CN113649410A - 一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，所述工艺包括粉碎‑筛分‑养护‑干燥‑筛分‑磁分离的过程，该处理工艺能够对土壤中的重金属进行彻底的去除，工艺简单、成本低廉，且通过磁性分离将纳米处理材料从土壤中回收，可对土壤中存在的铅、镉、砷、铜、砷、锌、钴、铬等一次性降低或去除，避免因土壤环境变化而导致重金属再次释放的风险。且本发明纳米处理材料由改性海泡石和和生物炭负载MnFe2O4纳米材料组成，两者配合使用极大提升了对重金属的固定处理效率，且能够对多种重金属均起到较好的处理效果，可用于重金属污染土壤的大规模处理。
Description
技术领域
本发明环保治理技术领域，具体涉及一种用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺。
背景技术
随着石油钻井、化工、金属加工、电镀、矿业等工业的不断发展，所产生的环境问题也日益突出，特别是生产过程中产生的废弃物，如果处置不当，进入农田、河流、海洋或渗入地层，都会对环境产生严重污染。尤其是生产过程中产生的一些固体废弃物，发现一些常见的重金属几乎全部存在在于其中，如Pb、Cu、As、Cr、Zn、Hg等，如果直接排入地层，这些重金属必将在土壤中进行迁移，从而转移到周围其他未污染的土壤中，也会对地层水产生污染。
现有对土壤中重金属的方法主要有淋洗法、生物法以及固化方法。淋洗法是用某种液体，包括酸、碱、盐、表面活性剂、络合或螯合剂等溶液，将土壤中重金属转移到土壤溶液中淋洗去除，易造成二次污染，淋洗液需再做二次处理，但是存在耗液量大，费用高等缺点。生物法主要是利用氧化亚铁硫杆菌等细菌通过新陈代谢产生酸、消耗硫元素，使污泥中重金属浸出的方法，然而此方法比较耗时，且细菌培养难度较大、对设备要求较高。固化处技术是近些年发展起来的一种废弃钻井泥浆处理技术。其原理是向废弃钻井泥浆中加入具有固结性能的固化剂，使其转化成类似混凝土的固化体，固结其内的有害成分。但固化法中，重金属元素可溶态并未改变。随着时间的推移，重金属离子可以随固化体渗出液逸出，污染土壤和地下水，环境污染风险依然较高。因此，开发一种可彻底去除土壤中重金属的工艺，避免现有固化法处理后重金属离子仍旧存在于土壤中所带来的风险，对于现有的土壤重金属处理工艺具有十分现实的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，本发明的修复工艺对土壤中的重金属进行固化后可以将纳米修复材料进行磁分离，从而避免重金属仍旧存在于土壤中，带来后续环境风险，另外，本发明的修复材料具有十分优异的修复效果，可大规模使用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，包括如下步骤：
(1)将受污染的土壤加入到粉碎筛分设备中，对土壤进行破碎和筛分，将混杂在土壤中的大的块状物、碎石从土壤中筛除，获得粗颗粒土壤；
(2)将步骤(1)获得的粗颗粒土壤送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径为0.25-0.5mm的细颗粒土壤；
(3)将步骤(2)获得的细颗粒土壤加入到混合搅拌设备中，然后向土壤中加入一定量的水，使得土壤中水分含量达到35-40％，搅拌混合2-3小时后加入纳米修复材料，继续充分搅拌混合4-8小时，之后静置养护；
(4)养护完后将步骤(3)中的土壤进行干燥，干燥至水分含量为2-4％左右；
(5)将步骤(4)干燥的土壤再次送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径小于0.25mm的超细颗粒土壤；
(6)将步骤(5)中获得的超细颗粒土壤加入到磁分离设备中，将磁性的纳米修复材料进行磁分离；
其中，所述纳米修复材料由改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料组成。
优选的，步骤(3)中所述纳米修复材料的加入量为细颗粒土壤的10-20％。
优选的，所述静置养护的时间根据不同土壤中重金属的初始含量不同而不同，优选为3-7天。
优选的，所述改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料的质量比为1-3:1。
优选的，所述改性海泡石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将FeCl3溶解在水中制得FeCl3水溶液，向FeCl3水溶液中加入聚乙二醇，得到混合液；
(2)取海泡石原料，干燥后粉碎后过筛，然后将过筛后的海泡石粉末加入步骤(1)中的混合液中搅拌均匀，然后在110-130℃条件下进行水热反应15-30h，之后洗涤、干燥、研磨即得FeO(OH)-海泡石复合物；
(3)将步骤(2)制得的FeO(OH)-海泡石复合物加入到二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液中，充分搅拌3-6小时，之后过滤、烘干、研磨、过筛即得所述改性海泡石。
优选的，步骤(1)中，所述FeCl3、水、聚乙二醇的质量比为1-2：2-6：0.05-0.3。
