CN113620915B - 一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线 - Google Patents
一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113620915B CN113620915B CN202110936135.9A CN202110936135A CN113620915B CN 113620915 B CN113620915 B CN 113620915B CN 202110936135 A CN202110936135 A CN 202110936135A CN 113620915 B CN113620915 B CN 113620915B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pipeline
- autoclave
- gas
- inlet
- furandicarboxylic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/68—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明提供一种合成2,5‑呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5‑呋喃二甲酸的生产线,涉及有机合成设备技术领域。所述合成2,5‑呋喃二甲酸盐的反应***包括:进气罐、高压釜、气泵、储气罐和循环回收管道,该反应***可将所述高压釜中反应后的二氧化碳中混杂的水蒸气冷却成水排出,可减少其对反应转化率的影响;所述制备2,5‑呋喃二甲酸的生产线不仅包括合成2,5‑呋喃二甲酸盐的反应***,还包括固定床反应器、固液分离装置和酸化釜,本方案优化了工艺过程中制得的2,5‑呋喃二甲酸盐中间物的效果,可以使得最终制得的所述2,5‑呋喃二甲酸的成品率更高,降低了相应的成本,更加适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成设备技术领域,特别是涉及一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线。
背景技术
目前,随着聚酯产品广泛的应用,带动了聚酯原料工业的高速发展。其中,开发用于取代石油基原料的生物基聚酯单体已成为当前聚酯领域研究的热点之一。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为一种重要的热塑性聚酯,具有韧性优良、易加工以及回收率高等优点,广泛地用于包装领域。目前,生产PET的原料之一乙二醇已经可以利用生物质原料进行制备,如现有技术已经成功地以生物基乙二醇为原料制备出了可完全回收的生物基PET饮料瓶。但是,用于生产PET的另一原料对苯二甲酸是从石油基工业原料对二甲苯的催化氧化制备而来的,致使所得到的PET塑料产品中仅含有30%的植物基成分。虽然,近些年来大力研究的生物基聚酯原料单体丁二酸具有部分替代石油基二酸的潜能,但由于它不能提供像对苯二甲酸一样的刚性芳香苯环结构,极大程度地限制了相应聚酯产品的性能。因此,如何从生物质中获得具有刚性环结构的聚酯原料二元酸是聚酯原料研发领域的一个重要发展方向。
近些年的研究发现,2,5-呋喃二甲酸是一种用于替代对苯二甲酸的理想的聚酯原料,首先2,5-呋喃二甲酸具有和对苯二甲酸类似的刚性芳香环结构;其次,2,5-呋喃二甲酸的含碳数目与葡萄糖相同,且芳香性弱于苯环,更易于降解;更重要的是2,5-呋喃二甲酸是一种可以由生物质制备而来的生物基单体。基于以上特性,呋喃二甲酸越来越多地受到了科研人员和企业研发部门的关注。现有的生产技术中合成2,5-呋喃二甲酸的生产方式不合理导致原料在合成的过程当中有效利用率不高,造成成本的上升,不适合规模化生产等问题;同时,在制备聚酯原料二元酸的过程中需应用到高压釜设备,高压釜需要用到二氧化碳为反应原料,在反应的过程中会有水生成,而水在高压釜内的存在会对反应的转化率有着较大的影响,因此需解决对高压釜内生成的水进行处理,防止其对反应过程有着较大的影响。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线,用于解决在制备2,5-呋喃二甲酸盐的过程中高压釜内产生的水对反应转化率有着较大影响以及现有的生产技术中合成2,5-呋喃二甲酸的生产方式不合理导致原料在合成的过程当中有效利用率不高,造成成本的上升,不适合规模化生产等问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***,包括:
进气罐,所述进气罐上设有高压出气管道,所述进气罐内装有二氧化碳;
