CN113713702A - 一种流体智能化配料方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种流体智能化配料方法，所述智能化配料方法包括以下步骤：步骤一：前期准备；步骤二：确立各原材料溶液允许的最大浓度值；步骤三：完成各原材料的溶解；步骤四：完成混合溶液的配制。所述步骤一中前期准备，是为每种原材料配制不同浓度的溶液，而混合溶液则配制成原材料比例一致但总浓度不同的溶液，测试不同温度下各溶液的物化特性，并记录数据，建立浓度与温度及其物化特性之间的对应关系。该流体智能化配料方法，节省生产空间的同时，节省固定资料投入，能够实现在线监控原材料浓度与比例，智能化配料与补料，实现增加产品种类的情况下，不增加溶解罐的目标，简化配料流程，适应智能化生产需求。

Description

一种流体智能化配料方法

技术领域

本发明涉及流体智能化配料技术领域，具体为一种流体智能化配料方法。

背景技术

在化工生产领域，流体配料是一种最常见的生产工序。在一般化工企业中，配料工序不被重视，被认为是技术含量不高的工序，对工人素质要求比较低。但实际上配料的结果往往对产品的品质有着至关重要的影响，人工控制的配料一般批次一致差。

若原材料是粉体、颗粒或晶体，传统的人工配料方法是：将每种原材料直接投入各自的缓存料仓中，缓存料仓再放料到计量料仓中，经过精确计量，所有原材料进入同一个溶解槽，溶解即得混合溶液。但溶解是否完成很难判断，一般通过溶解时间控制，这种方法在原材料结块时很容易失效，而且溶解后，需要取样检测溶液浓度是否达到合格标准，若不达要求，则需补料再次溶解，并再次检测溶液浓度，循环往复直到各原材料比例与总浓度在合格范围内。

若原材料是流体，则直接通过泵将原材料溶液泵入混料槽中，用流量计计量各原料溶液的累积流量大小；

这种传统的配料方式存在以下缺陷：

1、若原材料是粉体，需要溶解成溶液的情况下，由于扬尘的影响，工人配料的现场工况一般比较差，容易引起工人的职业病；若原材料易引起过敏性反应，或原材料不能接触空气，甚至原材料是危险化学品或有一定的毒性时，均对配料工序中工人的健康状况是不友好的。而且，人工配料过程一般会涉及到取样检测过程，但取样也会受到质控人员手法、取样点、取样量和外界环境的影响；

2、若是产品种类繁多，溶解槽的数量就多，溶解槽相配套的设备与装置就很多，增加固定资产投入；

3、当原材料是粉粒体，每个溶解槽就会对应多个拆包投料装置，不但占据很大的空间，而且极不方便投料与计量；

4、一旦溶解后发现各原料的浓度与比例不达标，需要同时调整各原料的浓度与比例非常困难，现场生产工人没有能力独立解决，必须有技术人员的实时参与，会不断地重复“检测→补料→再检测→再补料”这个过程；

5、难以判定溶解是否完成，只能通过溶解时间控制，在原材料有结块的情况下，这种控制方法还会失效，导致真实浓度高而检测浓度低的情况，从而影响产品品质；

6、检测的结果并不能真实反应原料溶液的状态，因为现场原料溶液的温湿度、PH等可能随取样、送检测、检测过程的变化而变化。尤其在夏冬节季，这种情况非常明显，导致同样的生产工艺，夏季与冬节的产品品质不同。

因此，我们提出一种流体智能化配料方法，以便于解决上述中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种流体智能化配料方法，以解决上述背景技术提出的，目前溶解过程是否完成和如何判定的问题、最佳配制混合溶液方案的问题、重复检测与补加原料的问题、生产现场与检测室实验工况不同，以及不同季节温度的差异，导致的检测结果与实际现场不一致的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种流体智能化配料方法，所述智能化配料方法包括以下步骤：

步骤一：前期准备；

步骤二：确立各原材料溶液允许的最大浓度值；

步骤三：完成各原材料的溶解；

步骤四：完成混合溶液的配制。

优选的，所述步骤一中，前期准备是为每种原材料配制不同浓度的溶液，而混合溶液则配制成原材料比例一致但总浓度不同的溶液，测试不同温度下溶液物化特性，并记录数据，建立浓度与温度及其物化特性之间的对应关系。

