CN113617337A - 基于园林废弃物的吸附剂制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
基于园林废弃物的吸附剂制备方法及其应用，它要解决现有生物炭基吸附剂对水中有机污染物和重金属去除效果不好的问题。制备方法：一、对园林废弃物进行超声清洗和烘干；二、园林废弃物浸入醋酸锌种子液中浸泡处理，通入氮气保持无氧条件进行烧制；三、将锌种子层/生物炭复合材料浸入生长液中反应，得到ZnO/生物炭复合材料；四、向壳聚糖溶液中加入氧化石墨烯和ZnO/生物炭复合材料，再加入凝结剂后放置，然后进行真空冷冻干燥。本发明基于园林废弃物的吸附剂能够处理多种有机污染物和重金属污染物，对有机污染物双酚A或者硝基酚的降解率能达到60％～75％，对铅或者镉的去除率为60％～72％。
Description
技术领域
本发明涉及复合吸附剂的制备方法及在水处理中的应用。
背景技术
工业活动每年释放大约300～400百万吨重金属和有机污染物到全球水体中，严重破坏水体环境的同时，还会通过食物链对人类造成严重威胁。工业“三废”排放，造成工矿区周围土壤和水体重金属过量累积，并且土壤中所含的重金属经过雨水淋洗、冲刷，最终也会进入地表水或地下水，使水体受到重金属污染。
对重金属和/或有机污染物污染的水体，现已有多种处理方式，例如吸附法、生物法、电化学法、高级氧化法和光催化法等。其中吸附法是指利用多孔性的固体吸附剂吸附水中污染物，其具有多样性、高效、易于处理、可重复利用等特点。生物炭主要是指生物质如木材、农作物废弃物、植物组织等在缺氧况下进行热解而得到的产物。生物炭已经成为目前净化水源、改良土壤、吸附重金属最为主要的物质之一。
光催化法是指污染物在光照下，通过催化剂实现分解。由于光催化反应条件温和、能量消耗低、能矿化绝大多数的有机物、减少二次污染以及利用太阳光作为光源等突出优点，因此它在有机污染物处理中具有其它传统技术所无法比拟的优势。
由于不同的有机污染物处理方法具有各自的优点和缺点，在实际应用过程中，单独一种处理方法往往难以满足实际需求。于是，选择两种或若干种方法技术联合使用，发挥各自的优点，甚至不同方法之间产生协同作用，可以避免某些不利因素，从而大大提高了有机污染物处理的效率和效果。而现有固体吸附剂对水体中有机污染物和重金属难以同时达到较好的去除效果。
发明内容
本发明要解决现有生物炭基吸附剂对水中有机污染物和重金属去除效果不好的问题，而提供一种基于园林废弃物的吸附剂制备方法及其应用。
本发明基于园林废弃物的吸附剂制备方法按照以下步骤实现：
一、对园林废弃物进行超声清洗和烘干，得到烘干后的园林废弃物；
二、将醋酸锌加入到无水乙醇中，得到醋酸锌种子液，园林废弃物浸入醋酸锌种子液中浸泡处理，取出烘干后放入真空管式炉内，通入氮气保持无(限)氧条件进行烧制，得到锌种子层/生物炭复合材料；
三、将锌种子层/生物炭复合材料浸入到温度为70～85℃的生长液中反应3～4小时，烘干后得到ZnO/生物炭复合材料；
四、向壳聚糖溶液中加入氧化石墨烯和ZnO/生物炭复合材料，再加入凝结剂，室温下放置处理，用蒸馏水清洗后洗涤，然后进行真空冷冻干燥，得到基于园林废弃物的吸附剂；
其中步骤三中所述的生长液为含有锌盐和HMT(六次亚甲基四胺)的水溶液。
本发明将基于园林废弃物的吸附剂是在光催化条件下作为吸附剂应用于水处理中。
通过本发明基于园林废弃物的吸附剂制备方法得到壳聚糖/生物炭复合材料，同时在生物炭表面负载有ZnO光催化材料。首先在园林废弃物表面制备锌种子层，经过烧制得到生物炭材料，然后再将生物炭浸泡于生长液中反应，使ZnO在生物炭表面生长，最后通过与壳聚糖复合形成吸附剂。
本发明壳聚糖/生物炭复合吸附剂在紫外光照射下，ZnO价带中的电子被激发跃迁到导带上，相应的在价带上形成空穴，形成的电子-空穴对与环境中存在的溶解氧及H2O发生反应，生成具有高化学活性的羟基自由基。生成的羟基自由基再与有机污染物或者无机污染物发生氧化还原反应，从而降解污染物。本发明ZnO与生物炭复合界面，以及在壳聚糖气凝胶中掺入氧化石墨烯，利于传导电子，能够减少光生电子空穴对的复合，提高光催化水处理性能。同时本发明将壳聚糖与生物炭复合，壳聚糖具有良好的生物降解性，壳聚糖表面含有大量氨基、羟基等活性基团，生物炭表面含有丰富的含氧官能团，例如，羟基、羧基和酚羟基等，壳聚糖和生物炭表面的活性基团能与重金属离子发生络合，而产生吸附作用。而且壳聚糖和生物炭表面的活性基团还能提高光催化产生的高化学活性自由基的稳定性(半衰期)。
