CN113716783B - 一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及碘化钾的制备工艺 - Google Patents

一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及碘化钾的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及生产碘化钾的制备工艺，包括七个步骤依次为：对待提取含碘废水预处理及分类、反应生成固体碘、离心脱水、蒸汽提碘循环回收、碘气体吸收、制备碘化钾和偏振液，该制备工艺，是能够将工业尾液中含碘废水，或浓缩碘液体，按照本发明的制备工艺进行回收固体碘并纯化成电子级别，再用电子级别碘可再制成的偏振液，同时，尾液可以达到直接进废水厂处理的达标排放标准。

Description

一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及碘化钾的制备工艺
技术领域
本发明属于高端装备的技术领域，特别是涉及一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及碘化钾的制备工艺。
背景技术
根据有关数据显示，2017年国内偏光片市场规模为35.4亿美元，同比快速增长27.3％，占全球市场份额29.9％。预计到2020年，国内偏光片市场规模可达53.2亿美元，占全球市场份额提高至40.2％。在产线建设和庞大下游市场的双重作用下，中国将成为全球偏光片新增需求最大的市场，国产偏光片自给率有望进一步提升。
偏光片的制作主要有延伸法和涂布法，延伸法为主流工艺，目前延伸法工艺中包括干法和湿法两大类，以PVA膜染色方法划分，有碘染色和染料染色两大类，其中偏振液是碘染色法必备原料。
同时偏光板在染着、清洗、延伸、补色等生产工艺工程汇中也需要偏振液，同时也会产生大量的偏振残液，现在大多数的偏振残液被作为一般固废处理，一方面造成了资源浪费，另一方面，少数企业也致力于进行偏振残液提取碘研究中，但是存在采用的提取方法不当，造成回收率低，成本高。
目前市场可知2019年，全球碘产量在6.5万吨左右，我国碘产量不足1.0千吨，2019年，碘进口量在6.6千吨以上。主要集中在碘资源较多的智利、日本、美国等国家。全球碘及含碘化合物主要生产厂商包括智利SQM公司、ACF，日本伊势化学、王泷川Godo Shigen公司等，也是这种现状造成原料集中，由于大部分企业回收机制差或者没有，造成资源浪费，同时大部分依赖进口，且成本高。
另外还存在大部分排放的含碘偏振液排放量大，COD特性高，一方面，达不到排放标准，无法直接排放到污水处理厂中，另一方面，委外处理再排出时成本高，没有合适的回收机制和方法，成为日前刻不容缓要解决的问题。
发明内容
技术方案：为了解决上述的技术问题，本发明通过对工业尾液进行回收固体碘，首次使用了蒸汽提碘法循环回收，提取出高纯度固态碘，能直接达到电子级原料要求进行循环利用，通过生成的固体碘进一步生成二次产物偏振液，具体提供的一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及生产碘化钾的制备工艺，具体为：
(一)对待提取含碘废水预处理及分类
将含碘废水储槽中含碘废水检测碘浓度及PH值，进行分类存放，将检测结果相近的废水及定期产生的反冲洗水泵抽至反应沉淀槽中，将混合液中放入酸、碱进行调整PH，混合均匀，产生一部分碘气体及酸雾气体，由管道输送至碘气体吸收塔中；
(二)反应生成固体碘
将剩余混合液，取样检测碘浓度，加入抗氧化剂、螯合剂、双氧水，发生反应，出现碘沉淀及碘气体，其中碘气体由管道输送至碘气体吸收塔中；
(三)离心脱水
检测溶液反应状态，沉淀反应完成后，将反应物由反应沉淀槽排出至离心脱水机内，离心脱水，获得固体碘；
(四)蒸汽提碘循环回收
将离心脱水机排出的滤液排入蒸汽提碘槽内，将滤液进行恒温处理，获得碘蒸汽，废水废气进行处理后排出；
(五)碘气体吸收
