CN113694846B - 一种mq硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请属于相变储能材料技术领域，尤其涉及一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用。本发明提供了一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊，所述MQ硅树脂包覆相变微胶囊包括：MQ硅树脂和相变材料，所述MQ硅树脂包覆所述相变材料；其中，MQ硅树脂为三维交联网络结构，能够很好适应相变材料的吸热膨胀，防止包覆层出现裂缝等缺陷，提高了与相变材料的热膨胀率匹配性，缓解了相变材料相变过程中由于体积膨胀导致的泄露，提高了相变微胶囊的抗泄露性能；本申请提供的一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用可以解决现有技术制备的相变微胶囊中相变材料易泄露的技术问题。

Description

一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用
技术领域
本申请属于相变储能材料技术领域，尤其涉及一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
由于固-液相变材料受热相变转化为液态后易流动，污染使用环境，同时，部分相变材料还存在导热系数低，易燃等缺陷，限制了固-液相变材料应用范围；通过相变微胶囊化技术将相变材料制备成微米或纳米颗粒，后在其表面包覆一层稳定的分子膜，可得到具有核壳结构的微纳米胶囊，使相变材料不受外界环境和工质影响，可以解决相变材料受热相变转化为液态后易流动、污染使用环境等问题。
现有技术中制备相变微胶囊的方法包括乳液聚合法、喷雾干燥法以及溶胶-凝胶法；其中，乳液聚合法需要先将相变材料和壳层材料通过乳化剂的作用均匀分散在反应介质中，再使壳层材料在相变材料外部聚合并包覆等步骤，这使得乳液聚合法制备相变微胶囊的步骤繁琐；而喷雾干燥法是将相变材料和包覆层的混合溶液通过喷雾干燥机喷入加热室，液滴经过液体蒸发、溶质扩散、干燥和沉淀等步骤，最终形成固体粉末颗粒，然而相变材料在喷雾干燥过程中容易团聚，包覆层容易出现分布不均匀，厚度不一，甚至出现无包覆现象，这使得喷雾干燥法制备的相变微胶囊中相变材料易泄露；溶胶-凝胶法是指将无机物或者金属醇盐等具有较高化学活性组成的化合物(称为前驱物)经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理干燥形成相变材料微胶囊的方法，然而溶胶-凝胶法的陈化时间过长，且热处理干燥形成相变材料微胶囊的过程中壳层容易出现凹陷、缩皱、裂纹、有微孔，厚薄不均匀等形貌缺陷，这使得溶胶-凝胶法制备相变微胶囊的时间长，且制备的相变微胶囊中相变材料易泄露。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用，可以解决现有技术制备的相变微胶囊中相变材料易泄露的技术问题。
本申请第一方面提供了MQ硅树脂包覆相变微胶囊，MQ硅树脂包覆相变微胶囊包括：MQ硅树脂和相变材料；
所述MQ硅树脂包覆所述相变材料。
优选的，所述MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂、甲基含氢MQ硅树脂、甲基苯基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂、苯基MQ硅树脂、含氟MQ硅树脂中的任意一种、两种或多种。
优选的，所述MQ硅树脂为甲基MQ硅树脂。
需要说明的是，MQ硅树脂是由核层的单官能团Si-O单元(简称M单元)与壳层的四官能团Si-O单元(简称Q单元)组成的一种有机硅树脂，当与壳层的Si-O单元连接的基团全部是甲基时，MQ硅树脂被称为甲基MQ硅树脂，由于甲基MQ硅树脂含有约80％的二氧化硅，具有热稳定性好的性质，一方面能够提高MQ硅树脂包覆相变微胶囊的阻燃性能，另一方面以热稳定性好的甲基MQ硅树脂作为壳层，与热稳定性差的壳层相比，也能避免相变材料吸热过程中，热稳定性差的壳层分解导致的相变材料容易泄露。
优选的，优选的，所述相变材料的相变温度为20～170℃。
优选的，所述相变材料包括有机硅蜡、醇类相变材料、酯类相变材料以及无机物相变材料中的任意一种、两种或多种。
优选的，述相变材料为石蜡。
本申请第二方面提供了一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌，得到相变微胶囊溶液；
步骤2，缓慢滴加水至所述相变微胶囊溶液无沉淀析出，得到相变微胶囊悬浮液；
步骤3，抽滤所述相变微胶囊悬浮液，得到相变微胶囊。
需要说明的是，MQ硅树脂在乙醇中溶解度极低，从而可以使MQ硅树脂溶解在无水乙醇中，而相变材料为含碳原子数比较多的各种烃的混合物，为非极性分子，无水乙醇为极性分子，根据相似相容原理，相变材料不溶于无水乙醇，因此，将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌会使得MQ硅树脂溶解在无水乙醇中，而相变材料不溶于无水乙醇，从而形成由互不相溶的MQ硅树脂乙醇部分和相变材料部分组成的混合溶液；同时，随着缓慢滴加水使得MQ硅树脂逐渐析出并包裹相变材料，逐渐析出相变微胶囊，形成相变微胶囊悬浮液，最后抽滤得到相变微胶囊。
优选的，所述将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌具体包括：
所述将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌并超声。
需要说明的是，超声可使溶液发生振荡，一方面可以促进MQ硅树脂在无水乙醇中溶解，另一方面可以促使混合溶液中互不相溶的MQ硅树脂/乙醇溶液部分和相变材料溶液部分液滴变小，减少了相变微胶囊的粒径，同时还使得混合溶液中MQ硅树脂乙醇溶液部分和相变材料溶液部分分散均匀，减少了相变微胶囊之间的尺寸差异。
优选的，所述将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌，得到相变微胶囊溶液具体包括：
将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中，保持60℃以上的加热温度，以500-1000r/min的搅拌速度，加热搅拌0.5-2h，得到相变微胶囊溶液。
