CN113740321A - 一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，主要解决现有冷轧镀锡钢板镀层中钡含量无法准确检测的技术问题。本发明一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，包括：1)制备试样；2)对试样进行电解脱锡；3)制备待测试样溶液；4)检测试样中钡的光谱强度，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测试样溶液中钡的光谱强度IBa；5)计算待测试样溶液中钡元素的质量；6)计算冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量。本发明实现了冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的定量检测，操作简便，检测时间短，可操作性强，检测数据准确可靠；本发明方法减少了化学试剂的使用，极大地减少了化学污染物的排放，降低对人体和环境的危害。
Description
技术领域
本发明涉及电镀锡钢板镀层中化学元素含量的检测方法，特别涉及一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，属于冷轧表面化学分析技术领域。
背景技术
冷轧电镀锡钢板是食品包装行业主要包装材料，随着人民生活水平日益提高，对镀锡板的质量要求不断增加，尤其是对镀层中有害元素的质量要求越来越高，如欧盟标准“EN10333-2005包装用钢-预期用于接触人类和动物饮食的食品或饮料的扁钢制品-镀锡板”中规定镀锡产品的锡层中铅的含量小于0.01％。镀锡板在生产过程中必须进行电镀处理，在钢板表面镀上一层均匀的锡层，在电镀过程中同时将原料锡粒中的铅元素带入锡层中，随着近几年来食品包装行业用户对镀锡板镀层中有害元素的要求提高，为了将电镀锡板镀层中铅含量控制在0.01％以下，国内部分冷轧镀锡厂家逐渐采用“氢氧化钡法”降铅工艺降低镀层中铅含量，镀层中铅含量得到显著下降，但与此同时将少量钡元素电镀到镀锡板镀层中。为了实现对镀锡板镀层中钡元素的准确控制，需要准确检测冷轧电镀锡钢板镀层中钡元素含量。
钡元素为后期工艺带入镀层的元素，是采用氢氧化钡降铅工艺的特有现象，现有技术未见关于冷轧电镀锡板镀锡层中钡元素检测的相关报道。
申请公布号为CN102998353A的中国专利申请公开了一种镀锡板镀层中铅测定样品处理自动试验装置，采用电解槽内盛有剥离液，通电剥离镀锡层。
申请公布号为CN102997832A的中国专利申请公开了镀锡板表面氧化膜镀层自动测定***，采用电解槽内盛有剥离液，通电剥离镀锡层，从而测定其氧化膜量。该发明检测的是镀锡层中氧化膜量而非钡含量。
申请公布号为CN107991332A的中国专利申请公开了一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中钡含量的方法，将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,研磨,过筛,干燥,冷却至室温,以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法,将样品装入仪器样品杯中,再将待测样品置于能量色散型X射线荧光光谱仪测试舱内,记录仪器上显示的钡元素特征谱线的荧光强度值,估算钡元素在样品中的含量,再进一步选择适当分析仪器进行准确定量分析烟花爆竹用烟火药中的钡含量，检测的是粉末中钡含量，而非镀层中钡含量。
目前，行业内没有冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，主要解决现有冷轧镀锡钢板镀层中钡含量无法准确检测的技术问题。
本发明采用的技术方案是，一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，包括以下步骤：
1)制备试样，在无锈蚀、无污染的待测冷轧镀锡钢板上连续截取六块同样尺寸的试样，试样包括检测部和夹持部，夹持部与检测部的长边外侧相连，试样夹持部尺寸为20mm×10mm，试样检测部尺寸为180mm×40mm，试样检测部的非测量表面用耐酸碱胶带进行封闭，将六块试样分别标注为试样1、试样2、试样3、试样4、试样5和试样6；用无水乙醇将试样检测部的测量面擦洗干净，并晾干；
2)对试样进行电解脱锡，在容积为400mL的烧杯中加入质量体积浓度为108～132g/L稀盐酸溶液200～250mL；将铂金丝网置于烧杯内的稀盐酸溶液中，将试样1的检测部全部浸没于烧杯内的稀盐酸溶液中，试样1的夹持部位于烧杯内稀盐酸溶液的液面上方，以试样1为阴极，以铂金丝网为阳极，通直流电对试样1进行电解脱锡，通电脱锡时间为30～120s，脱锡结束后从烧杯内稀盐酸溶液中取出试样1，保留烧杯内溶液；接着依次将试样2～5置于烧杯内溶液中，按试样1的脱锡方式依次对试样2～5进行脱锡处理；最后将试样6置于烧杯内溶液中，按试样1的脱锡方式对试样6进行脱锡处理，试样6脱锡结束后，从烧杯内溶液中取出试样6和铂金丝网，保留烧杯内溶液；
3)制备待测试样溶液，先将烧杯内溶液加热蒸发至30mL以内，然后将烧杯内溶液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至50mL，得到待测试样溶液；
4)检测试样中钡的光谱强度，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测试样溶液中钡的光谱强度IBa；
