CN113637435A - 一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，具体涉及压敏胶领域，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4‑6份、己二酸3‑5份、对苯二甲酸4‑6份、间苯二甲酸10‑14份、丙烯酸羟乙酯40‑50份、甲基丙烯酸甲酯20‑30份、丙烯酸乙酯10‑20份、丙烯酸异辛酯2‑4份、戊二醇6‑8份、N,N‑二甲基乙醇胺8‑12份、硅烷偶联剂A‑151 1‑2份、纳米SiO2 0.5‑1.5份。本发明由硅烷偶联剂A‑151对纳米SiO2的玻纤表面处理，提高其耐水性，使其与被粘物能更快速粘合，从而极大改善了现有水溶性丙烯酸酯压敏胶的干燥速率较慢的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，更具体地说，本发明涉及一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯类压敏胶黏剂是目前应用最为广泛的压敏胶，它是丙烯酸酯单体和其它乙烯类单体的共聚物。与其它压敏胶相比具有以下特点：几乎不用加防老剂便具有优异的耐候性和耐热性；无相分离和迁移现象，透明性好，耐油性佳。
随着人们对环保、安全和节能等日益重视以及压敏胶应用的不断扩大，压敏胶向低污染、省能源、高性能及多功能化方向发展已成为趋势。乳液型丙烯酸酯类压敏胶具有成本低、使用安全、无污染、聚合时间短、对各种材料都有良好的粘接性和涂膜无色透明等优点，但其还存在着耐水性较差、干燥速率较慢等特点。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，本发明所要解决的技术问题是：如何解决丙烯酸酯压敏胶的耐水性较差、干燥速率较慢的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4-6份、己二酸3-5份、对苯二甲酸4-6份、间苯二甲酸10-14份、丙烯酸羟乙酯40-50份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸乙酯10-20份、丙烯酸异辛酯2-4份、戊二醇6-8份、N,N-二甲基乙醇胺8-12份、硅烷偶联剂A-151 1-2份、纳米SiO2 0.5-1.5份。
在一个优选地实施方式中，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4份、己二酸3份、对苯二甲酸4份、间苯二甲酸10份、丙烯酸羟乙酯40份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸乙酯10份、丙烯酸异辛酯2份、戊二醇6份、N,N-二甲基乙醇胺12份、硅烷偶联剂A-151 2份、纳米SiO2 1.5份。
在一个优选地实施方式中，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸5份、己二酸4份、对苯二甲酸5份、间苯二甲酸12份、丙烯酸羟乙酯45份、甲基丙烯酸甲酯25份、丙烯酸乙酯15份、丙烯酸异辛酯3份、戊二醇7份、N,N-二甲基乙醇胺10份、硅烷偶联剂A-151 1.5份、纳米SiO2 1份。
在一个优选地实施方式中，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸6份、己二酸5份、对苯二甲酸6份、间苯二甲酸14份、丙烯酸羟乙酯50份、甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸乙酯20份、丙烯酸异辛酯4份、戊二醇8份、N,N-二甲基乙醇胺8份、硅烷偶联剂A-151 1份、纳米SiO2 0.5份。
本发明还包括一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、纳米SiO2粒子的表面处理：按照比例向硅烷偶联剂A-151中加入水制得水溶液，随后向硅烷偶联剂A-151水溶液中滴加己二酸调节pH值至5.5-5.8，将纳米SiO2浸入硅烷偶联剂A-151水溶液中，用硅烷偶联剂A-151对纳米粒子进行表面处理；浸泡时长设置为5-10min，期间进行匀速搅拌，得到预制混溶液；
S2、有机-无机纳米复合压敏胶乳液的合成：
S2.1：按照比例称取丙烯酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和戊二醇在室温下进行高速搅拌，预乳化制得预乳化单体；
S2.2:将步骤S2.1中制得的8％-12％的预乳化单体置于反应釜内作为种子，边搅拌边加入10％-15％的步骤S1中制得的预制混溶液，同时升高反应温度到75±5℃，并保温聚合15min生成种子乳液；
S2.3：向生成种子乳液添加剩余的预乳化单体和预制混溶液，控制滴加速度在4h内滴完；保温熟化30min；降温至65±5℃，搅拌条件下滴加N,N-二甲基乙醇胺，调节体系的pH值至7；冷却至室温，过滤出料，即可得到含纳米粒子的有机-无机复合压敏胶乳液；
