CN113634220B - 一种基于可逆相转换的非金属水溶态重金属吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种基于可逆相转换的非金属水溶态重金属吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种基于可逆相转换的非金属水溶态重金属吸附剂的制备方法及应用，所述吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将三聚氰胺和碱性物质混合均匀；(2)将(1)中的混合物加热至250至600℃并保持1h至5h，冷却至室温；(3)将(2)中得到的固体溶解在超纯水中，经透析袋在超纯水中透析后，透析袋内的液体经干燥得到所述吸附剂。本申请提供的技术方案原材料廉价易得，制备过程简单，无需二次活化等步骤。吸附材料具有其它吸附材料所不具备的可逆相转化功能。并且大大提高了吸附微界面传质速率，增强与水中所吸附分子、离子间的界面作用。并且吸附材料制备过程中无需任何金属离子，具有环境友好的特性。

Description

一种基于可逆相转换的非金属水溶态重金属吸附剂的制备方 法及应用
技术领域
本文涉及但不限于一种水中重金属离子的去除，水污染治理的方法，尤其涉及但不限于一种基于可逆相转换的非金属溶解态重金属吸附剂的制备方法及其在污染物去除中的应用。
背景技术
随着社会经济的快速发展，含高毒、有害、难降解物质的各类废水不断向自然水体中排放，从而对生态***安全和人类健康带来严重危害。基于物理性分离的吸附技术是去除水中重金属、有机物等污染物的最常用方法。目前，基于活性炭、沸石、分子筛、树脂等多孔固体的吸附剂被广泛用于实际废水处理过程中。尽管如此，吸附容量不足、选择性差和再生困难仍是该技术在应用中存在的主要问题。通过新型吸附材料开发，探寻水中有害物质去除的新原理、新方法，是该技术未来发展的重要突破方向。
不难发现，现有的吸附净水过程是建立在水中污染物分子、离子在固体吸附剂表面的聚集累计得以实施的，该液/固多相界面过程无疑受到吸附质在水中扩散、传质等水溶性过程的影响。特别是对于低浓度污染物而言，如何实现固体吸附剂与可溶性吸附质间的强界面相互作用，仍是吸附技术所面临的难点问题之一。相较而言，水溶性体系具有传质速率高、反应速率快等特点，在催化、精馏、萃取等重要操作单元中具有异相反应过程难以媲美的独特优势。借助水溶性介质中分子、离子的快速传质及相互作用实现物质的高效捕获，无疑是有害物质分离的有效途径。然而，基于常规水溶性分子间作用分离水中可溶性物质，往往需要与沉淀、絮凝等过程相耦合才能对生成产物加以分离，不仅带来二次污染物质的形成且难以实现捕获剂分子的循环利用。如能开发出能够满足水溶性吸附、异相分离相融合的吸附材料并实现循环再生，有望成为水中污染物高效分离的崭新手段。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。
本发明的目的是提供一种基于可逆相转换的非金属水溶态重金属吸附剂的制备方法，并用于吸附去除水中重金属离子。
一种基于可逆相转换的非金属水溶态重金属吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺和碱性物质混合均匀；
(2)将(1)中的混合物加热至250至600℃并保持1h至5h，冷却至室温；
(3)将(2)中得到的固体溶解在超纯水中，经透析袋在超纯水中透析后，透析袋内的液体经干燥得到所述吸附剂；
可选地，所述制备方法由以上步骤组成。
在本申请提供的一种实施方式中，步骤(1)中所述碱性物质选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
在本申请提供的一种实施方式中，所述三聚氰胺与所述碱性物质的摩尔比为0.3至3；
在本申请提供的一种实施方式中，所述加热的升温速率为1℃/min至10℃/min；
在本申请提供的一种实施方式中，所述加热的升温速率为5℃/min至10℃/min；
