CN113667307B - 一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料及其制备方法，该材料包括空心球形壳体和填充在壳体内的示踪性材料；空心球形壳体的材质由以下重量百分比的硅烷材料和固化剂复配制成：4.4～8.3％的三甲氧基苯基硅烷、8.9～13.9％的甲基三氯硅烷、33.3～41.1％的甲基三乙氧基硅烷、44.4～44.5％的固化剂。制备方法：通过硅烷材料和有机溶剂制备得到有机硅树脂预聚体，加入固化剂固化成空心球形壳体，再向壳体中注满示踪性材料后进行固化封孔。本发明制备工艺简单，设备及材料成本低，投资小，能准确稳定监测采空区内部悬空区域，为后续及时封堵漏风、防治煤自燃提供具***置信息，避免采空区内部出现长时间的悬空漏风情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏性材料及其制备方法，具体涉及一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料及其制备方法，属于矿井安全技术领域。
背景技术
煤炭开采过程中，煤自燃是威胁煤炭安全开采的主要自然灾害之一。据统计，我国已开采煤层中约80％具有较高自燃倾向性，煤自燃不仅损毁和浪费煤炭资源、而且产生的有毒有害气体对人员身心健康构成严重威胁，在一定条件下甚至会导致瓦斯、煤尘***等重特大恶性事故，严重威胁矿井的安全生产。
煤矿采空区是指在煤矿作业过程中，将地下煤炭或煤矸石等开采完成后留下的空洞或空腔，一般煤矿采空区会和煤炭分布息息相关。通常采煤作业完成后的煤矿采空区，如需要继续向纵深开采，一般会采用锚杆固定、木桩支撑等防护措施对煤矿采空区进行适度加固，短时间内煤矿采空区不会塌陷，若煤矿采空区不再进行加固、且不进行回填，时间长了将会造成塌陷。采煤作业完成后的煤矿采空区内往往存在遗煤或预留煤柱，这些遗煤或预留煤柱的自燃，主要是由于煤炭采出之后，顶板冒落形成的碎石没有压实，导致内部存在大面积悬空漏风区，悬空漏风区与进风***贯通后不断会有氧气供应，进而促使遗煤或预留煤柱与氧气复合作用，长时间氧化蓄热从而引发自燃。因此，监测采空区内部悬空区域状况，准确判断未压实区域，在此基础上进行定向注浆充填，封堵漏风区，对于防治煤自燃灾害具有重要意义。
而采空区内部空间狭小情况复杂，通常为碎石堆积充填，且内部存在瓦斯积聚，作业人员无法深入其内部进行观测或检查。目前常规方法主要通过事先在采空区布置传感器、光纤感测或可成像***进行监测，但该方法工作量极大，需要布置长距离线路或束管***。一方面监测线路在采空区碎石的挤压下极易被破坏，导致监测过程失效，另一方面该方法投资大，设备成本及后期维护费用高。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料及其制备方法，制备工艺简单，设备及材料成本低，投资小，能够适应不同采空区深部复杂多变的地质、气候条件，能够准确稳定监测采空区内部悬空区域，为后续封堵漏风、防治煤自燃提供具***置信息。
为实现上述目的，本发明提供一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料，包括空心球形壳体和填充在壳体内部的示踪性材料；所述空心球形壳体的材质为由以下重量百分比的硅烷材料和固化剂复配制成的有机硅树脂：4.4～8.3％的三甲氧基苯基硅烷、8.9～13.9％的甲基三氯硅烷、33.3～41.1％的甲基三乙氧基硅烷、44.4～44.5％的固化剂；所述空心球形壳体在受压条件下破裂释放出内部的示踪性材料；所述示踪性材料为全氟戊酮、全氟间二甲基环己烷、全氟对二甲基环己烷、全氟邻二甲基环己烷、全氟二甲基环丁烷、全氟甲基环己烷中的一种。
优选的，固化剂为正硅酸乙脂和二氧化硅的混合物，正硅酸乙酯与二氧化硅的质量比为1：(5～9)。
本发明还提供上述用于监测采空区悬空区域的压敏性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称量三甲氧基苯基硅烷、甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷三种硅烷材料置于装有搅拌器的容器中，向容器中加入与三种硅烷材料总质量相等的有机溶剂，搅拌使硅烷材料充分溶解；
