CN113667092A - 一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法 - Google Patents

一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，包括聚醚脱水：将聚四氢呋喃醚二醇放进具有搅拌结构的脱水器中，加热到聚四氢呋喃醚二醇融化，此时开始搅拌并继续升温，在升温过程中抽真空，脱水2h后，冷却至50℃后，得到干燥的聚四氢呋喃醚二醇，将间苯二甲酸、甲醇和硫酸加入反应釜中，搅拌加热，回流20h，反应结束后回收甲醇。本发明通过聚四氢呋喃醚二醇与间苯二甲酸二甲酯进行聚合反应，同时，加入了钛酸异丙酯作为催化剂，用于催化聚四氢呋喃醚二醇与间苯二甲酸二甲酯的预聚反应，能够使得聚四氢呋喃醚二醇与间苯二甲酸二甲酯反应的较为彻底，使得合成出的聚醚型聚氨酯化学性质能够达到要求，降低了次品率，提高了工作效率。

Description

一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法
技术领域
本发明涉及记忆枕技术领域，尤其涉及一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法。
背景技术
记忆枕一种用慢回弹材料制成的枕头，其功能并不是能增加人的记忆力而是因为经常使用的枕头会形成人头颈部固有的形状，记忆枕大多为慢回弹枕头，具有良好的防护能力，优越的抗化学物质性能，对于大多数的酸，碱，盐呈化学惰性，良好的液体阻挡保护功能，多孔性物质，透气性良好，因纤维细密，液态水、油等无法轻易渗透；而气体和水气则可以透过，具有优异的防水透气性能，良好的防固体微粒穿透功能，特殊的物理组织结构，能完全阻挡细微的螨虫及粉尘，防止其穿透，极好的阻挡细菌的功效，使其可应用于无菌医疗产品的包装，低起毛性，经久耐用、不起毛，高强度及优良的尺寸稳定性，易于加工。
现有的记忆枕的材质为聚醚型聚氨酯，在对聚醚型聚氨酯进行化学合成时，在预聚反应中会由于预聚反应不彻底，导致合成出来的聚醚型聚氨酯化学性质无法达到要求，导致次品率较高，工作效率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1：聚醚脱水：将聚四氢呋喃醚二醇放进具有搅拌结构的脱水器中，加热到聚四氢呋喃醚二醇融化，此时开始搅拌并继续升温，在升温过程中抽真空，脱水2h后，冷却至50℃后，得到干燥的聚四氢呋喃醚二醇；
S2：将间苯二甲酸、甲醇和硫酸加入反应釜中，搅拌加热，回流 20h，反应结束后回收甲醇，对反应物进行中和，过滤，干燥，得到间苯二甲酸二甲酯；
S3：将干燥后的聚四氢呋喃醚二醇放进聚合釜中，并加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀后，升温至聚合温度，待混合物完全融化后，加入钛酸异丙酯，调至预聚压力进行预聚反应，1-3h后升温至缩聚温度，进行高真空缩聚反应，得到熔融状态的预聚体；
S4：向熔融状态的预聚体内加入质量占比为10％-20％的1,4丁二醇，并将混合物放进成型模具内，冷却后得到成型的聚醚型聚氨酯。
优选地，所述S1中升温的最终温度为110℃-120℃，真空度为 130Pa，所述聚四氢呋喃醚二醇分子量为3000，且性状为白色蜡状固体。
优选地，所述S2中的中和溶液为碳酸钠溶液，且中和后的pH值为7-8。
优选地，所述S3中聚合温度为75℃-80℃，预聚压力为2×10-4～ 0.085Mpa，所述缩聚温度为150℃～200℃，且高真空缩聚反应时间为1h-2h。
本发明的有益效果为：
本发明通过聚四氢呋喃醚二醇与间苯二甲酸二甲酯进行聚合反应，同时，加入了钛酸异丙酯作为催化剂，用于催化聚四氢呋喃醚二醇与间苯二甲酸二甲酯的预聚反应，能够使得聚四氢呋喃醚二醇与间苯二甲酸二甲酯反应的较为彻底，使得合成出的聚醚型聚氨酯化学性质能够达到要求，降低了次品率，提高了工作效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1，一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1：聚醚脱水：将聚四氢呋喃醚二醇放进具有搅拌结构的脱水器中，加热到聚四氢呋喃醚二醇融化，此时开始搅拌并继续升温，在升温过程中抽真空，脱水2h后，冷却至50℃后，得到干燥的聚四氢呋喃醚二醇，所述升温的最终温度为110℃-120℃，真空度为130Pa，所述聚四氢呋喃醚二醇分子量为3000，且性状为白色蜡状固体；
S2：将间苯二甲酸、甲醇和硫酸加入反应釜中，搅拌加热，回流 20h，反应结束后回收甲醇，对反应物进行中和，过滤，干燥，得到间苯二甲酸二甲酯，所述中和溶液为碳酸钠溶液，且中和后的pH值为7-8；
S3：将干燥后的聚四氢呋喃醚二醇放进聚合釜中，并加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀后，升温至聚合温度，待混合物完全融化后，加入钛酸异丙酯，调至预聚压力进行预聚反应，1-3h后升温至缩聚温度，进行高真空缩聚反应，得到熔融状态的预聚体，所述聚合温度为75℃-80℃，预聚压力为2×10-4～0.085Mpa，所述缩聚温度为 150℃～200℃，且高真空缩聚反应时间为1h-2h；
