CN113731102A - 一种常温提取超高纯度气体的方法及生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种常温提取超高纯度气体的方法及生产装置。本发明利用一种特殊的变压吸附装置将气体中的微量杂质脱除，得到超高纯度(目标产品体积分数不低于99.9999％)的气体产品。该流程通过塔顶流股和塔底流股的部分回流操作，成功实现了原料气中普通变压吸附难以脱除的小分子弱吸附性物质的脱除，在常温下获得了符合国家标准的超高纯度气体产品，降低了分离过程的投资和能耗。

Description

一种常温提取超高纯度气体的方法及生产装置
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种常温提取超高纯度气体的方法及生产装置。
背景技术
目前为止，有关氦气回收或氦气生产的相关专利，主要包括两类，一类为工艺尾气提纯分离；另一类为天然气或空分尾气提氦。在这些专利中，在氦气的提纯阶段，采用的都是吸附工艺。因此，吸附工艺成为决定产品氦气纯度的关键工艺。
吸附工艺是利用不同气体在吸附剂上的吸附量和吸附速率的差异，高压/低温吸附，低压/高温解吸的原理来分离混合气体。变压吸附技术作为一种新型的吸附分离方法，被广泛应用于气体的分离与提纯领域。随着研究的深入，其应用领域也在不断扩大。传统变压吸附气体分离方法受技术本身的限制，如空间“死体积”的存在、易吸附组分在吸附剂上的累积、控制阀阀门内漏等的影响，为在较长时间内稳定高效地获得高纯、超纯纯度的产品，大多采用多段变压吸附或者引入产品气吹扫。多段法显著增加了装置投资；吹扫尾气中除杂质气体外，还含有大量产品气，因此，一般需通过新的回收装置重新回收，既增加了投资又增大了消耗。
发明内容
针对以上情况，本发明采用双回流变压吸附技术，通过产品气体和杂质气体在吸附塔内的充分回流，在充分保证产品纯度可以达到超高纯度的情况下，还明显降低了设备投资。与国内外目前授权或公开的专利相比具有明显的创新性。
本发明的技术方案主要为：
一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：该方法利用三台形式上并联的吸附塔组成一个分离单元，分离单元的顶部和底部分别设有一个缓冲罐，底部缓冲罐与三台吸附塔的塔底之间连有一台压缩机。进料位置在吸附塔底部。气体通过在形式上并联的吸附塔塔顶和塔底之间的多次回流，实现原料气中不同组分的分离，最后超高纯度的难吸附气体(“轻组分”)排出到分离单元顶部的“轻组分”缓冲罐，通过连接管路上的控制阀实现“轻组分”流股在三台吸附塔内的回流操作；杂质气体(“重组分”)排出到分离单元底部的“重组分”缓冲罐，并通过与其相连的压缩机和连接管路上的控制阀实现“重组分”流股在三台吸附塔内的回流操作。
进入分离单元原料气中目标气体的浓度不低于70％(体积比，下同)，优选不低于90％，最优选不低于99％。
整个分离单元的吸附、吹扫、回流操作都是在常温下完成的。分离单元操作压力在0.3～3.0MPag 之间，塔底回流压力与操作压力相等。
根据分离操作的需要，氦气提取分离的操作可采用一个或多个分离单元，多个分离单元间根据需要可以采用串联或并联操作。串联操作即上一个分离单元的塔顶产品出口与下一个单元的原料进口相连，其产品气作为下一个分离单元的原料气，下一个分离单元的塔底杂质出口与上一个单元的原料进口相连，其杂质气与上一个分离单元的原料气混合进入上一个分离单元；并联操作即分离单元的塔顶产品出口和塔顶产品出口相连，塔底杂质出口和塔底杂质出口相连相连。
根据杂质组分的不同，在所述吸附塔内需装入包括但不限于活性氧化铝、硅胶、活性碳和分子筛吸附剂中的一种或几种。
该方法不仅适用于超高纯度气体的提取，通过对“轻、重组分”回流比的调节，还适用于目标产品体积分数低于99.9999％的高纯、普通纯度气体提取分离。
一个分离单元完整的操作步骤如下：
(1)吸附塔Ⅰ进料(F1)，依次打开控制阀7、1、6、14和12，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀7进入吸附塔Ⅰ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅰ顶部经控制阀1进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀6对吸附塔Ⅲ进行轻组分回流吹扫(R3)，当杂质组分的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔Ⅰ的进料阀7，吸附塔Ⅰ停止吸附；吹扫气经控制阀14至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀12回流至吸附塔Ⅱ(H2)。