高压釜,所述高压釜和所述进气罐通过所述高压出气管道连通,所述高压釜上设有第一进料口和第一出料口,反应原料可通过所述第一进料口进入到所述高压釜的内部合成2,5-呋喃二甲酸盐,合成的2,5-呋喃二甲酸盐可通过所述第一出料口取出,所述高压釜还设有保温或加热装置,所述保温或加热装置可保持或加热所述高压釜达到合成2,5-呋喃二甲酸盐的温度条件;
气泵,所述气泵设置在所述高压出气管道上,所述气泵用于给所述进气罐输出到所述高压釜内部的的二氧化碳加压;
储气罐,所述储气罐上设有进气口、出气口和出水口,所述进气口处对应设有高压进气管道,所述储气罐和所述高压釜通过所述高压进气管道连通,所述高压釜中生成的带水蒸气的二氧化碳通过所述高压进气管道进入所述储气罐内,所述储气罐的内部设有第一冷却装置,所述第一冷却装置用于将二氧化碳中混杂的水蒸气冷却成水,所述出水口处对应设有冷却水管道,冷却水通过所述冷却水管道排出;
循环回收管道,所述循环回收管道设置在所述出气口处,所述储气罐和所述进气罐通过所述循环回收管道连通,所述循环回收管道上设有开关阀,所述储气罐将除湿后的二氧化碳通过所述循环回收管道送入到所述进气罐中。
可选的,所述第一冷却装置包括热交换管和冷源装置,所述第一冷源装置和所述热交换管连接形成循环***,所述循环***通过冷媒的循环实现热量的转移。
可选的,所述热交换管螺旋环绕设置在所述储气罐的内壁上用于增大和气体的接触面积。
可选的,还包括引流板,所述引流板从上至下交错对立间隔设置在所述储气罐的内壁上,且所述引流板的横截面积小于所述储气罐的内横截面面积,所述引流板用于将所述进气口和所述出气口之间形成S型的气体通路。
可选的,还包括冷却水回收罐,所述冷却水回收罐和所述冷却水管道连通。
一种制备2,5-呋喃二甲酸的生产线,包括任一所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***,还包括:固定床反应器、固液分离装置和酸化釜,所述生产线在生产工艺流程上依次设置固定床反应器、固液分离装置、所述高压釜和酸化釜,所述固定床反应器和所述固液分离装置通过第一管道连通,所述固液分离装置和所述高压釜通过第一固料输送装置连通,所述高压釜和所述酸化釜通过第二管道连通;
所述固定床反应器上设有第二进料口和第一进气口,所述第一进气口可通入空气或氧气,酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末和水混合后可通过所述第二进料口进入到所述固定床反应器的内部,所述固定床反应器用于生成第一产物,所述第一产物中包括糠酸钾和母液,所述固定床反应器还设有保温或加热装置,所述保温或加热装置可维持所述固定床反应器达到合成糠酸钾所需要的温度条件,所述第一产物通过所述第一管道进入到所述固液分离装置中;
所述固液分离装置可将所述第一产物中的糠酸钾与母液分离,糠酸钾可通过第一固料输送装置进入到所述高压釜中;
碱性化合物和溶剂通过所述第一进料口进入到所述高压釜的内部,所述高压釜用于生成第二产物,所述第二产物包括2,5-呋喃二甲酸盐,所述第二产物通过所述第二管道进入到所述酸化釜中;
所述酸化釜设有酸液通入口和第二出料口,外部酸液通过所述酸液通入口进入到所述酸化釜内部,所述酸液与所述第二产物混合生成第三产物,所述第三产物包括回收料和2,5-呋喃二甲酸,2,5-呋喃二甲酸通过第二出料口排出。
可选的,还包括第二冷却装置,所述第二冷却装置设置在所述固定床反应器和所述固液分离装置之间,所述第二冷却装置和所述固定床反应器通过第三管道连通,所述第二冷却装置和所述固液分离装置通过第四管道连通,所述第二冷却装置用于加快糠酸钾的析出速度。
可选的,所述酸液通入口为草酸通入口,外部草酸通过所述草酸通入口进入到所述酸化釜内部。
可选的,还包括后处理单元,所述后处理单元用于回收处理所述第三产物中的所述回收料,
所述后处理单元包括蒸发器和煅烧炉,所述蒸发器和所述酸化釜通过第六管道连通,回收料可通过第六管道进入到所述蒸发器中,所述蒸发器用于将回收料中草酸钾跟水、溶剂分离;
所述煅烧炉和所述蒸发器通过第二固料输送装置连通,草酸钾可通过所述第二固料输送装置进入到所述煅烧炉中,所述煅烧炉用于将所述蒸发器分离出的草酸钾煅烧分解成碳酸钾和一氧化碳,所述煅烧炉还设有一氧化碳排放口,所述煅烧炉煅烧分解出的一氧化碳通过所述一氧化碳排放口排出。
可选的,所述煅烧炉和所述高压釜通过第三固料输送装置连通,所述煅烧炉和所述固定床反应器通过第四固料输送装置连通,所述煅烧炉中分离出的碳酸钾可分别通过所述第三固料输送装置和所述第四固料输送装置进入到所述高压釜和所述固定床反应器中实现碳酸钾的循环利用。
如上所述,本发明的一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线,至少具有以下有益效果:
