CN113773685A - 一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于缓蚀剂技术领域，具体涉及一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂及其制备方法；所述防腐剂包括以下组分：海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物、助剂和水；制备方法如下：将各主要成分提取物粉碎、均匀后进行陈化，陈化完成后再与助剂和水混合均匀；本申请中的各种植物提取物与助剂协同可以起到很好的耐腐蚀作用，各物质中的活性基团，尤其是提取物中带负电荷的极性基团可通过化学吸附作用吸附在带正点的金属表面，通过界面转化、缩聚、螯合作用下形成保护膜，在提取过程中，采用的超临界萃取等方法可以有效避免极性基团被破坏从而有效保证了提取物的性能，所使用的助剂中也含有大量可与提取物中活性成分结合的基团，能有效提高产品的耐腐蚀性能。

Description

一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂及其制备方法
技术领域
本发明属于缓蚀剂技术领域，具体涉及一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂及其制备方法。
背景技术
金属防护的方法有很多，其中通过缓蚀剂来保护金属的方法因其具有用量少、见效快、来源广泛、适用性强等特点而前景广阔。缓蚀剂的类型因划分方式而异分类为：根据它本身的物性可分为无机缓蚀剂和有机缓蚀剂两种；根据所应用的介质类型又可分为酸性缓蚀剂、中性缓蚀剂和碱性缓蚀剂。研究较早的缓蚀剂为铬酸盐、汞盐等为主的无机缓蚀剂，但是随着缓蚀剂的发展，这类有毒、有害的无机缓蚀剂的应用正在减少。
常用的酸洗缓蚀剂中，主要包括含有毒铬酸根的无机缓蚀剂，有机磷、氮、氧、硫及其衍生物，如咪唑啉及其盐、季铵盐类、松香衍生物、磺酸盐、亚胺乙酸衍生物及炔醇类等。含氮缓蚀剂虽然具有良好的缓蚀效果，但其大多为杂环类化合物，毒性大，对人体和自然环境均会造成较大的伤害。
例如，公开号为CN105503855B的中国发明专利公开了一种噻唑类碳钢酸洗缓蚀剂的制备方法，该制备方法首先以三聚氯氰为母体，以含有疏水基的正辛胺为亲核试剂合成第一步中间体；再以2-巯基苯并噻唑为亲核试剂，合成第二步中间体；最后以含有亲水基的N,N-二甲基-1,3-丙二胺为亲核试剂，合成目标产物，即所述具表面活性的噻唑类缓蚀剂。该发明公开了一种噻唑类碳钢酸洗缓蚀剂的制备方法，将表面活性剂引入到苯并噻唑中，合成一种具表面活性的碳钢酸洗缓蚀剂，既提高了苯并噻唑的水溶性，提高缓蚀性能的同时降低了缓蚀剂的用量。
但上述专利存在以下问题：上述专利在制备过程中会大量使用甲苯、丙酮等易污染环境的原料，极易污染环境。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，提供了一种具有较高缓蚀防腐效果的生物质金属防腐剂；本发明的第二目的在于提供一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，解决了现有产品在制备过程中会使用大量污染环境的原料的问题。
本发明的第一目的是这样实现的：
本发明的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000021
为得到性能更优异的产品，本发明中所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
通过以无水乙醇为提取溶剂，采用加热回流提取法可以更好地获取原料中的各类活性物质，从而达到更优异的效果。
为得到性能更优异的产品，本发明中所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶1-5％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为40-60℃，萃取装置中的压力为50MPa，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
通过在萃取过程中加入乙酸乙酯做为夹带剂可以提高杏树叶中活性物质在溶剂中的溶解度，从而提高萃取效率；而相对低温的二氧化碳超临界萃取也可以有效避免活性物质在较高的温度下失活或分解，影响产物的效果。
为得到性能更优异的产品，本发明中所述杏树叶提取物原料为产自神农架地区红坪镇的红坪杏树。
为得到性能更优异的产品，本发明还提供了一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化12-36h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
通过将将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物充分打碎，可以有效提高各组分的混合效率，使各组分充分分散。
为了更好地提高分散效率，所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为200-400目。
为了达到更好地陈化效果，所述步骤1中陈化温度为18-36℃。
为了使各物质充分混合，所述步骤2中采用超声搅拌。
有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的防腐剂的在强腐蚀环境下具有良好的缓蚀作用，在强酸性条件下，其缓蚀效率最高可达91.17％；同时在针对氯盐腐蚀水泥的情况下也能起到很好的耐腐蚀作用，对比实施例和对比例可以知道，本申请中的各种植物提取物与助剂协同可以起到很好的耐腐蚀作用，各物质中的活性基团，尤其是提取物中带负电荷的极性基团可通过化学吸附作用吸附在带正点的金属表面，通过界面转化、缩聚、螯合作用下形成保护膜，在提取过程中，采用的超临界萃取等方法可以有效避免极性基团被破坏从而有效保证了提取物的性能，所使用的助剂中也含有大量可与提取物中活性成分结合的基团，能有效提高产品的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000031
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶5％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为40℃，萃取装置中的压力为50MP a，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化12h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为400目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤1中陈化温度为18℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
实施例2
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000041
Figure BDA0003233158640000051