在本申请提供的一种实施方式中，所述加热温度为330℃。
在本申请提供的一种实施方式中，所述透析袋的截留分子量为3500至12000；
在本申请提供的一种实施方式中，所述超纯水与所述三聚氰胺的质量比为(60至70):1；
在本申请提供的一种实施方式中，所述透析的时间为2至4天。
又一方面，本申请提供了上述的制备方法制得的石墨相氮化碳。
在本申请提供的一种实施方式中，向所述重金属废水中加入所述石墨相氮化碳，使得所述重金属被所述石墨相氮化碳吸附；
在本申请提供的一种实施方式中，还可以再加入阳离子，回收吸附有所述重金属的所述石墨相氮化碳，使得所述石墨相氮化碳析出；
在本申请提供的一种实施方式中，所述阳离子选自钙离子、钠离子、钾离子和镁离子中的一种或多种。
在本申请提供的一种实施方式中，所述重金属废水中重金属离子的浓度为1mg/L至500mg/L，所述石墨相氮化碳的用量为10mg/L至500mg/L；
在本申请提供的一种实施方式中，所述重金属废水的pH值为2至6；
在本申请提供的一种实施方式中，所述阳离子在所述重金属废水中的终浓度为0.2mmol/L至1mol/L；
在本申请提供的一种实施方式中，所述重金属离子选自Pb(II)、Cu(II)和Cd(II)、Ni(II)、Zn(II)中的任意一种或更多种。
在本申请提供的一种实施方式中，所述加入阳离子后析出的吸附有所述重金属的所述石墨相氮化碳，按照以下方法再生：
1)将吸附所述重金属后的所述石墨相氮化碳置于酸性溶液中，得到混合液；
2)向步骤1)得到的混合液中加入所述阳离子溶液，使得阳离子终浓度为0.2mmol/L至1mol/L；之后离心收集沉淀，调节所述沉淀pH值至中性或碱性，完成再生。
在本申请提供的一种实施方式中，所述酸性溶液的浓度为0.05mol/L至0.5mol/L，所述酸性溶液与石墨相氮化碳的用量比为1g所述石墨相氮化碳10ml至200ml的酸性溶液；
在本申请提供的一种实施方式中，所述酸性溶液选自硝酸、硫酸、盐酸及其混合溶液；
在本申请提供的一种实施方式中，所述离心的转速为3000rpm至10000rpm，所述离心的时间为2min至20min；
在本申请提供的一种实施方式中，所述调节所述沉淀pH值的溶液选用氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
与现有技术相比，本申请具有如下优点和有益效果：
(1)本申请制得的可逆相转换的(石墨相氮化碳)g-C3N4聚合物吸附剂非金属水溶态重金属吸附剂，原材料廉价易得，制备过程简单，无需二次活化等步骤，因此具有较大的成本优势。
(2)本申请通过g-C3N4分子形态调节获得可溶于的水溶性吸附剂，大大提高了吸附微界面传质速率，增强与水中所吸附分子、离子间的界面作用。
(3)本申请提供的吸附材料制备过程中无需任何金属离子，具有环境友好的特性。
(4)本申请的非金属水溶性吸附剂在吸附饱和后可以通过离子强度调节实现异相分离，并进一步获得脱附再生和在水中的溶解，具有其它吸附材料所不具备的可逆相转化功能。
(5)本申请制备的水溶性吸附剂对于水中重金属离子和荷电分子具有良好的选择性，吸附容量显著优于常规体相氮化碳材料。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来发明实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例制备水溶性吸附剂净水过程示意图(以Pb2+为例)；
图2为本申请实施例1制备的非金属水溶性吸附剂去除水中重金属铅的性能评价；
图3为对比例中不同种类吸附剂对水中铅离子去除的效果对比；污染物初始浓度为1mg/L时，实施例1吸附剂、实施例8吸附剂、商业活性炭和常规体相氮化碳对不同重金属离子的吸附性能对比(pH＝5.0±0.1，m/V＝50mg/L，T＝298K)；
图4为应用例3中吸附剂多次再生后去除水中铅离子的性能评价(不同循环次数下盐酸和硝酸再生吸附剂对Pb2+吸附性能对比)。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例中，三聚氰胺购自百灵威科技有限公司；氢氧化钠、氢氧化钾化学试剂购自国药集团试剂公司；
