CN113637201B - 一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜 - Google Patents

一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，属于聚氨酯材料技术领域，该复合膜通过如下步骤制备：第一步、将聚四氢呋喃醚二醇加入反应釜中，在真空条件下升温至110℃，搅拌2h，然后降温至70℃，在氮气保护条件下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将丁二酮肟溶解在N，N‑二甲基甲酰胺中，加入反应釜中，然后加入添加剂，保持温度不变搅拌反应6h，得到复合膜基质；第二步、将复合膜基质和丙酮混合，然后浇筑到聚四氟乙烯模具中；在室温下放置，待溶剂挥发后，即得一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜。

Description

一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜
技术领域
本发明属于聚氨酯材料技术领域，具体地，涉及一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜。
背景技术
聚氨酯是由异氰酸酯基团经与多元醇反应而形成的氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)交替连接所得的一种嵌段共聚物。其中，醇羟基作为软段，是由聚酯亦或聚醚多元醇组成的柔性链段，其分子链在室温下容易聚集而形成软段的微相区，软段柔顺性的结构决定着PU材料的断裂伸长率、模量、耐水性等性能；而异氰酸酯基团作为硬段，是含有氨基甲酸酯基、取代基或芳基的刚性链段，在室温下，其分子链间容易形成氢键，从而产生硬段微相区。提高PU中硬段的含量通常可加强硬度和强度。
高分子材料因其高强度、质量轻以及卓越的机械可加工性，在军工航天、生物医疗、微电子、交通运输等领域中的应用与日俱增。但这些材料在使用过程中时常因暴露在周围环境里，遭受温差、紫外线、湿气以及外力或综合作用破坏而使其出现微裂纹而老化开裂。一旦材料出现裂纹或损伤使用效能就很容易降低甚至消失。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，通过如下步骤制备：
第一步、将聚四氢呋喃醚二醇加入反应釜中，在真空条件下升温至110℃，搅拌2h，以充分除去聚四氢呋喃醚二醇中的吸附水，然后降温至70℃，在氮气保护条件下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将丁二酮肟溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入反应釜中，然后加入添加剂，保持温度不变搅拌反应6h，反应结束后将得到的反应物和***混合，搅拌、过滤，滤饼在50℃、真空条件下，干燥至恒重，得到复合膜基质；
第二步、将复合膜基质和丙酮混合，然后浇筑到聚四氟乙烯模具中；在室温下放置，待溶剂挥发后，即得一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜。
进一步地，第一步中聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、丁二酮肟和添加剂的用量质量比为40：4.6：30：6-8；聚四氢呋喃醚二醇Mn=1000；丁二酮肟和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为4g：160mL；第二步中复合膜基质和丙酮的用量比为1.2g：13-15mL。
进一步地，添加剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸和去离子水混合，然后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5-8.8，然后加入高铁酸钾，在90℃条件下搅拌反应6h，得到混合液A；2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸在高铁酸钾的氧化作用下制得多巴类黑色素粒子；
步骤S12、向混合液A中加入试剂，控制试剂的加入时间为1.5-2h，加完后保持温度不变，然后搅拌反应3h，反应结束后用1mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值为6.5终止反应，然后依次用乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后在50℃条件下干燥至恒重，得到中间体1；试剂中的辛烯基琥珀酸酐和混合液A中的多巴类黑色素粒子上的羟基发生反应引入烷基长链和不饱和双键；
步骤S13、将中间体1和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入二氯甲烷中，然后加入二乙烯三胺，此步骤的目的为引入氨基，在25℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，用蒸馏水洗涤，洗涤结束后，减压浓缩除去溶剂，在50℃条件下干燥至恒重得到添加剂。
进一步地，步骤S11中2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸、高铁酸钾、去离子水的用量比为0.2g：0.06g：90mL；步骤S12中试剂为辛烯基琥珀酸酐和异丙醇按照用量比1g：5mL混合而成；混合液A和试剂的用量体积比为25：1；步骤S13中中间体1、二乙烯三胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二氯甲烷的用量比为3.8g：0.9g：0.6g：40mL。
本发明的有益效果：
将丁二酮肟与二异氰酸酯进行反应，并用一定量大分子醇调节材料柔韧性，得到了含有丁二酮肟氮酯基团的聚氨酯透明复合膜。丁二酮肟氮酯基团包含丁二酮肟基团和肟氨酯基团，利用丁二酮肟氮酯基团中肟氨酯基团的动态可逆裂解-交换反应，实现了聚氨酯的自修复。聚氨酯膜使用过程中时常因暴露在周围环境里，遭受温差、紫外线、湿气以及外力或综合作用破坏而使其出现微裂纹而老化开裂，本发明中加入了一种添加剂，该添加剂属于多巴类黑色素，其本身具有优异的紫外吸收效果，并能将吸收的能量以热能的形式耗散；同时也是一种高效的自由基清除剂，可以迅速捕捉老化过程中产生的自由基，避免聚氨酯在老化过程中降解，另外在添加剂的制备过程中引入了烷基长链，提高了膜的疏水性与耐用性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备添加剂：
