本发明各实施例及对比例的玻纤增强尼龙材料进行如下测试：
(1)分散性级别：以切粒后的玻纤增强尼龙材料作为样品，注塑成10cm×10cm×1mm的10片样板，将每片样板切分成2cm×2cm×1mm的小方块并随机选取1块，获得共10个来自不同样板的小方块样品，分别进行灰分测试(按照标准GB/T9345.1-2008方法A测试)。10个样品中，灰分质量百分比的最大值和最小值相减，(1)差值在1％及以下，分散性5级；(2)差值在1-3％范围内(不包含1％，包含3％)，分散性4级；(3)差值在3-5％范围内(不包含3％，包含5％)，分散性3级；(4)差值在5-8％范围内(不包含5％，包含8％)，分散性2级；(5)差值在8-10％范围内(不包含8％，包含10％)，分散性1级；(6)差值在10％及以上，分散性无级别。
(2)拉伸强度：按GB/T 1039-1992测试，测试速率50mm/min。
(3)弯曲模量：按GB/T 9341-2008测试，测试速率2mm/min。
(4)弯曲强度：按GB/T 9341-2008测试，测试速率2mm/min。
实施例1～9和对比例1～5
本实施例和对比例提供一系列玻璃纤维，其配方如表1。
表1 实施例1～9和对比例1～5的配方(份)
Figure BDA0003189991990000061
实施例1～9和对比例1～4提供的玻璃纤维通过如下过程制备得到：将各组分加入混合仓中，充分混合；送入池窑中于1480℃下高温加热，使玻璃纤维原材料融化；继续保持该温度，熔体经过澄清、均化处理，处理时长均为0.5小时；通过4000孔铂金漏板流出，高速拉丝机带动，成型为玻璃纤维；经短切机切丝，长度为7mm。
实施例10～22和对比例6～9
本实施例提供一系列的玻纤增强尼龙材料，其配方如表2和表3。
表2 实施例10～22的配方(份)
Figure BDA0003189991990000071
表3 对比例6～10的配方(份)
Figure BDA0003189991990000072
Figure BDA0003189991990000081
实施例10～22和对比例6～10提供的玻纤增强尼龙材料通过如下过程制备得到：
实施例10～18、实施例21～22以及对比例6～10的制备工艺为，将各组分于高混机进行搅拌混合，搅拌的转速为300转/min，时间为15min；然后利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的挤出温度为230℃，长径比为1:40，螺杆转速为350转/min。
实施例19的制备工艺为，将各组分于高混机进行搅拌混合，搅拌的转速为300转/min，时间为15min；然后利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的挤出温度为260℃，长径比为1:40，螺杆转速为350转/min。
实施例20的制备工艺为，将各组分于高混机进行搅拌混合，搅拌的转速为300转/min，时间为15min；然后利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的挤出温度为310℃，长径比为1:40，螺杆转速为350转/min。
由上述测试结果可知，与对比例5中未进行改进的玻璃纤维相比，实施例1～9提供的玻璃纤维具有高分散性。相应地，与对比例10相比，实施例10～22提供的玻纤增强尼龙材料添加有高分散玻璃纤维，具有较佳的增强效果，拉伸强度、弯曲模量及弯曲强度均得到显著提高，其中以实施例11的综合性能最优。从实施例11、19和20可知，本发明的高分散玻璃纤维适用于各类尼龙材料，具有较好的普适性。对比例1中未添加SrO，玻璃纤维的分散性改善有限；对比例2和3中SrO和ZnO的重量比不合适，得到的玻璃纤维的分散性较差，对比例4未添加ZnO，玻璃纤维的分散性改善有限。相应地，对比例6～9中由于添加的玻璃纤维的分散性提升有限，拉伸强度、弯曲模量及弯曲强度的提升程度受到不同程度的影响，增强效果相对较差。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高分散玻璃纤维，包括基础玻璃氧化物组分77.1～130.50份，其特征在于，还包括如下重量份数的特征元素氧化物组分：
ZnO 1～4份；
SrO 0.2～4份；
SrO和ZnO的重量比为1:1～5。
2.根据权利要求1所述高分散玻璃纤维，其特征在于，所述基础玻璃氧化物组分包括如下重量份数的组分：
Figure FDA0003189991980000011
3.根据权利要求2所述高分散玻璃纤维，其特征在于，所述R2O为Li2O、Na2O或K2O中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述高分散玻璃纤维，其特征在于，SrO和ZnO的重量比为1:1.5～2.5。
5.根据权利要求1所述高分散玻璃纤维，其特征在于，所述基础玻璃氧化物组分和特征元素氧化物组分中的各组分的粒径分布D80为50～200μm。
6.权利要求1～5任一所述高分散玻璃纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将基础玻璃氧化物组分和特征元素氧化物组分混合，熔融，澄清，均化，成型，切丝即得所述高分散玻璃纤维。
7.一种玻纤增强尼龙材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
尼龙65～75份；
权利要求1～5任一所述高分散玻璃纤维25～35份；
抗氧剂0.05～0.1份；
润滑剂0.05～0.1份。
8.根据权利要求7所述玻纤增强尼龙材料，其特征在于，所述尼龙为半芳香族尼龙或脂肪族尼龙中的一种或几种；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫酯类抗氧剂或硫醚类抗氧剂中的一种或几种；所述润滑剂为饱和烃类润滑剂、卤代烃类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、脂肪酸酯类润滑剂、脂肪族酰胺类润滑剂、金属皂类润滑剂、脂肪醇类润滑剂或多元醇类润滑剂中的一种或几种。
9.权利要求7～8任一所述玻纤增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将尼龙、高分散玻璃纤维、抗氧剂和润滑剂混合均匀得混合料，然后将混合料熔融挤出，造粒，即得所述玻纤增强尼龙材料。
10.权利要求7～8任一所述玻纤增强尼龙材料在制备电子电气、汽车、家电产品中的应用。
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