优选的，步骤(2)中，海泡石与混合液的质量比为1-3:5-12；步骤(3)中二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液的浓度为1000-2000mg/L。
优选的，所述生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)生物炭的制备：将生物质原料洗涤后干燥、粉碎得颗粒原料，之后在氮气气氛下，将所述颗粒原料于550-650℃下保持3-4小时，待冷却后取出即得所述生物炭；
(2)生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备：在氮气气氛下，向去离子水中依次加入生物炭、FeCl3·6H2O和Mn(NO3)2·4H2O；然后在55℃、不断搅拌下将上述混合液滴入到1.5mol/L NaOH溶液中，反应30min后，离心、洗涤，即得所述生物炭负载MnFe2O4纳米材料。
优选的，所述生物质原料为选自花生壳、玉米秸秆、稻壳、锯末或竹屑中的一种或多种。
优选的，所述FeCl3·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O和NaOH的摩尔比为1:0.3:6。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明对土壤中重金属离子进行处理的工艺包括粉碎-筛分-养护-干燥-筛分-磁分离的过程，该处理工艺能够对土壤中的重金属进行彻底的去除，工艺简单、成本低廉，且通过磁性分离将纳米处理材料从土壤中回收，可对土壤中存在的铅、镉、砷、铜、砷、锌、钴、铬等一次性降低或去除，避免因土壤环境变化而导致重金属再次释放的风险；
(2)本发明采用的纳米处理材料由改性海泡石和和生物炭负载MnFe2O4纳米材料组成，改性海泡石是对海泡石先进行FeO(OH)复合，之后包裹上高螯合能力的二乙基二硫代氨基甲酸钠，显著提升了海泡石对重金属的固定钝化效果，改性生物炭具有的多孔性和巨大比表面积，具有良好的吸附能力，同时负载上MnFe2O4，使得生物炭对重金属离子的处理种类和能力得到显著提升；两者配合使用极大提升了对重金属的固定处理效率，且能够对多种重金属均起到较好的处理效果，可用于重金属污染土壤的大规模处理。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，包括如下步骤：
(1)取受污染的土壤5Kg(取自湖南南天实业股份有限公司西厂区受污染土壤)加入到粉碎筛分设备中，对土壤进行破碎和筛分，将混杂在土壤中的大的块状物、碎石从土壤中筛除，获得粗颗粒土壤；
(2)将步骤(1)获得的粗颗粒土壤送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径为0.25-0.5mm的细颗粒土壤；
(3)将步骤(2)获得的细颗粒土壤加入到混合搅拌设备中，然后向土壤中加入一定量的水，使得土壤中水分含量达到约38％，搅拌混合3小时后加入纳米修复材料0.75Kg，继续充分搅拌混合6小时，之后静置养护4天，养护过程中避免日晒雨淋，不得与强酸强碱及强还原性类物质接触；
(4)养护完后将步骤(3)中的土壤进行干燥，干燥至水分含量为3％左右；
(5)将步骤(4)干燥的土壤再次送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径小于0.25mm的超细颗粒土壤；
(6)将步骤(5)中获得的超细颗粒土壤加入到磁分离设备中，将磁性的纳米修复材料进行磁分离；
其中，所述纳米修复材料由改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料按质量比2:1组成。
其中，所述改性海泡石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将200gFeCl3溶解在400g水中制得FeCl3水溶液，向FeCl3水溶液中加入15g聚乙二醇，得到混合液；
(2)取海泡石原料125g，干燥后粉碎后过筛，然后将过筛后的海泡石粉末加入步骤(1)中的混合液中搅拌均匀，然后在120℃条件下进行水热反应24h，之后洗涤、干燥、研磨即得FeO(OH)-海泡石复合物；
(3)将步骤(2)制得的FeO(OH)-海泡石复合物50g加入到1.5L、1600mg/L二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液中，充分搅拌4小时，之后过滤、烘干、研磨、过筛即得所述改性海泡石。
所述生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)生物炭的制备：将竹屑洗涤后干燥、粉碎得颗粒原料，之后在氮气气氛下，将所述颗粒原料于600℃下保持3.5小时，待冷却后取出即得所述生物炭；
(2)生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备：在氮气气氛下，向400ml去离子水中依次加入80g生物炭、27gFeCl3·6H2O和7.6gMn(NO3)2·4H2O；然后在55℃、不断搅拌下将上述混合液滴入到400ml、1.5mol/L NaOH溶液中，反应30min后，离心、洗涤，即得所述生物炭负载MnFe2O4纳米材料。
实施例2
一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，包括如下步骤：