本发明提供了一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线,所述合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***主要包括进气罐、储气罐和高压釜,所述进气罐可通过气泵输出高压状态的二氧化碳到所述高压釜中进行反应,而高压釜中在反应的过程会有水的生成,而水的存在会对合成2,5-呋喃二甲酸盐的转化率有影响,因此通过所述高压釜和所述储气罐连通,而储气罐内设有第一冷却装置,所述第一冷却装置可将所述高压釜中反应后的二氧化碳中混杂的水蒸气冷却成水排出,并将剩下的二氧化碳送回到所述进气罐中循环利用,该***不需要停止高压釜运行便可实现对高压釜内水蒸气的排出,既去除了反应过程中生成的水蒸气,减少了其对反应的转化率的影响,又可使得除湿后的二氧化碳能够得到循环利用,更加节省原料;
而所述制备2,5-呋喃二甲酸的生产线包括了合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***,优化了工艺过程中制得的2,5-呋喃二甲酸盐中间物的效果,可以使得最终制得的所述2,5-呋喃二甲酸的成品率更高,降低了相应的成本,更加适合规模化生产。
附图说明
图1显示为本发明的一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***整体结构示意图;
图2显示为本发明的一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***整体结构示意图(包括多个所述进气罐);
图3显示为本发明中所述热交换管在所述储气罐内的布置示意图;
图4显示为本发明的一种制备2,5-呋喃二甲酸的生产线的整体布置示意图;
图5显示为本发明的一种制备2,5-呋喃二甲酸的生产线的整体布置示意图(包括所述第二冷却装置)。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1至图5。须知,本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
以下各个实施例仅是为了举例说明。各个实施例之间,可以进行组合,其不仅仅限于以下单个实施例展现的内容。
请参阅图1和图2,本发明提供一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***,包括:进气罐101、高压釜203、气泵102、储气罐103和循环回收管道104,所述进气罐101上设有高压出气管道1011,所述进气罐101内装有二氧化碳;所述高压釜203和所述进气罐101通过所述高压出气管道1011连通,所述高压釜203上设有第一进料口2031和第一出料口2032,反应原料可通过所述第一进料口2031进入到所述高压釜203的内部合成2,5-呋喃二甲酸盐,合成的2,5-呋喃二甲酸盐可通过所述第一出料口2032取出,所述高压釜203还设有保温或加热装置,所述保温或加热装置可保持或加热所述高压釜203达到合成2,5-呋喃二甲酸盐的温度条件;所述气泵102设置在所述高压出气管道1011上,所述气泵102用于给所述进气罐101输出到所述高压釜203内部的的二氧化碳加压;所述储气罐103上设有进气口1031、出气口1032和出水口1033,所述进气口1031处对应设有高压进气管道1034,所述储气罐103和所述高压釜203通过所述高压进气管道1034连通,所述高压釜203中生成的带水蒸气的二氧化碳通过所述高压进气管道1034进入所述储气罐103内,所述储气罐103的内部设有第一冷却装置,所述第一冷却装置用于将二氧化碳中混杂的水蒸气冷却成水,所述出水口1033处对应设有冷却水管道1035,冷却水通过所述冷却水管道1035排出;所述循环回收管道104设置在所述出气口1032处,所述储气罐103和所述进气罐101通过所述循环回收管道104连通,所述循环回收管道104上设有开关阀1061,所述储气罐103将除湿后的二氧化碳通过所述循环回收管道104送入到所述进气罐101中。
所述气泵102将进气罐101中的二氧化碳以高压的状态注入到所述高压釜203内,以满足所述高压釜203内进行反应所需要的高压状态条件,而高压釜203中反应会生成水分会影响到反应的转化率,因此高压釜203和所述储气罐103连通,将带有水蒸气的二氧化碳送入到所述储气罐103中,而所述储气罐103中设有冷却装置,可将二氧化碳中混杂的水蒸气冷却成水从而得到干燥的二氧化碳气体,并且所述储气罐103和所述进气罐101相互连通,可将干燥后的二氧化碳送入到所述进气罐101中实现二氧化碳的循环利用,这样不仅可以降低反应中水蒸气对于反应过程的影响,还可循环利用回收的二氧化碳进行反应,一举两得。且本装置中还可根据二氧化碳量的使用情况设置多个所述进气罐101切换使用,具体可参阅图2,满足持续反应的需求。
