CN113735079A - 一种常温提取超高纯度氦气的方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
一种常温提取超高纯度氦气的方法及生产装置属于石油化工技术领域。本发明将膜分离、变压吸附、低温催化和脱硫脱碳技术集成在一起，对原料气中的氦进行提纯时，根据原料气的组成使原料气先后通过脱硫脱碳、膜分离、变压吸附、低温催化等多技术集群***，得到体积分数不低于99.9999％的产品氦。该流程通过多技术间的相互协作，成功打破了单一分离技术的发展瓶颈，大大提高了产品氦的产率，降低了制氦过程的投资和能耗，提高了分离***的使用寿命，拓宽了可利用的氦气资源。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域。本发明将膜分离、变压吸附、低温催化、和脱硫脱碳技术集成在一起，对原料气中的氦进行提纯时，根据原料气的组成使原料气先后通过脱硫脱碳、膜分离、变压吸附、低温催化等多技术集群***，得到合格的产品氦。本发明除生产氦和天然气外，根据原料情况还可以副产较高纯度的二氧化碳、氮气等副产品。
背景技术
目前为止，氦气主要来自于含氦天然气，因此，天然气提氦技术便成为提氦领域的主要研究方向。
目前查阅到的有关氦气回收或氦气生产的相关专利，主要包括两类，一类为工艺尾气提纯分离；另一类为天然气或空分尾气提氦，在这类专利中，多数为深冷或深冷与其他技术的组合，此类方法可得到高纯度的氦气产品，但生产能耗均较高，在不副产LNG的工况下运行其经济性不能满足要求；还有一些为单纯的膜法或变压/变温吸附技术，此类方法可以得到一定纯度的氦气产品，但应用范围较窄，且无法得到高纯度的氦气产品且氦气产品收率不高；还有少部分的采用了催化+膜分离+变压/变温吸附技术，但相关专利在吸附环节都是采用的普通的变压吸附技术，所得的氦气纯度都没有达到超纯氦的要求，在脱氢环节上仅仅进行了一次脱氢，很难达到超纯氦对于氢含量不超过0.1ppm的要求，且对于脱氢环节的热量增加所带来的影响也没有采取相应措施。
发明内容
针对以上情况，本发明采用二次低温催化技术保证了氢气脱除效果，采取恒温脱氢，消除了脱氢环节放热反应的影响；本发明还创新性地引入双回流变压吸附技术，在充分保证氦气纯度可以达到超纯氦气的情况下，还明显降低了设备投资和运行消耗。与国内外目前授权或公开的专利相比具有明显的创新性。
双回流变压吸附技术就是利用三台形式上并联的吸附塔组成一个分离单元，分离单元的顶部和底部分别设有一个缓冲罐，底部缓冲罐与三台吸附塔的塔底之间连有一台压缩机，进料位置在吸附塔底部，难吸附气体排出到分离单元顶部的“轻组分”缓冲罐，通过连接管路上的控制阀实现“轻组分”流股在三台吸附塔内的回流操作；杂质气体排出到分离单元底部的“重组分”缓冲罐，并通过与其相连的压缩机和连接管路上的控制阀实现“重组分”流股在三台吸附塔内的回流操作。气体通过在形式上并联的吸附塔塔顶和塔底之间的多次回流，实现原料气中“轻、重”组分的高精度分离。
低温催化技术就是利用催化剂钯将氧化脱氢反应的温度降低到低于其无催化剂存在下的反应温度时仍能正常反应的技术。为保证反应装置的安全性，在反应器内加装热量转移装置，反应时通过加装在反应器内的热量转移装置将反应热及时转移出去，使体系温度始终维持在恒定温度。
一种常温提取超高纯度氦气的方法，该方法为多技术集群方法，集群技术中包括脱硫脱碳、气体膜分离、变压吸附和低温催化技术，含氦原料气经脱硫脱碳处理后，进入一次膜分离过程；膜分离后的富氦气体进入一次低温催化过程，脱除其中的氢气组分；脱氢后的富氦气体进入二次气体膜分离过程，处理后得到的更高氦气浓度的富氦气体送入一次变压吸附过程；得到较为纯净的氦气进入二次低温催化过程，脱除其中微量的氢；脱氢后的氦气进入二次变压吸附过程；处理后得到的合格的超纯氦气送出界外。
二次膜分离的贫氦尾气返回一次膜分离过程入口，一次变压吸附过程的解吸气返回二次气体膜分离入口，二次变压吸附过程的解吸气返回一次变压吸附过程或二次气体膜分离入口，二次变压吸附采用双回流变压吸附。
进入一次或二次膜分离***的原料气中二氧化碳体积含量不高于20％，优选不高于0.4％；进入二次变压吸附***的原料气中氢气体积含量不高于0.08ppm，优选不高于0.01ppm，氦气体积含量不低于90％，优选不低于99％，最优选不低于99.9％。
脱硫脱碳过程之前进行气体加压，脱硫脱碳过程之后进行气体脱水；低温催化过程之前进行气体加压，低温催化过程之后进行气体脱水；气体膜分离过程之前进行气体加压、预处理；变压吸附过程之前进行气体加压、预处理。
