CN113717028A - 脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法 - Google Patents

脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将原料气通过氧化柱进行氧化，氧化柱包括负载有氧化剂的载体，载体形成有多孔结构，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。本发明方案设备投入少，耗能少，经济行好，工艺操作简单，产品纯度高。

Description

脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法
技术领域
本发明是关于氟化工、电子工业气体技术领域，特别是关于一种脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法。
背景技术
八氟环丁烷是一种化学性能稳定、绝缘性良好、温室效应潜能值低、消耗臭氧指数值为零的绿色环保型特种气体。
八氟环丁烷应用范围非常广泛，近年来被大量用作制冷剂代替禁用的氯氟烃类化合物，此外也用于热泵工作流体、大规模电路蚀刻剂、高压绝缘、喷雾剂、气溶胶等；高纯八氟环丁烷(≥5N)主要用于大规模集成电路的蚀刻剂和清洗剂，在集成电路蚀刻剂应用中，即使极少量的杂质也可能会提高制造高密度集成电路的缺陷率；四氟乙烯热裂解生产出的八氟环丁烷经过普通精馏氟碳杂质分析，大部分杂质可以去除，纯度可以达到3-3.5N，从对八氟环丁烷的分析结果得知剩下杂质主要是八氟环丁烷共沸、沸点相近的物质及八氟环丁烷的同分异构体，绝大部分为氟碳烯烃类杂质。
八氟环丁烷中的氟碳类杂质主要为八氟异丁烯、八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯、六氟丙烯、六氟环丁烯、八氟环戊烯、十氟丁烷、四氟乙烯的一种或多种组合，八氟异丁烯CF2＝C(CF3)2，八氟-1-丁烯的化学式为CF3CF2CF＝CF2，八氟-2-丁烯的顺式或反式为CF3CF＝CFCF3，六氟丙烯的化学式为CF3CF＝CF2，十氟丁烷C4F10，四氟乙烯的化学式为CF2＝CF2。八氟环丁烷中的杂质种类很多，往往存在沸点与八氟环丁烷接近或共沸的杂质，尤其是氟碳类杂质，通过单一的吸附或单一的精馏方法都难以将其除去达到纯化要求。
专利CN110845299A提供了一种脱除八氟环丁烷中全氟烯烃的方法，但是此方法用到强酸盐酸、硫酸、硝酸等，具有很强的腐蚀性，在反应釜中操作且操作温度高，在工业生产上设备投入大、成本高、安全系数相对低。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其通过采用吸附—氧化—精馏相结合的方法得到纯度大于99.999％的产品，具有安全性高、设备投入少、耗能少、成本低、工艺操作简单、产品纯度高等优点。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将原料气通过氧化柱进行氧化，氧化柱包括负载有氧化剂的载体，载体形成有多孔结构，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。氧化后的原料气，经过吸附塔后即可完成八氟环丁烷的净化工作。这里的流动方向是指在流动路径上有一个上游点向一个下游点的可行流动路径。
在本发明的一个或多个实施方式中，为了增强在氧化过程中的氧化活性，并充分发挥氧自由基活性与效能，还对载体进行了充分的激活与预处理，其中预处理可以为取新研磨的粒径1-10微米的石墨微粉4.5～5kg放入反应器，再加入石墨微粉2-3倍体积的载体，依次加入占石墨重量百分比为0.2％～0.32％的硝酸，充分混合10-30min后，再混合后加入2-3体积倍量2-3wt％氨水和0.1-0.2M碱溶液(优选氢氧化钠溶液)于90-100℃下充分地搅拌，浸润2-3小时，后取出干燥。这里为载体的活化提供适当的氧化性环境，对介质进行初步的氧化活化从而实现介质的初步活化。在此后在低浓度的碱性条件下，进一步的消除残留的酸性中心，而促使在后期活化载体的过程中，含铝、镁、钙等元素的活性质点的形成，从而实现氧化活性中心的形成。当然这里方案的实现，还降低了对液相介质的消耗，有效提升了工作介质的环境友好性，有利于在后期对污染处理，同时控制了成本。而更多活性中心的实现，也进一步地提升了氧化的效率。
在本发明的一个或多个实施方式中，氧化的条件为：温度为室温，压力为0.15-0.25MPa。这里的室温限定室内包括厂房内等不额外采用空调、加热器、水冷设备等温度调节设备下的一般环境。优选的，温度为20-40℃。
在本发明的一个或多个实施方式中，氧化时，原料气的空速为800-1200h-1。其中空速是：单位时间单位体积氧化剂处理的气体量，单位为m3/(m3催化剂·h)，简化为h-1。
在本发明的一个或多个实施方式中，氧化剂包括高锰酸钾或重铬酸钾。
在本发明的一个或多个实施方式中，氧化剂负载于载体多孔结构的表面。
在本发明的一个或多个实施方式中，氧化剂在载体表面的负载量为以氧化剂水溶液喷淋获得。氧化剂水溶液的浓度为0.0001-0.0005g/ml。在工作时，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:(5-10)。
在本发明的一个或多个实施方式中，载体为沸石或多孔氧化铝或多孔氧化镁或多孔陶瓷。
在本发明的一个或多个实施方式中，载体的比表面积为1-5m2/g。
在本发明的一个或多个实施方式中，载体具有编织体形成的网孔形态。
在本发明的一个或多个实施方式中，编织体为至少表面具有微孔的多孔结构。
与现有技术相比，将含有氟碳烯烃杂质的八氟环丁烷通过负载氧化剂高锰酸钾的固体材料，氧化成相应的羧酸、二氧化碳、氟化氢，而八氟环丁烷作为烷烃不与该氧化剂反应，反应后的气体通过吸附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳，得到氟碳烯烃杂质小于1ppm的八氟环丁烷，所属方法具有安全性高，设备投入少，耗能少，经济行好，工艺操作简单，产品纯度高等优点。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的流程图；
图2是根据本发明一实施方式的载体局部形态示意。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1至图2所示，根据本发明优选实施方式的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法。
