CN113638071A - 一种聚烯烃复合纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它是将改性聚酯、聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂混合后经熔融纺丝设备进行熔融纺丝即可，所述改性聚酯的制备方法包括以下步骤：(a)向精馏塔中加入乙二醇和对苯二甲酸二甲酯，添加四水合醋酸钴作为酯交换催化剂，于130～150℃进行酯交换反应得第一低聚物；(b)将所述精馏塔内的反应温度升至220～260℃以继续进行酯交换反应至酯交换反应率≥98％得第二低聚物；(c)于220～260℃向所述第二低聚物中加入对苯二甲酸、乙二醇和烷基二醇进行酯化反应，至酯化反应率≥97％得第三低聚物；(d)将所述第三低聚物转移到反应釜中进行缩聚反应。这样获得的聚烯烃复合纤维可以分散染料染色。

Description

一种聚烯烃复合纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维制作的技术领域，涉及一种聚烯烃复合纤维，具体涉及一种聚烯烃复合纤维的制备方法。
背景技术
聚烯烃纤维是由烯烃聚合成的线型大分子构成的合成纤维，具有轻量、疏水、速干等优异性能，例如聚丙烯纤维的密度在0.90g/cm3左右，在已知的化学纤维中是最轻的，比涤纶轻30％、比锦纶轻20％。但是由于聚烯烃没有极性官能团或其他活性官能团，它无法与染料分子相结合，致使其染色非常困难，不能广泛应用于衣料服装领域。
目前，聚丙烯纤维的染色主要是在纤维纺丝阶段采用色母粒法进行着色，即在熔融纺丝阶段加入适当的有机或无机染料；该方法是一种比较简单且廉价的生产方法，但是该方法致使聚丙烯可纺性差并且只能纺较粗的纤维，限制其在服装中的应用。除了这种着色方法，还有一些其他着色方法，例如通过复合纺丝、二氧化碳超临界染色方法，但这些方法都有很大的局限性，限制了聚丙烯纤维在服装领域的应用。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它是将改性聚酯、聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂混合后经熔融纺丝设备进行熔融纺丝即可，
所述改性聚酯的制备方法包括以下步骤：
(a)向精馏塔中加入乙二醇和对苯二甲酸二甲酯，添加四水合醋酸钴作为酯交换催化剂，于130～150℃进行酯交换反应得第一低聚物；
(b)将所述精馏塔内的反应温度升至220～260℃以继续进行酯交换反应至酯交换反应率≥98％得第二低聚物；
(c)于220～260℃向所述第二低聚物中加入对苯二甲酸、乙二醇和烷基二醇进行酯化反应，至酯化反应率≥97％得第三低聚物；所述烷基二醇为季戊二醇、甲基丙二醇、丁二醇和甲基丙二醇中的至少一种；
(d)将所述第三低聚物转移到反应釜中进行缩聚反应，随后添加催化剂、表面活性剂，减压、升温达到所需要的聚合物粘度后吐出、冷却切粒，制得改性聚酯。
优化地，所述改性聚酯、聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂的质量比例为6：89.9～90.8：3～4：0.1～0.2。
优化地，所述改性聚酯的熔点≤200℃，或无熔点且玻璃化温度的范围为40～75℃。
进一步地，所述聚烯烃的结构单元为-(C3H6)n-，n为1000～11500的整数；所述聚烯烃在测定温度230℃时的熔指范围为5～40g/10min。
进一步地，所述表面相溶剂为含有酸酐基团或胺基基团的聚丙烯改性聚合物，其中官能团的接枝率为0.5～3.0％。
优化地，步骤(a)中，所述乙二醇和所述对苯二甲酸二甲酯的摩尔比为1.8～2.2：1，所述四水合醋酸钴在所述第一低聚物中的含量为400～600ppm。
优化地，骤(c)中，步骤(c)中，所述对苯二甲酸、乙二醇和烷基二醇的摩尔比为1：0.8～0.9：0.2～0.4。
进一步地，步骤(d)中，缩聚反应进行3～10分钟后添加催化剂，再3～10分钟后添加表面活性剂，添加结束后3～10分钟开始减压、升温；整个缩聚反应过程为2～4小时以达到所需要的聚合物粘度0.80～1.0dL/g。
本发明带来的有益效果是：本发明聚烯烃复合纤维的制备方法，通过将特殊的改性聚酯与聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂混合后进行熔融纺丝，这样获得的聚烯烃复合纤维可以分散染料染色(即聚烯烃复合纤维具有分散染料可染)，上染率85～90％、色牢度4～5级，聚烯烃复合纤维的回潮率为0.03-0.06％；色调和可纺丝性良好，并且具有鲜艳的色彩。