优选的，以质量份计算，所述相变微胶囊悬浮液中包括10-100份相变材料、20-150份无水乙醇以及10-100份MQ硅树脂。
本申请第三方面提供了以上MQ硅树脂包覆相变微胶囊在热管理技术领域中的应用。
综上所述，本申请提供了一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法；所述MQ硅树脂包覆相变微胶囊包括：MQ硅树脂壳层和相变材料核层，其中，MQ硅树脂为三维交联网络结构，能够很好适应相变材料的吸热膨胀，防止包覆层出现裂缝等缺陷，从而提高了与核层相变材料的热膨胀率的匹配性，缓解了核层相变材料相变过程中由于体积膨胀导致的泄露，提高了相变微胶囊的抗泄露性能；本申请提供的一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用可以解决现有技术制备的相变微胶囊中相变材料易泄露的技术问题。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请MQ硅树脂相变材料微胶囊制备流程图。
具体实施方式：
本申请提供了一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊及其制备方法和应用，可以解决现有技术制备的相变微胶囊中相变材料易泄露的技术问题。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用试剂或原料均为市售或自制。
实施例1
本实施例1提供了第一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤。
步骤1，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液。
步骤101，先分别称取200g无水乙醇、100g石蜡以及100g甲基MQ硅树脂置于1000ml三口烧瓶中，再在三个烧瓶口分别装上回流冷凝管、搅拌装置以及玻璃塞，最后将1000ml三口烧瓶置于水浴锅或油浴中；
步骤102，控制水浴或油浴锅的加热温度为60℃以上，并控制搅拌装置以500r/min的搅拌速度加热搅拌并冷凝回流2h，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液。
步骤2，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤201，加热结束后，将1000ml三口烧瓶中从水浴或油浴锅中取出，待三口烧瓶中MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液自然冷却至室温；
步骤202，缓慢将水滴加至冷却至室温的MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中，随着水的滴加，MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中逐渐析出沉淀，最后无沉淀析出时，停止滴加水，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤3，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
步骤301，将三口烧瓶中的MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液倒入布氏漏斗中抽滤后干燥，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
需要说明的是，与乳液聚合法需要先相变材料和壳层材料通过乳化剂的乳化作用均匀分散在反应介质中，再将壳层材料在相变材料外部发生聚合反应并包覆等步骤相比，本申请MQ硅树脂包覆相变微胶囊的方法为一锅法合成，简化了制备流程，减少了资源浪费；与喷雾干燥法包覆过程中相变材料容易团聚，包覆层容易出现分布不均匀，厚度不一，甚至出现无包覆现象相比，本申请MQ硅树脂包覆相变微胶囊的方法中相变材料与MQ硅树脂在无水乙醇中分散性好，不容易团聚；与溶胶-凝胶法在热处理干燥形成相变材料微胶囊的过程中壳层容易出现凹陷、缩皱、裂纹、有微孔，厚薄不均匀相比，本申请形成MQ硅树脂包覆相变微胶囊的过程中无需热处理，因此不容易出现壳层缺陷，包覆性好，且与溶胶-凝胶法陈化形成凝胶的时间较长相比，本申请加热时间短，缩短了制备相变微胶囊的时间；因此，本申请提供的MQ硅树脂包覆相变微胶囊的方法可以解决现有制备相变微胶囊步骤繁琐、时间长以及壳层包覆效果不好，壳层容易出现形貌缺陷，容易泄露的技术问题。
实施例2
本实施例2提供了第一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤。
步骤1，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液的方法。
步骤101，先分别称取200g无水乙醇、100g有机硅蜡以及100g甲基MQ硅树脂置于1000ml三口烧瓶中，再在三个烧瓶口分别装上回流冷凝管、搅拌装置以及玻璃塞，最后将1000ml三口烧瓶置于水浴锅或油浴中；
步骤102，控制水浴或油浴锅的加热温度为60℃以上，并控制搅拌装置以500r/min的搅拌速度加热搅拌并冷凝回流2h，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液。
步骤2，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤201，加热结束后，将1000ml三口烧瓶中从水浴或油浴锅中取出，待三口烧瓶中MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液自然冷却至室温；
步骤202，缓慢将水滴加至冷却至室温的MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中，随着水的滴加，MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中逐渐析出沉淀，最后无沉淀析出时，停止滴加水，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤3，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