优选的，所述溶液物化特性包括电导率、超声波阻抗、密度、光谱和PH等，且选择其中与浓度相关性最大的参数进行测量记录。

优选的，所述对应关系写入PLC或触摸屏或仪表中，并辅以相应的逻辑控制，以待生产过程的调用，同时做到触摸屏输入与输出显示、实时控制开关量模拟量与通讯设备、以及配料结果输出等到；

其中逻辑控制包括泵的启停、阀门的开关、模拟量的实时监控、内部计算与转换等等。

优选的，所述步骤二中确立各原材料溶液允许的最大浓度值的确立方法为:通过步骤一中的数据对应关系,得到每种原材料在生产工况下，高温与低温下的饱和溶液的浓度值与物化特性值，且以不同温度下饱和度最小值对应的浓度值为基准，不超过基准浓度的95％作为原材料溶液的最大浓度。

优选的，所述步骤三中完成各原材料的溶解包括以下步骤:

步骤1：从触摸屏输入投料的袋数，目标温度和目标浓度，***能计算出大致的纯水需求量，并用流量计进行计量，加水保证足够使原材料溶解，同时使投入的物料处于过量状态；

步骤2：在溶解过程中，实进监控原材料的物化特性，在物化特性持续变化时，表明溶解还在进行中；在物化特性不变且偏离目标浓度值时，表明溶解完成但需补水；在物化特性不变且浓度在目标范围内时，表明溶解完成且浓度合格；

步骤3：浓度合格，并将真实的总加水量、最终的浓度值和溶液的体积或质量显示的触屏上。

优选的，所述步骤2中补水自动逻辑控制方法如下：

步骤4：由步骤一中数据对应关系反向计算出真实浓度；

步骤5：根据真实的加水量计算出真实的投料量；

步骤6：根据真实的投料量计算真实的纯水需求量；

步骤7：将真实的纯水需求量扣除已加入的纯水量，即为应补加的纯水量，其中实际补水量会略小于应补水量，使投入的原材料始终处于略过量状态，再不断重复步骤4-7，直至浓度合格为止，重复过程由***自动完成。

优选的，所述步骤四中混合溶液的配制包括以下步骤：

步骤8：通过触摸屏输入需配制的混合溶液的总浓度、各原材料比例、体积、温度等参数，***会根据对应关系自动计算需各原材料溶液和溶剂的需求量，并通过逻辑控制自动打开相关的阀门，启动相应的泵等周边硬件；

步骤9：加料完毕混合均匀后，***会自动根据真实流量计算出各原材料的百分比例，并从实时监控到的混合溶液的物化特性转化为相应的浓度值，再自动判定这些参数是否达到目标值范围。

优选的，所述步骤9中参数若超出范围，则需自动补料，其中补料过程由***自发完成，直至合格，并将真实加料量、原材料百分比例、总浓度等参数显示在触摸屏上。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该流体智能化配料方法；

1.取消配料过程中的缓存料仓和计量料仓，节省生产空间的同时，节省固定资料投入；

2.实现在线监控原材料浓度与比例，智能化配料与补料，取消重复检测与补料的过程，并给出真实工况下的配料结果，不再是实验室中非真实工况下的物理化学方法检测的结果；

3.实现一对多的过程：不管有多少种产品，其中各原料的比例多少，溶解罐的数量与原材料种类数目相同，实现增加产品种类的情况下，不增加溶解罐数量的目标；

4.减少技术人员参与度，稳定产品品质，简化配料流程，节省运营成本，实现智能化控制；

5.推动化工产业智能化发展，适应智能化生产需求。

附图说明

图1为本发明NiSO4溶液中溶液温度、密度与Ni元素浓度对照示意图；

图2为本发明CoSO4溶液中溶液温度、密度与Co元素浓度对照示意图；

图3为本发明MnSO4溶液中溶液温度、密度与Mn元素浓度对照示意图；

图4为本发明混合溶液中溶液温度、密度与元素总浓度对照示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种流体智能化配料方法，包括以下步骤：

1、前期准备。

为每种原材料配制不同浓度的溶液，混合溶液配制成原材料比例一致但总浓度不同的溶液，并测试不同温度下溶液物化特性，如电导率、超声波声阻抗、密度、光谱、PH等等，只要选择的物化特性参数与浓度有相关性即可，选择其中与浓度相关性最大的参数进行测量，并记录数据，建立浓度与温度及其物化特性之间的对应关系，其中对应关系并没有特定的形式，只要回归系数和精度能满足生产要求即可。