具体实施方式
本发明聚烯烃复合纤维的制备方法，它是将改性聚酯、聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂混合后经熔融纺丝设备进行熔融纺丝即可，所述改性聚酯的制备方法包括以下步骤：(a)向精馏塔中加入乙二醇和对苯二甲酸二甲酯，添加四水合醋酸钴作为酯交换催化剂，于130～150℃进行酯交换反应得第一低聚物；(b)将所述精馏塔内的反应温度升至220～260℃以继续进行酯交换反应至酯交换反应率≥98％得第二低聚物；(c)于220～260℃向所述第二低聚物中加入对苯二甲酸、乙二醇和烷基二醇进行酯化反应，至酯化反应率≥97％得第三低聚物；所述烷基二醇为季戊二醇、甲基丙二醇、丁二醇和甲基丙二醇中的至少一种；(d)将所述第三低聚物转移到反应釜中进行缩聚反应，随后添加催化剂、表面活性剂，减压、升温达到所需要的聚合物粘度后吐出、冷却切粒，制得改性聚酯。
可见，上述方法制得的聚烯烃复合纤维大致有以下含量：聚烯烃化合物(通式为-(C3H6)n-)含量范围为85～98wt％，n的范围为1000～11500，熔指范围为5～40g/10min(测定温度230℃)。改性聚酯是主体通式为-(CxHyOz)w-和-(C10H8O4)m-组成的聚合物(成分-(CxHyOz)w-和-(C10H8O4)m-组成聚合物的w和m范围为80～150，特性粘度为0.45～0.80dL/g)，其中-(CxHyOz)w-含量范围为0.01～12wt％，-(C10H8O4)m-含量范围为1.9～14.9wt％；成分-(CxHyOz)w-和-(C10H8O4)m-组成的聚合物在聚烯烃复合纤维横截面的分散径范围为300nm～1500nm且其熔点≤200℃或是无熔点、玻璃化温度的范围为40～73℃。聚烯烃复合纤维聚合物链中还含有表面活性剂对应的结构单元，即-(C2H6SiO)t-(-(C2H6SiO)t-聚合物t的范围为10～150，含量范围在0.01～0.06wt％；t小于10时，聚合物分子量过小，在聚合反应减压中易被抽出；t大于150时，分子量过大，在聚合物不易分散，造成异物)，其含量范围为0.01～0.06wt％。上述n、m、w、t、x、y、z为正整数，其中4≤x≤16；8≤y≤20；2≤z≤6。制得的聚烯烃复合纤维可以被分散染料染色，上染率85～90％，色牢度4～5级；聚烯烃复合纤维的回潮率为0.03-0.06％。
聚烯烃不吸水，油剂一般是水溶性，这样会使聚烯烃类纤维由于上油率少导致聚烯烃的顺滑性差，致使其在纤维制造过程中易断丝。改性聚酯是分散在聚烯烃聚合中，-(C2H6SiO)t-聚合物可以有效含量小于0.005wt％时，聚烯烃复合纤维的顺滑性改变不大；高于0.015wt％时，会使改性聚酯与聚烯烃直接相分留严重，不利于纤维生产。
具体地，所述改性聚酯、聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂的质量比例为6：89.9～90.8：3～4：0.1～0.2。所述改性聚酯的熔点≤200℃，或无熔点且玻璃化温度的范围为40～75℃。所述聚烯烃的结构单元为-(C3H6)n-，n为1000～11500的整数；所述聚烯烃在测定温度230℃时的熔指范围为5～40g/10min。所述表面相溶剂为含有酸酐基团或胺基基团的聚丙烯改性聚合物，其中官能团的接枝率为0.5～3.0％。步骤(a)中，所述乙二醇和所述对苯二甲酸二甲酯的摩尔比为1.8～2.2：1，所述四水合醋酸钴在所述第一低聚物中的含量为400～600ppm。步骤(c)中，所述对苯二甲酸、乙二醇和烷基二醇的摩尔比为1：0.8～0.9：0.2～0.4。步骤(d)中，缩聚反应进行3～10分钟后添加催化剂，再3～10分钟后添加表面活性剂，添加结束后3～10分钟开始减压、升温；整个缩聚反应过程为2～4小时以达到所需要的聚合物粘度0.80～1.0dL/g。
下面将对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它包括以下步骤：
(1)制备改性聚酯：向精馏塔的反应槽中添加乙二醇和对苯二甲酸二甲酯(两者摩尔比为2：1)，添加四水合醋酸钴作为酯交换催化剂，在140℃进行酯交换反应，使得到的低聚物(聚对苯二甲酸二甲酯，分子量范围约384～1920；即第一低聚物)中含500ppm的四水合醋酸钴；
