CN113698318A - 2,4-二硝基苯氧胺合成方法及反应容器 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种2,4‑二硝基苯氧胺合成方法及反应容器,涉及化合物合成方法领域,其技术方案要点是包括箱体、设置在箱体内部的反应釜、对反应釜进行夹持的夹持组件、带动反应釜移动的移动组件;竖直插设在箱体内部的分隔板以及盖设在箱体顶端的盖板;所述分隔板的数量为多个,将箱体分为多个不同腔室,腔室分为设置在两端的卸料腔室和设置在中间的保温腔室;盖板盖设在保温腔室的顶端,保温腔室内设置有保温板。本申请具有方便对反应的温度进行调控的效果。

Description

2,4-二硝基苯氧胺合成方法及反应容器
技术领域
本申请涉及化合物合成方法领域,尤其涉及一种2,4-二硝基苯氧胺合成方法及反应容器。
背景技术
二硝基苯氧胺(2,4-二硝基苯氧胺,O-(2,4-二硝基苯基)羟胺)是有机合成中一个优良的胺化剂,可用于各类含仲氮及负碳离子化合物的胺化反应。用二硝基苯氧胺进行胺化不仅操作简便,而且适用于其分子中存在其他对亚硝化或随后还原时有影响的化合物引入氨基。现有技术中,授权号为CN104529815B的中国发明专利公布了一种合成2,4-二硝基苯氧胺的方法。这种2,4-二硝基苯氧胺合成方法在合成的过程中,需要不停的在不同的温度下进行切换,对温度的调控较为繁琐。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本申请的目的在于提供一种2,4-二硝基苯氧胺合成方法,通过对反应条件进行改进,从而方便对反应的温度进行调控。
为实现上述目的,本申请提供了如下技术方案:一种2,4-二硝基苯氧胺合成方法,包括以下步骤:
步骤一:在反应釜中加入羟胺盐和水,25度搅拌溶解再加入乙酸甲酯混合搅拌,之后向反应釜中逐渐滴加碱金属氢氧化物水溶液并保温1-2小时;
步骤二:保温结束后升温至50度,滴加2,4-二硝基氯苯的乙酸酯溶液,滴加完毕后50度保温1-2小时;
步骤三:将步骤二中的反应物进行过滤,所得滤饼用碱金属氢氧化物水溶液打浆洗涤,然后再次过滤得到滤饼;
步骤四:向反应容器中添加步骤三中再次过滤得到的滤饼,然后添加盐酸,50度下反应1-3小时,反应结束后冷却到室温过滤得到滤料;
步骤五:用甲醇对步骤四中的滤料进行加热回流,冷却实现重结晶,再过滤结晶在50度,并在真空环境干燥3-4小时,得到2,4-二硝基苯氧胺产品。
通过采用上述技术方案,在每个步骤中,通过改进反应的温度设置,减少不同的温度区间,使得反应条件在两个固定的温度区间进行改变,便于与保温容器的配合。
本发明的另一目的在于,提供一种2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,通过对反应容器进行改进,方便对反应的温度进行调控。
为实现上述目的,本申请提供了如下技术方案:一种2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,包括箱体、设置在箱体内部的反应釜、对反应釜进行夹持的夹持组件、带动反应釜移动的移动组件;竖直插设在箱体内部的分隔板以及盖设在箱体顶端的盖板;所述分隔板的数量为多个,将箱体分为多个不同腔室,腔室分为设置在两端的卸料腔室和设置在中间的保温腔室;盖板盖设在保温腔室的顶端,保温腔室内设置有保温板。
通过采用上述技术方案,不同的步骤在不同的温度下进行,通过移动组件带动反应釜移动,使得反应釜进入到不同的保温腔室内,以满足不同的反应温度,保温腔室内的温度固定,能够减少温度的浮动,从而方便对反应的温度进行调控。
本申请进一步设置为:其特征在于:所述反应釜包括釜体、设置在釜体底端的釜底、对釜体和釜底进行连接的连接组件、设置在釜体上的搅拌组件、连通在釜体顶端的进料口以及设置在釜底上的过滤组件。
通过采用上述技术方案,釜底与釜体之间的可拆卸连接,便于对反应过程中产生的固体物进行收集,同时釜底也能够单独使用,过滤组件过滤完的滤饼能够直接留在釜底中,作为下一个反应的反应物,便于滤饼的添加。
本申请进一步设置为:所述釜底的外壁固定有下连接块,釜体的外壁固定有上连接块;所述连接组件包括两个铰接的半圆形连接框、固定在连接框一端的连接板以及设置在连接板上的连接件;所述连接框靠近釜体的一侧开设有容纳腔。