为达到上述目的，本发明提供了一种常温提取超高纯度氦气的生产装置，该装置包括脱硫脱碳、低温催化、气体膜分离和变压吸附***；其中脱硫脱碳***的净化气出口管道与一次膜分离***的进口管道相连，一次膜分离***的富氦气出口管道与一次低温催化***的进口管道相连，一次催化***的干燥脱氢气出口管道与二次膜分离***的进口管道相连，二次膜分离***的富氦气出口管道与一次变压吸附***的进口管道相连，一次变压吸附***的氦气出口管道与二次低温催化***的进口相连，二次低温催化***的干燥脱氢气出口管道与二次变压吸附***的进口管道相连。原料气首先进入脱硫脱碳***；
所述脱硫脱碳***包括压缩机、冷却器、脱硫脱碳塔、再生塔、脱水塔，依次相连的设备为压缩机、冷却器、脱硫脱碳塔、脱水塔，脱硫脱碳塔富液出口管道与再生塔进口管道相连，再生塔贫液出口管道与脱硫脱碳塔贫液进口管道相连；低温催化***包括压缩机、冷却器、低温催化塔、干燥塔，依次相连的设备为压缩机、冷却器、低温催化塔、干燥塔；气体膜分离***包括压缩机、冷凝器、气液分离器、加热器、膜组件，依次相连的设备为压缩机、冷凝器、气液分离器、加热器、膜组件；变压吸附***包括压缩机、冷凝器、气液分离器、变压吸附塔群，依次相连的设备为压缩机、冷凝器、气液分离器、变压吸附塔群；所述气体膜分离***的贫氦气体出口管道直接去界外，一次变压吸附***的解吸气出口管道与气体膜分离***的压缩机进口管道相连，二次变压吸附的解吸气出口管道与一次变压吸附***的压缩机进口管道相连。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明的流程图，同时是实施例1的工艺流程简图。图2是本发明的处理非含氢天然气提取氦气的流程图，同时是实施例2的工艺流程简图。图3是本发明的处理非含硫含碳天然气提取氦气的流程图，同时是实施例3的工艺流程简图。
具体实施方式
实施例一
理解本实施例时请参见附图1。该图体现了本发明内容的主要设备及其相互衔接关系。
含氦原料气一，经脱硫脱碳处理后进入一次膜分离***。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度60℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气送出界外，被浓缩后的含氢原料气，送入一次低温催化***。经一次低温催化***脱氢处理后的脱氢原料气送入二次膜分离***。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度60℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气返回一次膜分离***入口，高含氦的原料气送入一次变压吸附***，变压吸附塔操作压力2.9MPag，操作温度30℃。经一次变压吸附处理后，一次变压吸附***的解吸气返回二次膜分离***入口，提出后的氦气浓度达到99.9％，送入二次低温催化***继续脱氢。脱氢后的氦气进入二次变压吸附***，二次变压吸附***的操作压力1.0MPag，操作温度30℃。经二次提纯后的产品氦气一浓度达到99.9999mol％以上，送出界外，解吸气返回一次变压吸附***入口。
该实施例的具体工艺流程参数见表1。
表1.含氢含碳天然气氦气提纯回收数据表
该实施案例中，集群技术氦气总的回收率为92.7％。
实施例二
理解本实施例时请参见附图2。该图体现了本发明内容的主要设备及其相互衔接关系。
含氦原料气二进入膜分离***。膜组件操作压力6.90MPag，操作温度70℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气送出界外，高含氦的原料气送入一次变压吸附***，变压吸附塔操作压力2.9MPag，操作温度30℃。经一次变压吸附处理后，一次变压吸附***的解吸气返回膜分离***入口，提出后的氦气浓度达到99.9％，进入二次变压吸附***，二次变压吸附***的操作压力0.9MPag，操作温度30℃。经二次提纯后的产品氦气二浓度达到99.9999mol％以上，送出界外，解吸气返回一次变压吸附***入口。
该实施例的具体参数见表2。
表2.含氦天然气氦气提纯回收数据表
该实施案例中，集群技术氦气总的回收率为96.88％。
实施例三
理解本实施例时请参见附图3。该图体现了本发明内容的主要设备及其相互衔接关系。