步骤S11、将2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸和去离子水混合，然后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，然后加入高铁酸钾，在90℃条件下搅拌反应6h，得到混合液A；其中，2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸、高铁酸钾、去离子水的用量比为0.2g：0.06g：90mL；
步骤S12、向混合液A中加入试剂，控制试剂的加入时间为1.5h，加完后保持温度不变，然后搅拌反应3h，反应结束后用1mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值为6.5终止反应，然后依次用乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后在50℃条件下干燥至恒重，得到中间体1；其中，试剂为辛烯基琥珀酸酐和异丙醇按照用量比1g：5mL混合而成；混合液A和试剂的用量体积比为25：1；
步骤S13、将中间体1和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入二氯甲烷中，然后加入二乙烯三胺，在25℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，用蒸馏水洗涤，洗涤结束后，减压浓缩除去溶剂，在50℃条件下干燥至恒重得到添加剂；其中，中间体1、二乙烯三胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二氯甲烷的用量比为3.8g：0.9g：0.6g：40mL。
实施例2
制备添加剂：
步骤S11、将2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸和去离子水混合，然后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.8，然后加入高铁酸钾，在90℃条件下搅拌反应6h，得到混合液A；其中，2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸、高铁酸钾、去离子水的用量比为0.2g：0.06g：90mL；
步骤S12、向混合液A中加入试剂，控制试剂的加入时间为2h，加完后保持温度不变，然后搅拌反应3h，反应结束后用1mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值为6.5终止反应，然后依次用乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后在50℃条件下干燥至恒重，得到中间体1；其中，试剂为辛烯基琥珀酸酐和异丙醇按照用量比1g：5mL混合而成；混合液A和试剂的用量体积比为25：1；
步骤S13、将中间体1和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入二氯甲烷中，然后加入二乙烯三胺，在25℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，用蒸馏水洗涤，洗涤结束后，减压浓缩除去溶剂，在50℃条件下干燥至恒重得到添加剂；其中，中间体1、二乙烯三胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二氯甲烷的用量比为3.8g：0.9g：0.6g：40mL。
实施例3
一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，通过如下步骤制备：
第一步、将聚四氢呋喃醚二醇加入反应釜中，在真空条件下升温至110℃，搅拌2h，然后降温至70℃，在氮气保护条件下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将丁二酮肟溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入反应釜中，然后加入添加剂，保持温度不变搅拌反应6h，反应结束后将得到的反应物和***混合，搅拌、过滤，滤饼在50℃、真空条件下，干燥至恒重，得到复合膜基质；
第二步、将复合膜基质和丙酮混合，然后浇筑到聚四氟乙烯模具中；在室温下放置，待溶剂挥发后，即得一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜。
其中，第一步中聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、丁二酮肟和添加剂的用量质量比为40：4.6：30：6；聚四氢呋喃醚二醇Mn=1000；丁二酮肟和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为4g：160mL；第二步中复合膜基质和丙酮的用量比为1.2g：13mL。添加剂为实施例2制得的。
实施例4
一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，通过如下步骤制备：
第一步、将聚四氢呋喃醚二醇加入反应釜中，在真空条件下升温至110℃，搅拌2h，然后降温至70℃，在氮气保护条件下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将丁二酮肟溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入反应釜中，然后加入添加剂，保持温度不变搅拌反应6h，反应结束后将得到的反应物和***混合，搅拌、过滤，滤饼在50℃、真空条件下，干燥至恒重，得到复合膜基质；
第二步、将复合膜基质和丙酮混合，然后浇筑到聚四氟乙烯模具中；在室温下放置，待溶剂挥发后，即得一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜。
其中，第一步中聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、丁二酮肟和添加剂的用量质量比为40：4.6：30：7；聚四氢呋喃醚二醇Mn=1000；丁二酮肟和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为4g：160mL；第二步中复合膜基质和丙酮的用量比为1.2g：14mL。添加剂为实施例2制得的。
实施例5
一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，通过如下步骤制备：
第一步、将聚四氢呋喃醚二醇加入反应釜中，在真空条件下升温至110℃，搅拌2h，然后降温至70℃，在氮气保护条件下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将丁二酮肟溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入反应釜中，然后加入添加剂，保持温度不变搅拌反应6h，反应结束后将得到的反应物和***混合，搅拌、过滤，滤饼在50℃、真空条件下，干燥至恒重，得到复合膜基质；