步骤301，将三口烧瓶中的MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液倒入布氏漏斗中抽滤后干燥，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
实施例3
本实施例3提供了第一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤。
步骤1，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液的方法。
步骤101，先分别称取200g无水乙醇、100g石蜡以及100g乙烯基MQ硅树脂置于1000ml三口烧瓶中，再在三个烧瓶口分别装上回流冷凝管、搅拌装置以及玻璃塞，最后将1000ml三口烧瓶置于水浴锅或油浴中；
步骤102，控制水浴或油浴锅的加热温度为60℃以上，并控制搅拌装置以500/min的搅拌速度加热搅拌并冷凝回流2h，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液。
步骤2，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤201，加热结束后，将1000ml三口烧瓶中从水浴或油浴锅中取出，待三口烧瓶中MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液自然冷却至室温；
步骤202，缓慢将水滴加至冷却至室温的MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中，随着水的滴加，MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中逐渐析出沉淀，最后无沉淀析出时，停止滴加水，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤3，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
步骤301，将三口烧瓶中的MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液倒入布氏漏斗中抽滤后干燥，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
实施例4
本实施例4提供了第一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤。
步骤1，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液。
步骤101，先分别称取200g无水乙醇、100g石蜡以及100g甲基MQ硅树脂置于1000ml三口烧瓶中，再在三个烧瓶口分别装上回流冷凝管、搅拌装置以及玻璃塞，最后将1000ml三口烧瓶置于水浴或油浴锅中进行超声；
步骤102，控制水浴或油浴锅的加热温度为60℃以上，并控制搅拌装置以500r/min的搅拌速度加热搅拌并冷凝回流2h，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液。
步骤2，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤201，加热结束后，将1000ml三口烧瓶中从水浴或油浴锅中取出，待三口烧瓶中MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液自然冷却至室温；
步骤202，缓慢将水滴加至冷却至室温的MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中，随着水的滴加，MQ硅树脂包覆相变微胶囊溶液中逐渐析出沉淀，最后无沉淀析出时，停止滴加水，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液。
步骤3，制备MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
步骤301，将三口烧瓶中的MQ硅树脂包覆相变微胶囊悬浮液倒入布氏漏斗中抽滤后干燥，得到MQ硅树脂包覆相变微胶囊。
实施例5
本实施例5提供了第一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，与实施例1不同的是，以质量份计算，本实施例5制备相变微胶囊溶液中包括150g无水乙醇、10g有机硅蜡以及10g甲基MQ硅树脂。
实施例6
本实施例6提供了第一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，与实施例1不同的是，本实施例6制备相变微胶囊溶液中搅拌装置的搅拌速度为1000r/min，冷凝回流时间为0.5h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌，得到相变微胶囊溶液；
步骤2，缓慢滴加水至所述相变微胶囊溶液无沉淀析出，得到相变微胶囊悬浮液；
步骤3，抽滤所述相变微胶囊悬浮液，得到相变微胶囊;
所述相变材料为石蜡；
所述MQ硅树脂为甲基MQ硅树脂。
2.根据权利要求1所述的MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌具体包括：
将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中，保持60℃以上的加热温度，以500-1000r/min的搅拌速度，加热搅拌0.5-2h，得到相变微胶囊溶液。
3.根据权利要求1所述的MQ硅树脂包覆相变微胶囊的制备方法，
其特征在于，所述将相变材料、无水乙醇和MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌具体包括：
以质量份计算，将10-100份相变材料、20-150份无水乙醇和10-100份MQ硅树脂置于冷凝回流装置中加热搅拌。
4.权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的MQ硅树脂包覆相变微胶囊在热管理技术领域中的应用。
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