通过采用上述技术方案,连接框将上连接块与下连接块进行连接,实现釜体与釜底的连接,便于釜体和釜底的快速安装。
本申请进一步设置为:所述上连接块和下连接块之间远离釜体的一端设置有斜面,斜面使得上连接块和下连接块之间远离釜体一端截面积小于靠近釜体一端的截面积;所述容纳腔的截面为梯形。
通过采用上述技术方案,斜面远离釜体一端的截面积较小,便于连接框的安装。
本申请进一步设置为:所述釜底的边缘固定有凸边,凸边的内壁与釜体的外壁抵接,所述下连接块固定在凸边上。
通过采用上述技术方案,凸边能够对釜底和釜体的连接端进行阻挡,防止液体远离从二者的连接处离开反应釜,增加釜体与釜底连接的密封性。
本申请进一步设置为:所述过滤组件包括滤网、固定在滤网的边缘并且和釜底内壁抵接的固定边以及固定在釜底的内壁对滤网进行支撑的支撑环。
通过采用上述技术方案,支撑环对滤网进行支撑,滤网与釜体之间的可拆卸连接,便于在不同的反应步骤改变釜底的情况;支固定边对滤网进行限位,防止在拆卸滤网时,滤网上的固体物从滤网的侧边离开滤网;同时固定边能够增加滤网与釜底内壁的密封性。
本申请进一步设置为:所述箱体内设置有支撑组件,支撑组件包括支撑座以及一端与支撑座固定连接另一端与箱体固定连接的支撑块,釜体的侧壁固定有方便对釜体进行起吊的吊耳。
通过采用上述技术方案点儿便于对釜体进行起吊,起吊时,釜体可以跟从一起起吊,也可以提前拆卸;釜体拆卸时,通过支撑座进行支撑,便于釜底的放置。
综上所述,本申请的有益技术效果为:
1. 不同的步骤在不同的温度下进行,通过移动组件带动反应釜移动,使得反应釜进入到不同的保温腔室内,以满足不同的反应温度,保温腔室内的温度固定,能够减少温度的浮动,从而方便对反应的温度进行调控;
2. 釜底与釜体之间的可拆卸连接,便于对反应过程中产生的固体物进行收集,同时釜底也能够单独使用,过滤组件过滤完的滤饼能够直接留在釜底中,作为下一个反应的反应物,便于滤饼的添加;
3. 凸边能够对釜底和釜体的连接端进行阻挡,防止液体远离从二者的连接处离开反应釜,增加釜体与釜底连接的密封性。
附图说明
图1为实施例的整体结构示意图;
图2为体现箱体的结构示意图;
图3为体现分隔板的结构示意图;
图4为体现反应釜的结构示意图;
图5为体现反应釜的剖视图;
图6为图5的A部放大图;
图7为体现连接组件的结构示意图;
图8为体现过滤组件的结构示意图;
图9为体现移动组件的结构示意图;
图10为体现支撑组件的结构示意图;
图11为体现盖板的结构示意图。
图中:1、箱体;11、第一腔室;12、第二腔室;13、第三腔室;14、第四腔室;15、滑槽;16、固定块;17、加热板;18、让位口;2、反应釜;21、釜体;211、上连接块;212、斜面;213、吊耳;22、釜底;221、凸边;222、下连接块;23、连接组件;231、连接框;2311、容纳腔;232、连接板;233、连接件;24、搅拌组件;25、进料口;251、调节阀;26、过滤组件;261、滤网;262、固定边;2621、坡面;263、支撑环;27、密封圈;3、夹持组件;31、液压缸;32、夹持板;4、移动组件;41、支撑壳;42、螺杆;421、电机;43、支撑板;5、支撑组件;51、支撑座;52、支撑块;6、分隔板;61、上板;62、下板;63、凸起;7、盖板;71、加料口;72、凸块。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细说明。
实施例一:一种2,4-二硝基苯氧胺合成方法,包括以下步骤:
步骤一:在反应釜中加入羟胺盐和水,25度搅拌溶解再加入乙酸甲酯混合搅拌,之后向反应釜中逐渐滴加碱金属氢氧化物(一般为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙)水溶液并保温1-2小时。
步骤二:保温结束后升温至50度,滴加2,4-二硝基氯苯的乙酸酯溶液,滴加完毕后50度保温1-2小时。
步骤三:将步骤二中的反应物进行过滤,所得滤饼用碱金属氢氧化物水溶液打浆洗涤,然后再次过滤得到滤饼。
步骤四:向反应容器中添加步骤三中再次过滤得到的滤饼,然后添加盐酸,50度下反应1-3小时,反应结束后冷却到室温过滤得到滤料。
步骤五:用甲醇对步骤四中的滤料进行加热回流,冷却实现重结晶,再过滤结晶在50度,并在真空环境干燥3-4小时,得到2,4-二硝基苯氧胺产品。
实施例二:一种2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,参见图1,包括箱体1、设置在箱体1内部的反应釜2、对反应釜2进行夹持的夹持组件3、带动反应釜2移动的移动组件4、对反应釜2进行支撑的支撑组件5、竖直插设在箱体1内部的分隔板6以及盖设在箱体1顶端的盖板7。其中箱体1、盖板7和分隔板6均为保温板。
参见图1和图2,分隔板6的数量为三个,将箱体1的内部分隔成四个腔室:第一腔室11、第二腔室12、第三腔室13和第四腔室14;第一腔室11和第四腔室14为卸料腔室,设置在两端;第二腔室12和第三腔室13为保温腔室,设置在中间;且第二腔室12和第三腔室13内设置有加热板17;第二腔室12保持在25±1度,第三腔室保持在50±1度,供不同温度下反应釜2的放置保温。
箱体1的内壁竖直开设有滑槽15,分隔板6的两侧固定有在滑槽15内滑动的凸起63。盖板7设置在第二腔室12和第三腔室13上;支撑组件5设置在第一腔室11和第四腔室14内。
参见图2和图3,分隔板6分为上板61和下板62,且上板61的宽度大于下板62的宽度,凸起63设置在上板61上。箱体1的内壁固定有固定块16,且固定块16与下板62的侧壁抵接。当上板61的凸起63滑入到滑槽15内时,下板62与固定块16抵接,此时固定块16与上板61之间形成供移动组件4设置的让位口18。
参见图4,反应釜2包括釜体21、设置在釜体21底端的釜底22、对釜体21和釜底22进行连接的连接组件23、设置在釜体21上的搅拌组件24(主要为电机以及由电机带动转动的搅拌桨)、连通在釜体21顶端的进料口25以及设置在釜底22上的过滤组件26。进料口25上连通有调节阀251,调节阀251能够控制进料口25进料的启闭以及进料的速度。釜体21的侧壁固定有方便对釜体21进行起吊的吊耳213。釜底22的底端设置有出料口和阀门。
参见图6和图7,釜底22的边缘固定有凸边221,凸边221的内壁与釜体21的外壁抵接。凸边221的外壁固定有下连接块222,釜体21的外壁固定有上连接块211;上连接块211和下连接块222之间设置有密封圈27,且密封圈27的厚度略大于釜体21与釜底22抵接时上连接块211和下连接块222之间的间隙。上连接块211和下连接块222之间远离釜体21的一端设置有斜面212,斜面212使得上连接块211和下连接块222之间远离釜体21一端截面积小于靠近釜体21一端的截面积。
连接组件23包括两个铰接的连接框231、固定在连接框231一端的连接板232以及设置在连接板232上的连接件233。连接框231为半圆形,一端铰接,另一端与连接板232固定连接;连接框231靠近釜体21和釜底22的一侧开设有容纳腔2311,容纳腔2311为梯形,供上连接块211和下连接块222的放置。连接件233为穿过两个连接板232的螺栓以及与螺栓螺纹连接的螺母,方便对两个连接板232进行连接。
参见图8,过滤组件26包括滤网261、固定在滤网261的边缘并且和釜底22内壁抵接的固定边262以及固定在釜底22的内壁对滤网261进行支撑的支撑环263。固定边262的顶端为坡面2621。
反应釜2作为反应容器时,过滤组件26未放置在反应釜的内部。在执行步骤三、步骤四、步骤五的过滤时,将放置有过滤组件26的另一釜底22放置在先前步骤的反应釜2的出料口位置处;另一釜底22对反应物进行过滤,过滤完成后的滤饼残留在反应釜底22上,此时将釜体21进行安装,作为新的反应容器,移动到相应温度的腔室,进行下一步反应。
参见图1和图9,移动组件4的数量为两组,分别设置在箱体1内壁的两侧。移动组件4包括固定在箱体1内壁的支撑壳41、转动连接在支撑壳41内部的螺杆42以及与螺杆42螺纹连接的支撑板43。支撑壳41的一端固定有带动螺杆42转动的电机421。
夹持组件3包括固定在支撑板43上的液压缸31以及固定在液压缸31活塞缸上的夹持板32。
在不同的反应步骤时,夹持有反应釜2的夹持组件3在移动组件4的带动下进入到不同的腔室内,以保证不同步骤的反应温度。
参见图10,支撑组件5包括支撑座51以及一端与支撑座51固定连接另一端与箱体1固定连接的支撑块52。支撑座51为环形,对釜底22进行支撑。
参见图11,盖板7的顶端连通有加料口71,加料口71用于加料管的通过,加料管的一端与进料口25,另一端用于原料的添加。盖板7的底端固定有凸块72。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种2,4-二硝基苯氧胺合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在反应釜中加入羟胺盐和水,25度搅拌溶解再加入乙酸甲酯混合搅拌,之后向反应釜中逐渐滴加碱金属氢氧化物水溶液并保温1-2小时;
步骤二:保温结束后升温至50度,滴加2,4-二硝基氯苯的乙酸酯溶液,滴加完毕后50度保温1-2小时;
步骤三:将步骤二中的反应物进行过滤,所得滤饼用碱金属氢氧化物水溶液打浆洗涤,然后再次过滤得到滤饼;
步骤四:向反应容器中添加步骤三中再次过滤得到的滤饼,然后添加盐酸,50度下反应1-3小时,反应结束后冷却到室温过滤得到滤料;
步骤五:用甲醇对步骤四中的滤料进行加热回流,冷却实现重结晶,再过滤结晶在50度,并在真空环境干燥3-4小时,得到2,4-二硝基苯氧胺产品。
2.一种2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,其特征在于:包括箱体(1)、设置在箱体(1)内部的反应釜(2)、对反应釜(2)进行夹持的夹持组件(3)、带动反应釜(2)移动的移动组件(4);竖直插设在箱体(1)内部的分隔板(6)以及盖设在箱体(1)顶端的盖板(7);所述分隔板(6)的数量为多个,将箱体(1)分为多个不同腔室,腔室分为设置在两端的卸料腔室和设置在中间的保温腔室;盖板(7)盖设在保温腔室的顶端,保温腔室内设置有保温板。
3.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,其特征在于:所述反应釜(2)包括釜体(21)、设置在釜体(21)底端的釜底(22)、对釜体(21)和釜底(22)进行连接的连接组件(23)、设置在釜体(21)上的搅拌组件(24)、连通在釜体(21)顶端的进料口(25)以及设置在釜底(22)上的过滤组件(26)。
4.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,其特征在于:所述釜底(22)的外壁固定有下连接块(222),釜体(21)的外壁固定有上连接块(211);所述连接组件(23)包括两个铰接的半圆形连接框(231)、固定在连接框(231)一端的连接板(232)以及设置在连接板(232)上的连接件(233);所述连接框(231)靠近釜体(21)的一侧开设有容纳腔(2311)。
5.根据权利要求4所述的2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,其特征在于:所述上连接块(211)和下连接块(222)之间远离釜体(21)的一端设置有斜面(212),斜面(212)使得上连接块(211)和下连接块(222)之间远离釜体(21)一端截面积小于靠近釜体(21)一端的截面积;所述容纳腔(2311)的截面为梯形。
6.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,其特征在于:所述釜底(22)的边缘固定有凸边(221),凸边(221)的内壁与釜体(21)的外壁抵接,所述下连接块(222)固定在凸边(221)上。
7.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,其特征在于:所述过滤组件(26)包括滤网(261)、固定在滤网(261)的边缘并且和釜底(22)内壁抵接的固定边(262)以及固定在釜底(22)的内壁对滤网(261)进行支撑的支撑环(263)。
8.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧胺合成用反应容器,其特征在于:所述箱体(1)内设置有支撑组件(5),支撑组件(5)包括支撑座(51)以及一端与支撑座(51)固定连接另一端与箱体(1)固定连接的支撑块(52);釜体(21)的侧壁固定有方便对釜体(21)进行起吊的吊耳(213)。
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