本发明基于园林废弃物的吸附剂协同吸附法和光催化法的特点，能够处理多种有机污染物和重金属污染物，对有机污染物双酚A或者硝基酚的降解率能达到60％～75％，对铅或者镉的去除率为60％～72％。
附图说明
图1为实施例得到的氧化锌/生物炭复合材料的XRD图；
图2为实施例一得到的基于园林废弃物的吸附剂对有机污染物的降解率测试图，其中a代表双酚A，b代表硝基酚；
图3为实施例二得到的基于园林废弃物的吸附剂对重金属污染物的降解率测试图，其中a代表镉，b代表铅。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于园林废弃物的吸附剂制备方法按照以下步骤实施：
一、对园林废弃物进行超声清洗和烘干，得到烘干后的园林废弃物；
二、将醋酸锌加入到无水乙醇中，得到醋酸锌种子液，园林废弃物浸入醋酸锌种子液中浸泡处理，取出烘干后放入真空管式炉内，通入氮气保持无(限)氧条件进行烧制，得到锌种子层/生物炭复合材料；
三、将锌种子层/生物炭复合材料浸入到温度为70～85℃的生长液中反应3～4小时，烘干后得到ZnO/生物炭复合材料；
四、向壳聚糖溶液中加入氧化石墨烯和ZnO/生物炭复合材料，再加入凝结剂，室温下放置处理，用蒸馏水清洗后洗涤，然后进行真空冷冻干燥，得到基于园林废弃物的吸附剂；
其中步骤三中所述的生长液为含有锌盐和HMT(六次亚甲基四胺)的水溶液。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的园林废弃物为园林落叶或者枝条。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中醋酸锌种子液的浓度为0.1～0.3mol/L。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中是在无氧条件下以500℃～700℃温度烧制1h～2.5h。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中以100℃～150℃的温度进行烘干。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中生长液中锌盐的浓度为0.01mol/L～0.015mol/L，HMT的浓度为0.01mol/L～0.015mol/L。
本实施方式通过控制生长液中锌盐和HMT的成分配比，使ZnO晶体沿着<0001>晶面生长。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中氧化石墨烯和ZnO/生物炭复合材料的质量比为1：(1～3)。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中凝结剂为2mol/L的NaOH溶液。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中所述的放置处理时间为20～30小时。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中冷冻干燥是在-40～-60℃下冷冻干燥24h～36h。
实施例一：本实施例基于园林废弃物的吸附剂制备方法按照以下步骤实施：
一、对园林废弃物进行超声清洗和烘干，粉碎后得到清洗后的园林废弃物(纤维)；
二、将醋酸锌加入到无水乙醇中，得到0.2mol/L醋酸锌种子液，园林废弃物浸入醋酸锌种子液中浸泡处理，取出烘干后放入真空管式炉内，通入氮气保持无氧条件以500℃烧制1.5h，得到锌种子层/生物炭复合材料；
三、将锌种子层/生物炭复合材料浸入到温度为80℃的生长液中反应4小时，烘干后得到ZnO/生物炭复合材料；
四、向壳聚糖溶液(含3.0g壳聚糖)中加入2.5g氧化石墨烯和4.0g ZnO/生物炭复合材料，再加入2mol/L的NaOH溶液，室温下放置24小时，用蒸馏水清洗后洗涤，然后进行真空冷冻干燥28h，得到基于园林废弃物的吸附剂；
其中步骤三中所述的生长液为含有0.012mol/L锌盐和0.012mol/L HMT的水溶液。
本实施例制备得到的基于园林废弃物的吸附剂为壳聚糖/生物炭复合材料，该壳聚糖/生物炭复合材料的比表面积为53.216m2/g。
光催化降解实验：
计算降解率的公式为：降解率(％)＝C/C0*100，式中C0表示有机污染物的初始浓度；C表示有机污染物在照射反应阶段的浓度。