然后将反应槽中的温度提升至250℃，将生成的甲醇不断精馏出去以继续进行酯交换反应；随着酯交换的进行，得到聚对苯二甲酸二乙二醇酯直至酯交换反应率为98％(分子量增加，产物为第二低聚物)；在250℃，将对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)、季戊二醇(NPG)和甲基丙二醇(MPO)以1：0.84：0.2：0.1的摩尔比加入上述精馏塔中继续进行酯化反应(精馏塔中含有上述聚对苯二甲酸二乙二醇酯底料；底料量为总添加量的5.3wt％)，待酯化反应率达到97％(通过计算副产物水的生产量获得，产物为第三低聚物)；
将前述制得的第三低聚物转移到反应釜中进行缩聚反应，5分钟后添加催化剂三氧化二锑(以锑元素(AO)计相当于前述聚合物总量的300ppm)，5分钟后添加0.08wt％表面活性剂(HO-(C2H6SiO)t-H，t＝100)，添加结束后5分钟开始减压、升温，整个反应过程2～4小时，达到所需要的聚合物粘度0.70dL/g后吐出、冷却切粒，制得改性聚酯，改性聚酯的熔点(Tm)是190℃，玻璃化温度(Tg)为65℃。
(2)以上述制得的改性聚酯、聚丙烯切片(台塑1250F，熔指为25g/10min)、相容剂马来酸酐改性聚丙烯(CMG9801)以及抗氧化剂混合物(Irganox1010和Irganox168的质量比为2：3)混合后进行熔融纺丝，其中改性聚酯、聚丙烯切片(熔指为25g/10min)、相容剂以及抗氧剂的混合质量比例为6：89.9：4：0.1，纺丝条件如下：喷丝孔为24孔，纺丝温度为260℃，纺丝速度为2500m/min制备成长丝。聚烯烃复合纤维的纤度为2D，改性聚酯在聚烯烃复合纤维的分散径1000nm，在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为87.2％、色牢度为5级、聚烯烃复合纤维的回潮率为0.03％。
实施例2
本实施例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，加入的是对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)、丁二醇(BDO)以及甲基丙二醇(MPO)，其比例仍为1：0.84：0.2：0.1，这样得到的改性聚酯没有熔点、玻璃化温度为63℃；步骤(2)中，改性聚酯、聚丙烯切片、相容剂、抗氧化剂添加质量比为6：90.8：3：0.2；改性聚酯纤维分散径为900nm；在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为88.1％，色牢度为5级。
实施例3
本实施例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，加入的是对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和丁二醇(BDO)，其比例为1：0.84：0.35，这样得到的改性聚酯熔点为200℃、玻璃化温度为60℃；步骤(2)中，改性聚酯、聚丙烯切片、相容剂、抗氧化剂添加质量比为6：90.8：3：0.2；改性聚酯纤维分散径为850nm；在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为86.3％，色牢度为5级。
实施例4
本实施例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(1)中，加入的是对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和甲基丙二醇(MPO)，其比例为1：0.84：0.35，这样得到的改性聚酯熔点为198℃、玻璃化温度为61℃；步骤(2)中，改性聚酯、聚丙烯切片、相容剂、抗氧化剂添加质量比为6：90.8：3：0.2；改性聚酯纤维分散径为860nm；在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为86.1％，色牢度为5级。
对比例1
本例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，加入的是对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)，其摩尔比为1：1.14；聚酯的熔点255℃、玻璃化温度75℃；在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为55.2％，色牢度为3级。