S3、成胶：将步骤S2中得到的有机-无机复合压敏胶乳液进行抽压去气泡处理后，用涂布器均匀摊平后置于80℃的恒温烘箱中预烘8-10min，再进行180℃的温度下烘烤12-15min取出,冷却后得到压敏胶。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S1中硅烷偶联剂A-151与水的质量比例设置为硅烷偶联剂A-151：水＝1:0.5-0.8。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S2.1中搅拌速度设置为360-600r/min，预乳化时长设置为15-20min。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S1-S3制备环境均设置为氮气保护环境，有效避免制备过程中的氧化造成制得压敏胶的效果。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过纳米SiO2与硅烷偶联剂A-151的预制混溶液，由硅烷偶联剂A-151对纳米SiO2的玻纤表面处理，在通过机-无机纳米复合压敏胶乳液的合成的步骤使得制得的压敏胶对氧气、氮气、氢气及二氧化碳气体及水具有良好的阻隔性，使其可以完好保持被粘贴物品的成份，提高其耐水性，利用改造的纳米SiO2预制混溶液对压敏胶乳液力学性能好、弹性模量及抗拉强度进行改造，使其与被粘物能更快速粘合，从而极大改善了现有水溶性丙烯酸酯压敏胶的干燥速率较慢的缺点。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4-6份、己二酸3-5份、对苯二甲酸4-6份、间苯二甲酸10-14份、丙烯酸羟乙酯40-50份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸乙酯10-20份、丙烯酸异辛酯2-4份、戊二醇6-8份、N,N-二甲基乙醇胺8-12份、硅烷偶联剂A-151 1-2份、纳米SiO2 0.5-1.5份；
而具体到本实施例中，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4份、己二酸3份、对苯二甲酸4份、间苯二甲酸10份、丙烯酸羟乙酯40份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸乙酯10份、丙烯酸异辛酯2份、戊二醇6份、N,N-二甲基乙醇胺12份、硅烷偶联剂A-151 2份、纳米SiO2 1.5份。
本发明还包括一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、纳米SiO2粒子的表面处理：在氮气保护环境下按照比例向硅烷偶联剂A-151中加入水制得水溶液，随后向硅烷偶联剂A-151水溶液中滴加己二酸调节pH值至5.6，将纳米SiO2浸入硅烷偶联剂A-151水溶液中，用硅烷偶联剂A-151对纳米粒子进行表面处理；浸泡时长设置为8min，期间进行匀速搅拌，得到预制混溶液，硅烷偶联剂A-151与水的质量比例设置为硅烷偶联剂A-151：水＝1:0.65；
S2、有机-无机纳米复合压敏胶乳液的合成：
S2.1：在氮气保护环境下按照比例称取丙烯酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和戊二醇在室温下进行高速搅拌，搅拌速度设置为500r/min，预乳化18min制得预乳化单体；
S2.2:在氮气保护环境下将步骤S2.1中制得的10％的预乳化单体置于反应釜内作为种子，边搅拌边加入12％的步骤S1中制得的预制混溶液，同时升高反应温度到75±5℃，并保温聚合15min生成种子乳液；
S2.3：在氮气保护环境下向生成种子乳液添加剩余的预乳化单体和预制混溶液，控制滴加速度在4h内滴完；保温熟化30min；降温至65±5℃，搅拌条件下滴加N,N-二甲基乙醇胺，调节体系的pH值至7；冷却至室温，过滤出料，即可得到含纳米粒子的有机-无机复合压敏胶乳液；
S3、成胶：在氮气保护环境下将步骤S2中得到的有机-无机复合压敏胶乳液进行抽压去气泡处理后，用涂布器均匀摊平后置于80℃的恒温烘箱中预烘10min，再进行180℃的温度下烘烤12min取出,冷却后得到压敏胶。
实施例2：
本发明提供了一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4-6份、己二酸3-5份、对苯二甲酸4-6份、间苯二甲酸10-14份、丙烯酸羟乙酯40-50份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸乙酯10-20份、丙烯酸异辛酯2-4份、戊二醇6-8份、N,N-二甲基乙醇胺8-12份、硅烷偶联剂A-151 1-2份、纳米SiO2 0.5-1.5份；
而具体到本实施例中，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸5份、己二酸4份、对苯二甲酸5份、间苯二甲酸12份、丙烯酸羟乙酯45份、甲基丙烯酸甲酯25份、丙烯酸乙酯15份、丙烯酸异辛酯3份、戊二醇7份、N,N-二甲基乙醇胺10份、硅烷偶联剂A-151 1.5份、纳米SiO2 1份。
本发明还包括一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、纳米SiO2粒子的表面处理：在氮气保护环境下按照比例向硅烷偶联剂A-151中加入水制得水溶液，随后向硅烷偶联剂A-151水溶液中滴加己二酸调节pH值至5.6，将纳米SiO2浸入硅烷偶联剂A-151水溶液中，用硅烷偶联剂A-151对纳米粒子进行表面处理；浸泡时长设置为8min，期间进行匀速搅拌，得到预制混溶液，硅烷偶联剂A-151与水的质量比例设置为硅烷偶联剂A-151：水＝1:0.65；
