CN113732036A - 一种促进重质石油污染土壤热处理修复的方法 - Google Patents

一种促进重质石油污染土壤热处理修复的方法 Download PDF

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Abstract

一种促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，包括将重质石油污染土壤进行风干、破碎、去除杂质，得到预处理的重质石油污染土壤；将预处理的重质石油污染土壤与强化剂进行充分混合，其中，强化剂能与重质石油烃分子中的杂原子结合，使重质石油烃分子中的碳原子与杂原子之间的化学键键能减弱；将预处理的重质石油污染土壤与强化剂的混合物在氮气气氛中进行热处理；将热处理后的土壤冷却至室温，以及将热处理产生的尾气进行冷凝回收，再经过活性炭吸附以去除未冷凝的尾气。该方法技术工艺简单，节能降耗、高效修复，修复后的土壤中石油烃浓度低于土壤质量风险管控值，具有复垦价值，并且可以降低尾气处理成本。

Description

一种促进重质石油污染土壤热处理修复的方法
技术领域
本发明涉及污染土壤治理技术领域，具体地涉及一种促进重质石油污染土壤热处理修复的方法。
背景技术
根据2014年环境保护部和国土资源部发布的《全国土壤污染状况调查公告》显示，我国土壤污染总超标率高达16.1％。其中有机类污染物，尤其是石油污染物已成为导致土壤安全问题的重要因素之一，给被污染地区的土壤生态、作物及人体健康造成严重不良影响。石油污染物一旦进入土壤环境，会经历不程度的自然风化作用，石油中轻质烃通过挥发、扩散、微生物和光降解等风化作用去除，残留在土壤中的主要为难生物降解的重质石油烃污染物。此外，污染物与土壤颗粒之间的相互作用随风化时间的增加而逐渐增加。因此，风化/重质石油污染土壤修复难度大，是目前土壤修复行业面临的一个难题。
热处理技术因具有修复效率高、对土壤中有机污染物种类和浓度适应性好等显著优势，在石油污染土壤修复中得到广泛应用。其中，热解技术是指在隔绝空气或少量空气的条件下，通过热化学转化，在相对较低的温度下将化合物转化为气体、液体及焦炭的过程。在热解过程中，重质石油烃污染物可在低于其沸点的温度下转化为稳定且无毒的焦碳，提高土壤肥力。然而，针对风化/重质石油污染土壤，热解技术仍存在能耗高、对土壤理化性质破坏大、尾气释放量大处理成本高等缺点。
发明内容
本发明提供了一种促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，该方法节能降耗、高效修复并且可以降低尾气释放量，解决了现有热解技术中存在的能耗高、对土壤理化性质破坏大、尾气释放量大且处理成本高等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，包括以下步骤：S1.将重质石油污染土壤进行风干、去除杂质、破碎，得到预处理的重质石油污染土壤；S2.将预处理的重质石油污染土壤与强化剂进行充分混合，其中，强化剂能与重质石油烃分子中的杂原子结合，使重质石油烃分子中的碳原子与杂原子之间的化学键键能减弱，以促进重质石油烃分子的去除；S3.将预处理的重质石油污染土壤与强化剂的混合物在氮气气氛中进行热处理；S4.将热处理后的土壤冷却至室温，以及将热处理产生的尾气进行冷凝回收，再经过活性炭吸附以去除未冷凝的尾气。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，强化剂选自Fe2O3、K2CO3、CaO、Al2O3、HZSM-5和赤泥。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，的强化剂为Fe2O3。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，在步骤S2中，强化剂的添加量为预处理的重质石油污染土壤质量的0.2～10％
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，强化剂的添加量为预处理的重质石油污染土壤质量的5％。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，在步骤S3中，将预处理的重质石油污染土壤与强化剂的混合物在200～500℃以及在载气流速为0.2～1L/min的氮气气氛中进行热处理10～120min。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，热处理温度为400℃。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，热处理时间为30min。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，氮气的载气流速为1L/min。