将这种对应关系写入PLC或触摸屏或仪表中，并辅以相应的逻辑控制，如泵的启停、阀门的开关、模拟量的实时监控、内部计算与转换等等，以待生产过程的调用，做到触摸屏输入与输出显示、实时控制开关量模拟量与通讯设备、以及配料结果输出等；

其中将浓度与温度及物化特性参数对应关系写入PLC或触摸屏或仪表中，是指这种应关系可写入PLC、触摸屏、仪表这些应件，不限于这些设备，既可以每个硬件中写入一部分，也可以是可通讯的任何其他硬件设备。

2、确立各原材料溶液允许的最大浓度值。

根据步骤1得到的数据，可得到每种原材料在生产工况下，高温与低温的饱和溶液的浓度值与物化特性值，以不同温度下饱和度最小值对应的浓度值为基准，不超过基准浓度的95％作为生产车间原材料溶液的最大浓度。

3、完成各原材料的溶解。

从触摸屏输入投料的袋数，目标温度和目标浓度，***能计算出大致的纯水需求量，并用流量计进行计量，加水保证足够使原材料溶解，同时使投入的物料处于过量状态。在溶解过程中，实时监控原材料的物化特性，在物化特性持续变化时，表明溶解还在进行中；在物化特性不变且偏离目标浓度值时，表明溶解完成但需补水；在物化特性不变且浓度在目标范围内时，表明溶解完成且浓度合格。由于投入原材料过量，***会自动判定浓度是否高于合格范围，超出范围就会自动补水，逻辑控制如下：①由步骤1的方案反向计算出真实浓度；②根据真实的加水量计算出真实的投料量；③根据真实的投料量计算真实的纯水需求量；④用真料的纯水需求量扣除已加入的纯水量，即为应补加的纯水量，但实际补水量会略小于应补水量，使投入的原材料始终处于略过量状态，再不断重复这四步，直至浓度合格为止，并将真实的总加水量、最终的浓度值和溶液的体积或质量显示的触屏上。整个过程除在投料和触摸屏输入时有人工参与外，其他过程均有***自动完成。每种原材料均按上述方法溶解到目标浓度范围内；

其中原材料投料过程并不需要计量，但需提供包装形式的数量给控制***，如500KG/袋的原料10袋，原材料的包装形式包括但不限于这些包装形式：25KG/袋、50KG/袋、100KG/袋、500KG/袋、1000KG/袋、25KG/桶、50KG/桶、100KG/桶。

4、完成混合溶液的配制

通过触摸屏输入需配制的混合溶液的总浓度、各原材料比例、体积、温度等参数，***会自动计算需各原材料溶液和溶剂的需求量，并自动打开相关的阀门，启动相应的泵等周边硬件。加料完毕混合均匀后，***会自动根据真实流量计算出各原材料的百分比例，并将实时监控到的混合溶液的物化特性转化为相应的浓度值，再自动判定这些参数是否达到目标值范围内。若超出范围需自动补料，补料过程由***自发完成，直至合格，并将真实加料量、原材料百分比例、总浓度等参数显示在触摸屏，配料结果显示在触摸屏上，不仅包含相关设备的监测值，还包括经内部计算与转换的参数值，包括但不仅限于浓度、物料比等。

实施例：

在锂离子电池行业，三元正极材料的前驱体生产过程中，要求用NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、MnSO4·H2O配制45℃的混合溶液50±2m3，使混合溶液中Ni、Co、Mn的摩尔比为(5±0.05)：(2±0.02)：(3±0.03)，Ni、Co、Mn元素的总浓度为120±0.5g/l，方法如下：

1、NiSO4·6H2O和CoSO4·7H2O溶解时是吸热过程，饱和度随温度的升高而升高，在冬季NiSO4·6H2O的饱和溶液中，Ni的浓度可达145g/l，取其90％即为130g/l；CoSO4·7H2O的饱和溶液中，Co的浓度可达143g/l，取其90％即为128g/l。MnSO4·H2O溶解是放热过程，饱和度随温度升高而降低，在夏节MnSO4·H2O的饱和溶液中，Mn的浓度可达165g/l，取其80％即为135g/l；