S2、向容器中加入0.05～0.1mol/L的稀盐酸，稀盐酸与有机溶剂的质量比为1：(5～8)，控制反应温度为70～90℃，反应时间为30～45min，得到有机硅树脂预聚体；
S3、向有机硅树脂预聚体中添加固化剂，将反应温度升温至90～100℃并保温1～2h，随后继续升温至120～140℃并保温2～3h；利用旋转成型工艺将添加固化剂的有机硅树脂预聚体加到空心球形壳体模具中固化成空心球形壳体；
S4、利用针孔注射器向空心球形壳体中注满示踪性材料，然后后向针孔注注射处点滴式添加有机硅树脂预聚体进行固化封孔，并检验封孔后的空心球形壳体的气密性；
S5、封孔完成后静置10～20min，打开模具，取出得到压敏性材料。
优选的，步骤S1中有机溶剂为乙醇、***或丙酮。
进一步的，步骤S3中空心球形壳体的直径为3～5cm，壁厚为0.5～0.8cm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的压敏性材料的球形外壳为有机硅树脂材料，对于压力作用具有高度灵敏性，同时热稳定性好且具有极佳的疏水防潮性能，能适应采空区内部复杂多变的地质、气候条件。实际使用时，可根据不同煤矿采空区工作面顶板压力来改变空心球形壳体材质的原料配比及固化剂的复配比例，从而调整压敏性空心球形壳体材料的抗压强度极限值，使监测过程更加准确有效；本发明监测所用示踪性材料更加绿色环保、无毒无害且可识别性高，一旦释放极易在回风流中被检测到。
(2)本发明无需在采空区布置长距离监测线路或束管***以及监测仪器设备，极大程度上减少了投入成本，且该压敏性材料的制备方法工艺简单同时具有便携性，使用时可将压敏性材料撒置于工作面液压支架后面的采空区内进行监测，操作过程简便高效。本发明能够及时反馈采空区指定范围的悬空区域，并针对性地采取相应措施，为进一步封堵漏风区域、防治煤自燃提供具***置信息，避免采空区内部出现长时间的悬空漏风情况。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料，包括空心球形壳体和填充在壳体内部的示踪性材料全氟戊酮；所述空心球形壳体的材质为由以下重量百分比的硅烷材料和固化剂复配制成的有机硅树脂：8.3％的三甲氧基苯基硅烷、13.9％的甲基三氯硅烷、33.3％的甲基三乙氧基硅烷、44.5％的固化剂；所述空心球形壳体在受压条件下破裂释放出内部的示踪性材料全氟戊酮；所述固化剂为正硅酸乙脂和二氧化硅的混合物，正硅酸乙酯与二氧化硅的质量比为1：7。
上述用于监测采空区悬空区域的压敏性材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称量11.25g三甲氧基苯基硅烷、18.75g甲基三氯硅烷和45g甲基三乙氧基硅烷三种硅烷材料置于装有搅拌器的容器中，向容器中加入75g乙醇，搅拌使硅烷材料充分溶解；
S2、向容器中加入15g 0.05mol/L的稀盐酸，并将容器置于搅拌器中，控制反应温度为70℃，反应时间为45min，得到有机硅树脂预聚体；
S3、向有机硅树脂预聚体中添加固化剂，固化剂是7.5g正硅酸乙脂和52.5g二氧化硅的混合物，混合配制的固化剂使有机硅树脂预聚体形成空间网状结构，将反应温度升温至90℃并保温2h，随后继续升温至120℃并保温3h；利用旋转成型工艺将添加固化剂的有机硅树脂预聚体加到空心球形壳体模具固化成空心球形壳体；
S4、利用针孔注射器向空心球形壳体中注满全氟戊酮；然后向针孔注注射处点滴式添加有机硅树脂预聚体进行固化封孔，并检验封孔后的空心球形壳体的气密性；
S5、封孔完成后静置10min，打开模具，取出得到直径为3cm、壁厚为0.5cm的压敏性材料。
实施例二