对比例2
本例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它与对比例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，未加入抗氧剂；在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为56.4％，色牢度为3级。
对比例3
本例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它与对比例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，未加入相容剂；在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为47.2％，色牢度为3级。
对比例4
本例提供一种聚烯烃复合纤维的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：未加入改性聚酯；在分散染料(Blue-AM-2G)1.5％o.w.f、130℃、100min染色条件下上染率为17.2％，色牢度为3级。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：它是将改性聚酯、聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂混合后经熔融纺丝设备进行熔融纺丝即可，
所述改性聚酯的制备方法包括以下步骤：
(a)向精馏塔中加入乙二醇和对苯二甲酸二甲酯，添加四水合醋酸钴作为酯交换催化剂，于130～150℃进行酯交换反应得第一低聚物；
(b)将所述精馏塔内的反应温度升至220～260℃以继续进行酯交换反应至酯交换反应率≥98％得第二低聚物；
(c)于220～260℃向所述第二低聚物中加入对苯二甲酸、乙二醇和烷基二醇进行酯化反应，至酯化反应率≥97％得第三低聚物；所述烷基二醇为季戊二醇、甲基丙二醇、丁二醇和甲基丙二醇中的至少一种；
(d)将所述第三低聚物转移到反应釜中进行缩聚反应，随后添加催化剂、表面活性剂，减压、升温达到所需要的聚合物粘度后吐出、冷却切粒，制得改性聚酯。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：所述改性聚酯、聚烯烃、抗氧化剂和表面相溶剂的质量比例为6：89.9～90.8：3～4：0.1～0.2。
3.根据权利要求1所述的聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：所述改性聚酯的熔点≤200℃，或无熔点且玻璃化温度的范围为40～75℃。
4.根据权利要求1或2所述的聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：所述聚烯烃的结构单元为-(C3H6)n-，n为1000～11500的整数；所述聚烯烃在测定温度230℃时的熔指范围为5～40g/10min。
5.根据权利要求1或2所述的聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：所述表面相溶剂为含有酸酐基团或胺基基团的聚丙烯改性聚合物，其中官能团的接枝率为0.5～3.0％。
6.根据权利要求1所述的聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述乙二醇和所述对苯二甲酸二甲酯的摩尔比为1.8～2.2：1，所述四水合醋酸钴在所述第一低聚物中的含量为400～600ppm。
7.根据权利要求1所述的聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，所述对苯二甲酸、乙二醇和烷基二醇的摩尔比为1：0.8～0.9：0.2～0.4。
8.根据权利要求3所述的聚烯烃复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，缩聚反应进行3～10分钟后添加催化剂，再3～10分钟后添加表面活性剂，添加结束后3～10分钟开始减压、升温；整个缩聚反应过程为2～4小时以达到所需要的聚合物粘度0.80～1.0dL/g。
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