2、配制一系列不同浓度的NiSO4溶液，并测量溶液的温度(t，℃)，质量体积浓度(c，g/l)，密度(ρ，g/cm3)，记录结果见下表1和图1；

3、用NiSO4·6H2O配制45℃的NiSO4溶液50±2m3，使Ni元素的浓度为130±0.3g/l。①通过触摸屏输入目标硫酸镍溶液的温度、体积和浓度要求，***提示可泵入纯水37200KG，以及30个吨袋的NiSO4·6H2O。②在实加纯水37190KG纯水和30个吨袋NiSO4·6H2O溶解后，控制温度在45℃时，密度计测量的密度1.3216g/cm3转换成的浓度为130.71g/l。③***判定真料浓度不在目标值130±0.3g/l范围内，需补水。***计算出真料加入的NiSO4·6H2O质量为29566KG，实际需要的纯水量为37452KG，需补料37452-37190＝262KG。④在自动补水260KG后，密度计测量的密度1.3202g/cm3转换成的浓度为130.11g/l，在目标值130±0.3g/l范围内，总体积为50.8m3，完成NiSO4·6H2O的溶解；

4、配制一系列不同浓度的CoSO4溶液，并测量溶液的温度(t，℃)，质量体积浓度(c，g/l)，密度(ρ，g/cm3)，记录结果见下表2和图2；

5、用CoSO4·7H2O配制45℃的CoSO4溶液50±2m3，使Co元素的浓度为128±0.3g/l。①通过触摸屏输入目标硫酸钴溶液的温度、体积和浓度要求，***提示可泵入纯水35091KG，以及31个吨袋的CoSO4·7H2O。②在实加纯水35090KG纯水和31个吨袋CoSO4·7H2O溶解后，控制温度在45℃时，密度计测量的密度1.3088g/cm3转换成的浓度为128.75g/l。③***判定真料浓度不在目标值128±0.3g/l范围内，需补水。***计算出真料加入的CoSO4·7H2O质量为31019.4KG，实际需要的纯水量为35373.2KG，需补料35373.2-35090＝283.2KG。④在自动补水283KG后，密度计测量的密度1.3069g/cm3转换成的浓度为127.93g/l，在目标值128±0.3g/l范围内，总体积为50.8m3，完成CoSO4·7H2O的溶解。

6、配制一系列不同浓度的MnSO4溶液，并测量溶液的温度(t，℃)，质量体积浓度(c，g/l)，密度(ρ，g/cm3)，记录结果见下表3和图3；

7、用MnSO4·H2O配制45℃的MnSO4溶液50±2m3，使Mn元素的浓度为135±0.3g/l。①通过触摸屏输入目标硫酸锰溶液的温度、体积和浓度要求，***提示可泵入纯水45389KG，以及21个吨袋的MnSO4·H2O。②在实加纯水45388KG纯水和21个吨袋MnSO4·H2O溶解后，控制温度在45℃时，密度计测量的密度1.3201g/cm3转换成的浓度为135.81g/l。③***判定真料浓度不在目标值135±0.3g/l范围内，需补水。***计算出真料加入的MnSO4·H2O质量为21015.7KG，实际需要的纯水量为45683.1KG，需补料45683.1-45388＝295.1KG。④在自动补水295KG后，密度计测量的密度1.3182g/cm3转换成的浓度为134.96g/l，在目标值135±0.3g/l范围内，总体积为50.6m3，完成MnSO4·H2O的溶解。

8、配制一系列不同总浓度，但Ni:Co:Mn摩尔比为5:2:3的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰混合溶液，并测量溶液的温度(t，℃)，质量体积浓度(c，g/l)，密度(ρ，g/cm3)，记录结果见下表4和图4；