一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料，包括空心球形壳体和填充在壳体内部的示踪性材料全氟间二甲基环己烷；所述空心球形壳体的材质为由以下重量百分比的硅烷材料和固化剂复配制成的有机硅树脂：5.6％的三甲氧基苯基硅烷、8.9％的甲基三氯硅烷、41.1％的甲基三乙氧基硅烷、44.4％的固化剂；所述空心球形壳体在受压条件下破裂释放出内部的示踪性材料全氟间二甲基环己烷；所述固化剂为正硅酸乙脂和二氧化硅的混合物，正硅酸乙酯与二氧化硅的质量比为1：5。
上述用于监测采空区悬空区域的压敏性材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称量7.5g三甲氧基苯基硅烷、12g甲基三氯硅烷和55.5g甲基三乙氧基硅烷三种硅烷材料置于装有搅拌器的容器中，向容器中加入75g***，搅拌使硅烷材料充分溶解；
S2、向容器中加入12.5g 0.07mol/L的稀盐酸，并将容器置于搅拌器中，控制反应温度为80℃，反应时间为40min，得到有机硅树脂预聚体；
S3、向有机硅树脂预聚体中添加固化剂，固化剂是10g正硅酸乙脂和50g二氧化硅的混合物，混合配制的固化剂使有机硅树脂预聚体形成空间网状结构，将反应温度升温至95℃并保温1.5h，随后继续升温至130℃并保温2.5h；利用旋转成型工艺将添加固化剂的有机硅树脂预聚体加到空心球形壳体模具固化成空心球形壳体；
S4、利用针孔注射器向空心球形壳体中注满全氟间二甲基环己烷；然后向针孔注注射处点滴式添加有机硅树脂预聚体进行固化封孔，并检验封孔后的空心球形壳体的气密性；
S5、封孔完成后静置15min，打开模具，取出得到直径为4cm、壁厚为0.6cm的压敏性材料。
实施例三
一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料，包括空心球形壳体和填充在壳体内部的示踪性材料全氟二甲基环丁烷；所述空心球形壳体的材质为由以下重量百分比的硅烷材料和固化剂复配制成的有机硅树脂：4.4％的三甲氧基苯基硅烷、11.1％的甲基三氯硅烷、40.0％的甲基三乙氧基硅烷、44.5％的固化剂；所述空心球形壳体在受压条件下破裂释放出内部的示踪性材料全氟二甲基环丁烷；所述固化剂为正硅酸乙脂和二氧化硅的混合物，正硅酸乙酯与二氧化硅的质量比为1：9。
上述用于监测采空区悬空区域的压敏性材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称量6g三甲氧基苯基硅烷、15g甲基三氯硅烷和54g甲基三乙氧基硅烷三种硅烷材料置于装有搅拌器的容器中，向容器中加入75g丙酮，搅拌使硅烷材料充分溶解；
S2、向容器中加入9.4g 0.1mol/L的稀盐酸，并将容器置于搅拌器中，控制反应温度为90℃，反应时间为30min，得到有机硅树脂预聚体；
S3、向有机硅树脂预聚体中添加固化剂，固化剂是6g正硅酸乙脂和54g二氧化硅的混合物，混合配制的固化剂使有机硅树脂预聚体形成空间网状结构，将反应温度升温至100℃并保温1h，随后继续升温至140℃并保温2h；利用旋转成型工艺将添加固化剂的有机硅树脂预聚体加到空心球形壳体模具固化成空心球形壳体；
S4、利用针孔注射器向空心球形壳体中注满全氟二甲基环丁烷；然后向针孔注注射处点滴式添加有机硅树脂预聚体进行固化封孔，并检验封孔后的空心球形壳体的气密性；
S5、封孔完成后静置20min，打开模具，取出得到直径为5cm、壁厚为0.8cm的压敏性材料。
对以上三个实施例制得的压敏性材料进行抗压强度测试，分别随机选取每个本实施例制得的四个压敏性材料作为试样，分别利用压力试验机以10mm/min的速度对各个试样施加荷载，当观察到试样破裂时分别记录破坏荷载值。三个实施例中四个试样的破坏荷载值分别如下表1所示，最终取四次试验的破坏荷载值的平均值分别作为各个实施例制得的压敏性材料的抗压强度。
表1 实施例一至实施例三制备得到的压敏性材料破坏荷载值记录结果
根据上表1的结果表明，本发明制备得到的压敏性材料抗压强度高达0.623MPa。空心球形壳体材质的原料配比以及固化剂的复配比例不同会改变压敏性材料的抗压强度，且抗压强度会随着固化剂中二氧化硅占比的增加而增大。因此，在实际运用时，可针对特定采空区的覆岩结构类型、煤层厚度等参数采用不同固化剂配比，灵活调整压敏性材料的抗压强度，提高监测过程的准确度。