S2、有机-无机纳米复合压敏胶乳液的合成：
S2.1：在氮气保护环境下按照比例称取丙烯酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和戊二醇在室温下进行高速搅拌，搅拌速度设置为500r/min，预乳化18min制得预乳化单体；
S2.2:在氮气保护环境下将步骤S2.1中制得的10％的预乳化单体置于反应釜内作为种子，边搅拌边加入12％的步骤S1中制得的预制混溶液，同时升高反应温度到75±5℃，并保温聚合15min生成种子乳液；
S2.3：在氮气保护环境下向生成种子乳液添加剩余的预乳化单体和预制混溶液，控制滴加速度在4h内滴完；保温熟化30min；降温至65±5℃，搅拌条件下滴加N,N-二甲基乙醇胺，调节体系的pH值至7；冷却至室温，过滤出料，即可得到含纳米粒子的有机-无机复合压敏胶乳液；
S3、成胶：在氮气保护环境下将步骤S2中得到的有机-无机复合压敏胶乳液进行抽压去气泡处理后，用涂布器均匀摊平后置于80℃的恒温烘箱中预烘10min，再进行180℃的温度下烘烤12min取出,冷却后得到压敏胶。
实施例3：
本发明提供了一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4-6份、己二酸3-5份、对苯二甲酸4-6份、间苯二甲酸10-14份、丙烯酸羟乙酯40-50份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸乙酯10-20份、丙烯酸异辛酯2-4份、戊二醇6-8份、N,N-二甲基乙醇胺8-12份、硅烷偶联剂A-151 1-2份、纳米SiO2 0.5-1.5份；
而具体到本实施例中，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸6份、己二酸5份、对苯二甲酸6份、间苯二甲酸14份、丙烯酸羟乙酯50份、甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸乙酯20份、丙烯酸异辛酯4份、戊二醇8份、N,N-二甲基乙醇胺8份、硅烷偶联剂A-151 1份、纳米SiO20.5份。
本发明还包括一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、纳米SiO2粒子的表面处理：在氮气保护环境下按照比例向硅烷偶联剂A-151中加入水制得水溶液，随后向硅烷偶联剂A-151水溶液中滴加己二酸调节pH值至5.6，将纳米SiO2浸入硅烷偶联剂A-151水溶液中，用硅烷偶联剂A-151对纳米粒子进行表面处理；浸泡时长设置为8min，期间进行匀速搅拌，得到预制混溶液，硅烷偶联剂A-151与水的质量比例设置为硅烷偶联剂A-151：水＝1:0.65；
S2、有机-无机纳米复合压敏胶乳液的合成：
S2.1：在氮气保护环境下按照比例称取丙烯酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和戊二醇在室温下进行高速搅拌，搅拌速度设置为500r/min，预乳化18min制得预乳化单体；
S2.2:在氮气保护环境下将步骤S2.1中制得的10％的预乳化单体置于反应釜内作为种子，边搅拌边加入12％的步骤S1中制得的预制混溶液，同时升高反应温度到75±5℃，并保温聚合15min生成种子乳液；
S2.3：在氮气保护环境下向生成种子乳液添加剩余的预乳化单体和预制混溶液，控制滴加速度在4h内滴完；保温熟化30min；降温至65±5℃，搅拌条件下滴加N,N-二甲基乙醇胺，调节体系的pH值至7；冷却至室温，过滤出料，即可得到含纳米粒子的有机-无机复合压敏胶乳液；
S3、成胶：在氮气保护环境下将步骤S2中得到的有机-无机复合压敏胶乳液进行抽压去气泡处理后，用涂布器均匀摊平后置于80℃的恒温烘箱中预烘10min，再进行180℃的温度下烘烤12min取出,冷却后得到压敏胶。
实施例4：
本发明提供了一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4-6份、己二酸3-5份、对苯二甲酸4-6份、间苯二甲酸10-14份、丙烯酸羟乙酯40-50份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸乙酯10-20份、丙烯酸异辛酯2-4份、戊二醇6-8份、N,N-二甲基乙醇胺8-12份、硅烷偶联剂A-151 1-2份、纳米SiO2 0.5-1.5份；
而具体到本实施例中，所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸5份、己二酸4份、对苯二甲酸5份、间苯二甲酸12份、丙烯酸羟乙酯45份、甲基丙烯酸甲酯25份、丙烯酸乙酯15份、丙烯酸异辛酯3份、戊二醇7份、N,N-二甲基乙醇胺10份。
本发明还包括一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、复合压敏胶乳液的合成：
S1.1：在氮气保护环境下按照比例称取丙烯酸、己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和戊二醇在室温下进行高速搅拌，搅拌速度设置为500r/min，预乳化18min制得预乳化单体；
S1.2:在氮气保护环境下将步骤S2.1中制得的10％的预乳化单体置于反应釜内作为种子，边搅拌边升高反应温度到75±5℃，并保温聚合15min生成种子乳液；