(2)吸附塔Ⅱ进料(F2)，依次打开控制阀10、3、2、8和15，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀10进入吸附塔Ⅱ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅱ顶部经控制阀3 进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀2对吸附塔Ⅰ进行置换吹扫(R1)，当杂质组分的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔Ⅱ的进料阀10，吸附塔Ⅱ停止吸附；吹扫气经控制阀8至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀15回流至吸附塔Ⅲ(H3)。
(3)吸附塔Ⅲ进料(F3)，依次打开控制阀13、5、4、11和9，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀13进入吸附塔Ⅲ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅲ顶部经控制阀5 进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀4对吸附塔Ⅱ进行置换吹扫(R2)，当杂质组分的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉吸附塔Ⅲ的进料阀13，吸附塔Ⅲ停止吸附；吹扫气经控制阀11至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀9回流至吸附塔Ⅰ(H1)。
以上三个步骤构成一个完整的循环周期。
为达到上述目的，本发明提供了一种常温提取超高纯度气体的生产装置，该装置由三个形式上并联的吸附塔组成，其具体组成方式如下：
在分离单元的顶部：吸附塔Ⅰ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀1控制，吸附塔Ⅱ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀3控制，吸附塔Ⅲ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀5控制；回吸附塔Ⅰ塔顶的管路由控制阀2控制，回吸附塔Ⅱ塔顶的管路由控制阀4控制，回吸附塔Ⅲ塔顶的管路由控制阀6控制。
在分离单元的底部：吸附塔Ⅰ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀8控制，吸附塔Ⅱ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀11控制，吸附塔Ⅲ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀14控制；“重组分”缓冲罐与压缩机连接，杂质气体通过压缩机返回分离单元，压缩机返回吸附塔Ⅰ塔底的管路由控制阀9控制，回吸附塔Ⅱ塔底的管路由控制阀12控制，回吸附塔Ⅲ塔底的管路由控制阀15控制。
原料通过各吸附塔底部进入各塔：原料通过控制阀7进入吸附塔Ⅰ，原料通过控制阀10进入吸附塔Ⅱ，原料通过控制阀13进入吸附塔Ⅲ。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明的流程图，同时是实施例1的工艺流程简图。
具体实施方式
实施例一
该实施例进一步说明了本发明的设计思想和具体实施方式。本实施例以超高纯度氦气的提取为例进行说明，但本发明的保护范围并不仅限于氦气的提取，还包括但不限于氢气、氩气、氖气、一氧化碳等气体的提纯。
该实施例原料情况见表1。
表1氦气提纯原料组成
组分 浓度(mol％)
C1 18.4583
C2 0.0129
C3 0.0015
CO2 5.2840
He 75.9266
N2 0.2600
i-C4 0.0001
n-C4 0.0002
i-C5 0.0002
n-C5 0.0001
n-C6 0.0038
O2 0.0522
利用本发明可以得到超高纯度的富氦气体，其纯度满足了国标对于包括He体积浓度不低于 99.9999％、O2体积浓度不高于0.1ppm等的严苛要求。
按照吸附剂对组分的吸附能力划分，确定He为难吸附的“轻组分”，其他组分为相对容易吸附的“重组分”，吸附塔内由下到上装有硅胶、活性炭和分子筛，进塔压力为1.30MPag，塔顶重组分置换压力与进口压力相等，同样也为1.30MPag，吸附塔操作温度40℃。
双回流变压吸附提纯He的流程如附图1所示：
该装置由三个形式上并联的吸附塔组成，其具体组成方式如下：
在分离单元的顶部：吸附塔Ⅰ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀1控制，吸附塔Ⅱ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀3控制，吸附塔Ⅲ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀5控制；回吸附塔Ⅰ塔顶的管路由控制阀2控制，回吸附塔Ⅱ塔顶的管路由控制阀4控制，回吸附塔Ⅲ塔顶的管路由控制阀6控制。