配制100mL浓度为2mg/L的双酚A溶液，加入20mg实施例一制备得到的壳聚糖/生物炭复合吸附剂，打开紫外光光源，照射100min时，双酚A的最大去除率达到64.2％。
配制100mL浓度为2mg/L的硝基酚溶液，加入20mg实施例一制备得到的壳聚糖/生物炭复合吸附剂，打开紫外光光源，照射100min时，硝基酚的最大去除率达到75.6％。
实施例二：本实施例基于园林废弃物的吸附剂制备方法按照以下步骤实施：
一、对园林废弃物进行超声清洗和烘干，得到清洗后的园林废弃物(纤维)；
二、将醋酸锌加入到无水乙醇中，得到0.2mol/L醋酸锌种子液，园林废弃物浸入醋酸锌种子液中浸泡处理，取出烘干后放入真空管式炉内，通入氮气保持无氧条件以600℃烧制2h，得到锌种子层/生物炭复合材料；
三、将锌种子层/生物炭复合材料浸入到温度为85℃的生长液中反应4小时，烘干后得到ZnO/生物炭复合材料；
四、向壳聚糖溶液(含4.0g壳聚糖)中加入1.5g氧化石墨烯和4.0g ZnO/生物炭复合材料，再加入2mol/L的NaOH溶液，室温下放置24小时，用蒸馏水清洗后洗涤，然后进行真空冷冻干燥28h，得到基于园林废弃物的吸附剂；
其中步骤三中所述的生长液为含有0.01mol/L锌盐和0.01mol/L HMT的水溶液。
光催化降解实验：
测定100mL待处理水中铅的初始浓度为10mg/L，待处理水的pH＝5，向待处理水中加入80mg实施例二制备得到的壳聚糖/生物炭复合吸附剂。打开紫外光光源，照射100min时，二价铅的最大去除率达到72.5％。
测定100mL待处理水中镉的初始浓度为10mg/L，待处理水的pH＝4，向待处理水中加入80mg实施例二制备得到的壳聚糖/生物炭复合吸附剂。打开紫外光光源，照射100min时，镉的最大去除率达到60.1％。
Claims (10)
1.基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于该方法是按下列步骤实现：
一、对园林废弃物进行超声清洗和烘干，得到烘干后的园林废弃物；
二、将醋酸锌加入到无水乙醇中，得到醋酸锌种子液，园林废弃物浸入醋酸锌种子液中浸泡处理，取出烘干后放入真空管式炉内，通入氮气保持无氧条件进行烧制，得到锌种子层/生物炭复合材料；
三、将锌种子层/生物炭复合材料浸入到温度为70～85℃的生长液中反应3～4小时，烘干后得到ZnO/生物炭复合材料；
四、向壳聚糖溶液中加入氧化石墨烯和ZnO/生物炭复合材料，再加入凝结剂，室温下放置处理，用蒸馏水清洗后洗涤，然后进行真空冷冻干燥，得到基于园林废弃物的吸附剂；
其中步骤三中所述的生长液为含有锌盐和HMT的水溶液。
2.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤一中所述的园林废弃物为园林落叶或者枝条。
3.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤二中醋酸锌种子液的浓度为0.1～0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤二中是在无氧条件下以500℃～700℃温度烧制1h～2.5h。
5.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤三中生长液中锌盐的浓度为0.01mol/L～0.015mol/L，HMT的浓度为0.01mol/L～0.015mol/L。
6.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤四中氧化石墨烯和ZnO/生物炭复合材料的质量比为1：(1～3)。
7.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤四中凝结剂为2mol/L的NaOH溶液。
8.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤四中所述的放置处理时间为20～30小时。
9.根据权利要求1所述的基于园林废弃物的吸附剂制备方法，其特征在于步骤四中冷冻干燥是在-40～-60℃下冷冻干燥24h～36h。
10.基于园林废弃物的吸附剂的应用，其特征在于将基于园林废弃物的吸附剂是在光催化条件下作为吸附剂应用于水处理中。
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