步骤(一)-(二)、(四)中产生的碘蒸汽独立地通过管道均分别输送至碘气体吸收塔内，一部分由碘吸收剂进行浓缩后成为碘吸收液，再次重复(2)工序；另一部分产生的酸雾进入碘气体吸收塔，通过碱喷淋装置处理后，由排气筒排出；
(6)制备碘化钾
将步骤(一)-(五)整个获得的固体碘，放入调整槽内，在调整槽内放入蒸馏水和硫酸混匀后，将混合物输送至反应釜内，往反应釜内放入适量的双氧水和氢氧化钾，获得碘化钾溶液；将碘化钾溶液进入薄膜蒸发器，获得碘化钾成品；
(7)制备偏振液
将步骤(一)-(五)整个获得的固体碘，放入容器内，放入蒸馏水、碘化鉀、硼酸，进行调配，获得偏振液，碘化钾至少包括步骤(六)中碘化钾成品。
作为改进，步骤(四)的蒸汽提碘槽内，提取碘提起的方法具体为：通过往蒸汽提碘槽中充入水蒸气的方式，将碘气体冲击在装置上层，通过负压抽吸的方式，将上层的碘气体抽取，进行碘的回收；其中步骤(四)中滤液恒温处理的温度为50-65℃。
作为改进，步骤(六)中，薄膜蒸发器内残液通过独立的管道循环连通至调整槽、反应釜；固体碘与蒸馏水的体积比为8～10:400～470，其中固液分离时，过滤出的固体碘占添加的固体碘的1.5‰～3.5‰。
作为改进，步骤(六)中薄膜蒸发器，包括第一热交换器、MVR蒸发器、第二热交换器、碘化钾原液槽；所述第一热交换器固定安装在碘化钾原液槽外侧壁一侧；所述MVR蒸发器一端与碘化钾原液槽顶部连通，另一端连接至第一热交换器；所述第一交换器一个出端口与第二热交换器进口端连通；所述第二热交换器一出口端连通至碘化钾原液槽。
作为改进，还包括第一输入管道、第一输出管道；第一输入管道和第一输出管道呈螺旋排列在碘化钾原液槽外侧壁；其中蒸汽介质沿第一输入管道进行输送，直至第一热交换器入口端进入，沿第一热交换器一出口端流出至第二热交换器，另一出口端流出冷凝水介质沿第一输出管道输出。
作为改进，所述第二热交换器的另一出口端通过管道输出冷凝水介质。
作为改进，还包括冷却池、碘化钾滤液池、成品池；所述冷却池安装在碘化钾原液槽一侧，用于放置经过热交换后的的底部碘化钾原液；所述碘化钾滤液池，设置在冷却池一侧，与冷却池之间安装有过滤装置，用于放置过滤碘化钾原液后的滤液；所述成品池用于放置过滤装置过滤后的固体碘化钾。
作为改进，所述碘化钾滤液池通过管道与第二热交换器的进口端连通；过滤装置为离心过滤结构。
作为改进，还包括第二输出管道，设置在碘化钾原液槽底部与第二热交换器出口端连接的管道之间，用于输送碘化钾原液槽热交换后的上层原液返回至碘化钾原液槽内部。
作为改进，所述过滤装置包括第三输入管道、第三输出管道、顶部罩；所述第三输入管道输送碘化钾原液至过滤装置内部，通过第三输出管道输出滤液；所述顶部罩为透明结构，可拆卸地安装在过滤装置顶部，用于观察内部过滤状态。
有益效果：本发明提出工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液的工艺，是能够将工业尾液中含碘废水，或浓缩碘液体，按照本发明的制备工艺进行回收固体碘并纯化成电子级别，再用电子级别碘可再制成的偏振液，同时，尾液可以达到直接进废水厂处理的达标排放标准。同时，本装置中采用了薄膜蒸发器结构，能够获得高纯度的碘化钾，同时，在提纯过程中采用设置有多个循环再用热交换通路，尽可能地多次利用蒸汽介质，实现介质的循环再用，减少资源的再投入，提高了投入资源的高利用率，能够带来较大的经济效益。
附图说明
图1为本发明制备工艺的原理示意图。
图2本发明薄膜蒸发器的结构示意图。
图3为本发明过滤装置的结构示意图。
图中：第一热交换器1、MVR蒸发器2、第二热交换器3、碘化钾原液槽4、第一输入管道5、第一输出管道6、冷却池7、碘化钾滤液池8、成品池9、第二输出管道10、过滤装置11、第三输入管道12、第三输出管道13、顶部罩14。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
作为本发明的具体实施方式，过滤装置11为离心过滤结构，内腔体为凹字形结构，当从冷却池7中冷却后溶液，通过第三输入管道12进入内腔体，过滤后，滤液通过第三输出管道13输出，进入碘化钾滤液池8中，设置在顶部的顶部罩14为透明结构，可以用来观察过滤情况。