在分离单元的底部：吸附塔Ⅰ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀8控制，吸附塔Ⅱ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀11控制，吸附塔Ⅲ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀14控制；“重组分”缓冲罐与压缩机连接，杂质气体通过压缩机返回分离单元，压缩机返回吸附塔Ⅰ塔底的管路由控制阀9控制，回吸附塔Ⅱ塔底的管路由控制阀12控制，回吸附塔Ⅲ塔底的管路由控制阀15控制。
原料通过各吸附塔底部进入各塔：原料通过控制阀7进入吸附塔Ⅰ，原料通过控制阀10进入吸附塔Ⅱ，原料通过控制阀13进入吸附塔Ⅲ。
该分离单元的操作步骤如下：
(1)吸附塔Ⅰ进料(F1)，依次打开控制阀7、1、6、14和12，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀7进入吸附塔Ⅰ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅰ顶部经控制阀1进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀6对吸附塔Ⅲ进行轻组分回流吹扫(R3)，当杂质组分的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔Ⅰ的进料阀7，吸附塔Ⅰ停止吸附；吹扫气经控制阀14至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀12回流至吸附塔Ⅱ(H2)。
(2)吸附塔Ⅱ进料(F2)，依次打开控制阀10、3、2、8和15，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀10进入吸附塔Ⅱ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅱ顶部经控制阀3 进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀2对吸附塔Ⅰ进行置换吹扫(R1)，当杂质组分的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔Ⅱ的进料阀10，吸附塔Ⅱ停止吸附；吹扫气经控制阀8至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀15回流至吸附塔Ⅲ(H3)。
(3)吸附塔Ⅲ进料(F3)，依次打开控制阀13、5、4、11和9，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀13进入吸附塔Ⅲ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅲ顶部经控制阀5 进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀4对吸附塔Ⅱ进行置换吹扫(R2)，当杂质组分的传质区前沿(称为吸附前沿)到达床层出口预留段时，关掉吸附塔Ⅲ的进料阀13，吸附塔Ⅲ停止吸附；吹扫气经控制阀11至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀9回流至吸附塔Ⅰ(H1)。。
以上三个步骤构成一个完整的循环周期。
该循环步序时间如表2所示。
表2分离单元循环步序
Figure BDA0002853213930000051
整个循环内阀门开关情况如表3所示：
表3阀门开关表
时间s 20 20 20
步骤 1 2 3
阀门
1 O X X
2 X O X
3 X O X
4 X X O
5 X X O
6 O X X
7 O X X
8 X O X
9 X X O
10 X O X
11 X X O
12 O X X
13 X X O
14 O X X
15 X O X
注：O-开；X-关
分离单元的分离结果如表4所示：
表4.超高纯度氦气提取数据表
Figure BDA0002853213930000052
Figure BDA0002853213930000061
该实施例是对本发明的示例性描述，但不是本发明的唯一描述，在不脱离本发明核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：该方法利用三台形式上并联的吸附塔组成一个分离单元，分离单元的顶部和底部分别设有一个缓冲罐，底部缓冲罐与三台吸附塔的塔底之间连有一台压缩机，进料位置在吸附塔底部，气体通过在形式上并联的吸附塔塔顶和塔底之间的多次回流，实现原料气中不同组分的分离，最后超高纯度的难吸附气体排出到分离单元顶部的“轻组分”缓冲罐，通过连接管路上的控制阀实现“轻组分”流股在三台吸附塔内的回流操作；杂质气体排出到分离单元底部的“重组分”缓冲罐，并通过与其相连的压缩机和连接管路上的控制阀实现“重组分”流股在三台吸附塔内的回流操作。
2.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：进入分离单元原料气中目标气体的浓度不低于70％(体积比)，优选不低于90％，最优选不低于99％。
3.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：整个分离单元的吸附、吹扫、回流操作都是在常温下完成的，分离单元操作压力在0.3～3.0MPag之间，塔底回流压力与操作压力相等。