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶3％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为4℃，萃取装置中的压力为50MP a，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化36h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为200目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为36℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
实施例3
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000061
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶3％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为50℃，萃取装置中的压力为50MP a，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化24h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为300目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为24℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
实施例4
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000071
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶5％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为40℃，萃取装置中的压力为50MP a，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化12h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为200目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为18℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
实施例5
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000081
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流3h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶2％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为60℃，萃取装置中的压力为50MP a，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化24h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为300目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为36℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
对比例1
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000091
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为红坪杏树皮提取物，所述红坪杏树皮提取物通过以下步骤制得：
将干燥的红坪杏树皮放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为红坪杏树皮3％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为50℃，萃取装置中的压力为50MPa，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化24h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为300目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为24℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
对比例2
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000101
Figure BDA0003233158640000111
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为红坪杏树果肉提取物，所述红坪杏树果肉提取物通过以下步骤制得：
将干燥的红坪杏树果肉放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为红坪杏树果肉3％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为50℃，萃取装置中的压力为50MPa，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化24h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为300目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为24℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
对比例3
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000121
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物和香果树叶提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化24h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物和香果树叶提取物打碎后的粒径为300目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为24℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
对比例4
一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，以重量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0003233158640000131
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流2h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶3％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为50℃，萃取装置中的压力为50MP a，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，所述杏树叶提取物原料为产自神农架地区红坪镇的红坪杏树。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化24h即得到防腐剂成品。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为300目。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，
所述步骤1中陈化温度为24℃。
上述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，所述步骤2中采用超声搅拌。
实验例
一、缓释率测试
对各实施例和对比例中制备的防腐剂进行缓蚀率性能测试：
具体测试方法如下：
1.试样制备：300mm×30mm×1.5mm的铁片用经无水乙醇冲洗后剪切为等长的30mm×30mm×1.5mm铁片，并打磨至等重，精确至0.1mg；
2.溶液配制：配置10份1mol/LHCL溶液，向HCL溶液中注入占溶液质量2.5％的各实施例和对比例产物，多余一组注入占溶液质量2.5％的纯净水作为空白对照；
3.始终检测：将10组试样分别悬挂浸没于HCL溶液中12h，结束后将试样取出并烘干称重。
缓蚀率计算公式：
Figure BDA0003233158640000141
式中：m--试片质量损失值，g；
m0--试片酸洗空白试验的质量损失值，g；
8760--与1年相当的小时数，h/a
10--与1cm相当的毫米数，mm/cm
s--试片的表面积，cm2；
ρ--试片的密度，7.85g/cm3；
t--试验时间，h；
缓释率计算公式为：
X＝(△G0-△G1)/△G0
△G0--空白溶液的腐蚀率
△G1--各实施例及对比例的腐蚀率
二、混凝土腐蚀性试验
根据GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中抗冻试验(单面冻融法)中的规定成型混凝土试件，将静养好的混凝土块浸渍在3wt％浓度的氯化钠溶液中，其中9组氯化钠溶液中注入占溶液质量2.5％的各实施例和对比例产物，多余一组注入占溶液质量2.5％的纯净水作为空白对照。在-20℃的环境下冷冻3小时，在10摄氏度的环境下融冻1小时，反复融冻，反复进行30天，并且称重混凝土块的重量，根据质量损失计算混凝土腐蚀率。
组别 缓释率(％) 混凝土腐蚀率(％)
实施例1 88.21 0.97
实施例2 87.36 0.62
实施例3 82.13 0.71
实施例4 91.17 0.88
实施例5 83.21 0.77
对比例1 76.24 1.53
对比例2 63.17 1.62
对比例3 31.17 3.22
对比例4 43.28 2.68
对照组 0 6.23
表1
如表1所示，本发明中实施例1-5制备的防腐剂的在强腐蚀环境下具有良好的缓蚀作用，在强酸性条件下，其缓蚀效率最高可达91.17％；同时在针对氯盐腐蚀水泥的情况下也能起到很好的耐腐蚀作用，对比实施例和对比例可以知道，本申请中的各种植物提取物与助剂协同可以起到很好的耐腐蚀作用，各物质中的活性基团，尤其是提取物中带负电荷的极性基团可通过化学吸附作用吸附在带正点的金属表面，通过界面转化、缩聚、螯合作用下形成保护膜，在提取过程中，采用的超临界萃取等方法可以有效避免极性基团被破坏从而有效保证了提取物的性能，所使用的助剂中也含有大量可与提取物中活性成分结合的基团，能有效提高产品的耐腐蚀性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，其特征在于：以重量百分比计，包括以下组分：
Figure RE-FDA0003348793460000011
2.根据权利要求1所述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，其特征在于：所述白杨树叶提取物为碾碎的干燥白杨树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到白杨树提取物；
所述连香树叶提取物为碾碎的干燥连香树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到连香树叶提取物；
所述水青树叶提取物为碾碎的干燥水青树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到水青树叶提取物；
所述香果树叶提取物为碾碎的干燥香果树叶通过加热回流提取法，在80℃下以无水乙醇为溶剂回流1-3h，后减压抽滤得到香果树叶提取物。
3.根据权利要求1所述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，其特征在于：所述杏树提取物为杏树叶提取物，所述杏树叶提取物通过以下步骤制得：
将干燥的杏树叶放入超临界二氧化碳萃取装置中，并向萃取装置内加入质量为杏树叶1-5％的乙酸乙酯，再利用增压泵与预热器使二氧化碳达到临界状态并将其送入到萃取装置中，超临界二氧化碳的流量为25L/h，并控制萃取装置中的温度为40-60℃，萃取装置中的压力为50MPa，萃取时间为6小时；通过调节***阀缓慢地释放出萃取装置中的二氧化碳流体，二氧化碳流体经过分离器进行解析分离。
4.根据权利要求3所述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，其特征在于：所述杏树叶提取物原料为产自神农架地区红坪镇的红坪杏树。
5.根据权利要求1所述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂，其特征在于：所述助剂为烟酸、5-硝基吲哚和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，重量份数比为1:1.5:0.5。
6.一种含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后，转移至容器内加水搅拌均匀，并陈化12-36h；
S2.将助剂加入经步骤1陈化的产物，再次搅拌均匀后即得到防腐剂成品。
7.根据权利要求6所述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中海藻提取物、白杨树叶提取物、连香树叶提取物、水青树叶提取物、香果树叶提取物、杏树提取物打碎后的粒径为200-400目。
8.根据权利要求6所述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中陈化温度为18-36℃。
9.根据权利要求7所述的含有植物提取物的埃米生物质防腐剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中采用超声搅拌。
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