所述透析袋购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；
实施例1
非金属水溶性溶解态吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取6g(0.048mol)三聚氰胺、0.8g(0.02mol)氢氧化钠、2.24g(0.04mol)氢氧化钾，在研钵里充分研磨，得到混合物。
(2)将(1)中得到的混合物加入有盖的坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的速率从室温升到330℃并保持2h，冷却至室温后，充分研磨成粉末。
(3)将(2)中得到的粉末溶解于400ml超纯水中，随后装入3500Da的透析袋中透析4天，得到基于可逆相转换功能的非金属水溶性吸附剂。
实施例2
本申请与实施例1的区别仅在于本实施例的原料用量与实施例1不同，区别如下：将6g(0.048mol)三聚氰胺和0.8g(0.02mol)氢氧化钠，在研钵里充分研磨，得到混合物，之后采取实施例1的煅烧和透析过程得到非金属水溶性吸附剂。
实施例3
本申请与实施例1的区别仅在于本实施例的原料用量与实施例1不同，区别如下：将6g(0.048mol)三聚氰胺和2.44g(0.04mol)氢氧化钾，在研钵里充分研磨，得到混合物，之后采取实施例1的煅烧和透析过程得到非金属水溶性吸附剂。
实施例4
本申请与实施例1的区别仅在于本实施例的原料用量与实施例1不同，区别如下：将6g(0.048mol)三聚氰胺和0.4g氢氧化钠(0.01mol)和1.22g氢氧化钾(0.02mol)，在研钵里充分研磨，得到混合物，之后采取实施例1的煅烧和透析过程得到非金属水溶性吸附剂。
实施例5
本申请与实施例1的区别仅在于本实施例的升温速率与实施例1不同，区别如下：将6g三聚氰胺、0.8g氢氧化钠、2.24g氢氧化钾混合物加入有盖的坩埚中，放入马弗炉中以10℃/min的速率从室温升到330℃并保持2h，冷却至室温后，充分研磨成粉末。之后经透析袋(与实施例1相同规格)中透析得到非金属水溶性吸附剂。
实施例6
本申请与实施例1的区别仅在于本实施例的升温后的温度与实施例1不同，区别如下：将6g三聚氰胺、0.8g氢氧化钠、2.24g氢氧化钾混合物加入有盖的坩埚中，放入马弗炉中以10℃/min的速率从室温升到450℃并保持2h，冷却至室温后，充分研磨成粉末。之后经透析袋(与实施例1相同规格)中透析得到非金属水溶性吸附剂。
实施例7
本申请与实施例1的区别仅在于本实施例的升温后的温度与实施例1不同，区别如下：将6g三聚氰胺、0.8g氢氧化钠、2.24g氢氧化钾混合物加入有盖的坩埚中，放入马弗炉中以10℃/min的速率从室温升到400℃并保持2h，冷却至室温后，充分研磨成粉末。之后经透析袋(与实施例1相同规格)中透析得到非金属水溶性吸附剂。
实施例8
本申请与实施例1的区别仅在于本实施例的获得特定分子量吸附剂的方法与实施例1不同，区别如下：将煅烧所得到的粉末溶解于400ml超纯水中，随后装入6000Da的透析袋中透析4天，得到基于可逆相转换功能的非金属水溶性吸附剂。
对比例1体相非金属氮化碳吸附剂的制备方法
本对比例提供的常规不具有可逆相转换功能的体相氮化碳非金属吸附剂，其制备方法，包括如下步骤：
(1)称取10g三聚氰胺，在研钵里充分研磨。
(2)将(1)中得到的原料加入有盖的坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的速率从室温升至550℃并保持4h，冷却至室温后，充分研磨成粉末，得到常规不具有可逆相转换功能的非金属氮化碳吸附剂。
对比例2
自巩义市佰科水处理材料有限公司购买椰壳无定型活性炭，参数碘值≥700-1100毫克/克，堆积位比重0.50-0.6克/立方厘米，酸碱度PH≥7，作为常用活性炭吸附材料对比，如图3所示。