含氦原料气三进入一次膜分离***。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度70℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气送出界外，被浓缩后的含氢原料气，送入一次低温催化***。经一次低温催化***脱氢处理后的脱氢原料气送入二次膜分离***。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度70℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气返回一次膜分离***入口，高含氦的原料气送入二次低温催化***继续脱氢。脱氢后的氦气进入变压吸附***，变压吸附***的操作压力1.9MPag，操作温度30℃。提纯后的产品氦气三浓度达到99.9999mol％以上，送出界外，解吸气返回二次膜分离***入口。
该实施例的具体参数见表2。
表2.含氦天然气氦气提纯回收数据表
该实施案例中，集群技术氦气总的回收率为97.38％。
Claims (6)
1.一种常温提取超高纯度氦气的方法，其特征在于：包括脱硫脱碳、气体膜分离、变压吸附和低温催化技术，含氦原料气首先经脱硫脱碳处理后，进入一次膜分离过程；膜分离后的富氦气体进入一次低温催化过程，脱除其中的氢气组分；脱氢后的富氦气体进入二次气体膜分离过程，处理后得到的更高氦气浓度的富氦气体送入一次变压吸附过程；得到较为纯净的氦气进入二次低温催化过程，脱除其中微量的氢；脱氢后的氦气进入二次变压吸附过程；处理后得到的合格的超纯氦气送出界外。
2.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度氦气的方法，其特征在于：一次变压吸附过程的解吸气返回二次气体膜分离入口；所述的二次变压吸附过程的解吸气返回一次变压吸附过程或二次气体膜分离入口；二次变压吸附采用双回流变压吸附。
3.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度氦气的方法，其特征在于：进入一次或二次膜分离***的原料气中二氧化碳体积含量不高于20％，优选不高于0.4％；进入二次变压吸附***的原料气中氢气体积含量不高于0.08ppm，优选不高于0.01ppm，氦气体积含量不低于90％，优选不低于99％，最优选不低于99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度氦气的方法，其特征在于：脱硫脱碳过程之前进行气体加压，脱硫脱碳过程之后进行气体脱水；低温催化过程之前进行气体加压，低温催化过程之后进行气体脱水；气体膜分离过程之前进行气体加压、冷凝、气液分离、加热；变压吸附过程之前进行气体加压、冷凝、气液分离。
5.一种常温提取超高纯度氦气的生产装置，其特征在于：该装置包括脱硫脱碳、低温催化、气体膜分离和变压吸附***；其中脱硫脱碳***的净化气出口管道与一次膜分离***的进口管道相连，一次膜分离***的富氦气出口管道与一次低温催化***的进口管道相连，一次催化***的干燥脱氢气出口管道与二次膜分离***的进口管道相连，二次膜分离***的富氦气出口管道与一次变压吸附***的进口管道相连，一次变压吸附***的氦气出口管道与二次低温催化***的进口相连，二次低温催化***的干燥脱氢气出口管道与二次变压吸附***的进口管道相连。
6.一种常温提取超高纯度氦气的生产装置，其特征在于：所述脱硫脱碳***包括压缩机、冷却器、脱硫脱碳塔、再生塔、脱水塔，依次相连的设备为压缩机、冷却器、脱硫脱碳塔、脱水塔，脱硫脱碳塔富液出口管道与再生塔进口管道相连，再生塔贫液出口管道与脱硫脱碳塔贫液进口管道相连；低温催化***包括压缩机、冷却器、低温催化塔、干燥塔，依次相连的设备为压缩机、冷却器、低温催化塔、干燥塔；气体膜分离***包括压缩机、冷凝器、气液分离器、加热器、膜组件，依次相连的设备为压缩机、冷凝器、气液分离器、加热器、膜组件；变压吸附***包括压缩机、冷凝器、气液分离器、变压吸附塔群，依次相连的设备为压缩机、冷凝器、气液分离器、变压吸附塔群；所述气体膜分离***的贫氦气体出口管道直接去界外，一次变压吸附***的解吸气出口管道与气体膜分离***的压缩机进口管道相连，二次变压吸附的解吸气出口管道与一次变压吸附***的压缩机进口管道相连。
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