优选地，在上述促进重质石油污染土壤热处理修复的方法中，在步骤S1中，将挖掘的重质石油污染土壤进行风干至含水率低于5％、破碎至粒径小于24目。
本发明的有益效果：
本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，通过在热处理之前，向重质石油污染土壤中加入强化剂，工艺可操作性强，只需在热解处理设备前增加一个污染土壤与强化剂搅拌混合装置，技术工艺简单，在工程应用中可广泛使用；使用热解技术对重质石油污染土壤进行强化热解修复，修复后的土壤中石油烃浓度低于土壤质量风险管控值，且使重质石油烃分污染物在低温下转化为稳定且无毒的焦碳，且生成的具有大量孔隙结构的焦碳附着在土壤颗粒表面，提高了修复后土壤植生性能，以此提高修复后土壤肥力使其具有复垦价值，实现了高效修复、节能降耗且降低尾气处理成本的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复方法的流程图。
图2为本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复方法的机理图。
图3为本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复方法所用的热解处理设备的示意图。
图4为本发明方法中的强化剂种类及添加量与重质石油污染土壤中总石油烃污染物残留量关系示意图。
图5是无强化剂的传统热解和本发明的Fe2O3强化热解过程中的能耗对比图。
图6是无强化剂的传统热解和本发明的Fe2O3强化热解过程中的气体释放类型及含量图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1.将重质石油污染土壤进行风干、去除杂质、破碎，得到预处理的重质石油污染土壤。在优选实施例中，将挖掘的重质石油污染土壤置于阴凉处风干至含水率低于5％，去除大块的硕石和动植物残体，破碎至粒径小于24目。
S2.将所述预处理的重质石油污染土壤与强化剂进行充分混合，其中，所述强化剂能与重质石油烃分子中的杂原子结合，使重质石油烃分子中的碳原子与杂原子之间的化学键键能减弱，以促进重质石油烃分子的去除。在优选实施例中，所述强化剂选自Fe2O3、K2CO3、CaO、Al2O3、HZSM-5(属于斜方晶系、MFI型结构的分子筛)和赤泥。在优选实施例中，所述的强化剂为Fe2O3。以及所述强化剂的添加量为所述预处理的重质石油污染土壤质量的0.2～10％，优选地为0.2～5％，更优选地为5％。
S3.将所述预处理的重质石油污染土壤与强化剂的混合物在氮气气氛中进行热处理。在优选实施例中，将所述预处理的重质石油污染土壤与强化剂的混合物在200～500℃以及在载气流速为0.2～1L/min的氮气气氛中进行热处理10～120min，优选地，载气流速为1L/min，热处理温度为400℃，热处理时间为30min。
S4.将热处理后的土壤冷却至室温，以及将热处理产生的尾气进行冷凝回收，再经过活性炭吸附以去除未冷凝的尾气。
本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复机理如图2所示，重质石油烃分子中的杂原子(如图2中的O、N、S)相关的官能团与强化剂相结合，使得重质石油烃分子中的碳原子与杂原子之间的化学键键能减弱，官能团键断裂开，在该过程中，强化剂与土壤中重质石油烃分子发生反应使其转化为稳定且无毒的焦碳，从而促进重质石油污染土壤的修复以促进重质石油烃分子的去除。
本发明采用图3所示的热解处理设备进行重质石油污染土壤的热解，该装置为管式炉热解设备。设备由保温隔热石英砂1、排气管道2、热解钢管3、智能调节屏4、热电偶5、法兰6、进气管道7、燃烧舟推管8、燃烧舟9、加热电阻10、电源开关11等组成。主要操作程序是：将待热解的混合有强化剂的土壤样品置于燃烧舟9中，用燃烧舟推管8将其置于热解钢管3正中间位置，然后将法兰6用螺丝拧紧，使热解管道密封。然后，将整个热解***从通入载气15min，以排出热解***空气，其中载气由进气管道7进入经排气管道2排出。打开电源开关10，通过智能调节屏4设定热解温度和时间，按确认键之后土壤样品开始加热，土壤经热处理后在热处理***中冷却至室温取出；热解过程产生的气体经排气管道2排出后首先通过冷凝装置以回收尾气中的轻质烃，然后再经过活性炭吸附装置以去除未冷凝的气体，尾气处理后的气体满足《大气综合排放标准》要求，最终达标排放。本发明方法的工艺可操作性强，只需在热解处理设备前增加一个重质石油污染土壤与强化剂的搅拌混合装置，在工程应用中可广泛使用。
实施例1