实施例1
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为20℃和压力为0.15MPa下进行氧化，空速800h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂高锰酸钾的载体，比表面积为1m2/g的多孔陶瓷载体，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0001g/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:5。
如图2所示的，载体01为具有编织体011形成的网孔形态(所形成的网孔010为原料气流动通道)，且编织体为至少表面具有微孔的多孔结构，网孔最大径5mm。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，氟碳烯烃残留的浓度小于1ppm。
实施例2
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为30℃和压力为0.2MPa下进行氧化，空速900h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂高锰酸钾的载体，比表面积为2m2/g的沸石，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0002g/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:6。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，氟碳烯烃残留的浓度小于1ppm。
实施例3
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为40℃和压力为0.25MPa下进行氧化，空速1200h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂高锰酸钾的载体，比表面积为3m2/g的多孔氧化铝，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0003g/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:7。
如图2所示的，载体01为具有编织体011形成的网孔形态(所形成的网孔010为原料气流动通道)，且编织体为至少表面具有微孔的多孔结构，网孔最大径3mm。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，氟碳烯烃残留的浓度小于1ppm。
实施例4
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为25℃和压力为0.23MPa下进行氧化，空速1000h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂重铬酸钾的载体，比表面积为4m2/g的多孔氧化镁，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0004g/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:9。
载体为粒径3-5mm的颗粒堆积形成。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，氟碳烯烃残留的浓度小于1ppm。
实施例5
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为35℃和压力为0.17MPa下进行氧化，空速1100h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂重铬酸钾的载体，比表面积为5m2/g的多孔陶瓷载体，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0005g/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:10。
载体为由3-5厘米的柱体堆积形成。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，氟碳烯烃残留的浓度小于1ppm。
实施例6
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为20℃和压力为0.15MPa下进行氧化，空速800h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂高锰酸钾的载体，比表面积为1m2/g的多孔陶瓷载体，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0001g/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:5。
如图2所示的，载体为具有编织体形成的网孔形态，且编织体为至少表面具有微孔的多孔结构，并且是经过预处理的。
载体的预处理可以为取新研磨的粒径10微米的石墨微粉4.5kg放入反应器，再加入石墨微粉2.5倍体积的载体，依次加入占石墨重量百分比为0.3％的硝酸，充分混合30min后，再混合后加入2体积倍量2.5wt％氨水和0.1M氢氧化钠溶液于110℃充分地搅拌，浸润2小时，后取出干燥。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，取平均值得到纯化后纯度99.99999％以上的产品。
实施例7
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为30℃和压力为0.2MPa下进行氧化，空速900h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂高锰酸钾的载体，比表面积为2m2/g的沸石，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0002g/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:6。