具体应用时，根据采空区工作面顶板压力选择对应的空心球形壳体材质的原料配比以及固化剂的复配比例。实际使用时可根据采空区覆岩厚度及其他相关参数，并通过下面经验公式(Ⅰ)进行计算确定采空区工作面顶板压力，
q为工作面顶板压力，h为煤层厚度，Kp为岩石碎胀系数，γ为顶板岩石容重，k为动载系数，一般取1.2～2.0，θ为煤层倾角。
例如某矿煤层厚度h为4m，煤层倾角θ为5°，顶板岩石容重γ为25KN/m3，岩石碎胀系数为Kp为1.25，动载系数k为1.4。
根据顶板压力计算公式(Ⅰ)可得该煤矿采空区工作面顶板压力q为0.557MPa。即需要将球形外壳材料的抗压强度设定在接近且小于0.557MPa，即可以按具体实施例一中的原料配方和制作步骤来制备监测采空区悬空区域的压敏性材料。
实际使用时，在采煤工作面不断推进的过程中，当采空区进入极易和矿井通风***贯通区域或者是煤自燃高发地带时，可将本发明制备的压敏性材料撒置于工作面液压支架后方的采空区内进行监测，操作过程简便高效。当该区域在顶板压力作用下被冒落的碎石压实，压力同时作用到压敏性材料上，导致球形外壳破裂，释放出其中的示踪性材料，并通过气体检测仪检测，实现有效监测该区域的悬空区域，为进一步封堵漏风区域、防治煤自燃提供具***置信息，避免采空区内部出现长时间的悬空漏风情况。若可以在回风巷道或者采煤工作面使用便携式气体检测仪检测到该气体，则确定该区域已被压实，未出现悬空漏风区。
Claims (5)
1.一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料，其特征在于，包括空心球形壳体和填充在壳体内部的示踪性材料；所述空心球形壳体的材质为由以下重量百分比的硅烷材料和固化剂复配制成的有机硅树脂：4.4～8.3％的三甲氧基苯基硅烷、8.9～13.9％的甲基三氯硅烷、33.3～41.1％的甲基三乙氧基硅烷、44.4～44.5％的固化剂；所述空心球形壳体在受压条件下破裂释放出内部的示踪性材料；所述示踪性材料为全氟戊酮、全氟间二甲基环己烷、全氟对二甲基环己烷、全氟邻二甲基环己烷、全氟二甲基环丁烷、全氟甲基环己烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料，其特征在于，固化剂为正硅酸乙脂和二氧化硅的混合物，正硅酸乙酯与二氧化硅的质量比为1：(5～9)。
3.一种如权利要求1或权利要求2所述的用于监测采空区悬空区域的压敏性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称量三甲氧基苯基硅烷、甲基三氯硅烷和甲基三乙氧基硅烷三种硅烷材料置于装有搅拌器的容器中，向容器中加入与三种硅烷材料总质量相等的有机溶剂，搅拌使硅烷材料充分溶解；
S2、向容器中加入0.05～0.1mol/L的稀盐酸，稀盐酸与有机溶剂的质量比为1：(5～8)，控制反应温度为70～90℃，反应时间为30～45min，得到有机硅树脂预聚体；
S3、向有机硅树脂预聚体中添加固化剂，将反应温度升温至90～100℃并保温1～2h，随后继续升温至120～140℃并保温2～3h；利用旋转成型工艺将添加固化剂的有机硅树脂预聚体加到空心球形壳体模具中固化成空心球形壳体；
S4、利用针孔注射器向空心球形壳体中注满示踪性材料，然后向针孔注射处点滴式添加有机硅树脂预聚体进行固化封孔，并检验封孔后的空心球形壳体的气密性；
S5、封孔完成后静置10～20min，打开模具，取出得到压敏性材料。
4.根据权利要求3所述的一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中有机溶剂为乙醇、***或丙酮。
5.根据权利要求3或4所述的一种用于监测采空区悬空区域的压敏性材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中空心球形壳体的直径为3～5cm，壁厚为0.5～0.8cm。
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