采集山东东营胜利油田污染场地重质石油污染土壤，总石油烃浓度为119g/kg。土壤样品于阴凉通风处风干至含水率低于5％，将大块的土壤破碎，去除大块的硕石和动植物残体，破碎至粒径小于24目；取强化剂Fe2O3、K2CO3、CaO、Al2O3、HZSM-5和赤泥，并制得每种强化剂的质量百分比分别为污染土壤的0.2％、0.5％、1％、2％和5％的土壤样品；将15g混合有强化剂的土壤样品置于燃烧舟并转移入热解处理设备中，热处理条件为温度400℃，热处理时间为30min，载气流速为1L/min。土壤经热处理后在热处理***中冷却至室温取出，产生的尾气通过冷凝装置回收尾气中的轻质烃，再经过活性炭吸附去除未冷凝的气体，尾气处理后的气体满足《大气综合排放标准》要求。
处理后土壤中总石油烃残留浓度如图4所示，由图4可知，在热处理前加入强化剂，显著促进了重质石油烃污染物的去除，其中K2CO3、CaO和Fe2O3三种热处理效果最好，其总石油烃(TPH)浓度均低于风险控制目标值。以强化剂的添加量为5％为例，热处理前后土壤理化性质如表1所示，K2CO3和CaO强化热处理后土壤pH呈强碱性，对土壤复垦具有显著影响。综合考虑成本、去除效率及对土壤理化性质影响，优选Fe2O3作为强化剂，且添加量为污染土壤质量的5％。
表1不同强化剂热解前后土壤理化性质变化
Figure BDA0003225968560000061
实施例2
采集山东东营胜利油田污染场地重质石油污染土壤，总石油烃浓度为119g/kg。土壤样品于阴凉通风处风干至含水率低于5％，将大块的土壤破碎，去除大块的硕石和动植物残体，破碎至粒径小于24目；Fe2O3强化剂的添加量为污染土壤质量的5％，取15g混合后土壤置于燃烧舟并转移到热解处理设备中，设置热处理温度为400℃，热处理时间为30min。土壤加热预定时间后，在热解处理设备内冷却至室温取出。处理后土壤中总石油烃去除率达95.8％，土壤中总石油烃浓度为4.99g/kg，低于《土壤环境质量标准》的风险管控值，并且可降低能耗34.7％。
Fe2O3强化剂是土壤本身含有的物质，廉价且来源广，热解后无污染物质生成，对土壤无害。Fe2O3在强化重质石油污染土壤热解过程中，将大部分重质石油烃污染物转化为稳定且无毒的焦碳，减少热处理尾气排放量，降低尾气处理成本，且生成的具有大量孔隙结构的焦碳附着在土壤颗粒表面，提高了修复后土壤植生性能。
同样处理条件下，不加强化剂时处理后土壤中总石油烃浓度为35.1g/kg，显著高于《土壤环境质量标准》的风险管控值。
实施例3
采集的重质石油污染土壤及含量与实施例2相同，并经相同的风干和破碎的处理条件下，Fe2O3强化剂的添加量为污染土壤质量的5％，取15g混合后土壤置于燃烧舟并转移到热解处理设备中，设置热处理温度为500℃，热处理时间分别为10、20、30min，处理后土壤中总石油烃去除率分别为94.17％、97.21％、99.57％，土壤中总石油烃浓度分别为6.94g/kg、3.32g/kg、0.51g/kg。处理时间分别为20、30min时土壤中残留的总石油烃浓度低于《土壤环境质量标准》风险管控值。
同样处理条件下，不加强化剂处理后土壤中总石油烃浓度分别为24.78g/kg、18.57g/kg、14.43g/kg，均高于《土壤环境质量标准》风险管控值。
上述条件下，不加强化剂，在热处理条件分别为温度600℃和700℃，热处理时间为30min，处理后土壤中总石油烃浓度分别为5.42、2.17g/kg。说明不加强化剂，至少需要热处理温度为600℃，土壤中残留的总石油烃浓度才能低于《土壤环境质量标准》的风险管控值。
实施例4
采集辽宁大庆油田污染场地重质石油污染土壤，总石油烃浓度为173g/kg，土壤样品于阴凉通风处风干至含水率低于5％，将大块的土壤破碎，去除大块的硕石和动植物残体，破碎至粒径小于24目；Fe2O3强化剂的添加量为污染土壤质量的5％，取15g混合后土壤置于燃烧舟并转移到热解处理设备中，设置热处理温度为450℃，热处理时间为30min。土壤加热预定时间后，在热解处理设备内冷却至室温取出。处理后土壤中总石油烃去除率达96.4％，土壤中总石油烃浓度为6.23g/kg，低于《土壤环境质量标准》的风险管控值。
同样条件下，不加Fe2O3强化剂，经温度450℃，时间为30min的热处理后土壤中总石油烃浓度为40.57g/kg。
测试1
对具有相同去除效率的无强化剂的传统热解过程(500℃、30min)和本发明的5％Fe2O3强化热解过程(400℃、30min)的能耗进行计算，发现5％Fe2O3强化热解能耗较传统热解能耗可降低34.7％，结果如图5所示。
测试2
采集山东东营胜利油田污染场地重质石油污染土壤，总石油烃浓度为129g/kg。土壤样品于阴凉通风处风干至含水率低于5％，将大块的土壤破碎，去除大块的硕石和动植物残体，破碎至粒径小于24目；Fe2O3强化剂的添加量为污染土壤质量的5％，称取20～50mg混合后的土壤与热解气相质谱中在400℃下利用Py-GC/MS进行重质石油污染土壤强化热解过程气体产物检测。