本实施例中,请参阅图1和图2,所述高压出气管道1011和所述高压进气管道1034上均设有阀门组,所述阀门组用于控制气体的流通,所述阀门组包括开关阀1061和单向阀1062。所述高压出气管道1011和所述高压进气管道1034上均可设置开关阀1061和单向阀1062来实现控制气体在管道上的流通的情况,设置所述开关阀1061可以控制管道的开闭来控制二氧化碳的流通的切断,同时设置单向阀1062保证高压釜203内的二氧化碳气体不会回流到所述进气罐101内,同时保证高压釜203内的气体能够单向流入到所述储气罐103内部。
本实施例中,请参阅图1-图3,所述进气口1031设置在所述储气罐103的下端位置,所述出气口1032设置在所述储气罐103的上端位置。因为从高压釜203内送入到所述储气罐103内混有水蒸气的二氧化碳气体时是刚经过高温高压条件排出的,而热气体密度相对于空气密度小,因此呈上升的流动状态,因此所述进气口1031设置在所述储气罐103的下端位置,所述出气口1032设置在所述储气罐103的上端位置,可以更好地实现气体的完整顺利上升流通。
本实施例中,请参阅图1和图2,所述第一冷却装置包括热交换管1051和冷源装置1052,所述第一冷源装置1052和所述热交换管1051连接形成循环***,所述循环***通过冷媒的循环实现热量的转移。所述冷源装置1052可包括压缩机、冷凝器和节流阀等,冷媒在所述热交换管1051中吸收了所述储气罐103中二氧化碳混合的水蒸气的热量后,汽化成低温低压的蒸汽被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器中,随后在冷凝器中冷媒放热冷凝成高压液体、经过节流阀节流为低温低压状态的冷媒,之后再进入所述热交换管1051吸收热量,从而达到循环制冷的效果,所述冷媒可选用常规的氟利昂、烷烃或其它介质。通过所述冷却装置的运用可实现将所述储气罐103中二氧化碳中的水蒸气冷却成液态水,从而实现将二氧化碳除湿的过程。
本实施例中,请参阅图3,所述热交换管1051螺旋环绕设置在所述储气罐103的内壁上用于增大和气体的接触面积。所述热交换管1051可螺旋盘绕在所述储气罐103的内壁上,这样增大了所述热交换管1051和所述二氧化碳气体的整体的接触面积,可以使得冷凝的效果更佳。
本实施例中,请参阅图1和图2,还包括引流板107,所述引流板107从上至下交错对立间隔设置在所述储气罐103的内壁上,且所述引流板107的横截面积小于所述储气罐103的内横截面面积,所述引流板107用于将所述进气口1031和所述出气口1032之间形成S型的气体通路,如图1和图2中所述储气罐103内的箭头指向所示。为防止进入到所述储气罐103中的二氧化碳直接上升到所述出气口1032处,导致二氧化碳接触到所述热交换管1051的时间过短,冷却效果不佳,因此本文中设计了引流板107,且所述引流板107在所述储气罐103的内壁上自上而下地交错对立间隔设置,使得二氧化碳气体在所述进气口1031和所述出气口1032之间形成S型的气流通路,这样不仅使得二氧化碳流动的总体距离更长,并且可以使流动的二氧化碳更好地接触到内壁上的热交换管1051,使得冷凝的效果更好。
本实施例中,请参阅图1和图2,还包括冷却水回收罐108,所述冷却水回收罐108和所述冷却水管道1035连通。所述冷却水管道1035上设有开关阀1061。通过设置所述冷却水回收罐108可以将所述储气罐103中的冷却得到的液体水进行收集,更加节约环保;在所述冷却水管道1035上设置开关阀1061可以控制所述冷却水管道1035的开闭。
请参阅图4,一种制备2,5-呋喃二甲酸的生产线,包括任一所述的一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***,还包括:固定床反应器201、固液分离装置202和酸化釜204,所述生产线在生产工艺流程上依次设置固定床反应器201、固液分离装置202、所述高压釜203和酸化釜204,所述固定床反应器201和所述固液分离装置202通过第一管道2051连通,所述固液分离装置202和所述高压釜203通过第一固料输送装置2061连通,所述高压釜203和所述酸化釜204通过第二管道2052连通;所述固定床反应器201上设有第二进料口2011和第一进气口2012,所述第一进气口2012可通入空气或氧气,酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末和水混合后可通过所述第二进料口2011进入到所述固定床反应器201的内部,所述固定床反应器201用于生成第一产物,所述第一产物中包括糠酸钾和母液,所述固定床反应器201还设有保温或加热装置,所述保温或加热装置可维持所述固定床反应器201达到合成糠酸钾所需要的温度条件,所述第一产物通过所述第一管道2051进入到所述固液分离装置202中;所述固液分离装置202可将所述第一产物中的糠酸钾与母液分离,糠酸钾可通过第一固料输送装置2061进入到所述高压釜203中;碱性化合物和溶剂通过所述第一进料口2031进入到所述高压釜203的内部,所述高压釜203用于生成第二产物,所述第二产物包括2,5-呋喃二甲酸盐,所述第二产物通过所述第二管道2052进入到所述酸化釜204中;所述酸化釜204设有酸液通入口2041和第二出料口2042,外部酸液通过所述酸液通入口2041进入到所述酸化釜204内部,所述酸液与所述第二产物混合生成第三产物,所述第三产物包括回收料和2,5-呋喃二甲酸,2,5-呋喃二甲酸通过第二出料口2042排出。