第二步、将复合膜基质和丙酮混合，然后浇筑到聚四氟乙烯模具中；在室温下放置，待溶剂挥发后，即得一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜。
其中，第一步中聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、丁二酮肟和添加剂的用量质量比为40：4.6：30：8；聚四氢呋喃醚二醇Mn=1000；丁二酮肟和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为4g：160mL；第二步中复合膜基质和丙酮的用量比为1.2g：15mL。添加剂为实施例2制得的。
对比例1
将2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸和去离子水混合，然后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.8，然后加入高铁酸钾，在90℃条件下搅拌反应6h，然后将得到的反应液离心，用蒸馏水洗涤，至上清液澄清，洗涤结束后在50℃条件下干燥至恒重；其中，2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸、高铁酸钾、去离子水的用量比为0.2g：0.06g：90mL；
对比例2
将实施例4中的添加剂换成对比例1制得的样品，其余原料及制备过程保持不变。
对比例3
将实施例4中的添加剂去掉，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例3-5和对比例2-3制得的样品进行测试；测试项目如下：
将铺在载玻片上的聚氨酯薄膜放置在显微镜的平台上进行观察，可观察制得的聚氨酯薄膜的形貌，用手术刀在薄膜上划一道的裂纹，在100℃下观察和比较修复时间及修复状况。
分别对各实施例膜片表面进行静态接触角测量(三点法)：用微量移液器滴加2μl，去离子水于静置膜片表面，稳定15min，后测量其水接触角。
紫外线波长为400nm时的紫外线透过率。
测试结果如下表1所示：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从上表1可知，本发明制得的一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，抗紫外和疏水性能好，且不影响材料的自修复性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，其特征在于，通过如下步骤制备：
第一步、将聚四氢呋喃醚二醇加入反应釜中，在真空条件下升温至110℃，搅拌2h，然后降温至70℃，在氮气保护条件下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，然后将丁二酮肟溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入反应釜中，然后加入添加剂，保持温度不变搅拌反应6h，得到复合膜基质；
第二步、将复合膜基质和丙酮混合，然后浇筑到聚四氟乙烯模具中；在室温下放置，待溶剂挥发后，即得一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜；
所述添加剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸和去离子水混合，然后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值，然后加入高铁酸钾，在90℃条件下搅拌反应6h，得到混合液A；
步骤S12、向混合液A中加入试剂，控制试剂的加入时间为1.5-2h，加完后保持温度不变，然后搅拌反应3h，反应结束后用1mol/L的HCl溶液调节pH值，然后依次用乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后在50℃条件下干燥至恒重，得到中间体1；所述试剂为辛烯基琥珀酸酐和异丙醇按照用量比1g：5mL混合而成；混合液A和试剂的用量体积比为25：1；
步骤S13、将中间体1和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入二氯甲烷中，然后加入二乙烯三胺，在25℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，用蒸馏水洗涤，洗涤结束后，减压浓缩除去溶剂，在50℃条件下干燥至恒重得到添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，其特征在于，
第一步中聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、丁二酮肟和添加剂的用量质量比为40：4.6：30：6-8；聚四氢呋喃醚二醇Mn=1000；丁二酮肟和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为4g：160mL。
3.根据权利要求1所述的一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，其特征在于，第二步中复合膜基质和丙酮的用量比为1.2g：13-15mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，其特征在于，步骤S11中用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5-8.8。
5.根据权利要求1所述的一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，其特征在于，步骤S12中用1mol/L的HCl溶液调节pH值为6.5。
6.根据权利要求1所述的一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，其特征在于，步骤S11中2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸、高铁酸钾、去离子水的用量比为0.2g：0.06g：90mL。
7.根据权利要求1所述的一种具有热可逆性的聚氨酯透明复合膜，其特征在于，步骤S13中中间体1、二乙烯三胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和二氯甲烷的用量比为3.8g：0.9g：0.6g：40mL。
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