CN113694868A - 一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备及方法。该设备包括臭氧发生器，助剂预处理***，气体通路，氧化处理反应器，连接于助剂预处理***与氧化处理反应器之间的连通管，所述连通管位于氧化处理反应器下部，且位于连通管上方的氧化处理反应器内部支撑有多孔透气支撑层，所述氧化处理反应器顶部连接有尾气管，所述助剂预处理***和氧化处理反应器分别设置有第一加热器和第二加热器。本发明利用O3可以在一定温度下对材料进行氧化的原理，使用一定的助剂对其效果增强，并设计了一款可对材料进行高效氧化的臭氧氧化设备，氧化造成的结果是在材料边缘和表面产生缺陷和含氧官能团，与浓强酸氧化法相比材料的氧化效率更高、氧化效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及材料的氧化处理领域，具体是一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备及方法。
背景技术
材料的氧化是一种常见的化学反应，研究人员往往通过对材料进行氧化来达到一定的使用目的，但是对于反应性较惰的材料来说，往往需要较强氧化性的氧化剂对其进行氧化，对其进行氧化常常是通过浓硝酸或浓硝酸与浓硫酸形成的混酸来实现，这种方法处理过程较危险，而且浓酸的回收处理也是一个棘手的问题。
相比通常的强酸氧化法，臭氧（O3）是一种很受欢迎的绿色氧化剂，可在较低温度下对材料进行氧化。通常用做氧化水或废水中的有机物或无机物，以达到消毒、氧化或脱色的目的，具有反应快、用量少、易就地制取、操作方便、无二次污染等优点。它能与任意材料进行反应，如将银氧化成过氧化银，将硫化铅氧化成硫酸铅，跟不饱和有机化合物在低温下也容易生成臭氧化物。
发明内容
本发明旨在提供一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备及方法，该设备及方法是通过O3氧化材料，使得材料获得更好的氧化效果，该设备及方法与强酸氧化法相比，工艺简单、经济、高效、绿色环保，并且可实现工业化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，包括臭氧发生器，助剂预处理***，连接于臭氧发生器出气端且伸入助剂预处理***内的气体通路，氧化处理反应器，连接于助剂预处理***与氧化处理反应器之间的连通管，所述连通管位于氧化处理反应器下部，且位于连通管上方的氧化处理反应器内部支撑有多孔透气支撑层，所述氧化处理反应器顶部连接有尾气管，所述助剂预处理***和氧化处理反应器分别设置有第一加热器和第二加热器。
作为本发明设备技术方案的进一步改进，所述尾气管上至少设有尾气过滤装置、尾气催化分解装置和尾气监测装置中的一种。
作为本发明设备技术方案的进一步改进，所述多孔透气支撑层包括但不限于筛板、砂芯或石英棉制成的。
作为本发明设备技术方案的进一步改进，所述助剂预处理***和氧化处理反应器包括但不限于石英、玻璃、聚合物或金属制成的。
作为本发明设备技术方案的进一步改进，所述第一加热器和第二加热器包括但不限于加热炉、加热带、微波加热***、水浴加热***、油浴加热***。
作为本发明设备技术方案的进一步改进，所述连通管上设置有加热装置。
作为本发明设备技术方案的进一步改进，所述加热装置包括但不限于加热带、加热贴片、循环油浴或循环水浴。
本发明进一步提供了一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的方法，采用的是上述高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，包括以下步骤：
1）将待处理材料均匀铺展于多孔透气支撑层表面，将助剂添加至助剂预处理***，并确保至反应结束之前，助剂液面始终在气体通路的出气口以上；
2）将氧化处理反应器通过第二加热器维持在一个稳定的温度值，温度范围为10~1000℃；
3）采用第一加热器将助剂预处理***维持在一个稳定的温度值，温度范围为10~800℃；
4）运行臭氧发生器，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路首先通过助剂预处理***，然后O3携带助剂上升，经连通管，与多孔透气支撑层上的待处理材料充分接触，经一定处理时间后，尾气经尾气管后排出；
5）关闭臭氧发生器、第一加热器与第二加热器，体系降至室温，收集氧化后的材料。
作为本发明方法技术方案的进一步改进，所述助剂包括但不限于水、乙醇、氨水、双氧水溶液。
作为本发明方法技术方案的进一步改进，所述处理时间为0. 1~300 h。
本发明相比于现有技术，具有如下有益效果：
（1）本发明利用O3可以在一定温度下对材料进行氧化的原理，使用一定的助剂对其效果增强，并设计了一款可对材料进行高效氧化的臭氧氧化设备，氧化造成的结果是在材料边缘和表面产生缺陷和含氧官能团，与浓强酸氧化法相比材料的氧化效率更高、氧化效果更好。
（2）本发明所述方法安全环保、易操作、易于实现大批量生产。表现出极大的取代目前氧化材料最常用的浓强酸氧化法的潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备的结构示意图。
图中：1-臭氧发生器，2-气体通路，3-助剂预处理***，4-第一加热器，5-连通管，6-第二加热器，7-氧化处理反应器，8-多孔透气支撑层，9-尾气过滤装置，10-尾气催化分解装置，11-尾气监测装置，12-尾气管。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语 “第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明提供了一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备的具体实施方式，包括臭氧发生器1，助剂预处理***3，连接于臭氧发生器1出气端且伸入助剂预处理***3内的气体通路2，氧化处理反应器7，连接于助剂预处理***3与氧化处理反应器7之间的连通管5，
所述连通管5位于氧化处理反应器7下部，且位于连通管5上方的氧化处理反应器7内部支撑有多孔透气支撑层8，所述氧化处理反应器7顶部连接有尾气管12，所述助剂预处理***3和氧化处理反应器7分别设置有第一加热器4和第二加热器6。
具体的，所述尾气管12上设有尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10和尾气监测装置11。所述尾气过滤装置9用于过滤尾气中的颗粒物、尾气催化分解装置10用于催化分解挥发出来的有毒有害助剂、尾气监测装置11用于监测尾气中有毒有害物质的种类与浓度。
在本发明中，所述多孔透气支撑层8是采用筛板、砂芯、石英棉或其他材料制成的。
优选的，所述助剂预处理***3和氧化处理反应器7是采用石英、玻璃、聚合物、金属或其他材料制成的。