其中,第一管道2051和第二管道2052上均设有阀门2057用于控制管路的开闭,以确保每个设备的对应工艺反应完全后将对应产物传输至下一设备处;所述保温或加热装置可选用保温材料实现保温或通过电阻器件、蒸汽或导热油实现加热,并且可通过电控装置实现控制保温或加热装置保持或加热的温度,以此调整所述固定床反应器201内部的温度满足反应过程需要的最适合的温度;生产线的操作过程:将酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末与水混合通过第二进料口2011加入到所述固定床反应器201中,在60-100℃的温度条件下加入糠醛,同时通过第一进气口2012向所述固定床反应器201内持续通入空气或氧气,待所述第一产物中母液冷却析出固体后,通过固液分离装置202分离得到糠酸钾,之后糠酸钾在所述高压釜203内通过加入碱性化合物和溶剂,打开保温或加热装置加热高压釜203的同时通入二氧化碳反应得到第二产物,之后所述第二产物在所述酸化釜204内通过加入酸液酸化处理得到2,5-呋喃二甲酸。本发明中各设备虽然均采用现有技术中的设备,而设备的生产的排列和布置的逻辑是按照工艺流程进行设置。
本实施例中,请参阅图5,还包括第二冷却装置207,所述第二冷却装置207可选用冷却结晶釜,所述第二冷却装置207设置在所述固定床反应器201和所述固液分离装置202之间,所述第二冷却装置207和所述固定床反应器201通过第三管道2053连通,所述第二冷却装置207和所述固液分离装置202通过第四管道2054连通,所述第三管道2053和所述第四管道2054上均设有阀门2057控制管路的开闭,所述第二冷却装置207接收的所述固定床反应器201中得到的第一产物为液体,通过常规的室温冷却时间较长,导致生产效率较低,因此可加入所述第二冷却装置207用于加快糠酸钾的析出速度,提高生产效率。
本实施例中,请参阅图4和图5,所述固定床反应器201和所述固液分离装置202通过第五管道2055连通,所述固液分离装置202分离出的母液可通过所述第五管道2055进入到所述固定床反应器201中实现母液的循环利用。所述第五管道2055上设有阀门2057用于控制管路的开闭,所述固定床反应器201中首次反应的第一产物中的母液中仍有很多糠醛没有完全转化,因此通过第五管道2055将所述固液分离装置202中分离的母液送入到所述固定反应器中进行多次反应得到更多的糠酸钾,使得原料的利用率更高,更加节省成本。
本实施例中,请参阅图4和图5,所述酸液通入口2041为草酸通入口,外部草酸通过所述草酸通入口进入到所述酸化釜204内部。当进行到酸化处理时,所用到的酸液可为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、磷酸和稀硝酸中的一种或多种,本实施例中采用了草酸,因此酸液通入口2041为专门供草酸通入的草酸通入口。
本实施例中,请参阅图4和图5,还包括后处理单元,所述后处理单元用于回收处理所述第三产物中的所述回收料,所述后处理单元包括蒸发器208和煅烧炉209,所述蒸发器208和所述酸化釜204通过第六管道2056连通,回收料可通过第六管道2056进入到所述蒸发器208中,所述蒸发器208用于将回收料中草酸钾跟水、溶剂分离,且所述溶剂还可实现循环利用;所述煅烧炉209和所述蒸发器208通过第二固料输送装置2062连通,草酸钾可通过所述第二固料输送装置2062进入到所述煅烧炉209中,所述煅烧炉209用于将所述蒸发器208分离出的草酸钾煅烧分解成碳酸钾和一氧化碳,所述煅烧炉209还设有一氧化碳排放口2091,所述煅烧炉209煅烧分解出的一氧化碳通过所述一氧化碳排放口2091排出,而一氧化碳为有毒有害气体,通过一氧化碳排出口排放后可直接烧掉或者将一氧化碳收集起来用作它用,更加环保高效。
本实施例中,请参阅图4和图5,所述煅烧炉209和所述高压釜203通过第三固料输送装置2063连通,所述煅烧炉209和所述固定床反应器201通过第四固料输送装置2064连通,所述煅烧炉209中分离出的碳酸钾可分别通过所述第三固料输送装置2063和所述第四固料输送装置2064进入到所述高压釜203和所述固定床反应器201中实现碳酸钾的循环利用。碳酸钾作为所述固定床反应器201和所述高压釜203中均要用到的原材料,通过煅烧炉209的对第三产物中除2,5-呋喃二甲酸以外的回收料实现后续处理得到碳酸钾并将其进行循环利用,更加节省材料且降低了生产成本。