本发明的薄膜蒸发器的整个装置，通过蒸汽介质沿第一输入管道5进行输送，直至第一热交换器1入口端进入，沿第一热交换器1一出口端流出至第二热交换器3，另一出口端流出冷凝水介质沿第一输出管道6输出，完成一个周期循环。
再通过碘化钾原液槽4内产生的二次蒸汽沿顶部出口端进入MVR蒸发器2进口端，MVR蒸发器2出口端通过管道第一交换器1的一入口端连通，完成一个热循环。
第一交换器1出口端连通的第二热交换器3入口端，第二热交换器3的一出口端通过管道输出冷凝水介质，完成一个热循环。通过上述的多重循环通路，实现蒸汽介质-冷凝水介质的重复利用，节能环保，经济效益高。下面进一步地通过具体实施例进行说明本发明回收碘后用其来制备偏振液及碘化钾的工艺。
实施例1
一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及碘化钾的制备工艺，具体工艺步骤为：
(1)对待提取含碘废水预处理及分类
将含碘废水储槽中含碘废水检测碘浓度及PH值，进行分类存放，将检测结果相近的废水及定期产生的反冲洗水泵抽至反应沉淀槽中，将混合液中放入酸、碱进行调整PH，混合均匀，产生一部分碘气体及酸雾气体，由管道输送至碘气体吸收塔中；
(2)反应生成固体碘
将剩余混合液，取样检测碘浓度，加入抗氧化剂、螯合剂、双氧水，发生反应，出现碘沉淀及碘气体，其中碘气体由管道输送至碘气体吸收塔中；
(3)离心脱水
检测溶液反应状态，沉淀反应完成后，将反应物由反应沉淀槽排出至离心脱水机内，离心脱水，获得固体碘；
(4)蒸汽提碘循环回收
将离心脱水机排出的滤液排入蒸汽提碘槽内，将滤液进行恒温处理，获得碘蒸汽，废水废气进行处理后排出；其中滤液恒温处理的温度为50-65℃；
作为本发明的具体实施方式，蒸汽提碘槽内，提取碘提起的方法具体为：通过往蒸汽提碘槽中充入水蒸气的方式，将碘气体冲击在装置上层，通过负压抽吸的方式，将上层的碘气体抽取，进行碘的回收；
(5)碘气体吸收
步骤(1)-(2)、(4)中产生的碘蒸汽独立地通过管道均分别输送至碘气体吸收塔内，一部分由碘吸收剂进行浓缩后成为碘吸收液，再次重复(2)工序；另一部分产生的酸雾进入碘气体吸收塔，通过碱喷淋装置处理后，由排气筒排出；
(6)制备碘化钾
将步骤(1)-(5)整个获得的固体碘，放入调整槽内，在调整槽内放入蒸馏水和硫酸混匀后，将混合物输送至反应釜内，往反应釜内放入适量的双氧水和氢氧化钾，获得碘化钾溶液；将碘化钾溶液进行冷却结晶处理、固液分离处理，再放置入薄膜蒸发器，获得碘化钾成品；
(7)制备偏振液
将步骤(1)-(5)整个获得的固体碘，放入容器内，放入蒸馏水、碘化鉀、硼酸，进行调配，获得偏振液。步骤(6)中，薄膜蒸发器内残液通过独立的管道循环连通至调整槽、反应釜。其中碘化钾至少包括步骤(6)获得的碘化钾成品，这样在制备偏振液时，减少了生产成本，也真正地实现了循环生产。
步骤(7)中，固体碘先放入蒸馏水配置为碘溶液，再放入碘化钾、硼酸，获得偏振液，其中碘化钾、硼酸、碘溶液的体积比为：(5-10)：(92-105)：(3800-4005)。
作为本发明的具体实施方式，步骤(6)中，固体碘与蒸馏水的体积比为8～10:400～470，这个体积比申请人发现，比其他体积比下，获得的偏振液效果更好。其中固液分离时，过滤出的固体碘占添加的固体碘的1.5‰～3.5‰，产生量能够达到0.75t/a。
同时，使用的滤布需要定期的的采用纯水进行反复冲洗，产生的反冲洗水也需要循环处理，滤布也可以循环使用，降低成本且环保。
可选择，还包括实验室检测设备，用于取样检测，包括主要测量溶液的PH值、电导率、物质浓度等，用来对整个反应过程进行定性和定量分析，提高生产过程的精准度，提高了工业自动化生产水平。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及生产碘化钾的制备工艺，其特征在于：工艺步骤为：
(一)对待提取含碘废水预处理及分类
将含碘废水储槽中含碘废水检测碘浓度及PH值，进行分类存放，将检测结果相近的废水及定期产生的反冲洗水泵抽至反应沉淀槽中，将混合液中放入酸、碱进行调整PH，混合均匀，产生一部分碘气体及酸雾气体，由管道输送至碘气体吸收塔中；(二)反应生成固体碘