进一步的，所述第一加热器4和第二加热器6采用的是加热炉、加热带、微波加热***、水浴加热***、油浴加热***。
具体使用时，所述连通管5上设置有加热装置。其加热范围为10-600℃。本发明还提供了加热装置的具体实施方式，即所述加热装置为加热带、加热贴片、循环油浴或循环水浴。这些加热装置的实施方式仅仅包覆于连通管5上。
本发明进一步提供了一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的方法，采用的是上述高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，包括以下步骤：
1）将待处理材料均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将助剂添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，助剂液面始终在气体通路2的出气口以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在一个稳定的温度值，温度范围为10~1000℃；
3）采用第一加热器4将助剂预处理***3维持在一个稳定的温度值，温度范围为10~800℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带助剂上升，经连通管5，与多孔透气支撑层8上的待处理材料充分接触，经一定处理时间后，尾气经尾气管12后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4与第二加热器6，体系降至室温，收集氧化后的材料。
在本发明中，所述助剂包括但不限于水、乙醇、氨水、双氧水溶液。
具体的，所述处理时间为0. 1~300 h。
其中，所述待处理材料包括金属材料或非金属材料，这些材料包括但不限定于零维、一维、二维、三维尺度材料中的一种或两种以上。
下面通过具体实施例来对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
本实施例中，方法如下：
1）将5g碳纳米管均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将去离子水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，去离子水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在100℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的碳纳米管充分接触，经0.5h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的碳纳米管。
氧化后的碳纳米管表面氧含量为4.6 at.%。较浓强酸氧化法而言，臭氧氧化法在碳纳米管上制造出更多的缺陷，过程更加环保、高效、易于实现产业化。
实施例2
本实施例中，方法如下：
1）将5g碳纳米纤维均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将去离子水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，去离子水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在100℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的碳纳米纤维充分接触，经1h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的碳纳米纤维。
氧化后的碳纳米纤维表面氧含量为4.5 at.%。较浓强酸氧化法而言，臭氧氧化法在碳纳米纤维上制造出更多的缺陷，过程更加环保、高效、易于实现产业化。
实施例3
本实施例中，方法如下：
1）将55g碳纤维均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将去离子水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，去离子水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在100℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的碳纤维充分接触，经1h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的碳纤维。
氧化后的碳纤维表面氧含量为4.8 at.%。较浓强酸氧化法而言，臭氧氧化法过程更加环保、高效、易于实现产业化。
实施例4
本实施例中，方法如下：
1）将5g碳纳米管均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将双氧水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，双氧水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在100℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带双氧水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的碳纳米管充分接触，经0.75h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的碳纳米管。
实施例5
本实施例中，方法如下：
1）将5g碳纳米管均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将氨水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，氨水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在100℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带氨水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的碳纳米管充分接触，经0.75h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的碳纳米管。
实施例6
本实施例中，方法如下：