应用例1重金属Pb2+离子的吸附去除
取5mg/L的Pb2+溶液40mL于50mL的锥形瓶中，实施例1制得的吸附剂投加量为50mg/L、15mg/L，以HCl和NaOH调节混合液的pH＝5，在25℃的恒温摇床中震荡24h。取出混合液，加入含钙离子的溶液使得Ca2+的终浓度为2mmol/L，8000rpm下离心5分钟，取上清液检测重金属离子Pb2+在吸附后的剩余浓度，依据溶液中Pb(Ⅱ)的初始浓度C0和吸附后溶液中Pb2+的浓度Ce计算出Pb2+的去除率(附图2)。
应用例2重金属离子Cu2+的吸附去除
取5mg/L的Cu2+溶液40mL于50mL的锥形瓶中，实施例2制得的吸附剂投加量为50mg/L、15mg/L，以HCl和NaOH调节混合液的pH＝5，在25℃的恒温摇床中震荡24h。取出混合液，加入含钙离子的溶液使得Ca2+的终浓度为2mmol/L，8000rpm下离心5分钟，取上清液检测重金属离子Cu2+在吸附后的剩余浓度，依据溶液中Cu2+的初始浓度C0和吸附后溶液中Cu2+的浓度Ce计算出Cu2+的去除率(附图2)。
依照应用例2测试Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+的混合液(分别为1mg/L)，吸附剂投加量分别为15mg/L、50mg/L，后续操作与本应用例2相同，混合液中各重金属去除率如图2所示。
依照应用例2分别测试Cd2+、Ni2+、Zn2+(浓度为5mg/L)的吸附去除，吸附剂投加量分别为15mg/L、50mg/L，后续操作与本应用例2相同，混合液中各重金属去除率如图2所示。
应用例3水溶性吸附剂的Pb2+脱附再生
将应用例2中吸附Pb2+后离心沉淀的吸附剂0.1g收集起来，加入10mL、0.1mol/L的硝酸溶液中，在翻转摇床上震荡2h，加入含钙离子的溶液使得Ca2+的终浓度为2mmol/L，8000rpm下离心5分钟。收集离心后的沉淀，加入5ml、0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在翻转摇床上震荡2h，调至pH至7以后即完成再生，后经过固液分离，干燥后得到的粉末可继续用于吸附。再生完成后的吸附剂对Pb2+再次进行吸附实验(试验参数均与应用例1相同)，吸附容量没有明显降低(附图4)。
应用例4水溶性吸附剂的Cu2+脱附再生
将应用例3中吸附Cu2+后离心沉淀的吸附剂0.1g收集起来，加入10mL、0.1mol/L的硝酸溶液中，在翻转摇床上震荡2h，加入含钙离子的溶液使得Ca2+的终浓度为2mmol/L，8000rpm下离心5分钟。收集离心后的沉淀，加入5mL、0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在翻转摇床上震荡2h，调至pH至7后即完成再生，后经过固液分离，干燥后得到的粉末可继续用于吸附。再生完成后的吸附剂对Cu2+再次进行吸附实验(试验参数均与应用例2相同)，吸附容量没有明显降低。
应用例5再生吸附剂吸附去除重金属Cd2+离子
取5mg/L的Cd2+溶液40mL于50mL的锥形瓶中，将应用例3制得的再生吸附剂按投加量为50mg/L，以HCl和NaOH调节混合液的pH＝5，在25℃的恒温摇床中震荡24h。取出混合液，加入含钙离子的溶液使得Ca2+的终浓度为2mmol/L，8000rpm下离心5分钟，取上清液检测重金属离子Cd2+在吸附后的剩余浓度，依据溶液中Cd(Ⅱ)的初始浓度C0和吸附后溶液中Cd2+的浓度Ce计算出Cd2+的去除率。
应用例6五次再生吸附剂吸附去除重金属Pb2+离子
采用应用例1和应用例3相结合的方法对吸附Pb2+的水溶性吸附剂进行5次吸附和再生，每次取5mg/L的Pb2+溶液40mL于50mL的锥形瓶中，添加50mg/L回收得到的吸附剂，以HCl和NaOH调节混合液的pH＝5，在25℃的恒温摇床中震荡24h。取出混合液，加入含钙离子的溶液使得Ca2+的终浓度为2mmol/L，8000rpm下离心5分钟，取上清液检测重金属离子Cd2+在吸附后的剩余浓度，依据溶液中Cd(Ⅱ)的初始浓度C0和吸附后溶液中Cd2+的浓度Ce计算出Cd2+的去除率。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (18)