综上所述,本发明提供了一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线,所述合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***主要包括进气罐101、储气罐103和高压釜203,所述进气罐101可通过气泵102输出高压状态的二氧化碳到所述高压釜203中进行反应,而高压釜203中在反应的过程会有水的生成,而水的存在会对合成2,5-呋喃二甲酸盐的转化率有影响,因此通过所述高压釜203和所述储气罐103连通,而储气罐103内设有第一冷却装置,所述第一冷却装置可将所述高压釜203中反应后的二氧化碳中混杂的水蒸气冷却成水排出,并将剩下的二氧化碳送回到所述进气罐101中循环利用,该***不需要停止高压釜203运行便可实现对高压釜203内水蒸气的排出,即去除了反应过程中生成的水蒸气,减少了其对反应的转化率有着较大的影响,又可使得除湿后的二氧化碳能够得到循环利用,更加节省原料;而所述制备2,5-呋喃二甲酸的生产线包括了合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***,优化了工艺过程中制得的2,5-呋喃二甲酸盐中间物的效果,可以使得最终制得的所述2,5-呋喃二甲酸的成品率更高,降低了相应的成本,更加适合规模化生产。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种制备 2,5-呋喃二甲酸的生产装置,其特征在于,包括了一种合成 2,5-呋喃二甲酸盐的反应装置,一种合成 2,5-呋喃二甲酸盐的反应装置包括进气罐,所述进气罐上设有高压出气管道,所述进气罐内装有二氧化碳;高压釜,所述高压釜和所述进气罐通过所述高压出气管道连通,所述高压釜上设有第一进料口和第一出料口,反应原料可通过所述第一进料口进入到所述高压釜的内部合成 2,5-呋喃二甲酸盐,合成的 2,5-呋喃二甲酸盐可通过所述第一出料口取出,所述高压釜还设有保温或加热装置,所述保温或加热装置可保持或加热所述高压釜达到合成 2,5-呋喃二甲酸盐的温度条件;气泵,所述气泵设置在所述高压出气管道上,所述气泵用于给所述进气罐输出到所述高压釜内部的的二氧化碳加压;储气罐,所述储气罐上设有进气口、出气口和出水口,所述进气口处对应设有高压进气管道,所述储气罐和所述高压釜通过所述高压进气管道连通,所述高压釜中生成的带水蒸气的二氧化碳通过所述高压进气管道进入所述储气罐内,所述储气罐的内部设有第一冷却装置, 所述第一冷却装置用于将二氧化碳中混杂的水蒸气冷却成水,所述出水口处对应设有冷却水管道,冷却水通过所述冷却水管道排出;循环回收管道,所述循环回收管道设置在所述出气口处,所述储气罐和所述进气罐通过所述循环回收管道连通,所述循环回收管道上设有开关阀,所述储气罐将除湿后的二氧化碳通过所述循环回收管道送入到所述进气罐中;
一种制备 2,5-呋喃二甲酸的生产装置还包括:固定床反应器、固液分离装置和酸化釜,所述生产装置在生产工艺流程上依次设置固定床反应器、固液分离装置、所述高压釜和酸化釜,所述固定床反应器和所述固液分离装置通过第一管道连通,所述固液分离装置和所述高压釜通过第一固料输送装置连通,所述高压釜和所述酸化釜通过第二管道连通;
所述固定床反应器上设有第二进料口和第一进气口,所述第一进气口可通入空气或氧气, 酸碱调节剂、纳米氧化铜粉末和水混合后可通过所述第二进料口进入到所述固定床反应器的内部,所述固定床反应器用于生成第一产物,所述第一产物中包括糠酸钾和母液,所述固定床反应器还设有保温或加热装置,所述保温或加热装置可维持所述固定床反应器达到合成糠酸钾所需要的温度条件,所述第一产物通过所述第一管道进入到所述固液分离装置中;
所述固液分离装置可将所述第一产物中的糠酸钾与母液分离,糠酸钾可通过第一固料输送装置进入到所述高压釜中;
碱性化合物和溶剂通过所述第一进料口进入到所述高压釜的内部,所述高压釜用于生成第二产物,所述第二产物包括 2,5-呋喃二甲酸盐,所述第二产物通过所述第二管道进入到所述酸化釜中;
所述酸化釜设有酸液通入口和第二出料口,外部酸液通过所述酸液通入口进入到所述酸化釜内部,所述酸液与所述第二产物混合生成第三产物,所述第三产物包括回收料和 2,5- 呋喃二甲酸,2,5-呋喃二甲酸通过第二出料口排出;所述酸液通入口为草酸通入口,外部草酸通过所述草酸通入口进入到所述酸化釜内部;
还包括后处理单元,所述后处理单元用于回收处理所述第三产物中的所述回收料,
所述后处理单元包括蒸发器和煅烧炉,所述蒸发器和所述酸化釜通过第六管道连通,回收料可通过第六管道进入到所述蒸发器中,所述蒸发器用于将回收料中草酸钾跟水、溶剂分离;