S1.3：在氮气保护环境下向生成种子乳液添加剩余的预乳化单体，控制滴加速度在4h内滴完；保温熟化30min；降温至65±5℃，搅拌条件下滴加N,N-二甲基乙醇胺，调节体系的pH值至7；冷却至室温，过滤出料，即可得到含纳米粒子的复合压敏胶乳液；
S2、成胶：在氮气保护环境下将步骤S1中得到的有复合压敏胶乳液进行抽压去气泡处理后，用涂布器均匀摊平后置于80℃的恒温烘箱中预烘10min，再进行180℃的温度下烘烤12min取出,冷却后得到压敏胶。
实施例5：
分别取上述实施例1-4所制得的改性水溶性丙烯酸酯压敏胶进行性能测试，分四组分别试用四个实施例中制备的改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，得到以下数据：
由上表可知，实施例2中原料配合比例适中，采用该配方制得的改性水溶性丙烯酸酯压敏胶干燥速度快，可在五分钟之内快速干燥，得到最佳粘度值，等待大大降低，且粘度值达到38mPa.s以上，且在耐水性的水浸泡后剥离强度仍能达到14N/25mm以上，远大于其他实施例，通过改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的耐水性。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4-6份、己二酸3-5份、对苯二甲酸4-6份、间苯二甲酸10-14份、丙烯酸羟乙酯40-50份、甲基丙烯酸甲酯20-30份、丙烯酸乙酯10-20份、丙烯酸异辛酯2-4份、戊二醇6-8份、N,N-二甲基乙醇胺8-12份、硅烷偶联剂A-151 1-2份、纳米SiO2 0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸4份、己二酸3份、对苯二甲酸4份、间苯二甲酸10份、丙烯酸羟乙酯40份、甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸乙酯10份、丙烯酸异辛酯2份、戊二醇6份、N,N-二甲基乙醇胺12份、硅烷偶联剂A-151 2份、纳米SiO2 1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸5份、己二酸4份、对苯二甲酸5份、间苯二甲酸12份、丙烯酸羟乙酯45份、甲基丙烯酸甲酯25份、丙烯酸乙酯15份、丙烯酸异辛酯3份、戊二醇7份、N,N-二甲基乙醇胺10份、硅烷偶联剂A-151 1.5份、纳米SiO2 1份。
4.根据权利要求1所述的一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所使用原料(按重量份数计)包括：丙烯酸6份、己二酸5份、对苯二甲酸6份、间苯二甲酸14份、丙烯酸羟乙酯50份、甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸乙酯20份、丙烯酸异辛酯4份、戊二醇8份、N,N-二甲基乙醇胺8份、硅烷偶联剂A-151 1份、纳米SiO2 0.5份。
5.一种用于权利要求1-4任意一项所述的纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
S1、纳米SiO2粒子的表面处理：按照比例向硅烷偶联剂A-151中加入水制得水溶液，随后向硅烷偶联剂A-151水溶液中滴加己二酸调节pH值至5.5-5.8，将纳米SiO2浸入硅烷偶联剂A-151水溶液中，用硅烷偶联剂A-151对纳米粒子进行表面处理；浸泡时长设置为5-10min，期间进行匀速搅拌，得到预制混溶液；
S2、有机-无机纳米复合压敏胶乳液的合成：
S2.1：按照比例称取丙烯酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和戊二醇在室温下进行高速搅拌，预乳化制得预乳化单体；
S2.2:将步骤S2.1中制得的8％-12％的预乳化单体置于反应釜内作为种子，边搅拌边加入10％-15％的步骤S1中制得的预制混溶液，同时升高反应温度到75±5℃，并保温聚合15min生成种子乳液；
S2.3：向生成种子乳液添加剩余的预乳化单体和预制混溶液，控制滴加速度在4h内滴完；保温熟化30min；降温至65±5℃，搅拌条件下滴加N,N-二甲基乙醇胺，调节体系的pH值至7；冷却至室温，过滤出料，即可得到含纳米粒子的有机-无机复合压敏胶乳液；
S3、成胶：将步骤S2中得到的有机-无机复合压敏胶乳液进行抽压去气泡处理后，用涂布器均匀摊平后置于80℃的恒温烘箱中预烘8-10min，再进行180℃的温度下烘烤12-15min取出,冷却后得到压敏胶。
6.根据权利要求5所述的一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中硅烷偶联剂A-151与水的质量比例设置为硅烷偶联剂A-151：水＝1:0.5-0.8。
7.根据权利要求5所述的一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2.1中搅拌速度设置为360-600r/min，预乳化时长设置为15-20min。
8.根据权利要求5所述的一种纳米SiO2改性水溶性丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1-S3制备环境均设置为氮气保护环境。
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