载体的预处理可以为取新研磨的粒径1微米的石墨微粉5kg放入反应器，再加入石墨微粉3倍体积的载体，依次加入占石墨重量百分比为0.32％的硝酸，充分混合20min后，再混合后加入3体积倍量3wt％氨水和0.15M氢氧化钠溶液于95℃充分地搅拌浸润3小时，后取出干燥。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，取平均值得到纯化后纯度99.99999％以上的产品。
实施例8
本实施的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷的原料气通过氧化柱在温度为30℃和压力为0.25MPa下进行氧化，空速1200h-1，而后吸附以附剂进行脱酸脱水脱二氧化碳等。其中氧化柱包括负载有氧化剂高锰酸钾的载体，比表面积为3m2/g的多孔氧化铝，并且载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路。其中载体上氧化剂的负载是以氧化剂溶液喷淋的形式实现的，氧化剂水溶液的浓度为0.0003/ml，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:7。
如图2所示的，载体为具有编织体形成的网孔形态，且编织体为至少表面具有微孔的多孔结构，该微孔的多孔结构由凸出于编织体表面的水滴状的突出尖部构成，相邻两个水滴状的突出尖部的最小间距为0.3-0.5mm，并且是经过预处理的。这里的突出尖部在表面上构成部分团聚的分散中心状态，每个团聚部分的突出尖部的数量为6-10个，针对每个团聚部分满足相邻两个水滴状的突出尖部的最小间距为0.3-0.5mm，优选为，同时为了降低气流阻力相邻两个团聚部分的间距不得小于1cm，同时不得大于3cm。通过这里的水滴状的尖部结构在提高额外的表面积的同时，并且利用彼此间的间隙和结构增强了扰动和接触，在充分反应的同时，也可以在团聚部分内以及团聚部分之间的流通状态来调整界面位置气体反应的程度，增强界面气流扰动和混合效率，降低气流分层，因为在气体流动过程中会因为界面状态以及分层现象而导致靠近界面的界面的气流在流动中与外层气体交换效率下降，这就会降低气体的反应效率。
载体的预处理可以为取新研磨的粒径5微米的石墨微粉4.75kg放入反应器，再加入石墨微粉2倍体积的载体，依次加入占石墨重量百分比为0.2％的硝酸，充分混合10min后，再混合后加入2.5体积倍量2wt％氨水和0.2M氢氧化钠溶液于100℃充分地搅拌，浸润2.5小时，后取出干燥。
本实施例获得的样品，单次抽样10ml检测纯度，每次间隔1小时，连续抽样10次，取平均值得到纯化后纯度99.999995％以上的产品。
经过验证在表面全部排列突出尖部时或者仅排列少量突出尖部时，对除杂无改善，两者效能基本一致，获得的产品纯度约为1ppm。
实施例9
将含有氟碳烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的八氟环丁烷样品钢瓶打开，流量计控制流速160ml/min,通入填装有负载高锰酸钾固体材料的氧化柱内，空速800h-1，温度常温，压力0.2MPa,通过氧化柱后的气体(吸附除杂后)一部分气体直接进入分析仪器进行四氟乙烯、六氟丙烯氟碳杂质的分析检测，另一部分气体收集到气体缓冲罐；经过氧化柱后得到的八氟环丁烷中氟碳烯烃的浓度小于1ppm。
实施例10
将含有氟碳烯烃为八氟异丁烯、八氟-2-丁烯、六氟环丁烯的八氟环丁烷样品钢瓶打开，流量计控制流速160ml/min,通入填有负载高锰酸钾固体材料的氧化柱内，空速800h-1，温度常温，压力0.2MPa,通过氧化柱后(吸附除杂后)的一部分气体直接进入分析仪器进行八氟异丁烯、八氟-2-丁烯、六氟环丁烯氟碳杂质的分析检测，另一部分气体收集到气体缓冲罐；经过氧化柱后得到的八氟环丁烷中氟碳烯烃的浓度小于1ppm。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，包括将原料气通过氧化柱进行氧化，所述氧化柱包括负载有氧化剂的载体，所述氧化剂在载体表面的负载为以水溶液喷淋获得，氧化剂水溶液的浓度为0.0001-0.0005g/ml，在工作时，氧化剂水溶液的喷淋量与原料气的进气量的体积比为1:(5-10)，所述载体形成有多孔结构，并且所述载体在原料气流动方向形成有供原料气流通的通路，所述载体为经过预处理的，所述预处理为取新研磨的粒径1-10微米的石墨微粉4.5～5kg放入反应器，再加入石墨微粉2-3倍体积的载体，依次加入占石墨重量百分比为0.2％～0.32％的硝酸，充分混合10-30min后，再混合后加入2-3体积倍量2-3wt％氨水和0.1-0.2M碱溶液于90-100℃下充分地搅拌，浸润2-3小时，后取出干燥。
2.如权利要求1所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述氧化的条件为：温度为室温，压力为0.15-0.25MPa。
3.如权利要求2所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述氧化时，温度为20-40℃。
4.如权利要求1所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述氧化时，原料气的空速为800-1200h-1。
5.如权利要求1所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述氧化剂包括高锰酸钾或重铬酸钾。
6.如权利要求1所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述氧化剂负载于载体多孔结构的表面。
7.如权利要求1所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述载体为沸石或多孔氧化铝或多孔氧化镁或多孔陶瓷。
8.如权利要求7所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述载体的比表面积为1-5m2/g。
9.如权利要求8所述的脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法，其特征在于，所述载体具有编织体形成的网孔形态。
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