4.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：根据分离操作的需要，氦气提取分离的操作采用一个或多个分离单元，多个分离单元间根据需要采用串联或并联操作，串联操作即上一个分离单元的塔顶产品出口与下一个单元的原料进口相连，其产品气作为下一个分离单元的原料气，下一个分离单元的塔底杂质出口与上一个单元的原料进口相连，其杂质气与上一个分离单元的原料气混合进入上一个分离单元；并联操作即分离单元的塔顶产品出口和塔顶产品出口相连，塔底杂质出口和塔底杂质出口相连相连。
5.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：根据杂质组分的不同，在所述吸附塔内需装入包括但不限于活性氧化铝、硅胶、活性碳和分子筛吸附剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：该方法不仅适用于超高纯度气体的提取，通过对“轻、重组分”回流比的调节，还适用于目标产品体积分数低于99.9999％的高纯、普通纯度气体提取分离。
7.根据权利要求1所述的一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：一个分离单元完整的操作步骤如下：
(1)吸附塔Ⅰ进料(F1)，依次打开控制阀7、1、6、14和12，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀7进入吸附塔Ⅰ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅰ顶部经控制阀1进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀6对吸附塔Ⅲ进行轻组分回流吹扫(R3)，当杂质组分的传质区前沿到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔Ⅰ的进料阀7，吸附塔Ⅰ停止吸附；吹扫气经控制阀14至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀12回流至吸附塔Ⅱ(H2)；
(2)吸附塔Ⅱ进料(F2)，依次打开控制阀10、3、2、8和15，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀10进入吸附塔Ⅱ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅱ顶部经控制阀3进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀2对吸附塔Ⅰ进行轻组分回流吹扫(R1)，当杂质组分的传质区前沿到达床层出口预留段时，关掉该吸附塔Ⅱ的进料阀10，吸附塔Ⅱ停止吸附；吹扫气经控制阀8至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀15回流至吸附塔Ⅲ(H3)；
(3)吸附塔Ⅲ进料(F3)，依次打开控制阀13、5、4、11和9，其余阀门保持关闭；原料气通过控制阀13进入吸附塔Ⅲ内，吸附剂选择性的吸附杂质组分，未被吸附的组分从吸附塔Ⅲ顶部经控制阀5进入“轻组分”缓冲罐，部分作为产品外输，部分经控制阀4对吸附塔Ⅱ进行轻组分回流吹扫(R2)，当杂质组分的传质区前沿到达床层出口预留段时，关掉吸附塔Ⅲ的进料阀13，吸附塔Ⅲ停止吸附；吹扫气经控制阀11至“重组分”缓冲罐，部分作为杂质输出，部分经控制阀9回流至吸附塔Ⅰ(H1)；
以上三个步骤构成一个完整的循环周期。
8.权利要求1所述的常温提取超高纯度气体的方法采用的生产装置，其特征在于：该装置由三个形式上并联的吸附塔组成，其具体组成方式如下：
在分离单元的顶部：吸附塔Ⅰ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀1控制，吸附塔Ⅱ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀3控制，吸附塔Ⅲ塔顶去“轻组分”缓冲罐的管路由控制阀5控制；回吸附塔Ⅰ塔顶的管路由控制阀2控制，回吸附塔Ⅱ塔顶的管路由控制阀4控制，回吸附塔Ⅲ塔顶的管路由控制阀6控制；
在分离单元的底部：吸附塔Ⅰ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀8控制，吸附塔Ⅱ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀11控制，吸附塔Ⅲ塔底去“重组分”缓冲罐的管路由控制阀14控制；“重组分”缓冲罐与压缩机连接，杂质气体通过压缩机返回分离单元，压缩机返回吸附塔Ⅰ塔底的管路由控制阀9控制，回吸附塔Ⅱ塔底的管路由控制阀12控制，回吸附塔Ⅲ塔底的管路由控制阀15控制；
原料通过各吸附塔底部进入各塔：原料通过控制阀7进入吸附塔Ⅰ，原料通过控制阀10进入吸附塔Ⅱ，原料通过控制阀13进入吸附塔Ⅲ。
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