9、用第3步配好的硫酸镍溶液、第5步配好的硫酸钴溶液、第7步中配好的硫酸锰溶液、以及纯水，配制成总浓度为120±0.3g/l的镍钴锰混合溶液50±2m3，使其中的镍钴锰摩尔比为(5±0.01):(2±0.01):(3±0.01)。①通过密度计自动获取各溶液的密度转换成的浓度，硫酸镍溶液中Ni的浓度为130.11g/l，硫酸钴溶液中Co的浓度为127.93g/l，硫酸锰溶液中Mn的浓度为134.96g/l；②通过触摸屏输入目标混合溶液的温度、体积、摩尔比例、以及总浓度等要求，***提示需泵入硫酸镍溶液23489.1L，硫酸钴溶液9594.8L，硫酸锰溶液12717.6L，纯水4282.9L；③各原材料溶液与纯水实际泵入量分别为硫酸镍溶液23541L，硫酸钴溶液9602L，硫酸锰溶液12660L，纯水4280L；④混合完毕后，***监控到的密度值1.2931g/cm3转换成的总浓度为120.75g/cm3，自动判定不在目标值120±0.3g/g范围内，镍钴锰的摩尔比为5.012：2.002：2.987，也不满足要求，需重新补料；⑤***自动核算出需补硫酸钴溶液13.99L，硫酸锰溶液85.75L，纯水12.36L；⑥实补料情况如下：硫酸钴溶液14L，硫酸锰溶液85L，纯水12L；⑦补料完毕后，***监控到的密度值1.2912g/cm3转换成的总浓度为119.94g/l，镍钴锰的摩尔比为5：2：3，总体积为50.1m3，各项指标均在合格范围内，完合混合溶液配制。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述智能化配料方法包括以下步骤：

步骤一：前期准备；

步骤二：确立各原材料溶液允许的最大浓度值；

步骤三：完成各原材料的溶解；

步骤四：完成混合溶液的配制。

2.根据权利要求1所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述步骤一中前期准备，是为每种原材料配制不同浓度的溶液，而混合溶液则配制成原材料比例一致但总浓度不同的溶液，测试不同温度下溶液物化特性，并记录数据，建立浓度与温度及其物化特性之间的对应关系。

3.根据权利要求2所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述溶液物化特性包括但不限于电导率、超声波阻抗、密度、光谱和PH等，且选择其中与浓度相关性最大的参数进行测量记录。

4.根据权利要求2所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述对应关系写入PLC或触摸屏或仪表中，并辅以相应的逻辑控制，以待生产过程的调用，同时做到触摸屏输入与输出显示、实时控制开关量、模拟量与通讯设备、以及配料结果输出等到；

其中逻辑控制包括泵的启停、阀门的开关、模拟量的实时监控、内部计算与转换等等。

5.根据权利要求1所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述步骤二中，确立各原材料溶液允许的最大浓度值的方法为:通过步骤一建立数据对应关系,得到每种原材料在生产工况下，高温与低温的饱和溶液的浓度值与物化特性值，且以不同温度下饱和度最小值对应的浓度值为基准，不超过基准浓度的95％作为原材料溶液的最大浓度。

6.根据权利要求1所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述步骤三中，完成各原材料的溶解包括以下步骤:

步骤1：通过触摸屏输入投料的袋数，目标温度和目标浓度，***能计算出大致的纯水需求量，并用流量计进行计量，加水量保证足够使原材料溶解，同时使投入的物料处于过量状态；

步骤2：在溶解过程中，实时监控原材料的物化特性，在物化特性持续变化时，表明溶解还在进行中；在物化特性不变且偏离目标浓度值时，表明溶解完成但需补水；在物化特性不变且浓度在目标范围内时，表明溶解完成且浓度合格；

步骤3：浓度合格，并将真实的总加水量、最终的浓度值和溶液的体积或质量显示的触屏上。

7.根据权利要求6所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述步骤2中补水自动逻辑控制方法如下：

步骤4：由步骤一中数据对应关系反向计算出真实浓度；

步骤5：根据真实的加水量计算出真实的投料量；

步骤6：根据真实的投料量计算真实的纯水需求量；

步骤7：将真实的纯水需求量扣除已加入的纯水量，即为应补加的纯水量，其中实际补水量会略小于应补水量，使投入的原材料始终处于略过量状态，再不断重复步骤4-7，直至浓度合格为止，重复过程由***自动完成。

8.根据权利要求1所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述步骤四中混合溶液的配制包括以下步骤：

步骤8：通过触摸屏输入需配制的混合溶液的总浓度、各原材料比例、体积、温度等参数，***会根据对应关系自动计算需各原材料溶液和溶剂的需求量，并通过逻辑控制自动打开相关的阀门，启动相应的泵等周边硬件；

步骤9：加料完毕混合均匀后，***会自动根据真实流量计算出各原材料的百分比例，并从实时监控到的混合溶液的物化特性转化为相应的浓度值，再自动判定这些参数是否达到目标值范围内。

9.根据权利要求8所述的一种流体智能化配料方法，其特征在于：所述步骤9中参数若超出范围，则需自动补料，其中补料过程由***自发完成，直至合格，并将真实加料量、原材料百分比例、总浓度等最终参数显示在触摸屏上。

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