所述煅烧炉和所述蒸发器通过第二固料输送装置连通,草酸钾可通过所述第二固料输送装置进入到所述煅烧炉中,所述煅烧炉用于将所述蒸发器分离出的草酸钾煅烧分解成碳酸钾和一氧化碳,所述煅烧炉还设有一氧化碳排放口,所述煅烧炉煅烧分解出的一氧化碳通过所述一氧化碳排放口排出;
所述煅烧炉和所述高压釜通过第三固料输送装置连通,所述煅烧炉和所述固定床反应器通过第四固料输送装置连通,所述煅烧炉中分离出的碳酸钾可分别通过所述第三固料输送装置和所述第四固料输送装置进入到所述高压釜和所述固定床反应器中实现碳酸钾的循环利用。
2.根据权利要求1 所述的一种制备 2,5-呋喃二甲酸的生产装置,其特征在于:
还包括第二冷却装置,所述第二冷却装置设置在所述固定床反应器和所述固液分离装置之间,所述第二冷却装置和所述固定床反应器通过第三管道连通,所述第二冷却装置和所述固液分离装置通过第四管道连通,所述第二冷却装置用于加快糠酸钾的析出速度。
3.根据权利要求 1 所述的一种制备 2,5-呋喃二甲酸的生产装置,其特征在于:
所述第一冷却装置包括热交换管和冷源装置,所述第一冷源装置和所述热交换管连接形成循环***,所述循环***通过冷媒的循环实现热量的转移。
4.根据权利要求 3 所述的一种制备 2,5-呋喃二甲酸的生产装置,其特征在于:
所述热交换管螺旋环绕设置在所述储气罐的内壁上用于增大和气体的接触面积。
5.根据权利要求 4所述的一种制备 2,5-呋喃二甲酸的生产装置,其特征在于:
还包括引流板,所述引流板从上至下交错对立间隔设置在所述储气罐的内壁上,且所述引流板的横截面积小于所述储气罐的内横截面面积,所述引流板用于将所述进气口和所述出气口之间形成 S 型的气体通路。
6.根据权利要求 1 所述的一种制备 2,5-呋喃二甲酸的生产装置,其特征在于:
还包括冷却水回收罐,所述冷却水回收罐和所述冷却水管道连通。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110936135.9A CN113620915B (zh) | 2021-08-16 | 2021-08-16 | 一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110936135.9A CN113620915B (zh) | 2021-08-16 | 2021-08-16 | 一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113620915A CN113620915A (zh) | 2021-11-09 |
CN113620915B true CN113620915B (zh) | 2023-02-28 |
Family
ID=78385615
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110936135.9A Active CN113620915B (zh) | 2021-08-16 | 2021-08-16 | 一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113620915B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102725049A (zh) * | 2009-12-04 | 2012-10-10 | 阿尔斯通技术有限公司 | 使水蒸气从富二氧化碳烟气中冷凝的方法和*** |
CN203269865U (zh) * | 2013-06-08 | 2013-11-06 | 滨州北辰新能源有限公司 | 塑料炼油装置用油气净化*** |
WO2017190299A1 (zh) * | 2016-05-05 | 2017-11-09 | 章旭元 | 一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏***及其回收方法 |
CN108997278A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-12-14 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种2,5-呋喃二甲酸和2,5-呋喃基聚酯制备方法 |
CN110319448A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-10-11 | 南京化学工业园天宇固体废物处置有限公司 | 一种危险废物焚烧线蒸汽冷凝器 |
CN111153877A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-15 | 浙江大学衢州研究院 | 利用呋喃甲酸连续化绿色合成呋喃二甲酸的方法 |
-
2021