5)计算待测试样溶液中钡元素的质量，待测试样溶液中钡元素的质量按照公式一计算，C1＝a+b×IBa公式一，公式一中，C1为钡元素质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为钡的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IBa为待测溶液中钡的光谱强度，单位为cps。背景等效浓度a和钡的光谱强度对质量换算b由钡标准溶液中钡的质量与钡的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管分别准确移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL质量体积浓度为5ug/mL的钡标准溶液于7个50mL容量瓶中，分别加入体积浓度为1：2～1：5的稀盐酸溶液5mL，以去离子水定容至50mL，摇匀，用电感耦合等离子体发射光谱仪在455.4nm波长处测定钡光谱强度IBa，计算出钡标准溶液中钡的质量与钡的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IBa公式二确定a和b值；公式二中，m为测定溶液中钡质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为钡光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IBa为钡光谱强度，单位为cps；
6)计算冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量，冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量按照公式三计算，CBa％＝(C1×10-6)/(A×S)×100％公式三，公式三中，CBa％为试样镀层中单位面积上的钡含量，单位为％；C1为待测溶液中钡元素质量，单位为ug；A为试样检测部测量面的理论镀锡量，单位为g/m2；S为试样1～6检测部测量面的面积之和，单位为m2。
进一步，步骤4)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长为455.4nm时，测定待测试样溶液中钡的光谱强度IBa，效果佳。
本发明方法基于镀锡板镀锡层中钡的组成，以及在不同介质中溶解性差异，以稀盐酸溶液为电解脱锡液，将镀锡层中的钡全部剥离到溶液中，以ICP发射光谱法检测钡，再除以试样面积和电镀锡板单位面积镀锡量，得到单位面积镀锡层中钡含量。
本发明方法能够准确测定执行氢氧化钡法降铅工艺后冷轧电镀锡钢板镀锡层中钡含量。
本发明方法实现了镀锡钢板镀锡层中钡的含量的准确检测，为冷轧镀锡钢板氢氧化钡降铅工艺的精准调控提供了条件，有助于冷轧镀锡钢板表面质量的提升。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的定量检测，操作简便，检测时间短，可操作性强，检测数据准确可靠；2、本发明方法减少了化学试剂的使用，采用常规化学试剂即可实现准确检测，极大地减少了化学污染物的排放，降低对人体和环境的危害。
具体实施方式
下面结合实施例1对本发明做进一步说明。
实施例1，一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，包括以下步骤：
1)制备试样，在无锈蚀、无污染的待测冷轧镀锡钢板上连续截取六块同样尺寸的试样，试样包括检测部和夹持部，夹持部与检测部的长边外侧相连，试样夹持部尺寸为20mm×10mm，试样检测部尺寸为180mm×40mm，试样检测部的非测量表面用耐酸碱胶带进行封闭，将六块试样分别标注为试样1、试样2、试样3、试样4、试样5和试样6；用无水乙醇将试样检测部的测量面擦洗干净，并晾干；
2)对试样进行电解脱锡，在容积为400mL的烧杯中加入质量体积浓度为120g/L稀盐酸溶液250mL；将铂金丝网置于烧杯内的稀盐酸溶液中，将试样1的检测部全部浸没于烧杯内的稀盐酸溶液中，试样1的夹持部位于烧杯内稀盐酸溶液的液面上方，以试样1为阴极，以铂金丝网为阳极，通直流电对试样1进行电解脱锡，通电脱锡时间为100s，脱锡结束后从烧杯内稀盐酸溶液中取出试样1，保留烧杯内溶液；接着依次将试样2～5置于烧杯内溶液中，按试样1的脱锡方式依次对试样2～5进行脱锡处理；最后将试样6置于烧杯内溶液中，按试样1的脱锡方式对试样6进行脱锡处理，试样6脱锡结束后，从烧杯内溶液中取出试样6和铂金丝网，保留烧杯内溶液；
3)制备待测试样溶液，先将烧杯内溶液加热蒸发至30mL以内，然后将烧杯内溶液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至50mL，得到待测试样溶液；
4)检测试样中钡的光谱强度，采用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长为455.4nm测定测定待测试样溶液中钡的光谱强度IBa；
5)计算待测试样溶液中钡元素的质量，待测试样溶液中钡元素的质量按按照公式一计算，C1＝a+b×IBa公式一，公式一中，C1为钡元素质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为钡的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IBa为待测溶液中钡的光谱强度，单位为cps。背景等效浓度a和钡的光谱强度对质量换算b由钡标准溶液中钡的质量与钡的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管分别准确移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL质量体积浓度为5ug/mL的钡标准溶液于7个50mL容量瓶中，分别加入体积浓度为1：2～1：5的稀盐酸溶液5mL，以去离子水定容至50mL，摇匀，用电感耦合等离子体发射光谱仪在455.4nm波长处测定钡光谱强度IBa，计算出钡标准溶液中钡的质量与钡的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IBa公式二确定a和b值；公式二中，m为测定溶液中钡质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为钡光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IBa为钡光谱强度，单位为cps；
6)计算冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量，冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量含量按照公式三计算，CBa％＝(C1×10-6)/(A×S)×100％公式三，公式三中，CBa％为试样镀层中单位面积上的钡含量，单位为％；C1为待测溶液中钡元素质量，单位为ug；A为试样检测部测量面的理论镀锡量，单位为g/m2；S为试样1～6检测部测量面的面积之和，单位为m2。