1）将15g铁粉均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将氨水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，氨水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在100℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带氨水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的铁粉充分接触，经1.5h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的铁粉。
实施例7
本实施例中，方法如下：
1）将5g碳纳米管均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将氨水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，氨水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在150℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带氨水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的碳纳米管充分接触，经2h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的碳纳米管。
实施例8
本实施例中，方法如下：
1）将5g碳纳米管均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将氨水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，氨水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在120℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在90℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带氨水蒸气上升，经连通管5（90℃），与多孔透气支撑层8上的碳纳米管充分接触，经8h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的碳纳米管。
实施例9
本实施例中，方法如下：
1）将5g石墨烯均匀铺展于多孔透气支撑层8表面，将双氧水添加至助剂预处理***3，并确保至反应结束之前，双氧水液面始终在O3进气端以上；
2）将氧化处理反应器7通过第二加热器6维持在100℃；
3）用第一加热器4将助剂预处理***3维持在80℃；
4）运行臭氧发生器1，维持稳定的O3浓度，O3经气体通路2首先通过助剂预处理***3，然后O3携带双氧水蒸气上升，经连通管5（80℃），与多孔透气支撑层8上的石墨烯充分接触，经6h处理时间后，尾气经尾气管12上的尾气过滤装置9、尾气催化分解装置10、尾气监测装置11后排出；
5）关闭臭氧发生器1、第一加热器4、第二加热器6与连通管5上的加热装置，体系降至室温，收集得到氧化后的石墨烯。
实施例结果表明，本发明工艺简单、经济、高效、绿色环保，为高效臭氧氧化材料提供技术保障。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，其特征在于，包括臭氧发生器（1），助剂预处理***（3），连接于臭氧发生器（1）出气端且伸入助剂预处理***（3）内的气体通路（2），氧化处理反应器（7），连接于助剂预处理***（3）与氧化处理反应器（7）之间的连通管（5），
所述连通管（5）位于氧化处理反应器（7）下部，且位于连通管（5）上方的氧化处理反应器（7）内部支撑有多孔透气支撑层（8），所述氧化处理反应器（7）顶部连接有尾气管（12），所述助剂预处理***（3）和氧化处理反应器（7）分别设置有第一加热器（4）和第二加热器（6）。
2.根据权利要求1所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，其特征在于，所述尾气管（12）上至少设有尾气过滤装置（9）、尾气催化分解装置（10）和尾气监测装置（11）中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，其特征在于，所述多孔透气支撑层（8）是采用筛板、砂芯或石英棉制成的。
4.根据权利要求1所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，其特征在于，所述助剂预处理***（3）和氧化处理反应器（7）是采用石英、玻璃、聚合物或金属制成的。
5.根据权利要求1所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，其特征在于，所述第一加热器（4）和第二加热器（6）采用的是加热炉、加热带、微波加热***、水浴加热***、油浴加热***。
6.根据权利要求1所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，其特征在于，所述连通管（5）上设置有加热装置。
7.根据权利要求6所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，其特征在于，所述加热装置为加热带、加热贴片、循环油浴或循环水浴。
8.一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的方法，其特征在于，采用的是如权利要求1至7任一权利要求所述高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的设备，包括以下步骤：
1）将待处理材料均匀铺展于多孔透气支撑层（8）表面，将助剂添加至助剂预处理***（3），并确保至反应结束之前，助剂液面始终在气体通路（2）的出气口以上；
2）将氧化处理反应器（7）通过第二加热器（6）维持在一个稳定的温度值，温度范围为10~1000℃；
3）采用第一加热器（4）将助剂预处理***（3）维持在一个稳定的温度值，温度范围为10~800℃；
4）运行臭氧发生器（1），维持稳定的O3浓度，O3经气体通路（2）首先通过助剂预处理***（3），然后O3携带助剂上升，经连通管（5），与多孔透气支撑层（8）上的待处理材料充分接触，经一定处理时间后，尾气经尾气管（12）后排出；
5）关闭臭氧发生器（1）、第一加热器（4）与第二加热器（6），体系降至室温，收集氧化后的材料。
9.根据权利要求8所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的方法，其特征在于，所述助剂包括水、乙醇、氨水、双氧水溶液。
10.根据权利要求8所述的一种高效利用臭氧对材料进行表面氧化处理的方法，其特征在于，所述处理时间为0. 1~300 h。
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