(1)取受污染的土壤5Kg(取自湖南南天实业股份有限公司西厂区受污染土壤)加入到粉碎筛分设备中，对土壤进行破碎和筛分，将混杂在土壤中的大的块状物、碎石从土壤中筛除，获得粗颗粒土壤；
(2)将步骤(1)获得的粗颗粒土壤送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径为0.25-0.5mm的细颗粒土壤；
(3)将步骤(2)获得的细颗粒土壤加入到混合搅拌设备中，然后向土壤中加入一定量的水，使得土壤中水分含量达到约35％，搅拌混合3小时后加入纳米修复材料0.75Kg，继续充分搅拌混合6小时，之后静置养护4天，养护过程中避免日晒雨淋，不得与强酸强碱及强还原性类物质接触；
(4)养护完后将步骤(3)中的土壤进行干燥，干燥至水分含量为3％左右；
(5)将步骤(4)干燥的土壤再次送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径小于0.25mm的超细颗粒土壤；
(6)将步骤(5)中获得的超细颗粒土壤加入到磁分离设备中，将磁性的纳米修复材料进行磁分离；
其中，所述纳米修复材料由改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料按质量比1:1组成。
所述改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，包括如下步骤：
(1)取受污染的土壤5Kg(取自湖南南天实业股份有限公司西厂区受污染土壤)加入到粉碎筛分设备中，对土壤进行破碎和筛分，将混杂在土壤中的大的块状物、碎石从土壤中筛除，获得粗颗粒土壤；
(2)将步骤(1)获得的粗颗粒土壤送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径为0.25-0.5mm的细颗粒土壤；
(3)将步骤(2)获得的细颗粒土壤加入到混合搅拌设备中，然后向土壤中加入一定量的水，使得土壤中水分含量达到约40％，搅拌混合3小时后加入纳米修复材料0.75Kg，继续充分搅拌混合6小时，之后静置养护4天，养护过程中避免日晒雨淋，不得与强酸强碱及强还原性类物质接触；
(4)养护完后将步骤(3)中的土壤进行干燥，干燥至水分含量为3％左右；
(5)将步骤(4)干燥的土壤再次送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径小于0.25mm的超细颗粒土壤；
(6)将步骤(5)中获得的超细颗粒土壤加入到磁分离设备中，将磁性的纳米修复材料进行磁分离；
其中，所述纳米修复材料由改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料按质量比3:1组成。
所述改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备方法同实施例1。
对比例1
一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，包括如下步骤：
(1)取受污染的土壤5Kg(取自湖南南天实业股份有限公司西厂区受污染土壤)加入到粉碎筛分设备中，对土壤进行破碎和筛分，将混杂在土壤中的大的块状物、碎石从土壤中筛除，获得粗颗粒土壤；
(2)将步骤(1)获得的粗颗粒土壤送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径为0.25-0.5mm的细颗粒土壤；
(3)将步骤(2)获得的细颗粒土壤加入到混合搅拌设备中，然后向土壤中加入一定量的水，使得土壤中水分含量达到约38％，搅拌混合3小时后加入纳米修复材料0.75Kg，继续充分搅拌混合6小时，之后静置养护4天，养护过程中避免日晒雨淋，不得与强酸强碱及强还原性类物质接触；
(4)养护完后将步骤(3)中的土壤进行干燥，干燥至水分含量为3％左右；
(5)将步骤(4)干燥的土壤再次送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径小于0.25mm的超细颗粒土壤；
(6)将步骤(5)中获得的超细颗粒土壤加入到磁分离设备中，将磁性的纳米修复材料进行磁分离；
其中，所述纳米修复材料为改性海泡石，所述改性海泡石的制备方法同实施例1。
对比例2
一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，包括如下步骤：
(1)取受污染的土壤5Kg(取自湖南南天实业股份有限公司西厂区受污染土壤)加入到粉碎筛分设备中，对土壤进行破碎和筛分，将混杂在土壤中的大的块状物、碎石从土壤中筛除，获得粗颗粒土壤；
(2)将步骤(1)获得的粗颗粒土壤送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径为0.25-0.5mm的细颗粒土壤；
(3)将步骤(2)获得的细颗粒土壤加入到混合搅拌设备中，然后向土壤中加入一定量的水，使得土壤中水分含量达到约38％，搅拌混合3小时后加入纳米修复材料0.75Kg，继续充分搅拌混合6小时，之后静置养护4天，养护过程中避免日晒雨淋，不得与强酸强碱及强还原性类物质接触；
(4)养护完后将步骤(3)中的土壤进行干燥，干燥至水分含量为3％左右；