同样条件下，不加Fe2O3强化剂，称取20～50mg土壤与热解气相质谱中在400℃下利用Py-GC/MS进行重质石油污染土壤强化热解过程气体产物检测。
检测结果如图6所示，可知加入Fe2O3强化剂进行热解时，各种类型气体产物释放量显著降低，进而降低尾气处理成本。
本发明的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，通过在热处理之前，向重质石油污染土壤中加入强化剂，使重质石油烃分污染物在低温下转化为稳定且无毒的焦碳，强化重质石油污染土壤的修复，同时提高修复后土壤肥力，实现了高效修复、节能降耗且降低尾气处理成本的目的。
以上实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将重质石油污染土壤进行风干、去除杂质、破碎，得到预处理的重质石油污染土壤；
S2.将所述预处理的重质石油污染土壤与强化剂进行充分混合，其中，所述强化剂能与重质石油烃分子中的杂原子结合，使重质石油烃分子中的碳原子与杂原子之间的化学键键能减弱，以促进重质石油烃分子的去除；
S3.将所述预处理的重质石油污染土壤与所述强化剂的混合物在氮气气氛中进行热处理；
S4.将热处理后的土壤冷却至室温，以及将热处理产生的尾气进行冷凝回收，再经过活性炭吸附以去除未冷凝的尾气。
2.根据权利要求1所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，所述强化剂选自Fe2O3、K2CO3、CaO、Al2O3、HZSM-5和赤泥。
3.根据权利要求1所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，所述的强化剂为Fe2O3。
4.根据权利要求1所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，其中，在步骤S2中，所述强化剂的添加量为所述预处理的重质石油污染土壤质量的0.2～10％。
5.根据权利要求4所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，所述强化剂的添加量为所述预处理的重质石油污染土壤质量的5％。
6.根据权利要求1所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，在步骤S3中，将所述预处理的重质石油污染土壤与强化剂的混合物在200～500℃以及在载气流速为0.2～1L/min的氮气气氛中进行热处理10～120min。
7.根据权利要求6所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，所述热处理温度为400℃。
8.根据权利要求6所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，所述热处理时间为30min。
9.根据权利要求6所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，所述氮气的载气流速为1L/min。
10.根据权利要求1所述的促进重质石油污染土壤热处理修复的方法，其特征在于，在步骤S1中，将挖掘的重质石油污染土壤风干至含水率低于5％、破碎至粒径小于24目。
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JE-LUENG SHIE ET AL: "《Use of Inexpensive Additives in Pyrolysis of Oil Sludge》", 《ENERGY & FUELS》, vol. 16, no. 1, 31 December 2002 (2002-12-31), pages 102 - 108 *
张永等: "反应气氛对碳酸钾催化煤加压热解特性的影响", 《煤炭转化》 *
张永等: "反应气氛对碳酸钾催化煤加压热解特性的影响", 《煤炭转化》, no. 01, 15 January 2018 (2018-01-15), pages 19 - 26 *
戴梦嘉 等: "《熟石灰强化热脱附修复重质石油污染土壤》", 《环境工程学报》 *
戴梦嘉 等: "《熟石灰强化热脱附修复重质石油污染土壤》", 《环境工程学报》, vol. 14, no. 12, 31 December 2020 (2020-12-31), pages 3534 - 3540 *
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