将剩余混合液，取样检测碘浓度，加入抗氧化剂、螯合剂、双氧水，发生反应，出现碘沉淀及碘气体，其中碘气体由管道输送至碘气体吸收塔中，再通过管道输送至反应沉淀槽内；
(三)离心脱水
检测溶液反应状态，沉淀反应完成后，将反应物由反应沉淀槽排出至离心脱水机内，离心脱水，获得固体碘；
(四)蒸汽提碘循环回收
将离心脱水机排出的滤液排入蒸汽提碘槽内，将滤液进行恒温处理，获得碘蒸汽，废水废气进行处理后排出；
(五)碘气体吸收
步骤(一)-(二)、(四)中产生的碘蒸汽独立地通过管道均分别输送至碘气体吸收塔内，一部分由碘吸收剂进行浓缩后成为碘吸收液，再次重复(二)工序；另一部分产生的酸雾进入碘气体吸收塔，通过碱喷淋装置处理后，由排气筒排出；
(六)制备碘化钾
将步骤(一)-(五)整个获得的固体碘，放入调整槽内，在调整槽内放入蒸馏水和硫酸混匀后，将混合物输送至反应釜内，往反应釜内放入适量的双氧水和氢氧化钾，
获得碘化钾溶液；将碘化钾溶液进行置入薄膜蒸发器，获得碘化钾成品；
薄膜蒸发器，包括第一热交换器(1)、MVR蒸发器(2)、第二热交换器(3)、碘化钾原液槽(4)；所述第一热交换器(1)固定安装在碘化钾原液槽(4)外侧壁一侧；所述MVR蒸发器(2)一端与碘化钾原液槽(4)顶部连通，另一端连接至第一热交换器(1)；所述第一交换器(1)一个出端口与第二热交换器(3)进口端连通；
所述第二热交换器(3)一出口端连通至碘化钾原液槽(4)；
还包括第一输入管道(5)、第一输出管道(6)；第一输入管道(5)和第一输出管道(6)呈螺旋排列在碘化钾原液槽(4)外侧壁；其中蒸汽介质沿第一输入管道(5)进行输送，直至第一热交换器(1)入口端进入，沿第一热交换器(1)一出口端流出至第二热交换器(3)，另一出口端流出冷凝水介质沿第一输出管道(6)输出(七)制备偏振液；
所述第二热交换器(3)的另一出口端通过管道输出冷凝水介质；
还包括冷却池(7)、碘化钾滤液池(8)、成品池(9)；所述冷却池(7)安装在碘化钾原液槽(4)一侧，用于放置经过热交换后的的底部碘化钾原液；所述碘化钾滤液池(8)，设置在冷却池(7)一侧，与冷却池(7)之间安装有过滤装置(11)，用于放置过滤碘化钾原液后的滤液；所述成品池(9)用于放置过滤装置(11)过滤后的固体碘化钾；
所述碘化钾滤液池(8)通过管道与第二热交换器(3)的进口端连通；过滤装置(11)为离心过滤结构；
还包括第二输出管道(10)，设置在碘化钾原液槽(4)底部与第二热交换器(3)出口端连接的管道之间，用于输送碘化钾原液槽(4)热交换后的上层原液返回至碘化钾原液槽(4)内部；
所述过滤装置(11)包括第三输入管道(12)、第三输出管道(13)、顶部罩(14)；所述第三输入管道(12)输送碘化钾原液至过滤装置(11)内部，通过第三输出管道(13)输出滤液；所述顶部罩(14)为透明结构，可拆卸地安装在过滤装置(11)顶部，用于观察内部过滤状态；
将步骤(一)-(五)整个获得的固体碘，放入容器内，放入蒸馏水、碘化钾、硼酸，进行调配，获得偏振液，碘化钾至少包括步骤(六)中碘化钾成品。
2.根据权利要求1所述工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及生产碘化钾的制备工艺，其特征在于：步骤(四)的蒸汽提碘槽内，提取碘提起的方法具体为：通过往蒸汽提碘槽中充入水蒸气的方式，将碘气体冲击在装置上层，通过负压抽吸的方式，将上层的碘气体抽取，进行碘的回收；其中步骤(四)中滤液恒温处理的温度为50-65℃。
3.根据权利要求1所述工业尾液回收碘及用回收碘制备偏振液及生产碘化钾的制备工艺，其特征在于：步骤(六)中，薄膜蒸发器内残液通过独立的管道循环连通至调整槽、反应釜；其中固体碘与蒸馏水的体积比为8～10:400～470，其中固液分离时，过滤出的固体碘占添加的固体碘的1.5‰～3.5‰。
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