本发明方法进行精密度试验，结果如下：
对3组冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量进行9次实验，分析结果见表。
表1试样精密度实验 单位，％。
上述实验结果表明，本发明方法测定冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量，相对标准偏差(RSD)均小于8.0％，检测数据精密度好，方法准确可靠，完全满足冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量检测控制要求。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)制备试样，在无锈蚀、无污染的待测冷轧镀锡钢板上连续截取六块同样尺寸的试样，试样包括检测部和夹持部，夹持部与检测部的长边外侧相连，试样夹持部尺寸为20mm×10mm，试样检测部尺寸为180mm×40mm，试样检测部的非测量表面用耐酸碱胶带进行封闭，将六块试样分别标注为试样1、试样2、试样3、试样4、试样5和试样6；用无水乙醇将试样检测部的测量面擦洗干净，并晾干；
2)对试样进行电解脱锡，在容积为400mL的烧杯中加入质量体积浓度为108～132g/L稀盐酸溶液200～250mL；将铂金丝网置于烧杯内的稀盐酸溶液中，将试样1的检测部全部浸没于烧杯内的稀盐酸溶液中，试样1的夹持部位于烧杯内稀盐酸溶液的液面上方，以试样1为阴极，以铂金丝网为阳极，通直流电对试样1进行电解脱锡，通电脱锡时间为30～120s，脱锡结束后从烧杯内稀盐酸溶液中取出试样1，保留烧杯内溶液；接着依次将试样2～5置于烧杯内溶液中，按试样1的脱锡方式依次对试样2～5进行脱锡处理；最后将试样6置于烧杯内溶液中，按试样1的脱锡方式对试样6进行脱锡处理，试样6脱锡结束后，从烧杯内溶液中取出试样6和铂金丝网，保留烧杯内溶液；
3)制备待测试样溶液，先将烧杯内溶液加热蒸发至30mL以内，然后将烧杯内溶液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至50mL，得到待测试样溶液；
4)检测试样中钡的光谱强度，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测试样溶液中钡的光谱强度IBa；
5)计算待测试样溶液中钡元素的质量，待测试样溶液中钡元素的质量按照公式一计算，C1＝a+b×IBa公式一，公式一中，C1为钡元素质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为钡的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IBa为待测溶液中钡的光谱强度，单位为cps。背景等效浓度a和钡的光谱强度对质量换算b由钡标准溶液中钡的质量与钡的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管分别准确移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL质量体积浓度为5ug/mL的钡标准溶液于7个50mL容量瓶中，分别加入体积浓度为1：2～1：5的稀盐酸溶液5mL，以去离子水定容至50mL，摇匀，用电感耦合等离子体发射光谱仪在455.4nm波长处测定钡光谱强度IBa，计算出钡标准溶液中钡的质量与钡的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IBa公式二确定a和b值；公式二中，m为测定溶液中钡质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为钡光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IBa为钡光谱强度，单位为cps；
6)计算冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量，冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量按照公式三计算，CBa％＝(C1×10-6)/(A×S)×100％公式三，公式三中，CBa％为试样镀层中单位面积上的钡含量，单位为％；C1为待测溶液中钡元素质量，单位为ug；A为试样检测部测量面的理论镀锡量，单位为g/m2；S为试样1～6检测部测量面的面积之和，单位为m2。
2.如权利要求1所述的冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法，所述的步骤4)中电感耦合等离子体发射光谱仪在波长为455.4nm时，测定待测试样溶液中钡的光谱强度IBa。
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| CN202010479259.4A Pending CN113740321A (zh) | 2020-05-29 | 2020-05-29 | 一种冷轧电镀锡钢板镀层中钡含量的检测方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN113740321A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2002371371A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Nippon Steel Corp | 表裏識別性に優れたリン酸塩処理亜鉛系メッキ鋼板 |
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-
2020
- 2020-05-29 CN CN202010479259.4A patent/CN113740321A/zh active Pending
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