- 2021-08-16 CN CN202110936135.9A patent/CN113620915B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102725049A (zh) * | 2009-12-04 | 2012-10-10 | 阿尔斯通技术有限公司 | 使水蒸气从富二氧化碳烟气中冷凝的方法和*** |
CN203269865U (zh) * | 2013-06-08 | 2013-11-06 | 滨州北辰新能源有限公司 | 塑料炼油装置用油气净化*** |
WO2017190299A1 (zh) * | 2016-05-05 | 2017-11-09 | 章旭元 | 一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏***及其回收方法 |
CN108997278A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-12-14 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种2,5-呋喃二甲酸和2,5-呋喃基聚酯制备方法 |
CN110319448A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-10-11 | 南京化学工业园天宇固体废物处置有限公司 | 一种危险废物焚烧线蒸汽冷凝器 |
CN111153877A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-15 | 浙江大学衢州研究院 | 利用呋喃甲酸连续化绿色合成呋喃二甲酸的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
烟道气二氧化碳回收装置设计实施探讨;钱嘉兴;《医药工程设计杂志》;20001231;第21卷(第1期);第2-6页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113620915A (zh) | 2021-11-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113549036B (zh) | 一种由糠醛制备2,5-呋喃二甲酸的生产线 | |
CN111196758B (zh) | 一种硝酸还原转化工艺 | |
CN102321059B (zh) | 一种苯酐生产工艺及生产装置 | |
CN111440301B (zh) | 一种多功能聚酯连续生产*** | |
CN101979129A (zh) | 一种苯同系物空气氧化过程尾气的绿色治理工艺 | |
CN105001185A (zh) | 一种顺酐尾气处理设备及其工艺 | |
CN106362548A (zh) | 一种环己烷氧化法生产环己酮过程中氧化尾气的处理方法 | |
CN201240857Y (zh) | 一种低温热解反应器 | |
WO2024149204A1 (zh) | 一种顺酐装置副产高压或超高压蒸汽的装置及其生产方法 | |
JP2016516001A5 (zh) | ||
CN108939590A (zh) | 节能型乙二醇精馏提纯设备及工艺 | |
CN113620915B (zh) | 一种合成2,5-呋喃二甲酸盐的反应***及制备2,5-呋喃二甲酸的生产线 | |
CN113996167A (zh) | 一种对氧化反应尾气净化和循环再利用的工艺及装置 | |
CN113318677A (zh) | 一种dotp生产装置及工艺 | |
CN102633350B (zh) | 超临界水氧化***中过量氧回用及二氧化碳回收方法 | |
CN111995489B (zh) | 一种乙苯氧化反应尾气的处理***及方法 | |
CN113248068A (zh) | 一种pta氧化尾气洗涤塔排出液的资源化处理方法和*** | |
WO2021143418A1 (zh) | 一种丙烷脱氢制丙烯的深冷分离工艺 | |
CN1951900A (zh) | 一种低能耗制备对苯二甲酸的方法 | |
CN101363147A (zh) | 回收微量丙酮的装置及方法 | |
CN102701899A (zh) | 甲苯甲醇烷基化生产对二甲苯节能减排工艺 | |
CN103288593B (zh) | 机械蒸气再压缩甲醇钠生产装置及方法 | |
CN112694163A (zh) | 催化湿式氧化丙烯腈装置急冷废水的方法 | |
CN113773191B (zh) | 可降解塑料用丁二酸加氢多步结晶生产工艺 | |
CN115645952A (zh) | 一种生产乙醇钠的方法及*** |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |