CN113698142B - 一种冷烧结硅藻土多孔材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔材料领域，具体为一种冷烧结硅藻土多孔材料及制备方法。所述冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法包括如下步骤：步骤1，在硅藻土中添加碱性溶液，将两者混合均匀，制成糊状物；步骤2，将上述糊状物置于模具中，并将模具在预设压力和预设温度条件下保持设定时间，所述预设温度为室温～150℃；步骤3，所述模具中的块状产物即为冷烧结硅藻土多孔材料。所述冷烧结硅藻土多孔材料由上述方法制备而成，所述多孔材料的抗弯强度大于40MPa。所述冷烧结硅藻土多孔材料具有较高的比表面积，具有较高的吸附性和载体性。

Description

一种冷烧结硅藻土多孔材料及制备方法
技术领域
本发明涉及多孔材料领域，具体为一种冷烧结硅藻土多孔材料及制备方法。
背景技术
硅藻土是一种多孔的天然矿物，其主要由硅藻的多孔壳体死亡后堆积形成，单颗粒硅藻壳体具有独特的大孔结构，具有高效的吸附性，是天然的吸附材料和载体。然而，用作粉体材料吸附剂时，常存在扩散传质效率低、不易回收等问题，因此常用硅藻制备成块体材料，如多孔陶瓷等，用于水体和大气污染物等的吸附。
然而必需指出的是，传统的烧结工艺，通常需要在较高的温度(≥800℃)对硅藻土进行煅烧处理，以保证所形成的块体的结构稳定性和抗压能力。而在如此的高温下，硅藻土单颗粒的大孔将出现明显的坍塌，大孔结构将逐渐消失，并且更为不利的是，在高于1000℃时，硅藻土发生相变，形成方英石相，从而使得多孔性消失，比表面降低，吸附性和载体性能降低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种在低温条件下对硅藻土进行烧结的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，以解决高温烧结所造成的硅藻土单颗粒的大孔坍塌、大孔结构逐渐消失的问题。
为了达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在硅藻土中添加碱性溶液，将两者混合均匀，制成糊状物；
步骤2，将上述糊状物置于模具中，并将模具在预设压力和预设温度条件下保持设定时间，所述预设温度为室温～150℃；
步骤3，所述模具中的块状产物即为冷烧结硅藻土多孔材料。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法中，所述碱性溶液为浓度为0.1M～3M的氢氧化钠溶液。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法中，所述碱性溶液为浓度为0.1M～3M的氢氧化钾溶液。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法中，所述硅藻土中的SiO2的质量百分比≥70％。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法中，所述预设压力为100～300MPa。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法中，所述设定时间为1～5min。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法中，所述预设压力为使用机械强度测试仪对所述模具施加的压力。
一种冷烧结硅藻土多孔材料，所述多孔材料由权利要求1～7中任一项所述的制备方法制备而成，所述多孔材料的抗弯强度大于40MPa。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料中，所述多孔材料的比表面积为29～41m2/g。
上述的冷烧结硅藻土多孔材料中，所述多孔材料的密度为1.45～1.88g/cm3。
借由上述技术方案，本发明提出的一种冷烧结硅藻土多孔材料及制备方法至少具有下列优点：
通过本发明实施例所提供的制备方法，通过低温烧结能够节约能源，得到的硅藻土多孔材料能够硅藻土原有的孔结构不发生变化，使所述冷烧结硅藻土多孔材料保持较高的吸附性和载体性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例1所提供的冷烧结硅藻土多孔材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种冷烧结硅藻土多孔材料及制备方法具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，在硅藻土中添加浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液碱性溶液，将两者混合均匀，制成糊状物；步骤2，将上述糊状物置于模具中，并将模具在温度为150℃、压力为100MPa的状态下保持1分钟；步骤3，所述模具中的糊状物即可冷烧结为块状产物，也就是冷烧结硅藻土多孔材料。
在本实施例中，所述硅藻土中的SiO2的质量百分比≥70％。
本实施例中，通过在较低温度(≤150℃)下，即可使硅藻土发生烧结，一方面不仅节约了能源，另一方面还可保证硅藻土原有的孔结构不发生变化，使所述冷烧结硅藻土多孔材料保持较高的吸附性和载体性。
所述冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法的反应方程式为：
-Si-O-Si-OH+OH-Si-O-Si-→-Si-O-Si-O-Si-O-Si-+H2O
本实施例中，得到的冷烧结硅藻土多孔材料的扫描电镜图如图1所示，图中我们可以清楚的看见冷烧结硅藻土多孔材料的形貌，所述冷烧结硅藻土多孔材料没有发生孔损失。
进一步地，经测定：所述多孔材料的抗弯强度大于40MPa；所述多孔材料的比表面积为39.3m2/g，所述多孔材料的密度为1.70±0.01g/cm3。
实施例2
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为100MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的比表面积为35.8m2/g，密度为1.75±0.01g/cm3。
实施例3
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为100MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的比表面积为33.4m2/g，密度为1.77±0.02g/cm3。
实施例4
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为200MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的比表面积为35.9m2/g，密度为1.85±0.01g/cm3。
实施例5
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为200MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的比表面积为34.3m2/g，密度为1.90±0.01g/cm3。
实施例6
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为200MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的比表面积为30.3m2/g，密度为1.93±0.02g/cm3。
实施例7
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为300MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的比表面积为37.2m2/g，密度为1.94±0.01g/cm3。
实施例8
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为300MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的比表面积为30.4m2/g，密度为2.04±0.01g/cm3。
实施例9
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在温度为150℃、压力为300MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的比表面积为29.8m2/g，密度为2.05±0.01g/cm3。
实施例10
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为100MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的比表面积为40.2m2/g，密度为1.43±0.02g/cm3。
实施例11
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为100MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的比表面积为37.7m2/g，密度为1.45±0.02g/cm3。
实施例12
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为100MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的比表面积为33.6m2/g，密度为1.46±0.01g/cm3。
实施例13
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为200MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的比表面积为38.4m2/g，密度为1.48±0.02g/cm3。
实施例14
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为200MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的比表面积为37.8m2/g，密度为1.49±0.01g/cm3。
实施例15
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为200MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的比表面积为33.6m2/g，密度为1.49±0.02g/cm3。
实施例16
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为300MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的比表面积为35.3m2/g，密度为1.52±0.01g/cm3。
实施例17
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为300MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的比表面积为30.0m2/g，密度为1.52±0.02g/cm3。
实施例18
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤2中，将模具在室温、压力为300MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的比表面积为30.4m2/g，密度为1.52±0.02g/cm3。
实施例19
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.1M，将模具在温度为150℃、压力为100MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的密度为1.52±0.01g/cm3。
实施例20
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.5M，将模具在温度为150℃、压力为100MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的密度为1.55±0.01g/cm3。
实施例21
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为1M，将模具在温度为150℃、压力为100MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的密度为1.65±0.01g/cm3。
实施例22
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.1M，将模具在温度为150℃、压力为200MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的密度为1.64±0.01g/cm3。
实施例23
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.5M，将模具在温度为150℃、压力为200MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的密度为1.70±0.01g/cm3。
实施例24
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为1M，将模具在温度为150℃、压力为200MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的密度为1.77±0.01g/cm3。
实施例25
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.1M，将模具在温度为150℃、压力为300MPa的状态下保持2分钟。得到的多孔材料的密度为1.75±0.02g/cm3。
实施例26
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.5M，将模具在温度为150℃、压力为300MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的密度为1.78±0.02g/cm3。
实施例27
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为1M，将模具在温度为150℃、压力为300MPa的状态下保持3分钟。得到的多孔材料的密度为1.86±0.02g/cm3。
实施例28
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.1M，将模具在室温、压力为100MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的密度为1.47±0.02g/cm3。
实施例29
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为0.1M，将模具在室温、压力为200MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的密度为1.50±0.02g/cm3。
实施例30
本实施例公开了一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其与实施例1的区别在于：步骤1中，氢氧化钠的浓度为1M，将模具在室温、压力为300MPa的状态下保持1分钟。得到的多孔材料的密度为1.53±0.02g/cm3。
对比例
针对高温烧结硅藻土的具体实施方式，申请人做了相关的对比例，具体实验结果参照如下表格：
对比例 烧结温度 烧结压力 密度(g cm<sup>-3</sup>) 比表面积(m<sup>2</sup>/g)
对比例1 800℃ 常压 1.17±0.02 8.7
对比例2 900℃ 常压 1.18±0.02 8.2
对比例3 1000℃ 常压 1.22±0.02 6.5
对比例4 1100℃ 常压 1.60±0.02 5.9
对比例5 1200℃ 常压 1.91±0.02 5.2
本申请所公开的低温烧结硅藻土多孔材料的制备方法，所制备的硅藻土多孔材料，可保证硅藻土原有的孔结构不发生变化，比表面积远远高于高温烧结的产物，较高的比表面积也就能保证本申请的低温烧结硅藻土多孔材料具有较高的吸附性和载体性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，在硅藻土中添加碱性溶液，将两者混合均匀，制成糊状物；
步骤2，将上述糊状物置于模具中，并将模具在预设压力和预设温度条件下保持设定时间，所述预设压力为100～300MPa，所述预设温度为室温～150℃；
步骤3，所述模具中的块状产物即为冷烧结硅藻土多孔材料。
2.根据权利要求1所述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其特征在于，
所述碱性溶液为浓度为0.1M～3M的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其特征在于，
所述碱性溶液为浓度为0.1M～3M的氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其特征在于，
所述硅藻土中的SiO2的质量百分比≥70％。
5.根据权利要求1所述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其特征在于，
所述设定时间为1～5min。
6.根据权利要求1所述的冷烧结硅藻土多孔材料的制备方法，其特征在于，
所述预设压力为使用机械强度测试仪对所述模具施加的压力。
7.一种冷烧结硅藻土多孔材料，其特征在于，所述多孔材料由权利要求1～6中任一项所述的制备方法制备而成，所述多孔材料的抗弯强度大于40MPa。
8.根据权利要求7所述的冷烧结硅藻土多孔材料，其特征在于，
所述多孔材料的比表面积为29～41m2/g。
9.根据权利要求7所述的冷烧结硅藻土多孔材料，其特征在于，
所述多孔材料的密度为1.45～1.88g/cm3。
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