(5)将步骤(4)干燥的土壤再次送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径小于0.25mm的超细颗粒土壤；
(6)将步骤(5)中获得的超细颗粒土壤加入到磁分离设备中，将磁性的纳米修复材料进行磁分离；
其中，所述纳米修复材料为生物炭负载MnFe2O4纳米材料，所述生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备方法同实施例1。
采用电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收分光光度法分别测定处理前和处理后土壤中各重金属离子的含量，其结果如下：
采用实施例1-3和对比例1-2的材料进行处理后的土壤中各重金属离子的含量为：
由上表1可以看出，本发明实施例1-3所制备的纳米处理材料对重金属污染土壤中的8种重金属离子均具有较好的稳定固化处理作用，固体废弃物中各重金属含量达到排放限定标准，并且实施例的纳米处理材料的效果明显优于对比例1-2所制备材料的效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种利用纳米修复材料对土壤重金属污染进行修复的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将受污染的土壤加入到粉碎筛分设备中，对土壤进行破碎和初筛，将混杂在土壤中的大的块状物、碎石从土壤中筛除，获得粗颗粒土壤；
(2)将步骤(1)获得的粗颗粒土壤送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径为0.25-0.5mm的细颗粒土壤；
(3)将步骤(2)获得的细颗粒土壤加入到混合搅拌设备中，然后向土壤中加入一定量的水，使得土壤中水分含量达到35-40％，搅拌混合2-3小时后加入纳米修复材料，继续充分搅拌混合4-8小时，之后静置养护；
(4)养护完后将步骤(3)中的土壤进行干燥，干燥至水分含量为2-4％左右；
(5)将步骤(4)干燥的土壤再次送入高频振动筛中进行振动筛分，获得粒径小于0.25mm的超细颗粒土壤；
(6)将步骤(5)中获得的超细颗粒土壤加入到磁分离设备中，将磁性的纳米修复材料进行磁分离；
其中，所述纳米修复材料由改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料组成。
2.根据权利要求1所述的修复工艺，其特征在于，步骤(3)中所述纳米修复材料的加入量为细颗粒土壤的10-20％。
3.根据权利要求1所述的修复工艺，其特征在于，所述静置养护的时间根据不同土壤中重金属的初始含量不同而不同，优选为3-7天。
4.根据权利要求1所述的修复工艺，其特征在于，所述改性海泡石和生物炭负载MnFe2O4纳米材料的质量比为1-3:1。
5.根据权利要求1所述的修复工艺，其特征在于，所述改性海泡石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将FeCl3溶解在水中制得FeCl3水溶液，向FeCl3水溶液中加入聚乙二醇，得到混合液；
(2)取海泡石原料，干燥后粉碎后过筛，然后将过筛后的海泡石粉末加入步骤(1)中的混合液中搅拌均匀，然后在110-130℃条件下进行水热反应15-30h，之后洗涤、干燥、研磨即得FeO(OH)-海泡石复合物；
(3)将步骤(2)制得的FeO(OH)-海泡石复合物加入到二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液中，充分搅拌3-6小时，之后过滤、烘干、研磨、过筛即得所述改性海泡石。
6.根据权利要求5所述的修复工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述FeCl3、水、聚乙二醇的质量比为1-2：2-6：0.05-0.3。
7.根据权利要求6所述的修复工艺，其特征在于，步骤(2)中，海泡石与混合液的质量比为1-3:5-12；步骤(3)中二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液的浓度为1000-2000mg/L。
8.根据权利要求1所述的修复工艺，其特征在于，所述生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)生物炭的制备：将生物质原料洗涤后干燥、粉碎得颗粒原料，之后在氮气气氛下，将所述颗粒原料于550-650℃下保持3-4小时，待冷却后取出即得所述生物炭；
(2)生物炭负载MnFe2O4纳米材料的制备：在氮气气氛下，向去离子水中依次加入生物炭、FeCl3·6H2O和Mn(NO3)2·4H2O；然后在55℃、不断搅拌下将上述混合液滴入到1.5mol/LNaOH溶液中，反应30min后，离心、洗涤，即得所述生物炭负载MnFe2O4纳米材料。
9.根据权利要求8所述的修复工艺，其特征在于，所述生物质原料为选自花生壳、玉米秸秆、稻壳、锯末或竹屑中的一种或多种。
10.据权利要求8所述的修复工艺，其特征在于，所述FeCl3·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O和NaOH的摩尔比为1:0.3:6。
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