S4：向熔融状态的预聚体内加入质量占比为10％的1,4丁二醇，并将混合物放进成型模具内，冷却后得到成型的聚醚型聚氨酯。
实施例2，一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1：聚醚脱水：将聚四氢呋喃醚二醇放进具有搅拌结构的脱水器中，加热到聚四氢呋喃醚二醇融化，此时开始搅拌并继续升温，在升温过程中抽真空，脱水2h后，冷却至50℃后，得到干燥的聚四氢呋喃醚二醇，所述升温的最终温度为110℃-120℃，真空度为130Pa，所述聚四氢呋喃醚二醇分子量为3000，且性状为白色蜡状固体；
S2：将间苯二甲酸、甲醇和硫酸加入反应釜中，搅拌加热，回流 20h，反应结束后回收甲醇，对反应物进行中和，过滤，干燥，得到间苯二甲酸二甲酯，所述中和溶液为碳酸钠溶液，且中和后的pH值为7-8；
S3：将干燥后的聚四氢呋喃醚二醇放进聚合釜中，并加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀后，升温至聚合温度，待混合物完全融化后，加入钛酸异丙酯，调至预聚压力进行预聚反应，1-3h后升温至缩聚温度，进行高真空缩聚反应，得到熔融状态的预聚体，所述聚合温度为75℃-80℃，预聚压力为2×10-4～0.085Mpa，所述缩聚温度为 150℃～200℃，且高真空缩聚反应时间为1h-2h；
S4：向熔融状态的预聚体内加入质量占比为15％的1,4丁二醇，并将混合物放进成型模具内，冷却后得到成型的聚醚型聚氨酯。
实施例3，一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1：聚醚脱水：将聚四氢呋喃醚二醇放进具有搅拌结构的脱水器中，加热到聚四氢呋喃醚二醇融化，此时开始搅拌并继续升温，在升温过程中抽真空，脱水2h后，冷却至50℃后，得到干燥的聚四氢呋喃醚二醇，所述升温的最终温度为110℃-120℃，真空度为130Pa，所述聚四氢呋喃醚二醇分子量为3000，且性状为白色蜡状固体；
S2：将间苯二甲酸、甲醇和硫酸加入反应釜中，搅拌加热，回流 20h，反应结束后回收甲醇，对反应物进行中和，过滤，干燥，得到间苯二甲酸二甲酯，所述中和溶液为碳酸钠溶液，且中和后的pH值为7-8；
S3：将干燥后的聚四氢呋喃醚二醇放进聚合釜中，并加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀后，升温至聚合温度，待混合物完全融化后，加入钛酸异丙酯，调至预聚压力进行预聚反应，1-3h后升温至缩聚温度，进行高真空缩聚反应，得到熔融状态的预聚体，所述聚合温度为75℃-80℃，预聚压力为2×10-4～0.085Mpa，所述缩聚温度为 150℃～200℃，且高真空缩聚反应时间为1h-2h；
S4：向熔融状态的预聚体内加入质量占比为20％的1,4丁二醇，并将混合物放进成型模具内，冷却后得到成型的聚醚型聚氨酯。
对上述实施例进行拉伸性能测试和邵A硬度测试，拉伸性能测试仪器为万能拉力试验机，按照GB/T 528-2009进行测试，拉伸速率为 500mm/min，温度为25℃，邵A硬度测试仪器为硬度计，按照GB/T 531.1-2008邵氏硬度计法进行测试，测试结果如下表：
邵A硬度 拉伸强度/MPa
实施例1 88 11.6
实施例2 92 15.9
实施例3 90 13.3
由上表可知，实施例2为本发明的最佳实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：聚醚脱水：将聚四氢呋喃醚二醇放进具有搅拌结构的脱水器中，加热到聚四氢呋喃醚二醇融化，此时开始搅拌并继续升温，在升温过程中抽真空，脱水2h后，冷却至50℃后，得到干燥的聚四氢呋喃醚二醇；
S2：将间苯二甲酸、甲醇和硫酸加入反应釜中，搅拌加热，回流20h，反应结束后回收甲醇，对反应物进行中和，过滤，干燥，得到间苯二甲酸二甲酯；
S3：将干燥后的聚四氢呋喃醚二醇放进聚合釜中，并加入间苯二甲酸二甲酯，搅拌均匀后，升温至聚合温度，待混合物完全融化后，加入钛酸异丙酯，调至预聚压力进行预聚反应，1-3h后升温至缩聚温度，进行高真空缩聚反应，得到熔融状态的预聚体；
S4：向熔融状态的预聚体内加入质量占比为10％-20％的1,4丁二醇，并将混合物放进成型模具内，冷却后得到成型的聚醚型聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，其特征在于，所述S1中升温的最终温度为110℃-120℃，真空度为130Pa，所述聚四氢呋喃醚二醇分子量为3000，且性状为白色蜡状固体。
3.根据权利要求1所述的一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，其特征在于，所述S2中的中和溶液为碳酸钠溶液，且中和后的pH值为7-8。
4.根据权利要求1所述的一种记忆枕用高分子量聚醚的制备方法，其特征在于，所述S3中聚合温度为75℃-80℃，预聚压力为2×10-4～0.085Mpa，所述缩聚温度为150℃～200℃，且高真空缩聚反应时间为1h-2h。
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