1.一种可逆相转换的水溶态重金属吸附剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺和碱性物质混合均匀；
（2）将（1）中的混合物加热至250至600℃并保持1h至5h，冷却至室温；
（3）将（2）中得到的固体溶解在超纯水中，经透析袋在超纯水中透析后，透析袋内的液体经干燥得到所述吸附剂；
所述三聚氰胺与所述碱性物质的摩尔比为0.3至3；
所述透析袋的截留分子量为3500至12000；
所述超纯水与所述三聚氰胺的质量比为60-70:1；
步骤（1）中所述碱性物质选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述加热的升温速率为1℃/min至10℃/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述加热的升温速率为5℃/min至10℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述加热温度为330℃。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其中，所述透析的时间为2至4天。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得的水溶态重金属吸附剂，其中，所述水溶态重金属吸附剂为石墨相氮化碳。
7.权利要求6所述的水溶态重金属吸附剂在重金属废水处理中的应用，其中，
向重金属废水中加入石墨相氮化碳，使得所述重金属被所述石墨相氮化碳吸附。
8. 根据权利要求7所述的应用，其中，所述重金属废水中重金属离子的浓度为1mg/L至500mg/L，所述石墨相氮化碳的用量为10 mg/L至500 mg/L。
9.根据权利要求7所述的应用，其中，所述重金属废水的pH值为2至6。
10.根据权利要求7所述的应用，其中，所述重金属离子选自Pb(II)、Cu(II)和Cd(II)、Ni(II)、Zn(II)中的任意一种或多种。
11.权利要求7所述的应用，其中，在重金属废水中加入阳离子，回收吸附有所述重金属的所述石墨相氮化碳，使得所述石墨相氮化碳析出。
12.权利要求11所述的应用，其中，所述阳离子选自钙离子、钠离子、钾离子和镁离子中的一种或多种。
13.根据权利要求11所述的应用，其中，所述阳离子在所述重金属废水中的终浓度为0.2mmol/L至1mol/L。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的应用，其中，加入阳离子后析出的吸附有所述重金属的所述石墨相氮化碳，按照以下方法再生：
1）将吸附所述重金属后的所述石墨相氮化碳置于酸性溶液中，得到混合液；
2）向步骤1）得到的混合液中加入所述阳离子溶液，使得阳离子终浓度为0.2mmol/L至1mol/L；之后离心收集沉淀，调节所述沉淀pH值至中性或碱性，完成再生。
15.根据权利要求14所述的应用，其中，步骤1）中所述酸性溶液的浓度为0.05mol/L至0.5mol/L，所述酸性溶液与石墨相氮化碳的用量比为1g所述石墨相氮化碳对应10ml至200ml的酸性溶液。
16.根据权利要求14所述的应用，其中，所述酸性溶液选自硝酸溶液、硫酸溶液和盐酸溶液中的一种或多种。
17.根据权利要求14所述的应用，其中，所述离心的转速为3000rpm至10000rpm，所述离心的时间为2min至20min。
18.根据权利要求14所述的应用，其中，所述调节所述沉淀pH值的溶液选用氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
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